CN112080749A - 一种镍铬合金丝的表面处理方法和装置 - Google Patents

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    • C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone

Abstract

本发明公开了一种镍铬合金丝的表面处理方法，所述方法包括：获得镍铬合金丝，将所述镍铬合金丝使用HNO3溶液预处理，获得预处理镍铬合金丝；将所述预处理镍铬合金丝在退火炉中进行退火，获得表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，其中，所述退火炉内设有空气搅动器，所述退火炉炉盖上设有通气口，所述退火温度为890～930℃下，退火时间为2.5～3.5h。本发明可以得到表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，镍铬合金丝氧化色附着均匀稳定，颜色翠绿，最大程度的满足了客户的需求，对产品的质量提升有很大帮助。

Description

一种镍铬合金丝的表面处理方法和装置
技术领域
本发明涉及电热合金材料的加工技术领域，特别涉及一种镍铬合金丝的表面处理方法和装置。
背景技术
镍铬合金丝是一种应用广泛的典型电热合金，合金中Cr通过置换溶于Ni的单相奥氏体合金，具有高的熔点、稳定的电阻率、较强的抗高温氧化能力、以及良好的室温力学性能和高温力学性能、长的使用寿命等诸多优点而被广泛应用到机械、冶金、工业用炉等领域。为了解决这个问题，在耐候钢实际使用中一般有两种防护方法。第一种就是跟普通碳钢一样采用涂装的方法，但是涂装不但极大的增加了使用成本和操作工序，而且对于大型构件也比较难以施行。第二种方法就是采用表面稳定化处理技术，该技术是在耐候钢使用前对其构件表面进行处理，以缩短耐候钢表面稳定化锈层的形成过程及时间。实施该技术既可以避免耐候钢使用初期黄色锈液流挂的现象，防止污染，又能在其表面形成稳定的保护性锈层。
研究学者进行了大量的研究工作，研发了一些实用化的锈层稳定化处理技术，如耐候性涂膜处理、氧化物涂膜处理、带锈涂层处理等。但由于耐候钢的化学组分的不同，这些技术用于耐候钢时均不能很好地稳定锈层，耐候钢表面锈层在稳定化进程前期出现的锈液流挂、飞散以及现有工艺复杂、处理液毒性大、环境污染大、成本高等技术问题。
因此，如何开发一种能够抑制耐候钢锈液流挂和飞溅，加速耐候钢表面锈层的生成且环保无毒的锈层稳定化处理剂，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种镍铬合金丝的表面处理方法和装置，可以得到表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，镍铬合金丝氧化色附着均匀稳定，颜色翠绿，最大程度的满足了客户的需求，对产品的质量提升有很大帮助。
为了实现上述目的，本发明提供一种镍铬合金丝的表面处理方法，所述方法包括：
获得镍铬合金丝，将所述镍铬合金丝使用HNO3溶液预处理，获得预处理镍铬合金丝；
将所述预处理镍铬合金丝在退火炉中进行退火，获得表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，其中，所述退火炉内设有空气搅动器，所述退火炉炉盖上设有通气口，所述退火温度为890～930℃下，退火时间为2.5～3.5h。
进一步地，所述HNO3溶液的浓度为90～150g/l。
进一步地，所述HNO3溶液预处理的方式为浸泡或者淋浴，采用浸泡时，浸泡的时间为7～15min。
进一步地，所述镍铬合金丝的丝径范围为5～12.0mm。
进一步地，所述进行退火时采用的退火炉内设有流量为72～90m3/min空气搅动器。
进一步地，所述镍铬合金丝的化学成分以质量分数计包括：C：0.01％～0.02％；Si：0.9％～1.5％；Mn：0.15％～0.2％；Cr：20.5％～22％；P＜0.015％；S＜0.0015％；Al：0.2％～0.6％；Fe：0.3％～1.5％；Re：0.4％～0.6％；Ti：0.04％～0.06％；其余为Ni和不可避免的杂质。
本发明还提供了一种镍铬合金丝的表面处理装置，包括炉体、炉胆和炉盖，
