CN112098243A - 一种409l不锈钢焊接接头蠕变特性的试验及改善方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验及改善方法，以409L铁素体不锈钢为研究对象，并引入520～580℃的温度区间与80～140MPa的应力区间，采用IP与OP两种加载方式对蠕变试样施加应力，以研究持久蠕变行为，从而得出409L不锈钢焊接接头在OP加载模式下可以获取更小的最小蠕变速率、更长的蠕变寿命此结论；同时通过对蠕变试样在焊接前加入Ce元素和Ti元素后进行试验，得出Ce元素和Ti元素能够明显加强409L不锈钢焊接接头的蠕变特性的结论，一方面可以实现改善409L不锈钢焊接接头的蠕变特性，另一方面可以为寻求廉价的409L不锈钢更广泛的使用领域以降低材料成本提供理论和数据支持。

Description

一种409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验及改善方法

技术领域

本发明涉及一种焊接接头的蠕变特性试验及改善方法，具体是一种适用于409L不锈钢焊接接头的蠕变特性试验及改善方法，属于焊接技术领域。

背景技术

铁素体不锈钢(400系)含铬量在15％～30％，具有体心立方晶体结构。这类钢一般不含镍，有时还含有少量的Mo、Ti、Nb等元素，这类钢具有导热系数大，膨胀系数小、抗氧化性好、抗应力腐蚀优良等特点，多用于制造耐大气、水蒸气、水及氧化性酸腐蚀的零部件。由于铁素体不锈钢含镍很少或不含镍，被业界称为节约资源型环保材料。

409L(Ferritic stainless steel，FSS)是低铬镍铁素体不锈钢的典型代表，因其具有抗高温氧化、较小的热膨胀系数、节能环保等优点被广泛的应用于各种高温高压领域，特别常被用于汽车排气歧管的制造中。然而409L铁素体不锈钢焊接容易产生焊缝脆化、低温时韧性差的问题，且歧管在工作过程中，其温度可以高达到800℃～1000℃，伴随着汽车不断的启动或停止、提速或降速，歧管焊接接头处通常需多次经历较大温差的冷热载荷、或较小温差的冷热载荷，因此会导致歧管焊接接头焊缝发生蠕变行为，且随着汽车使用时间的累加，这种蠕变行为不断累计，最终会造成排气管发生蠕变断裂的现象。

蠕变是固体材料在承受应力的条件下，应变随时间延长而增加的现象。一方面，蠕变与热疲劳不同，热疲劳是固体材料零部件在高温条件下工作时环境温度急剧反复变化情况下造成固体材料零部件的膨胀和收缩，若受到约束时，在固体材料零部件内部就会产生热应力(又称温差应力)，热应力随着环境温度急剧反复变化，从而使固体材料受到疲劳损伤，热疲劳损伤的研究方向是基于“环境温度变化”此基础，而蠕变损伤的研究方向是基于“承受应力的时间延长”此基础。另一方面，蠕变与塑性变形不同，塑性变形通常在应力超过弹性极限之后才出现，而蠕变只要应力的作用时间相当长，它在应力小于弹性极限施加的力时也能出现。由于蠕变，材料在某瞬时的应力状态，一般不仅与该瞬时的变形有关，而且与该瞬时以前的变形过程有关。沿晶蠕变断裂是409L铁素体不锈钢蠕变断裂的一种主要形式，主要是因为在高温、低应力较长时间作用下，随着蠕变不断进行，晶界滑动和晶界扩散比较充分，进而促进裂纹沿晶界的形成和发展。

