CN112080248B - 一种复合阻燃绝缘电子密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合阻燃绝缘电子密封胶，属于粘合剂技术领域。本发明研制的产品中包括1、以下重量份数的原料组成：3‑5份过渡金属草酸盐，15‑20份层状硅酸盐，80‑120份羟基封端聚二甲基硅氧烷；所述过渡金属草酸盐至少部分分散于层状硅酸盐的层间；其中所述层状硅酸盐的层间金属离子至少部分被氢离子取代；其中所述层状硅酸盐表面包覆有多醛基海藻酸钙。在制备产品时，先将层状硅酸盐和表面活性剂在水中分散，再加入过渡金属草酸盐，分散后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀，真空脱泡，即得产品。本发明所得产品具有良好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域，具体是一种复合阻燃绝缘电子密封胶及其制备方法。
背景技术
微电子封装中常用的传统Pb-Sn焊料已有几十年的历史了，其具有熔点低、润湿性好、易加工、电性能和力学性能优异等特点。然而，随着微电子技术的不断发展，电子元器件小型化、印刷电路板高度集成化等发展趋势，使得Pb-Sn焊接0.65mm的最小节距已不能满足电子封装的实际需求，并且Pb-Sn焊料还存在抗蠕变性能差、密度大、与有机材料浸润性欠佳、焊接温度较高及铅污染严重等缺点，故其应用空间受到极大限制。
环氧树脂胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料，其应用范围越来越广，并且日益受到人们的重视。环氧树脂胶是一种常用的特种胶黏剂。首先，比锡铅焊条更加环保。共晶锡铅焊料是目前应用的最广泛的互连材料，但是铅对于人体和环境的危害人所共知，所以纷纷颁布相应的法律法规来减少这种危害。环氧树脂胶是具有比传统锡铅焊料更低固化温度和更简单固化工艺的一种胶，近年来已经受到了学术界和企业界的广泛关注。
然而，电子封装还需要考虑的是防水性能和阻燃性能，为了进一步提高电子封装领域的防水性能，有机硅类封装胶得到了重视，且有机硅类和基体之间的亲和性相比环氧树脂更为优异，因此粘合性能也可以得到进一步提升，但是有机硅类树脂的阻燃性能有限，因此，如何提升有机硅类电子密封胶体系的阻燃性能，是本领域技术人员面临的技术难题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合阻燃绝缘电子密封胶及其制备方法，以解决现有技术中的有机硅类电子密封胶性能单一，不具备良好的阻燃性能的弊端。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合阻燃绝缘电子密封胶，包括以下重量份数的原料组成：3-5份过渡金属草酸盐，15-20份层状硅酸盐，80-120份羟基封端聚二甲基硅氧烷；
所述过渡金属草酸盐至少部分分散于层状硅酸盐的层间。
进一步地，所述过渡金属为Fe、Co、Cu、Mn或Ti中的任意一种。
进一步地，所述层状硅酸盐为凹凸棒土、海泡石、蒙脱土、锂皂石、水滑石或高岭土中的任意一种。
进一步地，所述层状硅酸盐的层间金属离子至少部分被氢离子取代。
进一步地，所述层状硅酸盐表面包覆有多醛基海藻酸钙。
一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，具体制备步骤包括：
原料的称取：
按重量份数计，依次取3-5份过渡金属草酸盐，15-20份层状硅酸盐，80-120份羟基封端聚二甲基硅氧烷，0.3-0.5份表面活性剂，100-150份水；
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合：
先将层状硅酸盐和表面活性剂在水中分散，再加入过渡金属草酸盐，分散后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀，真空脱泡，即得产品。
进一步地，所述过渡金属为Fe、Co、Cu、Mn或Ti中的任意一种。
