CN112082897A - 一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法 - Google Patents

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穆志芹
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Abstract

本发明涉及再生锌冶炼检测技术领域，具体涉及是一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，通过化学分析法解决了含多元素且高硫高铅的次氧化锌粉浸出渣中碳含量的检测，同时所用化学试剂少，分析设备价格便宜，经济成本低，在测量时空白值可以忽略不计，检测精密度好、准确度高，碳回收率可达95～102％，不会产生二次废渣和废气，达到国家循环经济和可持续发展的要求。解决了湿法炼锌工艺流程中碳的走向及次氧化锌粉浸出渣中碳的富集程度较难测定的问题。

Description

一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法
技术领域
本发明涉及再生锌冶炼检测技术领域，具体涉及是一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法。
背景技术
次氧化锌粉是利用炼钢烟尘，锌浸出渣等含锌物料，在1100℃-1300℃的高温下，物料中的锌、铅、铟等有价金属被一氧化碳还原为金属而挥发进入烟气，在烟气中氧化成氧化物，随烟气进入收尘系统被收集的产物，是再生锌湿法冶炼的主要原料。因其主要成分为次氧化锌(Zn2O)及氧化锌(ZnO)而得名。次氧化锌粉的化学组成随原料不同变化较大，一般含有锌、铅、铟、锡、镉、铜、铋、砷、锑等金属及一定量的碳。
次氧化锌粉浸出渣是指用稀硫酸使其中的锌选择性的溶解于溶液中后得到的产物。其主要成分为硫酸铅、同时含有锌、铟、锡、镉、铜、铋、砷、锑等金属及一定量的碳。
目前碳含量的检测方法主要有高频红外碳硫分析仪分析法、煤的工业分析方法。用高频红外碳硫分析仪测定次氧化锌粉浸出渣中的碳含量，由于样品成分的复杂性，产生的干扰很大，难以准确测定。用煤的工业分析方法测定次氧化锌粉浸出渣中的碳含量，在900℃温度下，铅和硫都会挥发，致使测定结果高于真实值。本发明用化学分析法有效填补了含多元素且高硫高铅的次氧化锌粉浸出渣中碳含量检测的空白。
发明内容
本发明针对以上问题，提供一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法。采用的技术方案是，一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，包括以下步骤：
S1，取样，称取次氧化锌粉浸出渣为试样，并称量其质量为m；
S2，过滤前处理，将试样放置于低温电炉上，滴入氢氟酸和盐酸，并加热浓缩；
S3，过滤，在加热后的试样、氢氟酸和盐酸混合物添加适量热水，再用预先称量过质量m1的定量慢速滤纸过滤，得到带有滤渣的滤纸；
S4，洗涤，将带有滤渣的滤纸先通过盐酸洗液洗涤，再通过热水洗涤，得到洗涤后的带有滤渣的滤纸；
S5，干燥称重，将洗涤后的带有滤渣的滤纸转入已恒重的瓷坩埚内，放入恒温箱于干燥至恒重，称其质量为m2，取出放入干燥器冷却至室温；
S6，第二次灼烧，将已烘至恒重的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚转入马弗炉中，低温灰化滤纸和滤渣，然后高温灼烧其挥发分，取出放入干燥器冷却至室温；
S7，第二次称重，将第二次灼烧后的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚再次置于马弗炉中灼烧，取出放入干燥器冷却至室温，重复此过程直至恒重为止，称其质量为m3；
S8，计算出试样中碳含量。
进一步的，次氧化锌粉浸出渣为硫酸浸出渣，次氧化锌粉浸出渣粒度为过筛160～200目，其中碳含量为1％～20％，硫含量为10％～15％，铅含量为20％～30％，称取试样质量为0.5g～5.0g。