焊接接头的应用领域往往不能简单的定义为在恒定的温度与应变下应用。循环温度对于焊接接头的蠕变寿命具有较大的影响，有研究证明，与等温环境相比，热循环条件下所产生的循环应力响应(Cyclic stress response，CSR)更大，且与蠕变-等温疲劳(Creep-isothermal fatigue，Creep-IF)相比，蠕变-热机械疲劳(Creep-thermomechanicalfatigue，Creep-TMF)在保持期间较高的应力松弛和较低的非弹性应变率会导致蠕变损伤更为显著；同样的，应力应变的加载范围、加载形式及加载速率都会对焊接接头的蠕变性能产生较大的影响，这些影响主要表现在应力峰值时引入的保持时间、应变停留时间、拉伸保持力大小等；除此以外，虽然有研究验证了在热机械疲劳(Thermomechanical fatigue，TMF)试验中采用同相(In-phase，IP)与异相(Out-of-phase，OP)的加载方式对与母材塑性变形与寿命的影响并不显著，但对于焊接接头而言却并非如此，典型的动态应变时效(Dynamic strain aging，DSA)效应的固溶原子的强化作用对材料疲劳、蠕变寿命的影响无论是在同相-热机械疲劳(IP-TMF)试验、异相-热机械疲劳(OP-TMF)试验、等温疲劳(IF)试验、热机械疲劳(TMF)试验中都是不可避免地、且已有大量的试验证实了这一点，IP、OP的加载方式会使得材料的应变速率、DSA效应开始温度、蠕变应力松弛现象发生周期产生影响；另外，Cr是不锈钢中极为重要的元素，Cr元素的含量高低不仅对不锈钢焊接接头的抗腐蚀性、高温脆性转变温度、碳化物形成都有着较大的影响，而且对不锈钢焊接接头的高温抗蠕变特性，高温硬度也存在一定的影响。

以上焊接接头的蠕变研究中，针对价格昂贵的、如316L奥氏体不锈钢的焊接接头蠕变研究记载很多，但针对价格低廉的、如409L铁素体不锈钢的焊接接头蠕变研究记载很少，而奥氏体不锈钢焊接接头蠕变数据往往与铁素体不锈钢焊接接头的实际生产并不相符。汽车排气歧管焊接接头焊缝发生蠕变断裂会对汽车及驾驶人员造成不可避免的潜在危害，因此，如何改善409L不锈钢焊接接头的蠕变特性以获取更小的最小蠕变速率和更长的蠕变寿命，进而一方面可以实现延长包括409L不锈钢焊接接头的汽车排气歧管的使用寿命，另一方面可以为寻求廉价的409L不锈钢的更广泛的使用领域以降低材料成本提供理论和数据支持，具有实际的意义。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种409L不锈钢焊接接头的蠕变特性试验及改善方法，可以对409L不锈钢焊接接头的蠕变特性进行研究，可以一方面实现延长包括409L不锈钢焊接接头的汽车排气歧管的使用寿命，另一方面可以为寻求廉价的409L不锈钢的更广泛的使用领域以降低材料成本提供理论和数据支持。

为实现上述目的，本409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，在520～580℃此范围高温区间和80～140MPa此应力区间大幅循环应力条件下进行持久蠕变试验，具体包括以下步骤：

步骤一，试样制备：由奥氏体不锈钢为充填材料，将两块409L不锈钢焊接试板对接焊接后进行切割，得到试验所需的409L母材蠕变试样；采用相同的焊接工艺、切割方式得到含Ce和Ti的409L蠕变试样；

步骤二，蠕变试验：在动态热模拟机上分别采用OP、IP两种加载方式对409L母材蠕变试样进行拉伸试验，直至409L母材蠕变试样发生蠕变断裂；在动态热模拟机上分别采用OP、IP两种加载方式对含Ce和Ti的409L蠕变试样进行单向拉伸试验，直至含Ce和Ti的409L蠕变试样发生蠕变断裂；

步骤三，蠕变特性分析：对OP、IP两种加载方式下409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的整体应变量、稳定阶段最小蠕变速率、应变幅值差进行比较，具体包括DSA效应、热激活恢复过程、断口微结构、断裂模式、晶界形貌、断口析出物和Cr元素流动特性进行比较。