进一步地，所述层状硅酸盐为凹凸棒土、海泡石、蒙脱土、锂皂石、水滑石或高岭土中的任意一种；所述层状硅酸盐层间金属离子至少部分被氢离子取代；具体制备步骤为：将层状硅酸盐和质量分数为2-10％的盐酸按质量比为1：5-1：10混合，加热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，即得。
进一步地，所述具体制备步骤还包括：
原料的称取：
按重量份数计，依次取3-5份过渡金属草酸盐，15-20份层状硅酸盐，80-120份羟基封端聚二甲基硅氧烷，0.3-0.5份表面活性剂，100-150份水；
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合：
先将层状硅酸盐和质量分数为2-10％的盐酸按质量比为1：5-1：10混合，加热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得酸改性层状硅酸盐；
先将酸改性层状硅酸盐和表面活性剂在水中分散，再加入多醛基海藻酸钙，加热搅拌混合24-72h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，分散后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀，真空脱泡，即得产品。
本发明的另一目的，还在于提供一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其中所述酸改性层状硅酸盐的制备采用了洗涤干燥装置，所述洗涤干燥装置包括混合过滤模块、烘干箱、洗涤模块，所述洗涤模块设置在烘干箱的内部，所述混合过滤模块设置在烘干箱的顶部并与洗涤模块相连通，所述洗涤模块包括设置在烘干箱内部的洗涤箱，所述洗涤箱的上设置有防漏机构，所述洗涤箱上还设置有位于防漏机构下方的筛分机构，所述烘干箱的正面设置有热风机，所述热风机的出风口连通有延伸至洗涤箱内部的伞状喷管。
进一步的，所述混合过滤模块包括混合箱，所述混合箱的内壁设置有电加热管，所述混合箱的内部设置有混合叶，所述混合箱的顶部设置有用于驱动混合叶的驱动电机，所述混合箱的内壁还设置有伞状滤网，所述混合叶的主轴上固定连接有贴合在伞状滤网表面的防堵刮板，所述混合箱的一侧还通过电动阀门连通有废渣收集箱。
进一步的，所述防堵刮板为具有良好耐腐蚀性的弹性材料构件，且防堵刮板的底部设置有用于防止伞状滤网网孔堵塞的弹性柱。
进一步的，所述防漏机构包括安装框和至少为三个的挡板，所述安装框的内部两侧均开设有齿轮腔，每个所述挡板的两侧均通过连接轴固定连接有设置在齿轮腔的内部的齿轮，且相邻的两个所述齿轮之间相互啮合，所述烘干箱的一侧设置有电机，所述电机的输出轴依次贯穿烘干箱和安装框并与位于其中一个所述齿轮固定连接。
进一步的，所述挡板的四周均设置有密封胶条，且挡板与安装框接触部位无压力接触。
进一步的，所述安装框的正面和背面均设置有排水口，且排水口内部设置有挡料滤网，所述挡料滤网的最低点与挡板的上端面保持平齐。
进一步的，所述烘干箱的一侧插接有密封板，所述密封板依次贯穿烘干箱和安装框并延伸至安装框的内部，且密封板紧贴在挡料滤网表面，用于对排水口进行封堵。
进一步的，所述安装框的内部设置有位于排水口上方的限位座，所述密封板插接于限位座的内部。
进一步的，所述烘干箱的正面设置有排液管，且洗涤箱的底部连通有排料口。
进一步的，所述挡料滤网的网孔孔径小于筛分机构的网孔孔径。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明技术方案在体系中加入层状硅酸盐，过渡金属草酸盐，且过渡金属草酸盐至少部分嵌入层状硅酸盐的层间结构中；首先，层状硅酸盐的引入，在混料过程中，受到外部剪切力作用时，内部作用力被削弱，从而使体系粘度下降，有利于各组分之间的分散；而在其层间嵌入过渡金属草酸盐之后，可以在混料过程中，拓宽层状硅酸盐的层间距，使得有机硅树脂的分子链扩散进入层间，缠绕于层状硅酸盐的棱角处，使得有机硅树脂和层状硅酸盐之间形成牢固的相互牵制作用；
