CN112098237A - 一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域,为了克服无法准确贴合测量以及测量后样品不易保存的问题,提供一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法。其特征是,包括以下步骤:1)将铝塑膜样品,置于硅胶成型腔里,将组份A和B混合搅拌均匀所得的胶液,引流到硅胶成型腔,静置固化,得水晶胶样品;2)将水晶胶样品取出,粗磨,细磨,最后抛光;3)将碱液或酸液滴到样品截面,静置,冲洗,擦拭;4)电子显微镜观察并测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层和冲坑后铝塑膜铝层厚度数据;5)计算铝层的延展率。该发明可避开裁切损坏区域,直接观察未损坏区域的Pouch袋截面情况,直接测量各位置铝层厚度,提升电池的安全性能;还可长期保存测试样品。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其是涉及一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法。
背景技术
锂离子电池通常采用铝塑膜冲坑成型,单片电池组装后用此封装,形成电池,起保护内容物的作用,是软包锂电池电芯封装的关键材料。压料机构将铝塑膜固定,然后通过凸凹模配合冲坑成形,使铝塑膜的四周产生延伸,形成一定深度的凹坑形结构,称为Pouch袋。铝塑膜一般分为三层,外层为尼龙材质,内层为PP材质,中间层为铝层,起阻隔作用,防止水份侵入并隔绝氧气的作用。如果封装不能满足要求,会给产品的使用带来安全隐患,易出现针孔现象,外界水分穿过尼龙层、铝层和PP层进入电芯内部,与Pouch袋内部电解液发生反应,生成高腐蚀HF和气体,造成电芯胀气、漏液和失效。为避免此异常发生,需对冲坑后Pouch袋各位置铝层厚度进行准确测量,输出铝层延展率指标,来评估Pouch袋的可靠性。
现有的测量方法有千分尺测量法和切片用电子显微镜测量,千分尺测量法虽然简单,但是由于冲坑铝塑膜Pouch袋角位形状不规则,千分尺测量基准面无法准确贴合测量,误差较大,且通过间接测量有限点铝塑膜厚度的变化,来反映整体铝塑膜延展情况的可靠性较低;而切片设备价格昂贵,切片机切刀需日本进口,维护保养较为麻烦。制样时夹具固定方式,切刀磨损都易使切片铝塑膜发生变形,造成测量结果偏差较大,并且测量后样品不易保存。
例如,一种在中国专利文献上公开的“一种铝塑膜铝层厚度的测试方法”,其公告号 CN 106370115 A,包括以下步骤:第一步、搭建切片机;第二步、剪下铝塑膜需测量铝层厚度的部分,将该部分夹入两片塑料硬片中,形成样片;第三步、将样片固定在夹紧装置中;第四步、调整刀片的位置,使用刀片的锋利位置对准样片中的需测量铝层厚度的铝塑膜部分,利用手柄往复推动刀座,使得刀片对样片进行切片;第五步、取下样片,放置在显微镜下通过切开的部分,测量铝塑膜中铝层的厚度。本发明能测量铝塑膜中铝层的厚度,但是切片设备和电子显微镜价格较为昂贵,维护保养较为麻烦。制样时夹具固定方式,切刀磨损都易使切片铝塑膜发生变形,造成测量结果偏差较大,并且测量后样品不易保存。
发明内容
本发明的目的是为了克服无法准确贴合测量以及测量后样品不易保存的问题,提供一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,所述方法包括以下步骤:
1)制样水晶胶样品:将剪切好的铝塑膜样品置于硅胶成型腔里,固定后,将组份A和组份B 混合搅拌均匀所得的胶液,引流到硅胶成型腔里,静置固化,得水晶胶样品;
2)截面打磨:将水晶胶样品从硅胶成型腔中取出,粗磨,待将水晶胶样品变形区域打磨掉或到指定观察位置,再细磨,最后进行抛光处理;
3)碱洗或酸洗:将碱液或酸液滴到水晶胶样品截面,静置,用水进行冲洗,然后擦拭干净;
4)电子显微镜测试:电子显微镜观察打磨一面的水晶胶样品对应的Pouch袋铝塑膜截面形貌,并测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层和冲坑后铝塑膜铝层厚度数据;
5)计算:通过初始铝塑膜铝层厚度减去冲坑后铝塑膜铝层厚度的差值,除以初始铝塑膜铝层厚度,计算各位置铝层的延展率。