步骤一中，将两块409L不锈钢焊接试板对接焊接时，接头为I形焊接坡口。

步骤一中，充填材料为ER304奥氏体不锈钢。

步骤一中，含Ce和Ti的409L蠕变试样的Ce元素和Ti元素占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％；Ce元素和Ti元素分别以纳米级的CeO₂、TiO₂的形式加入；在焊接前用丙酮反复清洗焊接试样的待焊接截面，在丙酮蒸发后称取两块焊接试样重量，将含有设定质量CeO₂和TiO₂的丙酮溶液均匀涂抹在待焊接截面上，晾干后进行焊接，完成焊接后称取焊接为一体的焊接试样的重量，计算出焊后与焊前的差值，然后用所设定质量添加的CeO₂和TiO₂分别除以该差值，得到Ce元素和Ti元素占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％的焊接试样。

一种改善409L不锈钢焊接接头蠕变特性的方法，其特征在于，以ER304奥氏体不锈钢为充填材料进行焊接，并加入占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％的Ce元素和Ti元素。

一种改善409L不锈钢焊接接头蠕变特性的方法，其特征在于，针对使用409L不锈钢焊接接头的控制设备，其控制模式是可以使409L不锈钢焊接接头处于OP加载模式对应的实际工况的模式。

与现有技术相比，由于焊接接头的应用领域往往不能简单的定义为在恒定的温度与应变下应用，因此本409L不锈钢焊接接头的蠕变特性试验及改善方法以409L铁素体不锈钢(FSS)为研究对象，并引入520～580℃的温度区间与80～140MPa的应力区间，采用同相(IP)与异相(OP)两种加载方式对蠕变试样施加应力，以研究在小范围高温区间、不同加载方式的大幅循环应力下409L铁素体不锈钢(FSS)I型焊接接头的持久蠕变行为，从而得出409L不锈钢焊接接头在OP加载模式下可以获取更小的最小蠕变速率、更长的蠕变寿命此结论；同时通过对蠕变试样在焊接前加入Ce元素和Ti元素后进行试验，可以得出Ce元素和Ti元素能够明显加强409L不锈钢焊接接头的蠕变特性的结论，一方面可以实现延长包括409L不锈钢焊接接头的汽车排气歧管的使用寿命，另一方面可以为寻求廉价的409L不锈钢的更广泛的使用领域以降低材料成本提供理论和数据支持。

附图说明

图1(a)是蠕变试样的主视图；图1(b)是蠕变试样的俯视图；

图2是蠕变试样安装在动态热模拟机上的安装示意图；

图3(a)是试样试验温度-时间变化曲线；图3(b)是试样试验IP加载模式的应力-时间曲线；图3(c)是试样试验OP加载模式的应力-时间曲线；

图4(a)是蠕变试样蠕变行为的时间-应变曲线；图4(b)是相同循环应力幅下蠕变试样蠕变行为的时间-应变幅值差Δε随时间改变的趋势图；图4(c)是蠕变试样蠕变速率曲线；

图5(a)是409L母材蠕变试样在OP加载模式下的微观断口整体形貌示图；图5(b)是409L母材蠕变试样在OP加载模式下的韧窝区示图；图5(c)是409L母材蠕变试样在OP加载模式下的韧窝中的裂纹示图；图5(d)是409L母材蠕变试样在OP加载模式下的形核韧窝与微孔示图；

图6(a)是409L母材蠕变试样在IP加载模式下的微观断口整体形貌示图；图6(b)是409L母材蠕变试样在IP加载模式下的解理区示图；图6(c)是409L母材蠕变试样在IP加载模式下的少量韧窝示图；图6(d)是409L母材蠕变试样在IP加载模式下的氧化物示图；

图7(a)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的微观断口整体形貌示图；图7(b)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的等轴韧窝示图；图7(c)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的等轴韧窝放大示图；图7(d)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的裂纹示图；

图8(a)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的微观断口整体形貌示图；图8(b)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的裂纹示图；图8(c)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的解理区示图；图8(d)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的解理区上的微裂纹示图；

图9(a)是409L母材蠕变试样在IP加载模式下的晶界形貌及析出物分布示图；图9(b)是409L母材蠕变试样在OP加载模式下的晶界形貌及析出物分布示图；图9(c)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的晶界形貌及析出物分布示图；图9(d)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的晶界形貌及析出物分布示图；