(2)过渡金属草酸盐引入体系后，可在有机硅树脂分解温度下就发生分解，产生二氧化碳气体，稀释氧气，同时过渡金属离子的存在可以催化有机硅树脂的降解，使有机硅树脂的降解产物在未达到燃烧点之前就发生了降解，且降解后被产生的二氧化碳气体稀释，从而提升产品的阻燃性能；进一步的，在层状硅酸盐表面包覆多醛基海藻酸钙，多醛基海藻酸钙可与有机硅分子链上羟基发生羟醛缩合反应，生成半缩醛，从而屏蔽体系中亲水基团，进一步提升产品的耐水性能；同时，在燃烧过程中，需要消耗更多的能量才能使该半缩醛结构破坏，从而改变了有机硅树脂的分解方式，提高分解温度，而钙离子受热后能生成碳酸钙，随着温度的进一步升高，碳酸钙分解可生成氧化钙和二氧化碳，二氧化碳可起到稀释空气中氧气和可燃性气体的作用，氧化钙则可与剩余碳酸钙覆盖于产品表面，形成一道隔热隔氧的屏障，且该反应为吸热反应，能有效降低周围环境温度，
(3)多醛基海藻酸钙和有机硅树脂反应后，体系中共价结构增多，热解需要消耗更多的热量，且经过钙离子的处理后，钙离子可催化体系活性中心的脱水反应，从而使有机硅树脂的初始降解温度降低，使有机硅树脂在较低温度发生裂解，裂解产生的可燃性气体由于达不到着火点而直接溢出，减少其燃烧反馈给产品的热量，从而有利于进一步阻止剩余粘合剂继续分解，而在较低温度下，生成焦炭的反应占据主导地位，生成的焦炭可与氧化钙、碳酸钙等覆盖于表面，阻燃氧气的进入和热量的扩散，起到良好的阻燃屏障作用。
(4)本方案通过设置防堵刮板，在进行酸改性层状硅酸盐的制备时，将材料投入到混合箱内部，此时借助与混合叶的搅拌，并通过电加热管进行加热，此过程中，混合叶带动防堵刮板转动，借助防堵刮板对堆积在伞状滤网上的材料进行刮动，避免其堆积在伞状滤网上，同时弹性柱的设置，可有效的对伞状滤网的网孔内壁粘连的材料进行敲击，使其从网孔内部脱离，降低材料堵塞在网孔内部，导致后续过滤效果变差的情况发生；
(5)在混合搅拌达到指定要求后，将混合箱内部的混合液排放到洗涤箱内部，待混合液排放完毕后，未充分溶解的材料以及大颗粒杂质被阻隔在伞状滤网上，此时再次通过驱动电机驱动混合叶转动，由此来带动防堵刮板转动，并打开电动阀门，在防堵刮板转动的过程中，会不断的将残留的颗粒转移到废渣收集箱中，便于后续再利用，降低了材料的损耗；
(6)在搅拌混合后的材料通入到洗涤箱后时，经过排水口过滤掉水后，向洗涤箱内部通入去离子水，对材料进行洗涤，洗涤完毕后，经过排水口排出去离子水，控干水后，通过电机带动其中一个齿轮转动，该齿轮带动其余的齿轮转动，从而使齿轮通过连接轴来带动挡板转动，使相邻的挡板错开，使材料能够穿过防漏机构，便于进行后续的操作；
(7)在洗涤前，通入到洗涤箱内部的材料经过挡料滤网过滤后，被阻隔在挡板上，便于后续洗涤，然后安装好密封板，用于对排水口进行封堵，液体不会从排水口排出，此时向洗涤箱内部通入去离子水，对材料进行洗涤，洗涤完毕后，经过排水口排出去离子水，即可完成材料的洗涤作业，而废水则进入到烘干箱内部，后续经过排液管排出即可，此过程洗涤时可控制洗涤液的去留，且排出洗涤液时，材料不易排出，降低了材料的损耗；
(8)当材料停留在筛分机构上，配合热风机以及伞状喷管向上喷出热风，热风穿过滤孔，作用在材料上，用于对材料进行烘干，待烘干完毕后，筛分机构的挡板同样移动至错开状，用于排出烘干后的材料，完成烘干作业，此过程中同样不需要增设其余过多设备，可降低材料制备的步骤以及工作流程，使用更加方便。
附图说明
图1为复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺流程图；
图2为酸改性层状硅酸盐的制备工艺流程图；
图3为制备酸改性层状硅酸盐采用的洗涤干燥装置的结构示意图；
图4为制备酸改性层状硅酸盐采用的洗涤干燥装置的剖视图；
图5为制备酸改性层状硅酸盐采用的洗涤干燥装置的截面图；
图6为制备酸改性层状硅酸盐采用的洗涤干燥装置的防漏机构的结构示意图；
图7为制备酸改性层状硅酸盐采用的洗涤干燥装置的筛分机构的结构示意图；
图8为制备酸改性层状硅酸盐采用的洗涤干燥装置的洗涤箱的结构示意图；
图9为图4中A处的放大图；
