CN112093815A - 一种天青石提取锶盐工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天青石提取锶盐工艺，包括：预处理，使用碳化度为80‑98的碳酸铵液与天青石粉进行复分解反应，制取锶盐并提纯。本发明不需要使用煤煅烧的方法，而是采用碳酸铵液和天青石粉进行复分解反应的方法提取天青石粉中的锶。本发明在生产的过程中产生的废气、废水和废渣的量少，大部分副产物可以循环利用。本发明可以环保高效的制备锶盐，并可以大幅节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及锶盐制备技术领域，具体涉及一种天青石提取锶盐工艺。
背景技术
在金属材料、有机、屋脊非金属材料中，添加适量锶及其化合物可以改变某些特性甚至使其具有特殊功能。因此，锶具有“金属味精”之称。
目前国内大多使用煅烧法生产锶盐，煅烧法生产的锶盐会消耗大量的能量，并且会产生二氧化硫、硫化氢以及其他固体肥料。对生产企业周围的环境造成大量污染。
因此，锶盐制备领域需要一种环保节能，无污染的锶盐制作方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种天青石提取锶盐工艺。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成200-350目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉；
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为80-98的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.2-1.5:1，所述复分解反应的温度为80-115℃，压力为0-0.2MPa，反应时间为6-10小时；
S3.制取锶盐，向S2所得粗碳酸锶中加入硝酸铵、硝酸或盐酸使粗碳酸锶溶解，然后加入复合萃取剂，多级萃取，去除钙、镁、铁等杂质，然后对剩余的锶盐溶液进行结晶或沉淀处理，制得锶盐。
作为改进，S2中所述固液分离在密封状态下进行，分离出的固体用于S3中锶盐的制备，分离出的液体经加热分离，然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体循环使用，加热分离后剩余液相的主要成分为硫酸铵，经多效蒸发浓缩后作为副产品进行销售。
作为改进，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入硝酸铵，在密封的反应容器内反应生成硝酸锶溶液二氧化碳和氨，二氧化碳和氨冷凝回收备用，过滤硝酸锶溶液，取液相，然后向硝酸锶溶液中加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质；通入回收后的二氧化碳和氨制得碳酸锶，固液分离取固相，洗涤、烘干、粉碎制得高纯度碳酸锶，固液分离取固相，洗涤、烘干、粉碎制得高纯度碳酸锶；调整二氧化碳和液氨的碳化度得到不同粒径不同流动性产品；过滤硝酸锶溶液后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。(注：以下生产硝酸锶和氯化锶产品类似分离后的固相均与此相同。)
作为改进，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入硝酸，生成硝酸锶溶液，过滤取液相，然后加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质，然后浓缩结晶，得到高纯度硝酸锶。
作为改进，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，过滤取液相，然后加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质，然后浓缩结晶得到高纯度氯化锶。
作为改进，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，使用重铬酸钠溶液和碳酸钠溶液反应生成铬酸钠溶液，然后将氯化锶溶液加入铬酸钠溶液中在45-50℃下反应生成铬酸锶，过滤取固相，然后洗涤粉碎得到高纯度铬酸锶。
作为改进，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，过滤取液相，然后加复合萃取剂，经多级萃取制得高纯氯化锶溶液，使用氢氧化钠溶液加入氯化锶溶液生成八水氢氧化锶，纯净洗涤去氯根得高纯八水氢氧化锶。
作为改进，对所述高纯八水氢氧化锶加热脱水制得高纯度无水氢氧化锶。
本发明的优点在于：
1.本发明不需要用煤煅烧，免去煅烧时产生的二氧化硫、硫化氢及废渣等污染物，可以有效的减少对周围环境的污染。
2.本发明的锶矿转化率在95％以上，相较于目前还原法的75％，其锶矿的转化率大幅提高。
3.本发明可以提高锶盐产品的纯度和品质，可以使锶盐的纯度达到97％-99.5％，涵盖不同工业级到高纯级，可以满足不同使用客户的希求。
4.本发明公开的制作工艺中，产生的副产物可以循环利用，相较于现有技术可以大幅节约生产成本，成本降低幅度在30-50％。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开了一种以天青石为原料制取碳酸锶的方法，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成200目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉。
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为80的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后在密封状态下进行固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.2:1，复分解反应的温度为80℃，压力为0.1MPa，反应时间为6小时；分离出的液相经加热分离然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体进行循环使用，加热分离后剩余液相的主要成分为硫酸铵，经多效蒸发浓缩后作为副产品进行销售。
S3.制取锶盐，向S2所得粗碳酸锶中加入硝酸铵生成硝酸锶溶液、氨和二氧化碳，氨和二氧化碳冷凝回收备用，过滤硝酸锶溶液取液相，然后加入复合萃取剂，多级萃取，去除钙、镁、铁等杂质；然后通入回收的二氧化碳和氨制得碳酸锶，固液分离取固相，洗涤烘干粉碎制得高纯度碳酸锶粉末；调整二氧化碳和液氨的碳化度得到不同粒径不同流动性产品。过滤硝酸锶溶液后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。
实施例2
本实施例公开了一种以天青石为原料制取硝酸锶的方法，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成350目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉。
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为98的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后在密封状态下进行固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.5:1，复分解反应的温度为100℃，压力为0.2MPa，反应时间为10小时；分离出的液相经加热分离然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体进行循环使用。
S3.制取锶盐，向S2中所得粗碳酸锶中加入硝酸，生成硝酸锶溶液，过滤取液相，然后加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质，然后浓缩结晶，得到高纯度硝酸锶，过滤后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。
实施例3