图10(a)是409L母材蠕变试样在IP加载模式下的析出物EDS分析示图；图10(b)是409L母材蠕变试样在OP加载模式下的析出物EDS分析示图；图10(c)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的析出物EDS分析示图；图10(d)是含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的析出物EDS分析示图；

图11(a)是图10(b)中晶界析出物Cr元素的线扫EDS示图；图11(b)是图10(c)中晶界析出物Cr元素的Ⅰ线扫EDS示图；图11(c)是图10(c)中晶界析出物Cr元素的Ⅱ线扫EDS示图；图11(d)是图10(d)中晶界析出物Cr元素的线扫EDS示图。

具体实施方式

以下以409L(FSS)热轧焊接试板的焊接试验为例，对本发明进行详细说明。

1、试样制备

试验材料为105mm×70mm×4mm的409L(FSS)热轧焊接试板。用砂纸与锉刀打磨加工，去除毛刺边角。采用TIG-200A型逆变直流氩弧焊机对焊接试板进行焊接。焊接时将两块焊接试板对接焊接，接头为I形焊接坡口。409L(FSS)板材化学成分如表1所示。为获取更好塑性的409L(FSS)焊接接头，将直径为1.6mm的ER304奥氏体不锈钢作为填充材料进行焊接。焊接时合理控制热输入量与冷却时间以避免σ相的大量形成，进而造成焊接接头的脆化、影响焊接接头的高温蠕变性能。ER304奥氏体不锈钢的化学成分如表2所示。

表1 409L铁素体不锈钢化学成分(质量百分数,wt.％)

用线切割机床将焊接完成后的钢板进行切割，得到试验所需的409L母材蠕变试样，如图1(a)、图1(b)所示。

申请人之前曾为了试验409L不锈钢的焊接接头的性能，制备14组不同Ce、Ti含量的焊接接头试样，并对其进行冲击、拉伸试验，试验结果表明加入Ce、Ti后409L不锈钢的焊接接头可以获得较好的性能。本试验也尝试采用加入Ce、Ti的方式以改善409L不锈钢焊接接头的蠕变特性。在本试验中Ce、Ti元素分别以纳米级的CeO₂、TiO₂的形式加入，在焊接前用丙酮反复清洗焊接试样的待焊接截面，在丙酮蒸发后称取两块焊接试样重量，将含有设定质量CeO₂和TiO₂的丙酮溶液均匀涂抹在待焊接截面上，晾干后进行焊接，完成焊接后称取焊接为一体的焊接试样的重量，计算出焊后与焊前的差值，然后用所设定质量添加的CeO₂和TiO₂分别除以该差值，得到Ce元素和Ti元素占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％的一组焊接试板，最后采用相同的焊接工艺、切割方式得到含有Ce、Ti元素且性能良好的含Ce和Ti的409L蠕变试样进行蠕变试验。

2、蠕变试验

在DST-1000PC动态热模拟机上进行高温蠕变试验。将409L母材蠕变试样两端用夹头固定，采用点焊方式将热电偶焊于试样中心部位，如图2所示，将加热电流设置为120A，升温速率设置为70℃/min，温度区间范围设置为520～580℃，温度-时间变化曲线如图3(a)所示。分别采用OP、IP两种加载方式施加80～140MPa的单轴应力于试样，方向平行于试样夹持方向，加载应力-时间变化曲线如图3(b)、图3(c)所示。试验进行直至409L母材蠕变试样发生蠕变断裂，蠕变试验结果如图4(a)至图4(c)所示。