图10为图6中B处的放大图。
图中标号说明：
1、烘干箱；2、洗涤箱；3、防漏机构；301、安装框；302、挡板；303、齿轮腔；304、连接轴；305、齿轮；306、挡料滤网；307、电机；4、筛分机构；5、热风机；6、伞状喷管；7、混合箱；8、混合叶；9、伞状滤网；10、防堵刮板；11、废渣收集箱；12、密封板；13、限位座；14、排液管；15、排料口；16、弹性柱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料的称取：
按重量份数计，依次取3份过渡金属草酸盐，15份层状硅酸盐，80份羟基封端聚二甲基硅氧烷，0.3份十二烷基苯磺酸钠，100份水；
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合：
先将层状硅酸盐和质量分数为2％的盐酸按质量比为1：5混合，于温度为65℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应2后，过滤，用去离子水洗涤至中性，再于温度为105℃条件下干燥至恒重后，于温度为180℃条件下焙烧1h，得酸改性层状硅酸盐；
先将酸改性层状硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠加入水中，于超声频率为50kHz条件下，超声分散10min后，再加入多醛基海藻酸钙，于温度为75℃，转速为120r/min条件下，加热搅拌混合24h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，继续于超声频率为60kHz条件下分散1-2h后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合后，于转速为2000r/min条件下，剪切分散2h后，真空脱泡，即得产品；
所述过渡金属为Fe；所述层状硅酸盐为凹凸棒土。
实施例2
原料的称取：
按重量份数计，依次取4份过渡金属草酸盐，18份层状硅酸盐，100份羟基封端聚二甲基硅氧烷，0.4份十二烷基苯磺酸钠，120份水；
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合：
先将层状硅酸盐和质量分数为5％的盐酸按质量比为1：8混合，于温度为70℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应3后，过滤，用去离子水洗涤至中性，再于温度为108℃条件下干燥至恒重后，于温度为190℃条件下焙烧2h，得酸改性层状硅酸盐；
先将酸改性层状硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠加入水中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散20min后，再加入多醛基海藻酸钙，于温度为80℃，转速为180r/min条件下，加热搅拌混合52h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，继续于超声频率为70kHz条件下分散1.5h后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合后，于转速为3000r/min条件下，剪切分散2h后，真空脱泡，即得产品；
所述过渡金属为Mn；所述层状硅酸盐为海泡石。
实施例3
原料的称取：
按重量份数计，依次取5份过渡金属草酸盐，20份层状硅酸盐，120份羟基封端聚二甲基硅氧烷，0.5份十二烷基苯磺酸钠，150份水；
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合：
先将层状硅酸盐和质量分数为10％的盐酸按质量比为1：10混合，于温度为75℃，转速为800r/min条件下，加热搅拌反应4后，过滤，用去离子水洗涤至中性，再于温度为110℃条件下干燥至恒重后，于温度为220℃条件下焙烧3h，得酸改性层状硅酸盐；
