CN112086620A - 一种负极片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负极片及其制备方法和应用。本发明第一方面提供一种负极片，包括负极集流体和设置在负极集流体表面的负极活性层，且负极活性层中包括负极活性物质；负极片分为overhang区域和非overhang区域，其中，overhang区域中负极活性层的OI值大于非overhang区域中负极活性层的OI值，且overhang区域中负极活性物质的Dv50大于非overhang区域中负极活性物质的Dv50。本发明提供的负极片，可有效缓解overhang区域析锂的问题，延长锂离子电池的循环次数和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种负极片及其制备方法和应用，涉及锂离子电池技术领域。
背景技术
随着便携式电子设备的不断智能化、多样化和轻量化，给储能元件锂离子电池提出了更高的要求。为了能够在短时间内尽可能多的补充电量，提高锂离子电池的充电速度，使得快充技术成为近年来的研究热点，快充技术的发展也给消费者带来了前所未有的体验感。
但是，快充技术的发展给锂离子电池提出了新的问题，例如，负极片包括overhang区域(即负极片与正极片非重叠的区域)和非overhang区域(即负极片与正极片重叠的区域)，在经过多次快充循环后，overhang区域会出现析锂现象，而析出的锂不断累积会导致隔膜被刺穿，给锂离子电池带来了严重的安全隐患；虽然析锂现象是由于负极片中包括overhang区域，如果负极片没有overhang区域即可解决负极片析锂的问题，但出于锂离子电池的安全考虑，电芯设计中必须做到负极过量于正极，即overhang区域必不可少。因此，如何提供一种负极片，减缓负极片overhang区域析锂的问题，受到了越来越多的关注。
发明内容
本发明提供了一种负极片及其制备方法，用于减缓负极片overhang区域析锂的问题。
本发明第一方面提供了一种负极片，包括负极集流体和设置在所述负极集流体表面的负极活性层，且所述负极活性层中包括负极活性物质；
所述负极片分为overhang区域和非overhang区域，其中，所述overhang区域中负极活性层的OI值大于所述非overhang区域中负极活性层的OI值，且所述overhang区域中负极活性物质的Dv50大于所述非overhang区域中负极活性物质的Dv50。
本发明提供了一种负极片，其包括负极集流体和设置在负极集流体表面的负极活性层，且负极活性层中包括负极活性物质；结合目前负极过量于正极的电芯设计，将负极片分为overhang区域和非overhang区域，其中，overhang区域是指在锂离子电池电芯中，在极片的宽度方向上，负极片多出正极片的区域，即负极片与正极片的非重叠区域，非overhang区域是指负极片中与正极片重叠的区域，overhang区域和非overhang区域可依据实际的电芯设计进行划分，本发明对overhang区域的位置、大小不做进一步限制；为了减缓overhang区域析锂的问题，在本申请提供的负极片中，提高了overhang区域中负极活性层的OI值以及负极活性物质的Dv50，即所述overhang区域中负极活性层的OI值大于所述非overhang区域中负极活性层的OI值，且所述overhang区域中负极活性物质的Dv50大于所述非overhang区域中负极活性物质的Dv50。图1为本发明一实施例提供的负极片中overhang区域和非overhang区域的示意图，如图1所示，当正极片与负极片按照电芯设计重叠放置时，在极片宽度方向上，负极片多出正极片的区域(图1中阴影区域)，即为overhang区域1，负极片与正极片重叠的区域(图1中空白区域)，即为非overhang区域2。为了更直观的说明overhang析锂现象，本发明提供了图2-图3进行对比，其中，图2为负极片overhang区域析锂的示意图，图3为负极片overhang区域不析锂的示意图，图2和图3中圈出的部分即为负极片的overhang区域，从图2可以清楚的看出，负极片overhang区域有析锂现象，而图3中负极片overhang区域非常干净，不存在析锂现象。本发明提供的负极片，通过提高overhang区域负极活性层的OI值和负极活性物质的Dv50，降低了overhang区域的扩散系数，减少了锂离子从非overhang区域向overhang区域的扩散，从而缓解了overhang区域析锂的问题，延长了锂离子电池的循环次数和使用寿命。
在一种具体实施方式中，为了进一步兼顾锂离子电池的快充性能和循环性能，overhang区域中负极活性层的OI值不宜过大，具体地，所述overhang区域中负极活性层的OI值小于或等于所述非overhang区域中负极活性层OI值的1.5倍。
同理，overhang区域中负极活性物质的Dv50也不宜过大，具体地，所述overhang区域中负极活性物质的Dv50小于或等于所述非overhang区域中负极活性物质Dv50的2倍。
本发明提供的负极片具备快充性能，本领域技术人员可选择具有快充性能的负极片，具体地，所述非overhang区域中负极活性层的OI值为1-5，当非overhang区域中负极活性层OI值在此范围内时，其具备快充性能，即可支持高倍率的电流进行充电。
依据目前常规活性层制备工艺，负极活性层中通常包括负极活性物质、导电剂和粘结剂，其中，负极活性物质为石墨，且非overhang区域中石墨为快充类石墨，具体地，所述非overhang区域中石墨的Dv10<6μm，Dv50＜12μm，Dv90<23μm，当石墨的粒径分布在此范围内时，石墨为快充类石墨。
其中，Dv10代表石墨颗粒体积分布的10％对应的粒径，Dv50、Dv90分别代表相应体积分布对应的粒径，所有石墨颗粒的粒径均值Dave为2-35μm。
进一步地，所述石墨为人造石墨、天然石墨、改性石墨中的一种或多种。
导电剂和粘结剂的具体材料可依据现有技术进行选择，具体地，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、导电纤维中的一种或多种。