含Ce和Ti的409L蠕变试样在相同的试验条件下进行上述蠕变试验，蠕变试验结果如图4(a)至图4(c)所示。

3、蠕变特性分析

3.1、蠕变行为

如图4(c)所示，采用IP加载模式下的409L母材蠕变试样的蠕变各阶段的蠕变速率均大于OP加载模式下的蠕变速率。如图4(a)所示，采用IP加载模式的409L母材蠕变试样的稳定蠕变阶段的蠕变速率与整体应变量均大于OP加载模式下的409L母材蠕变试样。由此可以说明409L(FSS)焊接接头在OP的加载模式下可以获得较大的蠕变寿命和较低的最小蠕变速率、以及更小的蠕变损伤，这一现象在类似的OP-TMF、IP-TMF试验中也同样存在。若409L不锈钢焊接接头只是作为零部件使用的话，如汽车排气歧管，其实际工况通常是变化的，通常是有时处于IP加载模式对应的实际工况状态、有时处于OP加载模式对应的实际工况状态，而针对409L不锈钢焊接接头作为控制执行部件使用的情况下，可以通过人为设定控制模式使409L不锈钢焊接接头处于OP加载模式对应的实际工况状态，进而实现改善409L不锈钢焊接接头的蠕变特性，即，针对使用409L不锈钢焊接接头的控制设备，其控制模式是可以使409L不锈钢焊接接头处于OP加载模式对应的实际工况的模式，如此设置，可以使409L不锈钢焊接接头获得较大的蠕变寿命和较低的最小蠕变速率、以及更小的蠕变损伤。

在相同的试验条件下，含Ce和Ti的409L蠕变试样的蠕变寿命、最小蠕变速率均优于409L母材蠕变试样。采用OP加载模式的含Ce和Ti的409L蠕变试样的最小速率为3.42um/h、蠕变寿命为96h。相比相同试验条件下的409L母材蠕变试样，含Ce和Ti的409L蠕变试样的最小蠕变速率分别下降了51.42％(OP加载模式)、2.8％(IP加载模式)，蠕变寿命分别增加了10.34％(OP加载模式)、21.43％(IP加载模式)。

3.2、DSA效应与热激活恢复

如图4(b)所示的在相同的应力幅值下最大应力与最小应力所产生的应变幅值差值Δε随时间改变的趋势图，所有的试验的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的Δε值均在蠕变第一阶段末期发生显著的降低，这一现象的产生是初始蠕变硬化造成的。在本试验中设定了恒定的应力幅值，而初始硬化则表现为蠕变第一阶段末尾时Δε值显著降低。施加恒定的应力在经历硬化时的表现可以理解为持久蠕变攀升时相对Δε值的降低。

如图4(b)所示，应变幅差值在经历骤降之后产生了较快的回升，这种回升在409L母材蠕变试样中更为显著，这种循环变形过程中的位移和平均应变突变现象是DSA效应的宏观表现。除此以外，在所有试验中这种由DSA效应产生的位移与平均应变突变现象在蠕变后期都表现的极为明显。由图4(b)中可以看出，无论是409L母材蠕变试样还是含Ce和Ti的409L蠕变试样采用OP加载模式的Δε突变值都要高于对应的IP加载模式。同时在IP加载模式下的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的Δε值突变均出现了延缓。采用OP加载模式下的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样在温度520℃～550℃时，承受较大的拉应力使得其位错密度不断增加，DSA效应大于IP的加载模式。而如316L奥氏体不锈钢在550℃～580℃的温度环境内热激活恢复过程表现得更为突出。IP加载模式的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样中产生的位错重新排序分布，但由于在DSA效应领域中其平面滑动位错的增强，螺旋位错的受限削弱了热激活恢复的过程。由此看来与IP的加载模式相比，OP加载模式下的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样在550℃以下时较大的DSA效应体现出较大的硬化程度使得形变位移下限的减小。而550℃以上OP模式下较强的热激活恢复过程促进了蠕变过程中的循环软化现象，提升了形变位移的上限。而对比409L母材蠕变试样，含Ce和Ti的409L蠕变试样的Δε第一次突变速率出现了显著的降低(IP模式降低了56.13％，OP模式降低了84.59％)，再回升之后Δε值的发展逐渐趋于稳定，此时蠕变特性体现出循环软化和稳定特性。

3.3断口微结构分析

409L母材蠕变试样在OP加载模式下的断口微观结构如图5(a)至图5(d)所示。如图5(a)、图5(b)所示，采用OP加载模式的409L母材蠕变试样的断口几乎都是由韧窝组成，韧窝显示出较明显的层次感并受到氧化影响明显。如图5(d)所示，韧窝的破裂是由形核与众多微孔导致的。如图5(c)所示，韧窝区放大后可以看出存在明显的裂纹，裂纹扩展为穿晶断裂与沿晶断裂结合的混合断裂模式。

