CN112088302A - 具有可分离火花室的火花发射光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有火花室(10)的光发射光谱仪，火花室(10)包括火花架口(14)和布置在其内部的细长电极(11)，用于产生火花和从其放射出的光束。此外，提供一种联接单元(20)，其包括至少一个窗口和通道，该窗口布置在窗口保持器上。火花室(10)和联接单元(20)相对于彼此布置，使得光束通过窗口(30)落入通道(21)中。火花室(10)和联接单元(20)包括用于通过清洗惰性气体清洗的装置。火花室(10)直接与窗口保持器(31)连接，并通过窗口保持器(31)与联接单元(20)连接，在火花室(10)和窗口保持器(31)之间设置有密封元件(33)。联接单元(20)包括至少一个弹性装置，其被布置成使得它将窗口保持器(31)压靠火花室(10)。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有火花室的光学发射光谱仪，所述火花室包括火花架口和细长电极，所述细长电极被布置在火花架内部，用于产生火花和源于其的光束；并且具有联接单元，所述联接单元包括至少一个窗口和通道，所述窗口被布置在窗口保持器上，其中火花室和联接单元相对于彼此布置，使得光束穿过窗口落入通道中。
背景技术
发射光谱是从原子、分子和/以及材料发射的没有任何相同频率的电磁辐射的放射的电磁光谱。在此，首先，通过以火花形式提供能量的原子和/或离子从它们的能量基态被激发到能量更高的(能)态。随着已经提到的自发的能量释放，它们又回到了能量基态。原子、分子或稀薄气体的发射光谱为线谱，而热固体和液体发射连续光谱。这是因为，单个原子额外彼此相互作用，因此离散的量子态相互融合。
火花发射光谱测定法属于光学发射光谱测定法的范畴(group)。它尤其用于金属合金的识别。因此，可以做出定性说明，因为能量的差异，尤其是根据普朗克定律，元素就波长而言是特定的，因此每个元素都有自己的特征线谱。可以做出定量说明，因为测得的辐射强度与存在的原子或离子的数量成正比。
在火花发射光谱测定法中，样品蒸发和随后的离解和/或电离以及最终的激发所需的能量通常是由单极中压火花放电产生的，其火花序列频率最高为1000Hz。通常，这发生在两个电极之间。在此，阳极是永久安装在光谱仪中的电极，而待分析的样品被用作阴极。
为此，样品本身必须是导电的，要么是固有的材料特性，要么是通过将待分析的粉末状材料与导电材料(例如，石墨)压缩来实现。通常，将氩气用作放电环境。
火花放电过程本身包括几个步骤：在预火花时间(pre-sparkling time)期间，数千次单次火花放电使样品表面的一部分重熔，样品表面被均匀化。因此，可以消除可能受到的影响(
gefühlte Einflüsse)，并且可以至少部分地去除夹杂物。
优选的是，当预火花时间结束于所谓的静止火花状态时，因此恰好在该时间点，当样品表面均匀化，使得分析线的测得强度不再随时间变化。当达到这种静止状态时，在预火花时间之后，便是融合时间，在此期间，在典型的火花发射光谱测定法中，数千个单(火花)的强度被光敏传感器(尤其是CMOS(Complementary Metal-Oxide-Semiconductor)传感器或光电倍增管(photomultiplier tube,PMT))测量并且随后融合，最后通过质量比例输出的校准得出结果。
例如在DE 10 2015 002 104 A1中描述了这种火花发射光谱仪的结构，其提供了具有改善的电效率的激励发生器。
DE 10 2005 058 160 A1示出了现行的火花室和光谱仪光学元件之间的连接。
尤其是在使用火花光谱仪的移动设备的情况下，也在静止区域，光学系统的至少一部分中，经常用氩气或其他惰性气体清洗所谓的紫外(ultraviolet，UV)光学器件，以使波长<220nm的光可透射UV光学器件。通常，这里将氩气用作保护性气体环境。
另外，通常所述火花头或火花室具有替换设计，并且可以被移除以净化。为了允许这种模块化的可得性，火花头和UV光学元件通过一个窗口彼此分开。但是，在窗口之间会形成一个小的气隙，该气隙不会被氩气清扫。这种构造类型的代表性示例是斯派克分析仪器公司(SPECTRO Analytical Instruments GmbH)的
或
其中包含的空气吸收紫外线辐射，从而影响测量结果。
因此，本发明的目的是防止在火花光谱仪内部出现空气夹杂物。
该目的通过具有权利要求1的特征的光发射光谱仪解决。
发明内容
这种发射光谱仪一方面包括火花室，在所述火花室的内部布置有至少一个电极，所述电极优选地朝向火花架口的方向定向。在工作期间，待测样品放在火花架口上。从电极向所述样品的方向产生火花，使得从所述火花产生光束。
此外，所述光发射光谱仪包括联接单元，所述联接单元包括至少一个窗口和通道，该窗口布置在窗口保持器上。火花室和联接单元相对于彼此布置，使得所产生的光束通过窗口落入通道中。
火花室和联接单元都可以优选地用惰性气体清洗，因为这样可以避免通过空气的吸收。
本发明的主题是，在工作过程中，所述火花室与所述窗口保持器直接连接，并通过所述窗口保持器与所述联接单元连接。在火花室和所述窗口保持器之间设置有密封元件。所述联接单元包括至少一个弹性装置，所述弹性装置被布置成将窗口保持器压靠火花室。因此，所述联接单元可以通过窗口与火花室气密密封。因此，可以防止每种形式的空气夹杂物以及由它们引起的测量结果的歪曲。