先将酸改性层状硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠加入水中，于超声频率为80kHz条件下，超声分散30min后，再加入多醛基海藻酸钙，于温度为85℃，转速为200r/min条件下，加热搅拌混合72h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，继续于超声频率为80kHz条件下分散2h后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合后，于转速为4000r/min条件下，剪切分散3h后，真空脱泡，即得产品；
所述过渡金属为Cu；所述层状硅酸盐为蒙脱土。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：采用等质量的碳酸钙取代过渡金属草酸盐，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合过程为：
先将层状硅酸盐和十二烷基苯磺酸钠加入水中，于超声频率为60kHz条件下，超声分散20min后，再加入多醛基海藻酸钙，于温度为80℃，转速为180r/min条件下，加热搅拌混合52h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，继续于超声频率为70kHz条件下分散1.5h后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物。
其余条件保持不变。
对比例3
本对比例相比于实施例1而言，区别在于：
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合过程为：
先将层状硅酸盐和过渡金属草酸盐混合搅拌，得复合物。
其余条件保持不变。
对比例4
本对比例相比于实施例1而言，区别在于，未添加多醛基海藻酸钙，其余条件保持不变。
对实施例1-3及对比例1-4所得产品进行性能测试，具体测试方式和测试结果如下所述：
阻燃性能测试：采用UL94水平垂直燃烧试验法进行测试，具体测试结果如表1所示；
耐水性能测试：将实施例和对比例产品分别粘结两片相同的玻璃片，待粘结剂固化后，放在55℃的温水中，持续浸泡，直至发生开胶，记录开胶的时间；
| 阻燃等级 | 开胶时间/天 | |
| 实施例1 | V0 | 80 |
| 实施例2 | V0 | 82 |
| 实施例3 | V0 | 85 |
| 对比例1 | V2 | 75 |
| 对比例2 | V1 | 65 |
| 对比例3 | V1 | 72 |
| 对比例4 | V1 | 68 |
由测试结果可知，本申请技术方案所得产品具有优异的阻燃效果和耐水性能。
请参阅图1-10，本发明实施例中，一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其中所述酸改性层状硅酸盐的制备采用了洗涤干燥装置，所述洗涤干燥装置包括混合过滤模块、烘干箱1、洗涤模块，洗涤模块设置在烘干箱1的内部，混合过滤模块设置在烘干箱1的顶部并与洗涤模块相连通，洗涤模块包括设置在烘干箱1内部的洗涤箱2，洗涤箱2的上设置有防漏机构3，洗涤箱2上还设置有位于防漏机构3下方的筛分机构4，烘干箱1的正面设置有热风机5，热风机5的出风口连通有延伸至洗涤箱2内部的伞状喷管6。
参阅图4、图9，混合过滤模块包括混合箱7，混合箱7的内壁设置有电加热管，混合箱7的内部设置有混合叶8，混合箱7的顶部设置有用于驱动混合叶8的驱动电机，混合箱7的内壁还设置有伞状滤网9，混合叶8的主轴上固定连接有贴合在伞状滤网9表面的防堵刮板10，混合箱7的一侧还通过电动阀门连通有废渣收集箱11，进行酸改性层状硅酸盐的制备时，将材料投入到混合箱7内部，此时借助与混合叶8的搅拌，并通过电加热管进行加热，此过程中，混合叶8带动防堵刮板10转动，借助防堵刮板10对堆积在伞状滤网9上的材料进行刮动，避免其堆积在伞状滤网9上，同时弹性柱16的设置，可有效的对伞状滤网9的网孔内壁粘连的材料进行敲击，使其从网孔内部脱离，降低材料堵塞在网孔内部，导致后续过滤效果变差的情况发生，在混合搅拌达到指定要求后，将混合箱7内部的混合液排放到洗涤箱2内部，待混合液排放完毕后，未充分溶解的材料以及大颗粒杂质被阻隔在伞状滤网9上，此时再次通过驱动电机驱动混合叶8转动，由此来带动防堵刮板10转动，并打开电动阀门，在防堵刮板10转动的过程中，会不断的将残留的颗粒转移到废渣收集箱11中，便于后续再利用，降低了材料的损耗。