409L母材蠕变试样在IP加载模式下的断口微观结构如图6(a)至图6(d)所示。如图6(a)至图6(d)所示，采用IP加载模式的409L母材蠕变试样的断口则是由解理区的解理台阶【图6(b)】与大量氧化物【图6(d)】和少量韧窝【图6(c)】组成的混合断裂。整个断口相比OP模式的断口不存在微孔，颈缩形态不显著，以脆性断裂为主导。

含Ce和Ti的409L蠕变试样在OP加载模式下的断口微观结构如图7(a)至图7(d)所示，如图7(a)所示，采用OP加载模式的含Ce和Ti的409L蠕变试样的断口表面存在明显的裂纹，断口呈现出较多等轴韧窝【图7(b)、图7(c)】和裂纹氧化物【图7(d)】并存的断裂模式，且韧窝的尺寸与分布相比409L母材蠕变试样更为均匀，裂纹萌生与扩展区域均存在氧化物。

含Ce和Ti的409L蠕变试样在IP加载模式下的断口微观结构如图8(a)至图8(d)所示，采用IP加载模式的含Ce和Ti的409L蠕变试样的断口同样也存在明显的裂纹，但裂纹的尺寸与数量有明显降低【图8(a)、图8(b)】，同样裂纹萌生与扩展位置为氧化区，断口呈现出氧化与解理【图8(c)】的混合断裂模式。对解理区进一步放大，可以看出解理台阶表面同样存在较多的细小裂纹【图8(d)】。

由上所述，无论是否含有Ce和Ti，采用OP模式加载的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的断口起伏程度明显大于IP加载模式的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样，这与所经历的蠕变时间有关。由于稀土元素Ce与稳定元素Ti的引入可以有效延缓氧化速率，因此含Ce和Ti的409L蠕变试样的断口氧化程度明显有所下降，且含Ce和Ti的409L蠕变试样的断口的氧化物更为致密，这是因为Ce的存在可以提高氧化层的致密性及铁素体不锈钢的高温性能。

3.4断口析出物分析

如图4(b)所示，含Ce和Ti的409L蠕变试样在蠕变第一阶段末期发生硬化程度要高于409L母材蠕变试样。而造成这一现象的原因可以归结为Ce元素的钉扎作用、固溶强化的作用。不锈钢持久蠕变塑性变形一方面主要依赖于位错攀移、晶界空隙，并借助于空位进行扩散；另一方面不锈钢沉淀物的形核、生长、粗化、溶解密度对其蠕变性能有着较大的影响。其中典型的代表为长期高温蠕变条件下产生的M₂₃C₆系列碳化沉淀物、sigma-phase(σ)相颗粒物和焊接时产生的碳、氮化合物。

晶界形貌及析出物分布图如图9(a)至图9(d)所示，采用OP加载模式的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样【图9(b)、图9(d)】的晶界析出富Cr化合物明显粗大且多于对应的IP加载模式【图9(a)、图9(c)】。在本试验中，采用OP加载模式的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的蠕变寿命远大于IP加载模式的409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样，而采用加入了Ce和Ti元素的含Ce和Ti的409L蠕变试样的蠕变寿命在相同的试验条件下都有明显的提高，因此含Ce和Ti的409L蠕变试样【图9(c)、图9(d)】相比相同加载模式下的409L母材蠕变试样【图9(a)、图9(b)】，含Ce和Ti的409L蠕变试样的富Cr化合物含量、体积、晶粒尺寸有明显的减小。

采用能谱仪(EDS)对各个409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的边界析出物进行分析的结果如图10(a)至图10(d)所示。