可选的，S2中，氢氟酸滴入量为0.5～1ml，氢氟酸浓度为40％～42％，盐酸滴入量为20～40ml。
可选的，S2中，加热的温度为150～200℃，浓缩后的混合液为5～10ml。
可选的，S3中，热水温度为70～80℃。
可选的，S4中，先用浓度为2％的盐酸洗液洗涤带有滤渣的滤纸6～8次，再用温度为70～80℃的热水洗涤带有滤渣的滤纸6～8次。
进一步的，S5中，恒温箱干燥干燥温度105℃～110℃，干燥时间为120～180min。
可选的，S5中，瓷坩埚体积30ml～50ml，并已灼烧至恒重。
可选的，S6中，灼烧温度为900℃，灼烧时间为7min，S7中，灼烧温度为900℃，灼烧时间为60～90min。
进一步的，S8中，碳含量计算公式为：
Figure BDA0002740066900000031
本发明的有益效果至少包括以下之一；
1、通过化学分析法解决了含多元素且高硫高铅的次氧化锌粉浸出渣中碳含量的检测，同时所用化学试剂少，分析设备价格便宜，经济成本低。
2、在测量时准确度高，碳回收率高，不会产生二次废渣和废气，达到国家循环经济和可持续发展的要求。
3、解决了湿法炼锌工艺流程中碳的走向及次氧化锌粉浸出渣中碳的富集程度较难测定的问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点能够更加清晰明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明保护内容。
实施例1
一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，包括以下步骤：
S1，取样，称取次氧化锌粉浸出渣为试样，并称量其质量为m；
S2，过滤前处理，将试样放置于低温电炉上，滴入氢氟酸和盐酸，并加热浓缩；
S3，过滤，在加热后的试样、氢氟酸和盐酸混合物添加适量热水，再用预先称量过质量m1的定量慢速滤纸过滤，得到带有滤渣的滤纸；
S4，洗涤，将带有滤渣的滤纸先通过盐酸洗液洗涤，再通过热水洗涤，得到洗涤后的带有滤渣的滤纸；
S5，干燥称重，将洗涤后的带有滤渣的滤纸转入已恒重的瓷坩埚内，放入恒温箱于干燥至恒重，称其质量为m2，取出放入干燥器冷却至室温；
S6，第二次灼烧，将已烘至恒重的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚转入马弗炉中，低温灰化滤纸和滤渣，然后高温灼烧其挥发分，取出放入干燥器冷却至室温；
S7，第二次称重，将第二次称重后的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚再次置于马弗炉中灼烧，取出放入干燥器冷却至室温，重复此过程直至恒重为止，称其质量为m3；
S8，计算出试样中碳含量。
通过化学分析法解决了含多元素且高硫高铅的次氧化锌粉浸出渣中碳含量的检测，同时所用化学试剂少，分析设备价格便宜，经济成本低。在测量时空白值可以忽略不计，检测精密度好、准确度高，碳回收率可达95～102％，不会产生二次废渣和废气，达到国家循环经济和可持续发展的要求。解决了湿法炼锌工艺流程中碳的走向及次氧化锌粉浸出渣中碳的富集程度较难测定的问题。
实施例2
在具体应用场景中：
S1：取样，1#次氧化锌粉浸出渣为试样，次氧化锌粉浸出渣粒度为过筛200目，称样质量为1.0000g(m)，铅含量为23.06％，锌含量为6.26％，硫含量为12.68％，碳含量为13.55％；
S2：过滤前处理，将试样放置于低温电炉上，滴入氢氟酸和盐酸，并加热浓缩，滴入氢氟酸量为0.5ml，氢氟酸浓度为40％，盐酸加入量为20ml，在150℃环境下进行加热，浓缩后的混合溶液为5ml；
S3：过滤，用70℃热水溶解盐类，用预先称量过质量(m1)的定量慢速滤纸过滤；
S4，洗涤，用2％盐酸洗液洗涤带有滤渣的滤纸6次，再用70℃热水洗涤带有滤渣的滤纸6次；
S5：干燥称重，滤渣连同滤纸转入已烘至恒重的瓷坩埚内，放入恒温箱于干燥至恒重，取出放入干燥器冷却至室温，称其质量为m2，其中干燥温度为105℃，干燥时间为120min；