所述炉胆设置在所述炉体内部，所述炉胆上设有开口，所述炉胆的筒壁内设有电炉丝，所述炉胆的中空部设有用于放置镍铬合金丝的热处理腔体，所述热处理腔体上设有空气搅动器；
所述炉盖设置在所述开口上，所述炉盖与所述炉胆可拆卸连接，所述炉盖上设有通气口。
进一步地，所述炉胆的筒壁内还设有热电偶传感器。
进一步地，所述空气搅动器的流量为72～90m3/min。
进一步地，所述空气搅动器包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的多个搅拌桨，所述搅拌轴一端与所述炉盖相连接，另一端与所述多个搅拌桨相连接，所述多个搅拌桨在所述搅拌轴的截面上呈辐射状均匀分布。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明提供的一种耐候钢锈层稳定化处理剂，(1)该镍铬丝热处理之前进行HNO3预处理，HNO3起两个作用：首先，HNO3具有中和残余碱溶液的作用，其次具有钝化作用，HNO3的氧化性，不仅能使金属离子和置换出来的氢原子发生氧化，甚至原子态氧能在合金的表面发生氧化作用，原子态氧的化学势较高，在HNO3发生氧化作用的同时，原子态氧在合金表面会发生化学吸附。在化学吸附中，O有吸电子特性而金属有失电子特性，因而O可以从金属夺取电子形成O2 -离子，进一步形成氧化物，在合金表面形成致密的氧化物膜，成为离子迁移和扩散的阻力层，导致基体的钝化。但由于现场预处理时间较短仅为10分钟，所以形成的钝化膜非常薄，在高温氧化时，对其氧化反应速率有减缓的作用，降低了氧化膜外层尖晶石结构的形成温度，最终导致退火温度较低时形成了我们想要的绿色氧化膜，同时也保证了盘条的性能要求。(2)同时表面热处理方式是利用井式退火炉890～930℃高温下保温2.5～3.5h，镍铬丝表面与空气中的氧气发生充分氧化反应产生的翠绿色氧化色。该热处理方式为了得到翠绿色氧化色；若所述退火炉的温度高于930℃或低于890℃均很难得到翠绿色氧化色；(3)为了得到均匀一致的翠绿色氧化膜，需要井式退火炉中的空气流动性加大且均匀，所以在退火炉中加装空气搅动器并退火炉炉盖上设有通气口，最终使得镍铬合金丝表面的翠绿色氧化膜均匀一致。镍铬合金丝氧化色附着均匀稳定，颜色翠绿，最大程度的满足了客户的需求，对产品的质量提升有很大帮助。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明提供的一种镍铬合金丝的表面处理方法的流程图；
图2是本发明提供的一种镍铬合金丝的表面处理装置的结构图；
图3为本发明实施例1提供的一种镍铬合金丝的表面处理方法获得的表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝的图片；
图4为本发明对比例8提供的镍铬合金丝的图片；
图中，1、炉体；2、炉胆；21、开口；22、电炉丝；23、热电偶传感器；24、空气搅动器；3、炉盖；31、通气口；4、镍铬合金丝。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
本发明实施例提供一种耐候钢锈层稳定化处理剂，总体思路如下：
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种镍铬合金丝的表面处理方法，如图1所示，所述方法包括：
获得镍铬合金丝，将所述镍铬合金丝使用HNO3溶液预处理，获得预处理镍铬合金丝；
将所述预处理镍铬合金丝在退火炉中进行退火，获得表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，其中，所述退火炉内设有空气搅动器，所述退火炉炉盖上设有通气口，所述退火温度为890～930℃下，退火时间为2.5～3.5h。
本发明在镍铬丝热处理之前进行HNO3预处理，HNO3起两个作用：首先，HNO3具有中和残余碱溶液的作用，其次具有钝化作用，HNO3的氧化性，不仅能使金属离子和置换出来的氢原子发生氧化，甚至原子态氧能在合金的表面发生氧化作用，原子态氧的化学势较高，在HNO3发生氧化作用的同时，原子态氧在合金表面会发生化学吸附，离子方程式如下：
HNO3→O+HNO2
HNO3→O+NO2-+H+
O+e→O-(吸附)