如图10(a)所示，IP加载模式下409L母材蠕变试样的晶界析出物较为明显、且析出物出现在晶体内部与晶界，而如图10(b)所示，OP加载模式下409L母材蠕变试样的晶界析出物则是沿晶界分布。这些析出物主要元素为C、Cr、Fe元素，可以推断这些析出物为M₂₃C₆、M₆C等系列沉淀物和(Cr，Fe)₂O₃、(Fe，Cr)₃O₄等内部富铬化合物，可以发现OP加载下的C、Cr元素含量高出IP加载下的近一倍多。造成如图10(b)中所示的晶界析出物粗大的主要原因是由于M₂₃C₆、M₆C等系列沉淀物含量的增高使得晶体体内部Cr元素偏析于晶界。M₂₃C₆系列沉淀物与蠕变试样基材之间存有一定的共格关系，往往产生于晶界，这是造成不锈钢中Cr元素偏析的重要原因。Cr元素的缺失使得不锈钢的抗酸碱腐蚀，抗高温氧化能力显著下降。而高温氧化物对裂纹的萌生与扩展的促进行为，也是影响蠕变寿命的一个重要因素。

相比409L母材蠕变试样，如图4(a)所示，含Ce和Ti的409L蠕变试样的蠕变寿命在第二阶段最小蠕变速率有了显著的优化。如图10(c)、图10(d)所示，含Ce和Ti的409L蠕变试样的析出物的C、Cr含量有了明显的降低。随着与C元素有较高亲和力的Ti元素的加入，会使得炭化物含量显著降低。有研究指出较高的Ti/C含量的比率也影响着M₂₃C₆、M₆C等系列沉淀物的生成以及CSR的峰值大小，这也就是为何如图4(b)中含Ce和Ti的409L蠕变试样表现出较高的硬化程度的原因。另外，相比409L母材蠕变试样的析出物，含Ce和Ti的409L蠕变试样的析出物中Mn元素的含量有了明显的提高，Mn元素可以在(Cr，Fe)₂O₃、(Fe，Cr)₃O₄等氧化物中快速溶解，并与Fe、Cr等元素产生(Fe，Mn，Cr)₃O₄结节状氧化物的产生，而随着Ce元素的加入可以有效的抑制Mn元素的流失、增强Cr元素的选择氧化性、减小内部氧化区(IOZ)的传播，这样的协同作用有利于提高其抗高温氧化效果。

Cr元素会在蠕变的高温环境下通过位错与扩散的形式流动至氧化物及晶界处。如图10(a)至图10(d)所示，随着高温时间的延长，Cr元素的析出都是由晶体内部向晶界聚集，最后沿晶界产生富Cr的内部化合物带。M₂₃C₆、M₆C等系列沉淀物有着较高的温度敏感性也与高温持续时间密切相关。本试验中由于OP模式长时间的高温环境致使M₂₃C₆、M₆C等系列沉淀物的增加，造成Cr元素偏聚现象更为明显。也就是说，在本试验中影响Cr流动的主要因素是高温持续的时间。对如图10(b)、图10(c)、图10(d)所对应的各409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的晶界析出物部分进行线扫EDS分析得到Cr元素的分布情况如图11(a)、图11(b)、图11(d)所示，如图11(a)可以看出，OP加载模式下409L母材蠕变试样的晶界较大、析出物中Cr元素的含量较高，产生了明显的偏聚行为，而晶体内部产生了明显的贫Cr区。同样如图10(d)、图11(d)所示，采用OP加载模式的含Ce和Ti的409L蠕变试样也出现了类似的现象，但含Ce和Ti的409L蠕变试样的晶界析出物Cr、C含量要明显低于409L母材蠕变试样，原因已在前述部分中讨论。可以明显看出，IP加载模式下409L母材蠕变试样Cr的析出与偏聚明显强于含Ce和Ti的409L蠕变试样，且如图10(c)、图11(b)、图11(c)所示，IP加载模式下含Ce和Ti的409L蠕变试样直到最终断裂晶体内部与晶界的Cr元素含量近乎相似。