所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维钠、丁苯乳胶、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯中的一种或多种。
在具体制备过程中，由于overhang区域和非overhang区域中负极活性物质不同，因此，需要制备两种不同的负极活性层浆料，具体地，首先，选择Dv50较高的负极活性物质，搭配导电剂、粘结剂制备得到第一负极活性层浆料，选择Dv50较低的负极活性物质，搭配导电剂、粘结剂制备得到第二负极活性层浆料，其中，第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料中各组分的质量可以相同或不同，本领域技术人员可结合实际制备需要进行配制，本发明对此不作进一步限定；其次，将第一负极活性层浆料涂布在集流体表面的overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在集流体表面的非overhang区域，最后经烘干、辊压成相同厚度后得到负极片，并且overhang区域中负极活性层的OI值大于非overhang区域中负极活性层的OI值，负极活性物质的粒径以及负极活性层的OI值均可依据常规技术手段进行测试。
综上，本发明提供了一种负极片，通过提高overhang区域负极活性层的OI值和负极活性物质的Dv50，降低了overhang区域的扩散系数，减少了锂离子从非overhang区域向overhang区域的扩散，从而缓解了overhang区域析锂的问题，延长了锂离子电池的循环次数和使用寿命。
本发明第二方面提供了一种上述任一所述负极片的制备方法，包括如下步骤：
制备第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料，并将第一负极活性层浆料涂布在负极集流体表面的overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在负极集流体表面的非overhang区域，得到所述负极片；
其中，所述第一负极活性层浆料中负极活性物质的Dv50大于所述第二负极活性层浆料中负极活性物质的Dv50，所述overhang区域中负极活性层的OI值大于所述非overhang区域中负极活性层的OI值。
本发明提供了一种负极片的制备方法，选择不同的负极活性物质，搭配导电剂、粘结剂制备得到第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料；随后将第一负极活性层浆料涂布在集流体表面的overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在集流体表面的非overhang区域，最后经烘干、辊压成相同厚度后得到负极片，并保证overhang区域中负极活性层的OI值大于非overhang区域中负极活性层的OI值。
在一种具体实施方式中，制备方法包括如下步骤：
首先，选择第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料中所需的负极活性物质、粘结剂和导电剂，具体选择如前所述，并将其按照一定的比例溶于溶剂中，混合均匀后制备得到负极活性层浆料，例如：将90-98％负极活性物质，0.2％-4％导电剂，0.6％-6％粘结剂溶于溶剂中，混合均匀得到第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料；
进一步地，所述第一负极活性层浆料和所述第二负极活性层浆料的粘度为2000-5000mPa.s。
进一步地，所述第一负极活性层浆料和所述第二负极活性层浆料的固含量为40％-50％。
其中，第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料中活性物质的质量份数可以相同或不同，本领域技术人员可结合实际制备需要进行配制。
其次，将制备好的第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料分别涂布在集流体表面overhang区域和非overhang区域；
本领域技术人员依据实际电芯设计，确定负极片的overhang区域和非overhang区域，其中，overhang区域的宽度为L0，继续参考图1，依据现有技术对极片长度、宽度的定义，将图1中的较长边规定为长度方向，极片较短边规定为宽度方向，overhang区域的宽度L0即为极片宽度方向上，overhang区域的数值，即为overhang区域的宽度L0；在确定overhang区域的基础上，结合现有的涂布工艺，将第一负极活性层浆料涂布在集流体表面overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在集流体表面的非overhang区域，得到活性层。
在实际涂布工艺过程中，由于overhang区域的宽度L0通常不会太高，因此，为了便于负极片的制备，在实际涂布过程中，overhang区域的实际涂布宽度L可以略宽于overhang区域的宽度L0，具体地，0＜L-L0＜0.5mm。
在涂布完成后，在110-120℃下烘干、辊压得到所述负极片。
本发明第三方面提供了一种锂离子电池，包括上述任一所述的负极片。
本发明提供了一种锂离子电池，在本发明提供的负极片的基础上，搭配正极片、隔膜、电解液制备得到锂离子电池。具体地，正极片的制备方法包括：首先将85-98％正极活性物质，0.2％-15％导电剂，0.6％-6％粘结剂溶于溶剂中，混合均匀制备得到正极活性层浆料，浆料粘度为2000-7000mPa.s，固含量为70％-80％，随后将上述浆料过筛网后涂布在正极集流体表面，最后在100-130℃下烘干、辊压得到正极片。锂离子电池的制备方法具体包括：将本发明提供的负极片、隔膜、正极片按照卷绕或叠片的方式组装成卷芯，短路测试合格后以铝塑膜封装，入烤箱烘烤除去水分致达到注液所需的水分标准后注入电解液，经过24-48h陈化后以热压化成的工艺完成首次充电得到活化后的锂离子电池。本发明提供的锂离子电池，通过使用本发明提供的负极片，有效延长了快充的循环次数和使用寿命。