采用水晶胶将铝塑膜拓印下来,可避开裁切损坏区域,直接观察未损坏区域,可沿各个方位打磨水晶胶样品,观测Pouch袋各个位置形貌,与千分尺测量法相比,可准确贴合测量铝塑膜Pouch袋截面形貌情况,可克服由于冲坑铝塑膜Pouch袋角位形状不规则,千分尺测量基准面无法准确贴合测量,而直接测量铝塑膜Pouch袋各位置铝层厚度,减小误差;与用切片设备法相比,成本较低,且测试的样品便于保存。
作为优选,所述1)中组份A为冷埋树脂粉,组份B为冷埋树脂水,其中组份A、B 的比例为1:1.05。使用冷埋树脂的优点有制备水晶胶固化迅速、平稳、透明度佳,切片固化后有足够的硬度和韧性,对切片具有良好的支撑作用,固化后的水晶胶耐酸碱性能好,且成本较低。
作为优选,所述1)中静置固化1-2h。将胶液置于硅胶成型腔中静置固化1-2小时,可得固化的水晶胶样品,可通过测量该水晶胶样品对应的Pouch袋的铝塑膜的铝层获得铝塑膜铝层的厚度数据。
作为优选,所述2)中粗磨使用粒径0.044-0.050mm的砂纸。制作水晶胶样品时,水晶胶会产生变形,可用粒径为0.044-0.050mm的砂纸对变形的区域或者待测量的区域进行打磨。
作为优选,所述2)中细磨使用粒径0.013-0.015mm的砂纸。粗磨后待观测面的表面较为粗糙,再用粒径0.013-0.015mm的砂纸进行细磨,使观测面光滑,避免测量时的误差。
作为优选,所述3)中碱液或酸液完全覆盖样品,静置4-6min。由于铝塑膜铝层较软,水晶胶样品打磨时,产生的铝屑会嵌入到铝层两边,造成铝层变宽,厚度失真,故打磨后的水晶胶样品,需进行碱洗或酸洗,使两边嵌入的铝层清除。
作为优选,所述碱液为5-10%NaOH或者5-10%KOH溶液。用碱液洗打磨后的水晶胶样品,可与产生的铝屑反应,其反应机理为:2Al+2OH-+2H2O=2AlO2 -+3H2↑。
作为优选,所述酸液为5-10%HCl溶液。用酸液洗打磨后的水晶胶样品,也可与产生的铝屑反应,其反应机理为:2Al+6H+=2Al3++3H2↑。
因此,本发明具有如下有益效果:(1)可避开裁切损坏区域,直接观察未损坏区域的 Pouch袋截面情况,直接测量各位置铝层厚度,计算变形率延展率,来提升电池的安全性能; (2)用水晶胶制备的水晶胶测试样品便于长期存放。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1:
一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,所述方法包括以下步骤:
1)制样水晶胶样品:将剪切好待放铝塑膜样品,置于硅胶成型腔里,固定后,将组份A冷埋树脂粉和组份B冷埋树脂水按1:1.05的比例混合搅拌均匀所得的胶液,用搅拌棒引流到硅胶成型腔里,静置固化1.5小时,得水晶胶样品;
2)截面打磨:将水晶胶样品,从硅胶成型腔中取出,用300目的砂纸粗磨,待将水晶胶样品变形区域打磨掉或到指定观察位置,再用1000目的砂纸细磨3min,最后用抛光织布进行抛光处理;
3)电子显微镜测试:电子显微镜观察打磨一面的水晶胶样品对应的Pouch袋铝塑膜截面形貌,并测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层厚度,测量结果为58.4μm;
4)碱洗:将5wt%的NaOH溶液滴到水晶胶样品截面,使其完全覆盖样品,静置5min,用水进行冲洗,然后用无尘纸擦拭干净;
5)电子显微镜测试:电子显微镜观察打磨一面的水晶胶样品对应的Pouch袋铝塑膜截面形貌,再次测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层为43.2μm,测试冲坑后各个位置铝塑膜的铝层,厚度为18μm、18μm;
6)计算:不使用NaOH溶液碱洗的失真比例达到31.5%,故使用NaOH溶液碱洗,可使铝层厚度测量更为准确;各位置的延展率为58.3%、58.3%。
实施例2:
一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,所述方法包括以下步骤:
1)制样水晶胶样品:将剪切好待放铝塑膜样品,置于硅胶成型腔里,固定后,将组份A冷埋树脂粉和组份B冷埋树脂水按1:1.05的比例混合搅拌均匀所得的胶液,用搅拌棒引流到硅胶成型腔里,静置固化1.5小时,得水晶胶样品;
2)截面打磨:将水晶胶样品,从硅胶成型腔中取出,用300目的砂纸粗磨,待将水晶胶样品变形区域打磨掉或到指定观察位置,再用1000目的砂纸细磨3min,最后用抛光织布进行抛光处理;
3)碱洗:将5wt%的KOH溶液滴到水晶胶样品截面,使其完全覆盖样品,静置5min,用水进行冲洗,然后用无尘纸擦拭干净;