本实施例公开了一种以天青石为原料制取氯化锶的方法，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成200目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉。
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为90的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后在密封状态下进行固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.3:1，复分解反应的温度为115℃，压力为0.1MPa，反应时间为6小时；分离出的液相经加热分离然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体进行循环使用。
S3.制取锶盐，向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，过滤取液相，然后加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质，然后浓缩结晶得到高纯度氯化锶。过滤后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。
实施例4
本实施例公开了一种以天青石为原料制取氯化锶的方法，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成200目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉。
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为80的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后在密封状态下进行固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.2:1，复分解反应的温度为80℃，压力为0.1MPa，反应时间为6小时；分离出的液相经加热分离然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体进行循环使用。
S3.制取锶盐，向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，使用重铬酸钠溶液和碳酸钠溶液反应生成铬酸钠溶液，然后将氯化锶溶液加入铬酸钠溶液中在45-50℃下反应生成铬酸锶，过滤取固相，然后洗涤粉碎得到高纯度铬酸锶。过滤后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。
实施例5
本实施例公开了一种以天青石为原料制取八水氢氧化锶的方法，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成200目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉。
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为80的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后在密封状态下进行固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.2:1，复分解反应的温度为80℃，压力为0.1MPa，反应时间为6小时；分离出的液相经加热分离然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体进行循环使用。
S3.制取锶盐，向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，过滤取液相，然后加复合萃取剂，经多级萃取制得高纯氯化锶溶液，使用氢氧化钠溶液加入氯化锶溶液生成八水氢氧化锶，纯净洗涤去氯根得高纯度八水氢氧化锶。过滤后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。
实施例6
本实施例公开了一种以天青石为原料制取氢氧化锶的方法。本实施例在实施例5的基础上，对高纯度八水氢氧化锶加热脱水，制得高纯度无水氢氧化锶。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.预处理，将天青石矿磨成200-350目的细分，浸泡在盐酸中，去除钙、镁离子，然后分离取固相，洗净固体表面的氯化物得到去除钙镁离子的天青石粉；液相回收成附产品销售。
S2.复分解处理，调配液氨和二氧化碳，使其形成碳化度为80-98的碳酸铵液，加入S1所得去除钙镁离子的天青石粉，在密封容器内进行复分解反应，然后固液分离，取固相得到粗碳酸锶，所述碳酸铵的用量与天青石中硫酸锶的量以摩尔计为1.2-1.5:1，所述复分解反应的温度为80-115℃，压力为0-0.2MPa，反应时间为6-10小时
S3.制取锶盐，向S2所得粗碳酸锶中加入硝酸铵、硝酸或盐酸使粗碳酸锶溶解，然后加入复合萃取剂，多级萃取，去除钙、镁、铁等杂质，然后对剩余的锶盐溶液进行结晶或沉淀处理，制得锶盐。
2.根据权利要求1所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，S2中所述固液分离在密封状态下进行，分离出的固体用于S3中锶盐的制备，分离出的液体部分循环使用部分经加热分离，然后冷凝回收氨和二氧化碳形成新的碳酸铵液体循环使用，加热分离后剩余液相的主要成分为硫酸铵，经多效蒸发浓缩后作为副产品进行销售。
3.根据权利要求1所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入硝酸铵，在密封的反应容器内加热反应生成硝酸锶溶液二氧化碳和氨，二氧化碳和氨冷凝回收调整度备用，过滤硝酸锶溶液，取液相，然后向硝酸锶溶液中加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质；通入回收后的二氧化碳和氨制得碳酸锶，固液分离取固相，洗涤、烘干、粉碎制得高纯度碳酸锶；调整二氧化碳和液氨的碳化度得到不同粒径不同流动性产品；过滤硝酸锶溶液后产生的的固体，在洗涤锶离子后为不含酸碱、不含重金属且不溶于水的一般性废渣，作为建筑材料或改良荒地使用。
4.根据权利要求1所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入硝酸，生成硝酸锶溶液，过滤取液相，然后加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质，然后浓缩结晶，得到高纯度硝酸锶。
5.根利据权利要求1所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，过滤取液相，然后加入复合萃取剂，经多级萃取去除钙、镁、铁等杂质，然后浓缩结晶得到高纯度六水氯化锶或加热脱水干燥为无水氯化锶。
6.根据权利要求1所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，使用重铬酸钠溶液和碳酸钠溶液反应生成铬酸钠溶液或重铬酸钠溶液加入氢氧化钠溶液生铬酸钠溶液，然后将氯化锶溶液加入铬酸钠溶液中在45-50℃下反应生成铬酸锶，过滤洗涤去氯根取固相然后烘干粉碎得到高纯度铬酸锶。
7.根据权利要求1所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，S3中所述制取锶盐的步骤为：向S2中所得粗碳酸锶中加入盐酸，生成氯化锶溶液，过滤取液相，然后加复合萃取剂，经多级萃取制得高纯氯化锶溶液，使用氢氧化钠溶液加入氯化锶溶液生成八水氢氧化锶，纯净洗涤去氯根得高纯八水氢氧化锶。
8.根据权利要求7所述的一种天青石提取锶盐工艺，其特征在于，对所述高纯度八水氢氧化锶加热脱水制得高纯度无水氢氧化锶。
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2020
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