S6：第二次灼烧，将已烘至恒重的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚转入马弗炉中，低温灰化滤纸和滤渣，然后高温灼烧其挥发分，取出放入干燥器冷却至室温其中灼烧时间为7min，灼烧温度为900℃；
S7：第二次称重，再次置于马弗炉中灼烧，取出放入干燥器冷却至室温，称量其质量m3，直至恒重为止。根据前后称量值计算出试样中碳含量其中灼烧时间为60min，灼烧温度为900℃；
S8：平行测定六次1#次氧化锌粉浸出渣中碳的含量，试样中碳含量的结果计算：
Figure BDA0002740066900000051
实施例二的测定结果见下表：
测定结果
Figure BDA0002740066900000061
实施例3
S1：取样，2#次氧化锌粉浸出渣为试样，次氧化锌粉浸出渣粒度为过筛160目，称样质量为0.5000g(m)，铅含量为23.06％，锌含量为4.34％，硫含量为13.26％，碳含量为14.63％；
S2：过滤前处理，将试样放置于低温电炉上，滴入氢氟酸和盐酸，并加热浓缩，滴入氢氟酸量为1ml，氢氟酸浓度为42％，盐酸加入量为40ml，在200℃环境下进行加热，浓缩后的混合溶液为10ml；
S3：过滤，用80℃热水溶解盐类，用预先称量过质量(m1)的定量慢速滤纸过滤；
S4，洗涤，用2％盐酸洗液洗涤带有滤渣的滤纸8次，再用80℃热水洗涤带有滤渣的滤纸8次；
S5：干燥称重，滤渣连同滤纸转入已烘至恒重的瓷坩埚内，放入恒温箱于干燥至恒重，取出放入干燥器冷却至室温，称其质量为m2，其中干燥温度为105℃，干燥时间为120min；
S6：第二次灼烧，将已烘至恒重的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚转入马弗炉中，低温灰化滤纸和滤渣，然后高温灼烧其挥发分，取出放入干燥器冷却至室温其中灼烧时间为7min，灼烧温度为900℃。
S7：第二次称重，再次置于马弗炉中灼烧，取出放入干燥器冷却至室温，称量其质量m3，直至恒重为止。根据前后称量值计算出试样中碳含量其中灼烧时间为90min，灼烧温度为900℃。
S8：平行测定六次1#次氧化锌粉浸出渣中碳的含量，试样中碳含量的结果计算：
Figure BDA0002740066900000071
实施例三的测定结果见表1：
测定结果
Figure BDA0002740066900000072
实施例4
S1：取样，3#次氧化锌粉浸出渣为试样，次氧化锌粉浸出渣粒度为过筛160目，称样质量为5.0000g(m)，铅含量为26.06％，锌含量为5.18％，硫含量为12.99％，碳含量为11.62％；
S2：过滤前处理，将试样放置于低温电炉上，滴入氢氟酸和盐酸，并加热浓缩，滴入氢氟酸量为1ml，氢氟酸浓度为42％，盐酸加入量为40ml，在200℃环境下进行加热，浓缩后的混合溶液为10ml；
S3：过滤，用80℃热水溶解盐类，用预先称量过质量(m1)的定量慢速滤纸过滤；
S4，洗涤，用2％盐酸洗液洗涤带有滤渣的滤纸7次，再用80℃热水洗涤带有滤渣的滤纸7次；
S5：干燥称重，滤渣连同滤纸转入已烘至恒重的瓷坩埚内，放入恒温箱于干燥至恒重，取出放入干燥器冷却至室温，称其质量为m2，其中干燥温度为105℃，干燥时间为120min；
S6：第二次灼烧，将已烘至恒重的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚转入马弗炉中，低温灰化滤纸和滤渣，然后高温灼烧其挥发分，取出放入干燥器冷却至室温其中灼烧时间为7min，灼烧温度为900℃。
S7：第二次称重，再次置于马弗炉中灼烧，取出放入干燥器冷却至室温，称量其质量m3，直至恒重为止。根据前后称量值计算出试样中碳含量其中灼烧时间为70min，灼烧温度为900℃。
S8：平行测定六次1#次氧化锌粉浸出渣中碳的含量，试样中碳含量的结果计算：
Figure BDA0002740066900000081
Figure BDA0002740066900000082
