CN102854156A - 一种炉渣中钒的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种炉渣中钒的测定方法，利用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，包括样品处理、升温程序选择、磁场强度选择、工作曲线制备、吸光度测定和数据处理，其中样品处理的试样用盐酸-氢氟酸熔解，再采用加入两遍盐酸蒸干的方法完全去除氢氟酸；升温程序采用二步干燥斜坡升温方式，干燥温度1(80-90℃)，升温时间5-10s，保持时间10-15s，干燥温度2(110-120℃)，升温时间5-10s，保持时间10-15s，灰化温度(400-600℃)，升温时间5-10s，保持时间5-10s，原子化温度为2600-2700℃；采用横向加热纵向塞曼扣除背景的方式校正背景干扰，磁场强度为0.6-0.8T。本发明具有操作简便、快速、测定结果等优点，解决了测定炉渣样品时基体干扰严重的问题。

Description

一种炉渣中钒的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，特别是炉渣中钒的测定方法。
背景技术
在冶金行业中，生产冶炼钒铁时钒铁炉渣经常作为废渣直接排放废弃。这些炉渣中含有的钒具有很高的回收利用价值。大量的含钒炉渣如果直接排放废弃，不仅对自然环境造成巨大污染，也是钒资源的极大浪费。如何开发利用含钒炉渣、开发利用含钒炉渣中的钒元素是当前冶金行业中“变废为宝”的重大课题。这就需要开发出相应的检测手段，确定炉渣中的钒量，防止资源的浪费。
对于炉渣的分析，传统的方法有化学方法和X射线荧光方法。因为化学方法需要萃取的手段，操作繁琐。而荧光方法依赖于标准样品。由于已标定钒值的炉渣样有限，所以分析起来受到许多限制。
对于炉渣中钒的分析，传统的化学方法有：CMS 08052301-2005《含钒、钛渣-五氧化二钒含量的测定-高锰酸钾氧化亚铁滴定法》和CMS 08052302-2005《含钒、钛渣-五氧化二钒含量的测定-钽试剂萃取光度法》由于高碘酸钾氧化亚铁滴定法检测下限是0.1％，不适用于钒含量低于0.1％的炉渣样品的检测。而钽试剂萃取光度法需要在氯仿试剂中萃取，但这种有机萃取剂有毒，并且操作繁琐。
火焰原子吸收测定钒的方法很多，如王国香《钒钛磁铁矿钛精矿及钒钛高炉渣中钒的原子吸收测定》(四川冶金研究院，42-43)，国标GB/T223.76-94《钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钒量》，国标GB/T 6730.58-2004《铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法》，这几种方法虽然能测定炉渣中的钒但都是火焰原子吸收法，用的燃气是笑气-乙炔火焰，这种气体易爆炸，存在安全隐患。另外还有国标GB/T 14673-93《水质钒的测定石墨炉原子吸收法》，高云霞《石墨炉原子吸收法测定水中的钒》(云南环境科学，2005，24(增刊)：180-181)，陈任翔《微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒》(环境监测管理与技术，Vol.20，No.3)后，侯明《微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒》(桂林工学院学报，Vol.29，No.1)，这些方法虽然也都是用的石墨炉原子吸收光谱仪，但是测定的分别是水中，土壤中，和植物中的钒。由于炉渣样品基体复杂，以上方法中的溶样方法和石墨炉升温程序，及扣除背景的方式均不适合炉渣样品的分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用石墨炉原子吸收光谱对炉渣中钒含量的测定方法，以达到操作简便、快速、测定结果准确的目的。
本发明的另一个目的在于提供一种炉渣中钒含量的测定方法，通过加入一定量的硝酸钯作为基体改进剂，很好的解决测定炉渣样品时基体干扰严重的问题。
本发明的主要特点是：
1)试样用盐酸-氢氟酸熔解，加入量为：盐酸(1+1)10-15ml，氢氟酸5-10ml，再采用加入两遍盐酸蒸干的方法完全去除氢氟酸的影响。
2)加入硝酸钯溶液作为基体改进剂，硝酸钯溶液的浓度范围为5g/L～10g/L，加入量为5μl～10μl。