在化学吸附中，O有吸电子特性而金属有失电子特性，因而O可以从金属夺取电子形成O2-离子，进一步形成氧化物，在合金表面形成致密的氧化物膜，成为离子迁移和扩散的阻力层，导致基体的钝化。但由于现场预处理时间较短仅为10分钟，所以形成的钝化膜非常薄，在高温氧化时，对其氧化反应速率有减缓的作用，降低了氧化膜外层尖晶石结构的形成温度，最终导致退火温度较低时形成了我们想要的绿色氧化膜，同时也保证了盘条的性能要求。
同时表面热处理方式是利用井式退火炉890～930℃高温下保温2.5～3.5h，镍铬丝表面与空气中的氧气发生充分氧化反应产生的翠绿色氧化色。该热处理方式为了得到翠绿色氧化色；若所述退火炉的温度高于930℃或低于890℃均很难得到翠绿色氧化色；
同时为了得到均匀一致的翠绿色氧化膜，需要井式退火炉中的空气流动性加大且均匀，所以在退火炉中加装空气搅动器并退火炉炉盖上设有通气口，使得镍铬合金丝表面的翠绿色氧化膜均匀一致。
通过该方法以及装置产生的镍铬合金丝表面氧化膜均匀且颜色翠绿，该氧化物密度较大，能够很好的包裹在镍铬丝表面，且通过工艺控制使得氧化色在整个盘条表面均匀覆盖，这样在客户使用过程中不会出现脱落的状况。该表面虽然为氧化层，却能够阻隔空气和内部镍铬丝，防止氧气进一步的氧化，有效避免了客户长时间存放，尤其是阴雨天气下长时间存放光亮表面易出现铁锈的情况。能够减少用户复杂的操作程序，不仅美观大方，还能够提高了产品的使用寿命。
作为优选的实施方式，所述HNO3溶液的浓度为90～150g/l。所述HNO3溶液浓度过高对盘条表面有腐蚀效果，在退火加热过程中容易出现腐蚀坑，浓度过低表面钝化效果不明显，无法保证降低表面氧化层尖晶石结构形成温度，在退火加热后得不到想要的颜色，并且成品容易在具有侵蚀气氛下工作时发生点蚀。
作为优选的实施方式，所述HNO3溶液预处理的方式为浸泡或者淋浴，采用浸泡时，浸泡的时间为7～15min。为了使得HNO3溶液将镍铬合金丝全部的表面进行预处理，优选为浸泡，浸泡的时间优选为7～15min，所述浸泡时间过长使盘条表面发生腐蚀现象。浸泡时间过短会使钝化效果不明显，同时HNO3溶液具有清洁表面润滑剂的作用，如果浸泡时间过短，导致润滑剂去除不干净，退火后表面颜色呈花色。
作为优选的实施方式，所述镍铬合金丝的丝径范围为5～12.0mm。所述丝径过大对表面并无太大影响。丝径过小导致盘条密集程度过高，溶液浸泡不充分，导致成品颜色不均匀。
作为优选的实施方式，所述空气搅动器的流量为72～90m3/min。所述流量过高导致气氛流动过快，导致与盘条表面接触不充分，成品表面颜色达不到工艺要求的绿色。流量过低导致气氛流动过慢，盘条内外对气氛接触不均匀，导致成品颜色内外不均。
作为优选的实施方式，所述镍铬合金丝的化学成分以质量分数计包括：C：0.01％～0.02％；Si：0.9％～1.5％；Mn：0.15％～0.2％；Cr：20.5％～22％；P＜0.015％；S＜0.0015％；Al：0.2％～0.6％；Fe：0.2％～1.5％；Re：0.3％～0.6％；Ti：0.04％～0.06％；其余为Ni和不可避免的杂质。所述镍铬合金丝的化学成分为常见的镍铬合金丝，常见的镍铬合金丝均可采用本发明的表面处理方法。
在其他实施方式中，有两种镍铬合金丝也可以，具体地：
C：0.08％；Si：0.75％～1.60％；Mn：0.6％；Cr：15.0％～18.0％；P＜0.020％；S＜0.015％；Al＜0.5％；Ni：55.0％～61.0％其余为Fe和不可避免的杂质。
C：0.08％；Si：1.0％～3.0％；Mn：1.0％；Cr：18％～21％；P＜0.020％；S＜0.015％；Ni：30％～34％；其余为Fe和不可避免的杂质。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供一种镍铬合金丝的表面处理装置，如图2所示，包括炉体、炉胆和炉盖，
所述炉胆设置在所述炉体内部，所述炉胆上设有开口，所述炉胆的筒壁内设有电炉丝，所述炉胆的中空部设有用于放置镍铬合金丝的热处理腔体，所述热处理腔体上设有空气搅动器；
所述炉盖设置在所述开口上，所述炉盖与所述炉胆可拆卸连接，所述炉盖上设有通气口。
所述炉胆的筒壁内还设有热电偶传感器。
所述空气搅动器的流量为72～90m3/min。
所述空气搅动器包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的多个搅拌桨，所述搅拌轴一端与所述炉盖相连接，另一端与所述多个搅拌桨相连接，所述多个搅拌桨在所述搅拌轴的截面上呈辐射状均匀分布。