综上所述，Cr元素开始由晶体内部向晶界开始逐渐析出，伴随持续高温环境下M₂₃C₆、M₆C等系列沉淀物沿晶界的生成与增加，这种析出与偏聚现象不断增强，最终聚集在晶界形成带状化合物。Ce和Ti元素的加入，Ce的钉扎、固溶强化作用可以有效的阻碍位错的攀升，减缓Cr由晶体内部向晶界的流动与偏聚，Ti与C较强的亲和力有效的阻碍了碳铬化合物的形成、可以延缓晶体内部Cr的流失，从而实现对409L铁素体不锈钢焊接接头的蠕变寿命的提高、最小蠕变速率的缓解都有明显的改善。

Claims (10)

1.一种409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，其特征在于，在520～580℃此范围高温区间和80～140MPa此应力区间大幅循环应力条件下进行持久蠕变试验，具体包括以下步骤：

步骤一，试样制备：由奥氏体不锈钢为充填材料，将两块409L不锈钢焊接试板对接焊接后进行切割，得到试验所需的409L母材蠕变试样；采用相同的焊接工艺、切割方式得到含Ce和Ti的409L蠕变试样；

步骤二，蠕变试验：在动态热模拟机上分别采用OP、IP两种加载方式对409L母材蠕变试样进行拉伸试验，直至409L母材蠕变试样发生蠕变断裂；在动态热模拟机上分别采用OP、IP两种加载方式对含Ce和Ti的409L蠕变试样进行单向拉伸试验，直至含Ce和Ti的409L蠕变试样发生蠕变断裂；

步骤三，蠕变特性分析：对OP、IP两种加载方式下409L母材蠕变试样、含Ce和Ti的409L蠕变试样的整体应变量、稳定阶段最小蠕变速率、应变幅值差进行比较，具体包括DSA效应、热激活恢复过程、断口微结构、断裂模式、晶界形貌、断口析出物和Cr元素流动特性进行比较。

2.根据权利要求1所述的409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，其特征在于，步骤一中，将两块409L不锈钢焊接试板对接焊接时，接头为I形焊接坡口。

3.根据权利要求1所述的409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，其特征在于，步骤一中，充填材料为ER304奥氏体不锈钢。

4.根据权利要求1所述的409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，其特征在于，步骤一中，含Ce和Ti的409L蠕变试样的Ce元素和Ti元素占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％。

5.根据权利要求4所述的409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，其特征在于，Ce元素和Ti元素分别以纳米级的CeO₂、TiO₂的形式加入。

6.根据权利要求5所述的409L不锈钢焊接接头蠕变特性的试验方法，其特征在于，在焊接前用丙酮反复清洗焊接试样的待焊接截面，在丙酮蒸发后称取两块焊接试样重量，将含有设定质量CeO₂和TiO₂的丙酮溶液均匀涂抹在待焊接截面上，晾干后进行焊接，完成焊接后称取焊接为一体的焊接试样的重量，计算出焊后与焊前的差值，然后用所设定质量添加的CeO₂和TiO₂分别除以该差值，得到Ce元素和Ti元素占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％的焊接试样。

7.一种改善409L不锈钢焊接接头蠕变特性的方法，其特征在于，以ER304奥氏体不锈钢为充填材料进行焊接，并加入占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％的Ce元素和Ti元素。

8.根据权利要求7所述的改善409L不锈钢焊接接头蠕变特性的方法，其特征在于，Ce元素和Ti元素分别以纳米级的CeO₂、TiO₂的形式加入。

9.根据权利要求8所述的改善409L不锈钢焊接接头蠕变特性的方法，其特征在于，在焊接前用丙酮反复清洗焊接试样的待焊接截面，在丙酮蒸发后称取两块焊接试样重量，将含有设定质量CeO₂和TiO₂的丙酮溶液均匀涂抹在待焊接截面上，晾干后进行焊接，完成焊接后称取焊接为一体的焊接试样的重量，计算出焊后与焊前的差值，然后用所设定质量添加的CeO₂和TiO₂分别除以该差值，得到Ce元素和Ti元素占焊丝质量百分比分别为0.26％和1.04％的焊接试样。

10.一种改善409L不锈钢焊接接头蠕变特性的方法，其特征在于，针对使用409L不锈钢焊接接头的控制设备，其控制模式是可以使409L不锈钢焊接接头处于OP加载模式对应的实际工况的模式。

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