在本发明的一种优选的设计方案中，所述密封元件具有组合的轴向和径向密封作用，从而可以可靠地防止空气进入内部和从环境气体逸出到外部。
在此，尤其优选的是，当所述密封元件是O形环。这种O形环的不同实施例在市场上可以得到。通常，它们由橡胶组成。因此，它们是一种合算的密封件，可以轻松更换。
此外，已经证明优选的是，当在窗口保持器和/或火花室中设置有凹槽时，可以将密封元件插入所述凹槽中。这有利于在火花头运动或更换密封材料之后的重新密封程序。
附加地或替代地，已经证明，当窗口保持器由黄铜制成时是有利的。这种材料的特征在于优越的制造性能，并且它还符合工作期间光发射光谱仪的要求概况。
就此而言，当窗口保持器中的窗口由MgF2或石英制成时，也是优选的。通常，这种材料几乎不影响在光发射光谱仪中获得的光谱。
在另一种优选的设计方案中，将所述窗口保持器压靠所述火花室的所述弹性装置至少是一个预应力的金属部件，其也具有制造简单的优点。在这连接中，至少一个弹性装置设计为弹簧钢是尤其有利的。
在进一步的优选的实施方式中，所述联接单元包括反射镜，所述反射镜被布置成使得其将来自通道的光束以25至70°，优选地40至50°，重定向到第二通道中。这导致了整个发射光谱仪的结构更紧凑的优点。
当电极由电极夹头卡盘固定时也显示出是有利的。因此，所述电极可以以相对简单的方式更换。
优选地，所述电极夹头卡盘布置在由隔离材料制成的套筒中，所述隔离材料例如是特氟隆(Teflon)或陶瓷。因此，可以防止来自电极的火花飞弧。
最后，当所述火花室用保持装置固定时是优选的。例如这可以通过就地锁紧区域或螺纹来实现。
本发明的进一步的特征、优点以及应用可能性也从下面的附图说明中得出。在此，所有描述和/或视觉上示出的特征单独地或以任意组合形成本申请的主题，而与它们在专利权利要求中的概要或它们的反向参考无关。
附图说明
图1中示出了根据本发明的光发射光谱仪的结构。
附图标记说明:
10 火花室
11 电极
12 电极夹头卡盘
13 隔离体
14 火花架口
20 联接单元
21 通道
22 反射镜
23 第二通道
24 外壳
25 惰性气体输入通道
30 窗口
31 窗口保持器
32 弹性装置
33 密封元件
34 凹槽
具体实施方式
所述火花室或火花头10在其内部包括电极11，可以在所述电极11上施加未示出的电压，使得所述电极11在工作期间用作阳极。将所述电极11插入优选地由黄铜制成的电极夹头卡盘(collet chuck)12中。所述电极夹头卡盘被优选地由特氟龙或陶瓷制成的隔离体13包围。
此外，在所述火花室10中，设置有火花架口14，其优选地与所述电极11相对，在操作过程中将待测样品放置在所述火花架口14上。用惰性气体(优选地，氩气)清洗整个火花头10。
在工作期间，然后从电极11向样品(未示出)方向产生数千个单火花，使得形成光束。通过上述形成的光束穿过窗口30射入(fall through)，所述窗口30优选地由氟化物或石英组成，并且从那里被引导进入并到达所述联接装置20。优选地，在那里，通过外壳24限制的通道21，所述光束到达反射镜22，所述反射镜将光束重定向到第二通道23。在由第一通道21和第二通道23组成的联接单元20内的整个光路也被惰性气体清洗，所述惰性气体优选地通过惰性气体输入通道25注入。
所述窗口通过窗口保持器31固定。优选地，所述窗口保持器31由黄铜制成。所述窗口保持器31邻接至少一个弹性装置32，所述弹性装置32优选地是弹簧钢，所述弹性装置确保了窗口保持器31被永久地压向所述火花室10的方向。
此外，在火花室10和窗户保持器31之间存在密封元件33，优选地为O形环，用于确保窗口保持器31和火花室10之间的密封效果。所述弹性装置32与所述密封元件33(例如所述O形环)相结合的背压(back-pressure)，导致火花室10和联接单元20的气密密封。通过固定所述火花室和/或所述联接单元20，例如通过拧入螺纹和/或至少一个锁紧装置，来确保所述背压。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种具有火花室(10)的光发射光谱仪，其特征在于，所述火花室(10)包括火花架口(14)和布置在所述火花架口(14)内部的细长电极(11)，所述细长电极(11)用于产生火花和由所述火花产生的光束，并具有联接单元(20),所述联接单元(20)包括至少一个窗口和通道，所述窗口布置在窗口保持器(31)上；
其中所述火花室(10)和所述联接单元(20)相对于彼此布置，使得所述光束穿过所述窗口(30)落入所述通道(21)，并且其中所述火花室(10)和所述联接单元(20)包括用于通过惰性气体清洗的装置，
其中所述火花室(10)与所述窗口保持器(31)直接连接，并且通过所述窗口保持器(31)与所述联接单元(20)连接，其中在所述火花室(10)和所述窗口保持器(31)之间设置有密封元件(33)，并且所述联接单元(20)包括至少一个弹性装置，所述弹性装置被布置成使得其将所述窗口保持器(31)压靠所述火花室(10)。
