CN112098463A - 一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法及其产品和和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法及其产品和应用，先用水热法和模板法制备中空的复合物球形颗粒，随后与氟的有机物混合，在高温下，释放的氟自由基与基体反应形成含氟的复合物，氟与甲醛中的碳容易形成亚稳的碳氟键，极大的提升对甲醛探测的灵敏度。本发明的有点在于：制备方法简单，反应温度低，无需复杂的后续处理条件下即可获得含氟的微孔空心球。该发明制备的复合粉体可用于空气中甲醛气体的检测。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体说是种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法及其产品和应用，一种提高甲醛测试敏感性的方法。
背景技术
甲醛氧化物气体传感器的研究较多，灵敏度和恢复-响应特性也都达到了一定的高度，但选择性不高，可采用复合掺杂的方法提高其选择性。另外，适当利用传感器的电阻-温度特性可提高甲醛气体氧化物传感器的选择性，表面成键改性、减小材料颗粒、增大比表面积和改善气敏材料的制备工艺从而提高气敏材料的质量可以使气敏元件的灵敏度和响应-恢复特性进一步提高。 甲醛气体传感器的选择性和灵敏度都有待进一步研究，恢复-响应特性也还有待进一步提高。急需能开发新的、对甲醛吸附能力更强的吸附剂，则能提高传感器的性能。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于先用水热法和模板法制备中空的复合物球形颗粒，随后与氟的有机物混合，在高温下，释放的氟自由基与基体反应形成含氟的复合物，氟与甲醛中的碳容易形成亚稳的碳氟键，极大的提升对甲醛探测的灵敏度，包括如下步骤：
(1) 将有机模板溶于有机溶剂中，完全溶解后加入镍和锡前驱体和沉淀剂六亚甲基四胺，所述的镍前驱体、锡的前驱体、有机模板和有机溶剂的摩尔比为（0.1-0.3）:（0.1-0.3）:（0.05-0.2）:（2-4），在室温下搅拌4小时得到前驱体溶液；
(2) 将前驱体溶液置于反应釜中，在100℃-200℃反应20-48小时；
(3) 将反应釜温度降至室温，将悬浮液用酒精和水分别离心清洗8-10次，在80℃的烘箱干燥24小时后，放入马弗炉400~800℃烧5小时，得到微孔中空的氧化镍/氧化锡球，将微孔空心球置于酒精或水中待用；
（4）将复合粉体与含氟有机物研磨混合后放入刚玉坩埚，在气氛炉中加热到400℃反应2小时，降温取出研磨待用；
(5) 氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮清洗干净，烘干备用；
(6) 将含氟的氧化镍/氧化锡微孔空心球的悬浮液均匀涂抹在步骤(5)的氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
(7) 在200-300℃下电老化5-10天，制成气敏传感器件。
步骤(1)中所述的模板为十六烷基三甲基溴化铵(CATB)或者氨基酸。
步骤(1)中所述的有机溶剂为无水乙醇、乙二醇的一种。
步骤(1)中所述的镍的前驱体为氯化镍或草酸镍的一种。以及，
步骤(1)中所述的锡的前驱体为四氯化锡。
步骤(4)所述的氟有机物为有机物包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、全氟树脂其中的一种。
本发明提供一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件，根据上述任一所述方法制备得到 。
本发明提供一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件用于空气中甲醛气体检测的应用。
本发明是在化学反应原理充分认识的基础上，提出了通过利用氟改性无机物增强气体敏感性。本发明的有点在于：制备方法简单，反应温度低，无需复杂的后续处理条件下即可获得含氟的微孔空心球。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得粉体样品的SEM图谱；
图2为本发明的实施例1所得气敏测试曲线。
具体实施方式
实施例1
一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件，先用水热法和模板法制备中空的复合物球形颗粒，随后与氟的有机物混合，在高温下，释放的氟自由基与基体反应形成含氟的复合物，氟与甲醛中的碳容易形成亚稳的碳氟键，极大的提升对甲醛探测的灵敏度，按如下步骤制备：
(1) 将0.05mol有机模板CATB溶于2mol的无水乙醇中，完全溶解后加入0.1mol氯化镍、0.1mol氯化锡和0.3mol的沉淀剂六亚甲基四胺，然后在室温下搅拌4小时得到前驱体溶液；
(2) 将前驱体溶液置于反应釜中，在100℃反应48小时；
(3) 将反应釜温度降至室温，将悬浮液用酒精和水分别离心清洗8次，在80℃的烘箱干燥24小时后，放入马弗炉400℃烧5小时，得到微孔中空的氧化镍/氧化锡球，将微孔空心球置于酒精或水中待用；
（4）将复合粉体与聚四氟乙烯研磨混合后放入刚玉坩埚，在气氛炉中加热到400℃反应2小时，降温取出研磨得含氟的氧化镍/氧化锡微孔空心球的悬浮液待用，形貌如图1所示；
(5) 氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮清洗干净，烘干备用；
(6) 将含氟的氧化镍/氧化锡微孔空心球的悬浮液均匀涂抹在步骤(5)的氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
(7) 在200℃下电老化10天，制成气敏传感器件。