参阅图9，防堵刮板10为具有良好耐腐蚀性的弹性材料构件，在保证耐久度的同时，降低对伞状滤网9的损伤，且防堵刮板10的底部设置有用于防止伞状滤网9网孔堵塞的弹性柱16，弹性柱16的设置，可有效的对伞状滤网9的网孔内壁粘连的材料进行敲击，使其从网孔内部脱离，降低材料堵塞在网孔内部，导致后续过滤效果变差的情况发生。
参阅图5至图8，防漏机构3包括安装框301和至少为三个的挡板302，安装框301的内部两侧均开设有齿轮腔303，每个挡板302的两侧均通过连接轴304固定连接有设置在齿轮腔303的内部的齿轮305，且相邻的两个齿轮305之间相互啮合，烘干箱1的一侧设置有电机307，电机307的输出轴依次贯穿烘干箱1和安装框301并与位于其中一个齿轮305固定连接，在搅拌混合后的材料通入到洗涤箱2后时，经过排水口过滤掉水后，向洗涤箱2内部通入去离子水，对材料进行洗涤，洗涤完毕后，经过排水口排出去离子水，控干水后，通过电机307带动其中一个齿轮305转动，该齿轮305带动其余的齿轮305转动，从而使齿轮305通过连接轴304来带动挡板302转动，使相邻的挡板302错开，使材料能够穿过防漏机构3；
进一步的，如图7所示，筛分机构4与防漏机构3整体结构相同，仅存在不含排水口以及密封板12，且筛分机构4的挡板302上还设置有滤孔，用于对材料进行阻隔，使材料能够停留在筛分机构4上，然后配合热风机5以及伞状喷管6向上喷出热风，热风穿过滤孔，作用在材料上，用于对材料进行烘干，待烘干完毕后，筛分机构4的挡板302同样移动至错开状，用于排出烘干后的材料。
参阅图10，挡板302的四周均设置有密封胶条，且挡板302与安装框301接触部位无压力接触，密封胶条增强了挡板302之间的密封性能，同时增强了挡板302与安装框301的密封，降低渗水的可能。
参阅图5、图6，安装框301的正面和背面均设置有排水口，且排水口内部设置有挡料滤网306，挡料滤网306的最低点与挡板302的上端面保持平齐，通过设置排水口，在混合搅拌后，通入到洗涤箱2内部的材料经过挡料滤网306过滤后，被阻隔在挡板302上，便于后续洗涤。
参阅图5，烘干箱1的一侧插接有密封板12，密封板12依次贯穿烘干箱1和安装框301并延伸至安装框301的内部，且密封板12紧贴在挡料滤网306表面，使洗涤过程中，安装好密封板12，密封板12用于对排水口进行封堵，液体不会从排水口排出；安装框301的内部设置有位于排水口上方的限位座13，密封板12插接于限位座13的内部，限位座13用于对密封板12进行限位，使密封板12对排水口的封堵效果更好，降低洗涤时排水口漏液的可能。
参阅图3、图4，烘干箱1的正面设置有排液管14，且洗涤箱2的底部连通有排料口15，排液管14用于后续排出废液，而排料口15则用于排出烘干后的材料。
参阅图8，挡料滤网306的网孔孔径小于筛分机构4的网孔孔径，避免排液时，材料从挡料滤网306处穿过，降低材料的损耗。
本发明的工作原理是：进行酸改性层状硅酸盐的制备时，将材料投入到混合箱7内部，此时借助与混合叶8的搅拌，并通过电加热管进行加热，此过程中，混合叶8带动防堵刮板10转动，借助防堵刮板10对堆积在伞状滤网9上的材料进行刮动，避免其堆积在伞状滤网9上，同时弹性柱16的设置，可有效的对伞状滤网9的网孔内壁粘连的材料进行敲击，使其从网孔内部脱离，降低材料堵塞在网孔内部，导致后续过滤效果变差的情况发生，在混合搅拌达到指定要求后，将混合箱7内部的混合液排放到洗涤箱2内部，待混合液排放完毕后，未充分溶解的材料以及大颗粒杂质被阻隔在伞状滤网9上，此时再次通过驱动电机驱动混合叶8转动，由此来带动防堵刮板10转动