所述镍铬合金丝的表面处理装置还包括HNO3溶液预处理装置。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请的一种镍铬合金丝的表面处理方法和装置进行详细说明。
实施例1
1、一种镍铬合金丝的表面处理装置，包括炉体、炉胆和炉盖，
所述炉胆设置在所述炉体内部，所述炉胆上设有开口，所述炉胆的筒壁内设有电炉丝，所述炉胆的中空部设有用于放置镍铬合金丝的热处理腔体，所述热处理腔体上设有空气搅动器；
所述炉盖设置在所述开口上，所述炉盖与所述炉胆可拆卸连接，所述炉盖上设有通气口。
2、一种镍铬合金丝的表面处理方法，所述方法包括：
获得镍铬合金丝，所述镍铬合金丝的化学成分以质量分数计包括：C：0.01％～0.02％；Si：0.9％～1.5％；Mn：0.15％～0.2％；Cr：20.5％～22％；P＜0.015％；S＜0.0015％；Al：0.2％～0.6％；Fe：0.2％～1.5％；Re：0.3％～0.6％；Ti：0.04％～0.06％；其余为Ni和不可避免的杂质；
将所述镍铬合金丝使用HNO3溶液浸泡7～15min，所述HNO3溶液的浓度为90～150g/l，获得预处理镍铬合金丝；
将所述预处理镍铬合金丝在退火炉中进行退火，获得表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，其中，所述退火炉内设有空气搅动器，所述空气搅动器的流量为72～90m3/min，所述退火炉炉盖上设有通气口，所述退火温度为890～930℃下，退火时间为2.5～3.5h。
实施例2
该实施例中所述HNO3溶液的浓度为150g/l，所述空气搅动器的流量为80m3/min，所述退火温度为890℃下，退火时间为3.5h。
实施例3
该实施例中所述HNO3溶液的浓度为90g/l，所述空气搅动器的流量为90m3/min，所述退火温度为930℃下，退火时间为2.5h。
对比例1-对比例7
对比例1-对比例7中各参数如表1所述，其余均同实施例1。
对比例8
现有技术打多采用高温井式退火的热处理工艺，将镍铬合金丝直接在退火炉中进行退火，退火温度为1050-1100℃，退火时间为3-3.5小时。
表1
组别 HNO<sub>3</sub>溶液浓度 空气搅动器的流量 退火温度 退火时间 镍铬合金丝的丝径
实施例1 120g/l 80m<sup>3</sup>/min 900℃ 2.0h 7mm
实施例2 150g/l 72m<sup>3</sup>/min 890℃ 3.5h 9mm
实施例3 90g/l 90m<sup>3</sup>/min 930℃ 2.5h 5mm
对比例1 120g/l 80m<sup>3</sup>/min <u>880℃</u> 2.0h 7mm
对比例2 120g/l 80m<sup>3</sup>/min <u>940℃</u> 2.0h 7mm
对比例3 <u>160g/l</u> 80m<sup>3</sup>/min 900℃ 2.0h 7mm
对比例4 <u>80g/l</u> 80m<sup>3</sup>/min 900℃ 2.0h 7mm
对比例5 <u>不进行该步骤</u> 80m<sup>3</sup>/min 900℃ 2.0h 7mm
对比例6 120g/l <u>70m<sup>3</sup>/min</u> 900℃ 2.0h 7mm
对比例7 <u>120g/l</u> <u>95m<sup>3</sup>/min</u> 900℃ 2.0h 7mm
表2
Figure BDA0002672616740000071
Figure BDA0002672616740000081
由表2的数据可知：
对比例1中，退火温度为880℃，小于本发明890～930℃的范围，存在盘条颜色偏黄，形成氧化膜较薄的缺点；
对比例2中，退火温度为940℃，大于本发明890～930℃的范围，存在形成的尖晶石结构的氧化膜较多，盘条颜色偏黑的缺点；
对比例3中，HNO3溶液浓度为160g/l，大于本发明90～150g/l的范围，存在盘条经过退火后，表面有轻微腐蚀坑现象的缺点；
对比例4中，HNO3溶液浓度为80g/l，小于本发明90～150g/l的范围，存在盘条表面有残留润滑剂，同时钝化效果不好，导致盘条表面偏黑且颜色呈花色的缺点；