进一步地，本发明提供的锂离子电池具有快充性能，用于5C及以上的倍率进行充电。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明提供的负极片，通过提高overhang区域负极活性层的OI值和负极活性物质的Dv50，降低了overhang区域的扩散系数，减少了锂离子从非overhang区域向overhang区域的扩散，从而缓解了overhang区域析锂的问题，延长了锂离子电池的循环次数和使用寿命。
2、本发明提供的锂离子电池，延长了快充的循环次数和使用寿命。
综上，本发明提供的负极片，可有效缓解overhang区域析锂的问题，延长了锂离子电池的快充循环次数和使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的负极片中overhang区域和非overhang区域的示意图；
图2为负极片overhang区域析锂的示意图；
图3为负极片overhang区域不析锂的示意图。
附图标记说明：
1-overhang区域；
2-非overhang区域。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中使用得到负极活性物质石墨购自上海杉杉、导电剂购自美国陶氏、粘结剂购自日本瑞翁。
实施例1
本实施例提供的负极片的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将97质量份的人造石墨，0.7质量份的炭黑，1质量份的羧甲基纤维素钠以及1.3质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到第一负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为14.5μm，Dv10为7.4μm，Dv90为25.3μm，第一负极活性层浆料的粘度为3770mPa.s，固含量为43.5％；
将97质量份的人造石墨，1质量份的炭黑，1质量份的羧甲基纤维素钠以及1.0质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到第二负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为12.3μm，Dv10为6.4μm，Dv90为24.7μm，第二负极活性层浆料的粘度为3890mPa.s，固含量为43.3％；
步骤2、将第一负极活性层浆料涂布在铜箔表面的overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在集流体铜箔表面的非overhang区域，其中，第一负极活性层浆料的涂布宽度L与overhang区域宽度L0的误差小于0.5mm；
步骤3、涂布完成后，在100℃烘干、辊压成相同厚度后得到负极片。
经XRD测试可知，overhang区域中负极活性层的OI值为1.71，非overhang区域中负极活性层的OI值为1.20。
实施例2
本实施例提供的负极片的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将97质量份的人造石墨，1质量份的炭黑，1质量份的羧甲基纤维素钠以及1质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到第一负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为15.1μm，Dv10为6.7μm，Dv90为25.9μm，第一负极活性层浆料的粘度为3740mPa.s，固含量为42.7％；
将97质量份的人造石墨，1质量份的炭黑，1质量份的羧甲基纤维素钠以及1.0质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到第二负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为12.3μm，Dv10为6.2μm，Dv90为24.4μm，第二负极活性层浆料的粘度为3900mPa.s，固含量为42.9％；
步骤2、将第一负极活性层浆料涂布在集流体铜箔表面的overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在集流体铜箔表面的非overhang区域，其中，第一负极活性层浆料的涂布宽度L与overhang区域宽度L0的误差小于0.5mm；
步骤3、涂布完成后，在100℃烘干、辊压成相同厚度后得到负极片。
经XRD测试可知，overhang区域中负极活性层的OI值为1.74，非overhang区域中负极活性层的OI值为1.18。
实施例3
本实施例提供的负极片的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将96.5质量份的人造石墨，1.3份的炭黑，1.0质量份的羧甲基纤维素钠以及1.2质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到第一负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为14.5μm，Dv10为6.3μm，Dv90为25.6μm，第一负极活性层浆料的粘度为3530mPa.s，固含量为41％；
将96质量份的人造石墨，1.5质量份的炭黑，1.1质量份的羧甲基纤维素钠以及1.4质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到第二负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为8.7μm，Dv10为4.5μm，Dv90为14.9μm，第二负极活性层浆料的粘度为3970mPa.s，固含量为44％；