加标回收实验：选取1#次氧化锌粉浸出渣、2#次氧化锌粉浸出渣和3#次氧化锌粉浸出渣，称取适量的试样，加入不同量的含碳为69.93％的国家标准物质GBW11113c无烟煤，采用本发明方法测定，测定试样中碳的含量。具体加标回收实验结果如下
加标回收实验结果
Figure BDA0002740066900000083
Figure BDA0002740066900000091
由实施例2、实施例3和实施例4数据可知，碳测定结果的相对标准偏差小5.00％，说明本申请的精密度好；由加标回收实验结果可知，本申请的样品加标回收率在95％-102％，说明本申请能够在经济实惠的情况下准确测定次氧化锌粉浸出渣中的碳含量。

Claims (10)

1.一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，取样，称取次氧化锌粉浸出渣为试样，并称量其质量为m；
S2，过滤前处理，将试样放置于低温电炉上，滴入氢氟酸和盐酸，并加热浓缩；
S3，过滤，在加热后的试样、氢氟酸和盐酸混合物添加适量热水，再用预先称量过质量m1的定量慢速滤纸过滤，得到带有滤渣的滤纸；
S4，洗涤，将带有滤渣的滤纸先通过盐酸洗液洗涤，再通过热水洗涤，得到洗涤后的带有滤渣的滤纸；
S5，干燥称重，将洗涤后的带有滤渣的滤纸转入已恒重的瓷坩埚内，放入恒温箱于干燥至恒重，称其质量为m2，取出放入干燥器冷却至室温；
S6，第二次灼烧，将已烘至恒重的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚转入马弗炉中，低温灰化滤纸和滤渣，然后高温灼烧其挥发分，取出放入干燥器冷却至室温；
S7，第二次称重，将第二次灼烧后的装有滤渣及滤纸的瓷坩埚再次置于马弗炉中灼烧，取出放入干燥器冷却至室温，重复此过程直至恒重为止，称其质量为m3；
S8，计算出试样中碳含量。
2.根据权利要求1所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：所述次氧化锌粉浸出渣为硫酸浸出渣，次氧化锌粉浸出渣粒度为过筛160～200目，其中碳含量为1％～20％，硫含量为10％～15％，铅含量为20％～30％，称取试样质量为0.5g～5.0g。
3.根据权利要求2所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S2中，氢氟酸滴入量为0.5～1ml，氢氟酸浓度为40％～42％，盐酸滴入量为20～40ml。
4.根据权利要求3所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S2中，加热的温度为150～200℃，浓缩后的混合液为5～10ml。
5.根据权利要求4所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S3中，热水温度为70～80℃。
6.根据权利要求5所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S4中，先用浓度为2％的盐酸洗液洗涤带有滤渣的滤纸6～8次，再用温度为70～80℃的热水洗涤带有滤渣的滤纸6～8次。
7.根据权利要求6所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S5中，恒温箱干燥干燥温度105℃～110℃，干燥时间为120～180min。
8.根据权利要求7所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S5中，瓷坩埚体积30ml～50ml，并已灼烧至恒重。
9.根据权利要求8所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S6中，灼烧温度为900℃，灼烧时间为7min，S7中，灼烧温度为900℃，灼烧时间为60～90min。
10.根据权利要求8所述的一种次氧化锌粉浸出渣中碳含量的测定方法，其特征在于：S8中，碳含量计算公式为：
Figure FDA0002740066890000021
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