对比例5中，不进行HNO3溶液预处理，其他步骤均同实施例1，存在盘条氧化膜过早出现尖晶石结构颜色偏黑的缺点；
对比例6中，空气搅动器的流量70m3/min，小于本发明72m3/min～90m3/min的范围，存在退火炉内气氛不均，盘条表面内外颜色不均的缺点；
对比例7中，空气搅动器的流量95m3/min，大于本发明72m3/min～90m3/min的范围，存在退火炉内气氛流动过快，与盘条表面接触不充分，导致盘条表面颜色不均的缺点；
对比例8中，将镍铬合金丝直接在退火炉中进行退火，退火温度为1050-1100℃，深绿色并且偏黑；
本发明实施例1-实施例3试样的表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝。
附图1-2的说明：
图3为本发明实施例1提供的一种镍铬合金丝的表面处理方法获得的表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝的图片；从图3可以看出，镍铬合金丝的表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜。
图4为本发明对比例8提供的镍铬合金丝的图片，从图4可以看出，镍铬合金丝的表面呈深绿色并且偏黑。
综上可知，本发明的方法最终使得镍铬合金丝表面的翠绿色氧化膜均匀一致。镍铬合金丝氧化色附着均匀稳定，颜色翠绿，最大程度的满足了客户的需求，对产品的质量提升有很大帮助。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种镍铬合金丝的表面处理方法，其特征在于，所述方法包括：
获得镍铬合金丝，将所述镍铬合金丝使用HNO3溶液预处理，获得预处理镍铬合金丝；
将所述预处理镍铬合金丝在退火炉中进行退火，获得表面有一层均匀一致的翠绿色氧化膜的镍铬合金丝，其中，所述退火炉内设有空气搅动器，所述退火炉炉盖上设有通气口，所述退火温度为890～930℃下，退火时间为2.5～3.5h。
2.根据权利要求1所述的一种镍铬合金丝的表面处理方法，其特征在于，所述HNO3溶液的浓度为90～150g/l。
3.根据权利要求1所述的一种镍铬合金丝的表面处理方法，其特征在于，所述HNO3溶液预处理的方式为浸泡或者淋浴，采用浸泡时，浸泡的时间为7～15min。
4.根据权利要求3所述的一种镍铬合金丝的表面处理方法，其特征在于，所述镍铬合金丝的丝径范围为5～12.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种镍铬合金丝的表面处理方法，其特征在于，所述空气搅动器的流量为72～90m3/min。
6.根据权利要求1所述的一种镍铬合金丝的表面处理方法，其特征在于，所述镍铬合金丝的化学成分以质量分数计包括：C：0.01％～0.02％；Si：0.9％～1.5％；Mn：0.15％～0.2％；Cr：20.5％～22％；P＜0.015％；S＜0.0015％；Al：0.2％～0.6％；Fe：0.3％～1.5％；Re：0.4％～0.6％；Ti：0.04％～0.06％；其余为Ni和不可避免的杂质。
7.一种镍铬合金丝的表面处理装置，其特征在于，包括炉体、炉胆和炉盖，
所述炉胆设置在所述炉体内部，所述炉胆上设有开口，所述炉胆的筒壁内设有电炉丝，所述炉胆的中空部设有用于放置镍铬合金丝的热处理腔体，所述热处理腔体上设有空气搅动器；
所述炉盖设置在所述开口上，所述炉盖与所述炉胆可拆卸连接，所述炉盖上设有通气口。
8.根据权利要求7所述的一种镍铬合金丝的表面处理装置，其特征在于，所述炉胆的筒壁内还设有热电偶传感器。
9.根据权利要求7所述的一种镍铬合金丝的表面处理装置，其特征在于，所述空气搅动器的流量为72～90m3/min。
10.根据权利要求7所述的一种镍铬合金丝的表面处理装置，其特征在于，所述空气搅动器包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的多个搅拌桨，所述搅拌轴一端与所述炉盖相连接，另一端与所述多个搅拌桨相连接，所述多个搅拌桨在所述搅拌轴的截面上呈辐射状均匀分布。
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