步骤2、将第一负极活性层浆料涂布在集流体铜箔表面的overhang区域，将第二负极活性层浆料涂布在铜箔表面的非overhang区域，其中，第一负极活性层浆料的涂布宽度L与overhang区域宽度L0的误差小于0.5mm；
步骤3、涂布完成后，在100℃烘干、辊压成相同厚度后得到负极片。
经XRD测试可知，overhang区域中负极活性层的OI值为1.46，非overhang区域中负极活性层的OI值为1.13。
对比例1
本对比例提供的负极片的制备方法包括如下步骤：
步骤1、将96质量份的人造石墨，1.5质量份的炭黑，1.1质量份的羧甲基纤维素钠以及1.4质量份的丁苯橡胶溶于去离子水中，制备得到负极活性层浆料，其中，人造石墨的Dv50为8.7μm，Dv10为4.5μm，Dv90为14.9μm，负极活性层浆料的粘度为3970mPa.s，固含量为44％；
步骤2、将负极活性层浆料涂布在铜箔表面；
步骤3、涂布完成后，在100℃烘干、辊压得到负极片。
经XRD测试可知，本对比例提供的负极活性层的OI值为1.13。
实施例4
在实施例1提供的负极片的基础上，按照如下方法制备得到电芯：
将正极片、隔膜、负极片按照卷绕的方式组装成卷芯，短路测试合格后以铝塑膜封装，入烤箱烘烤除去水分致达到注液所需的水分标准后注入电解液，经过24-48h陈化后以热压化成的工艺完成首次充电得到活化后的电芯。
其中，正极片的制备方法包括：将96质量份的钴酸锂，2.5质量份的炭黑以及1.5质量份的聚偏氟乙烯溶于溶剂NMP中，制备得到正极活性层浆料，该正极活性层浆料的粘度为5100mPa.s，固含量为73.2％，将上述浆料过筛网后涂覆到正极集流体铝箔上，烘干、并经辊压得到正极片。
实施例5
在实施例2提供的负极片的基础上，采用与实施例4相同的制备方法制备得到电芯。
实施例6
在实施例3提供的负极片的基础上，采用与实施例4相同的制备方法制备得到电芯。
对比例2
在对比例1提供的负极片的基础上，采用与实施例4相同的制备方法制备得到电芯。
本发明还对实施例4-6以及对比例2制备得到的电芯进行循环性能测试，测试方法包括：以5C阶梯充电，0.5C放电，每100次循环后进行1次0.2C充电，0.2C放电，常温下进行循环测试并在指定循环测试次数后拆解确认overhang区域是否析锂，测试结果见表1：
表1实施例4-6以及对比例2制备得到的电芯的循环性能测试结果
由表1可知，本发明实施例4-6提供的电芯在300次循环后，overhang区域均未出现析锂现象，在500次循环后才会出现轻微析锂现象，相比于对比例2提供的电芯，本发明提供的负极片有效缓解了overhang区域析锂的问题，延长了锂离子电池的快充循环次数和使用寿命。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种负极片，其特征在于，包括负极集流体和设置在所述负极集流体表面的负极活性层，且所述负极活性层中包括负极活性物质；
所述负极片分为overhang区域和非overhang区域，其中，所述overhang区域中负极活性层的OI值大于所述非overhang区域中负极活性层的OI值，且所述overhang区域中负极活性物质的Dv50大于所述非overhang区域中负极活性物质的Dv50。
2.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述overhang区域中负极活性层的OI值小于或等于所述非overhang区域中负极活性层OI值的1.5倍。
3.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述overhang区域中负极活性物质的Dv50小于或等于所述非overhang区域中负极活性物质Dv50的2倍。
4.根据权利要求1-3任一项所述的负极片，其特征在于，所述非overhang区域中负极活性层的OI值为1-5。
5.根据权利要求1-4任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极活性物质为石墨，且非overhang区域中石墨的Dv10<6μm，Dv50＜12μm，Dv90<23μm。
6.根据权利要求5所述的负极片，其特征在于，所述石墨为人造石墨、天然石墨、改性石墨中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极活性层还包括导电剂，所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、导电纤维中的一种或多种。
8.根据权利要求1-6任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极活性层还包括粘结剂，所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维钠、丁苯乳胶、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯中的一种或多种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述负极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备第一负极活性层浆料和第二负极活性层浆料，并将所述第一负极活性层浆料涂布在负极集流体表面的overhang区域，将所述第二负极活性层浆料涂布在负极集流体表面的非overhang区域，得到所述负极片；
其中，所述第一负极活性层浆料中负极活性物质的Dv50大于所述第二负极活性层浆料中负极活性物质的Dv50，所述overhang区域中负极活性层的OI值大于所述非overhang区域中负极活性层的OI值。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括上述权利要求1-8任一项所述的负极片。
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