4)电子显微镜测试:电子显微镜观察打磨一面的水晶胶样品对应的Pouch袋铝塑膜截面形貌,并测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层,其厚度为43.3μm,和冲坑后各位置铝塑膜铝层厚度数据,分别为20μm、22μm、22μm;
5)计算:通过初始铝塑膜铝层厚度减去冲坑后铝塑膜铝层厚度的差值,除以初始铝塑膜铝层厚度,计算各位置铝层的延展率,各位置延展率分别为53.8%、49.2%、49.2%。
实施例3:
一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,所述方法包括以下步骤:
1)制样水晶胶样品:将剪切好待放铝塑膜样品,置于硅胶成型腔里,固定后,将组份A冷埋树脂粉和组份B冷埋树脂水按1:1.05的比例混合搅拌均匀所得的胶液,用搅拌棒引流到硅胶成型腔里,静置固化1.5小时,得水晶胶样品;
2)截面打磨:将水晶胶样品,从硅胶成型腔中取出,用300目的砂纸粗磨,待将水晶胶样品变形区域打磨掉或到指定观察位置,再用1000目的砂纸细磨3min,最后用抛光织布进行抛光处理;
3)酸洗:将5wt%的HCl溶液滴到水晶胶样品截面,使其完全覆盖样品,静置5min,用水进行冲洗,然后用无尘纸擦拭干净;
4)电子显微镜测试:电子显微镜观察打磨一面的水晶胶样品对应的Pouch袋铝塑膜截面形貌,并测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层,其厚度为42.3μm,和冲坑后各位置铝塑膜铝层厚度数据,分别为20μm、19μm、18μm;
5)计算:通过初始铝塑膜铝层厚度减去冲坑后铝塑膜铝层厚度的差值,除以初始铝塑膜铝层厚度,计算各位置铝层的延展率,各位置延展率分别为52.7%、55.1%、57.4%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所做的等效变化、修饰或改进,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述方法包括以下步骤:
1)制样水晶胶样品:将剪切好的铝塑膜样品置于硅胶成型腔里,固定后,将组份A和组份B混合搅拌均匀所得的胶液,引流到硅胶成型腔里,静置固化,得水晶胶样品;
2)截面打磨:将水晶胶样品从硅胶成型腔中取出,粗磨,待将水晶胶样品变形区域打磨掉或到指定观察位置,再细磨,最后进行抛光处理;
3)碱洗或酸洗:将碱液或酸液滴到水晶胶样品截面,静置,用水进行冲洗,然后擦拭干净;
4)电子显微镜测试:电子显微镜观察打磨抛光一面的水晶胶样品对应的Pouch袋铝塑膜截面形貌,并测量水晶胶样品上对应的初始铝塑膜铝层和冲坑后铝塑膜铝层厚度数据;
5)计算:通过初始铝塑膜铝层厚度减去冲坑后铝塑膜铝层厚度的差值,除以初始铝塑膜铝层厚度,计算各位置铝层的延展率。
2.根据权利要求1所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述1)中组份A为冷埋树脂粉,组份B为冷埋树脂水,其中组份A、B的比例为1:1.05。
3.根据权利要求1所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述1)中静置固化1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述2)中粗磨使用粒径0.044-0.050mm的砂纸。
5.根据权利要求1所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述2)中细磨使用粒径0.013-0.015mm的砂纸。
6.根据权利要求1所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述3)中碱液或酸液完全覆盖样品,静置4-6min。
7.根据权利要求6所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述碱液为5-10wt%的NaOH溶液或5-10wt%的KOH溶液。
8.根据权利要求6所述的一种动力锂离子电池铝塑膜冲坑铝层延展率的测试方法,其特征是,所述酸液为5-10wt%的HCl溶液。
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