本实施例1所得气敏测试曲线见图2，对甲醛灵敏度可达到0.5ppm。
由图可知，氟改性的氧化镍氧化锡复合材料对甲醛气体具有非常好的响应，检测限可达0.5ppm。
实施例2
一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件，与实施例1近似，按如下步骤制备：
(1)称取0.2mol氨基酸溶于4mol的无水乙醇中，完全溶解后加入0.3mol氯化镍和0.3mol氯化锡，和0.4mol的六亚甲基四胺，然后在室温下搅拌4小时得到前驱体溶液；
（2）将前驱体溶液置于反应釜中，在200℃反应20小时；
（3）将反应釜温度降至室温，将悬浮液用酒精和水分别离心清洗10次，在80℃的烘箱干燥24小时后，放入马弗炉400℃烧5小时，得到微孔中空的氧化镍/氧化锡球，将微孔空心球置于酒精或水中待用；
（4）将（3）得到的复合粉体与聚偏氟乙烯研磨混合后放入刚玉坩埚，在气氛炉中加热到400℃反应2小时，降温取出研磨待用，形貌与如图1所示相同；
（5）氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮清洗干净，烘干备用；
（6）将含氟的氧化镍/氧化锡微孔空心球的悬浮液均匀涂抹氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
（7）在300℃下电老化5天，制成的气敏传感器件，对甲醛灵敏度可达到0.3ppm。
实施例3
一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件，与实施例1近似，按如下步骤制备：
(1)称取0.1molCATB溶于3mol的乙二醇中，完全溶解后加入0.2mol草酸镍和0.2mol氯化锡，和0.3mol的六亚甲基四胺，然后在室温下搅拌4小时得到前驱体溶液；
（2）将前驱体溶液置于反应釜中，在150℃反应34小时；
（3）将反应釜温度降至室温，将悬浮液用酒精和水分别离心清洗10次，在80℃的烘箱干燥24小时后，放入马弗炉600℃烧5小时，得到微孔中空的氧化镍/氧化锡球，将微孔空心球置于酒精或水中待用；随后，
（4）将（3）得到的复合粉体与全氟树脂研磨混合后放入刚玉坩埚，在气氛炉中加热到400℃反应2小时，降温取出研磨待用，形貌与图1所示相同；
（5）氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮清洗干净，烘干备用；
（6）将含氟的氧化镍/氧化锡微孔空心球的悬浮液均匀涂抹氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
（7）在250℃下电老化7天，制成的气敏传感器件，对甲醛灵敏度可达到0.4ppm。
Claims (8)
1.一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于先用水热法和模板法制备中空的复合物球形颗粒，随后与氟的有机物混合，在高温下，释放的氟自由基与基体反应形成含氟的复合物，氟与甲醛中的碳容易形成亚稳的碳氟键，极大的提升对甲醛探测的灵敏度，包括如下步骤：
(1) 将有机模板溶于有机溶剂中，完全溶解后加入镍和锡前驱体和沉淀剂六亚甲基四胺，所述的镍前驱体、锡的前驱体、有机模板和有机溶剂的摩尔比为（0.1-0.3）:（0.1-0.3）:（0.05-0.2）:（2-4），在室温下搅拌4小时得到前驱体溶液；
(2) 将前驱体溶液置于反应釜中，在100℃-200℃反应20-48小时；
(3) 将反应釜温度降至室温，将悬浮液用酒精和水分别离心清洗8-10次，在80℃的烘箱干燥24小时后，放入马弗炉400-800℃烧5小时，得到微孔中空的氧化镍/氧化锡球，将微孔空心球置于酒精或水中待用；
（4）将复合粉体与含氟有机物研磨混合后放入刚玉坩埚，在气氛炉中加热到400℃反应2小时，降温取出研磨待用；
(5) 氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮清洗干净，烘干备用；
(6) 将含氟的氧化镍/氧化锡微孔空心球的悬浮液均匀涂抹在步骤(5)的氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
(7) 在200-300℃下电老化5-10天，制成气敏传感器件。
2.按权利要求1所述一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中所述的有机模板为十六烷基三甲基溴化铵(CATB)或者氨基酸。
3.按权利要求1所述一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中所述的有机溶剂为无水乙醇、乙二醇的一种。
4.按权利要求1所述一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中所述的镍的前驱体为氯化镍或草酸镍的一种。
5.按权利要求1所述一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的锡的前驱体为四氯化锡。
6.按权利要求1所述一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件的制备方法，其特征在于：在步骤(4)所述的氟有机物为包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、全氟树脂其中的一种。
7.一种氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到 。
8.一种根据权利要求7所述氟改性的氧化镍/氧化锡复合传感器件用于空气中甲醛气体检测的应用。
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