3)本发明采用二步干燥斜坡升温方式，干燥温度1(80-90℃)，干燥温度2(110-120℃)，灰化温度(400-600℃)，原子化温度为2600-2700℃。
4)本发明采用干燥步骤1升温时间5-10s，保持时间10-15s；干燥步骤2升温时间5-10s，保持时间10-15s；灰化步骤升温时间5-10s，保持时间5-10s。
5)本发明采用横向加热纵向塞曼扣除背景的方式校正背景干扰，磁场强度为0.6-0.8T。
通过对干燥温度、灰化温度和原子化温度进行试验，当干燥温度1为80℃，升温时间为10s，保持时间10s；干燥温度2为110℃，升温时间10s，保持时间10s；灰化温度为500℃，升温时间10s，保持时间5s；原子化温度为2700℃；磁场强度为0.75T时，吸光强度最大。
本发明涉及的一种测定炉渣中钒的方法，具体过程包括：
1.样品处理：准确称取0.1000g的样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml-15ml(1+1)盐酸，5ml-10ml氢氟酸加热熔解并蒸干后加入5ml(1+1)盐酸继续加热至干，再加入5ml(1+1)盐酸蒸干确保氢氟酸完全去除，最后加入5ml(1+1)盐酸熔解盐类，移至100ml容量瓶中，定容。将10μl样品溶液和浓度为5g/L～10g/L的硝酸钯溶液5μl～10μl引入仪器中后进行测定。
2.升温程序的选择：
表1石墨炉测定炉渣中钒的升温程序
Figure BSA00000528091100031
3.磁场强度的选择
采用横向加热纵向塞曼扣背景的方式校正背景干扰，磁场强度为0.6-0.8T。
4.工作曲线的制备：
称取5份0.1000g不含钒的炉渣标样于250mL的聚四氟乙烯烧杯中，向其中分别加入V标准溶液(10μg/ml)0、0.5、1、2、5ml，加入盐酸(1+1)10ml-15ml，氢氟酸5ml-10ml，在电砂盘上加热溶解后至蒸干，后加入5ml(1+1)盐酸继续加热至干，再加入5ml(1+1)盐酸蒸干确保氢氟酸完全去除，最后加入5ml(1+1)盐酸熔解盐类，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.吸光度测定和数据处理。
以被测元素浓度(μg/L)为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。采用峰高方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素测定，由工作曲线得到待测元素的含量。
通过采取以上技术方案，本发明具有以下有益效果：1、溶样过程中通过加入2次盐酸蒸干有效的去除了氢氟酸。2、通过加入硝酸钯溶液作为基体改进剂降低了灰化温度，有效的去除了基体干扰。3、升温过程中采用2步干燥升温，避免了干燥过程中出现的进溅现象；4、检测结果稳定，准确度高；适用于钒含量低于0.1％的炉渣样品的检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进一步描述，但不作为对发明内容的限制。下面对标准样BH0103和钒钛高炉渣BH0105进行试验，核对发明涉及的技术方案进行详细描述。
实施例1
1.样品处理：准确称取标准样BH0103(含量为0.076％)0.1000g于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml(1+1)盐酸，5ml氢氟酸加热熔解并蒸干后加入5ml(1+1)盐酸继续加热至干，再加入5ml(1+1)盐酸蒸干确保氢氟酸完全去除，最后加入5ml(1+1)盐酸熔解盐类，移至100ml容量瓶中，定容。分别分取10ml、20ml、30ml于3个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀定容。
2.升温程序的选择：
表2石墨炉测定炉渣中钒的升温程序
Figure BSA00000528091100051
3.磁场强度的选择
采用横向加热纵向塞曼扣背景的方式校正背景干扰，磁场强度为0.75T。
4.工作曲线的制备
称取5份0.1000g不含钒的炉渣标样于250mL的聚四氟乙烯烧杯中，向其中分别加入V标准溶液(10μg/ml)0、0.5、1、2、5ml，加入盐酸(1+1)10mL，5ml氢氟酸，在电砂盘上加热溶解后至蒸干，后加入5ml(1+1)盐酸继续加热至干，再加入5ml(1+1)盐酸蒸干确保氢氟酸完全去除，最后加入5ml(1+1)盐酸熔解盐类，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.吸光度测定和数据处理