2.根据权利要求1所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述密封元件(33)具有组合的轴向和径向密封效果。
3.根据权利要求1或2所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述密封元件(33)是O形环。
4.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，在所述窗口保持器(31)和/或火花室(10)中设有凹槽(34)，所述密封元件(33)
可以插入所述凹槽(34)中。
5.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述窗口保持器(31)由黄铜制成。
6.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述窗口(30)由MgF2或石英制成。
7.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述弹性装置(32)是至少一个预应力金属部件。
8.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述弹性装置(32)至少是弹簧钢。
9.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述联接单元(20)包括反射镜，所述反射镜被布置成使得它将来自所述通道(21)的光束以25至70°重定向进入第二通道(23)。
10.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极(11)由电极夹头卡盘(12)夹持。
11.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极夹头卡盘(12)布置在由隔离材料(13)制成的套筒中。
12.根据前述权利要求中的一项所述的光学发射光谱仪，其特征在于，所述火花室(10)和/或所述联接单元(20)通过螺纹和/或锁紧装置固定。
Claims (12)
1.一种具有火花室(10)的光发射光谱仪，其特征在于，所述火花室(10)包括火花架口(14)和布置在所述火花架口(14)内部的细长电极(11)，所述细长电极(11)用于产生火花和由所述火花产生的光束，并具有联接单元(20),所述联接单元(20)包括至少一个窗口和通道，所述窗口布置在窗口保持器(31)上；
其中所述火花室(10)和所述联接单元(20)相对于彼此布置，使得所述光束穿过所述窗口(30)落入所述通道(21)，并且其中所述火花室(10)和所述联接单元(20)包括用于通过惰性气体清洗的装置，
其中所述火花室(10)与所述窗口保持器(31)直接连接，并且通过所述窗口保持器(31)与所述联接单元(20)连接，其中在所述火花室(10)和所述窗口保持器(31)之间设置有密封元件(33)，并且所述联接单元(20)包括至少一个弹性装置，所述弹性装置被布置成使得其将所述窗口保持器(31)压靠所述火花室(10)。
2.根据权利要求1所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述密封元件(33)具有组合的轴向和径向密封效果。
3.根据权利要求1或2所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述密封元件(33)是O形环。
4.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，在所述窗口保持器(31)和/或火花室(10)中设有凹槽(34)，所述密封元件(33)可以插入所述凹槽(34)中。
5.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述窗口保持器(31)由黄铜制成。
6.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述窗口(30)由MgF2或石英制成。
7.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述弹性装置(32)是至少一个预应力金属部件。
8.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述弹性装置(32)至少是弹簧钢。
9.一种光发射光谱仪，其特征在于，所述联接单元(20)包括反射镜，所述反射镜被布置成使得它将来自所述通道(21)的光束以25至70°重定向进入第二通道(23)。
10.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极(11)由电极夹头卡盘(12)夹持。
11.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极夹头卡盘(12)布置在由隔离材料(13)制成的套筒中。
12.根据前述权利要求中的一项所述的光学发射光谱仪，其特征在于，所述火花室(10)和/或所述联接单元(20)通过螺纹和/或锁紧装置固定。
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