以被测元素浓度(μg/L)为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。采用峰高方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素测定，由工作曲线得到待测元素的含量。
按此程序对样品分别进行11次平行测定以确定其准确度和精密度，样品分析结果见表3。
表3样品分析结果对照表(V)
n＝11，w/％
Figure BSA00000528091100061
实施例2
1.样品处理：准确称取标准样钒钛高炉渣BH0105(含量为0.218％)0.1000g，于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml(1+1)盐酸，10ml氢氟酸加热熔解并蒸干后加入5ml(1+1)盐酸继续加热至干，再加入5ml(1+1)盐酸蒸干确保氢氟酸完全去除，最后加入5ml(1+1)盐酸熔解盐类，移至100ml容量瓶中，定容。分别分取5ml、10ml、20ml于3个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀定容。将10μl样品溶液和5g/L的硝酸钯溶液10μl引入仪器中后进行测定。
2.升温程序的选择：
表4石墨炉测定炉渣中钒的升温程序
Figure BSA00000528091100062
3.磁场强度的选择
采用横向加热纵向塞曼扣背景的方式校正背景干扰，磁场强度为0.80T。
4.工作曲线的制备：
称取5份0.1000g不含钒的炉渣标样于250mL的聚四氟乙烯烧杯中，向其中分别加入V标准溶液(10μg/ml)0、0.5、1、2、5ml，加入盐酸(1+1)15mL，10ml氢氟酸，在电砂盘上加热溶解后至蒸干，后加入5ml(1+1)盐酸继续加热至干，再加入5ml(1+1)盐酸蒸干确保氢氟酸完全去除，最后加入5ml(1+1)盐酸熔解盐类，移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.吸光度测定和数据处理。
以被测元素浓度(μg/L)为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。采用峰高方式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素测定，由工作曲线得到待测元素的含量。
按此程序对样品分别进行11次平行测定以确定其精密度，样品分析结果见表5。
表5样品分析结果对照表(V)
n＝11.w/％
Figure BSA00000528091100071
结果显示，实施例2中因为加入了硝酸钯，测定结果较实施例1更为准确，且标准偏差(RSD)小于5％，结果稳定。

Claims (4)

1.一种炉渣中钒的测定方法，其特征在于：利用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，包括样品处理、升温程序选择、磁场强度选择、工作曲线制备、吸光度测定和数据处理，其中样品处理的试样用盐酸-氢氟酸熔解，再采用加入两遍盐酸蒸干的方法完全去除氢氟酸；升温程序采用二步干燥斜坡升温方式，干燥温度1(80-90℃)，升温时间5-10s，保持时间10-15s，干燥温度2(110-120℃)，升温时间5-10s，保持时间10-15s，灰化温度(400-600℃)，升温时间5-10s，保持时间5-10s，原子化温度为2600-2700℃；采用横向加热纵向塞曼扣除背景的方式校正背景干扰，磁场强度为0.6-0.8T。
2.根据权利要求1所述的一种炉渣中钒的测定方法，其特征在于：样品处理中完全去除氢氟酸后再加入硝酸钯溶液作为基体改进剂。
3.根据权利要求2所述的一种炉渣中钒的测定方法，其特征在于：熔解试样的盐酸-氢氟酸加入量为：盐酸(1+1)10-15ml，氢氟酸5-10ml；作为基体改进剂的硝酸钯溶液的浓度范围为5g/L～10g/L，加入量为5μl～10μl。
4.根据权利要求1所述的一种炉渣中钒的测定方法，其特征在于：干燥温度1为80℃，升温时间10s，保持时间10s；干燥温度2为110℃，升温时间10s，保持时间10s，灰化温度500℃，升温时间10s，保持时间5s，原子化温度为2700℃，磁场强度0.75T。
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