，并打开电动阀门，在防堵刮板10转动的过程中，会不断的将残留的颗粒转移到废渣收集箱11中，便于后续再利用，降低了材料的损耗；在搅拌混合后的材料通入到洗涤箱2后时，经过排水口过滤掉水后，向洗涤箱2内部通入去离子水，对材料进行洗涤，洗涤完毕后，经过排水口排出去离子水，控干水后，通过电机307带动其中一个齿轮305转动，该齿轮305带动其余的齿轮305转动，从而使齿轮305通过连接轴304来带动挡板302转动，使相邻的挡板302错开，使材料能够穿过防漏机构3，后续材料落在筛分机构4的挡板302上，配合热风机5以及伞状喷管6向上喷出热风，热风穿过滤孔，作用在材料上，用于对材料进行烘干，待烘干完毕后，筛分机构4的挡板302同样移动至错开状，用于排出烘干后的材料，由此完成整个混合、过滤、洗涤以及烘干的过程。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种复合阻燃绝缘电子密封胶，其特征在于，包括以下重量份数的原料组成：3-5份过渡金属草酸盐，15-20份层状硅酸盐，80-120份羟基封端聚二甲基硅氧烷；
所述过渡金属草酸盐至少部分分散于层状硅酸盐的层间；所述过渡金属为Fe、Co、Cu、Mn或Ti中的任意一种；
所述层状硅酸盐为凹凸棒土、海泡石、蒙脱土、锂皂石、水滑石或高岭土中的任意一种；
所述层状硅酸盐的层间金属离子至少部分被氢离子取代；
所述层状硅酸盐表面包覆有多醛基海藻酸钙；
其中具体制备步骤包括：
先将层状硅酸盐和质量分数为2-10%的盐酸按质量比为1：5-1：10混合，加热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得酸改性层状硅酸盐；
再将酸改性层状硅酸盐和表面活性剂在水中分散，再加入多醛基海藻酸钙，加热搅拌混合24-72h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，分散后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀，真空脱泡，即得产品。
2.一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤包括：
原料的称取：
按重量份数计，依次取3-5份过渡金属草酸盐，15-20份层状硅酸盐，80-120份羟基封端聚二甲基硅氧烷，0.3-0.5份表面活性剂，100-150份水；
过渡金属草酸盐和层状硅酸盐的复合：
先将层状硅酸盐和表面活性剂在水中分散，再加入过渡金属草酸盐，分散后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀，真空脱泡，即得产品；所述过渡金属为Fe、Co、Cu、Mn或Ti中的任意一种；
所述层状硅酸盐为凹凸棒土、海泡石、蒙脱土、锂皂石、水滑石或高岭土中的任意一种；所述层状硅酸盐层间金属离子至少部分被氢离子取代；具体制备步骤为：将层状硅酸盐和质量分数为2-10%的盐酸按质量比为1：5-1：10混合，加热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，即得；所述具体制备步骤还包括：
先将层状硅酸盐和质量分数为2-10%的盐酸按质量比为1：5-1：10混合，加热搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥和焙烧，得酸改性层状硅酸盐；
再将酸改性层状硅酸盐和表面活性剂在水中分散，再加入多醛基海藻酸钙，加热搅拌混合24-72h，冷却至室温后，再加入过渡金属草酸盐，分散后，抽滤，洗涤和干燥，得复合物；
复合阻燃绝缘电子密封胶的制备：
将复合物和羟基封端聚二甲基硅氧烷混合均匀，真空脱泡，即得产品。
3.根据权利要求2所述的一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其中所述酸改性层状硅酸盐的制备采用了洗涤干燥装置，所述洗涤干燥装置包括混合过滤模块、烘干箱（1）、洗涤模块，其特征在于：所述洗涤模块设置在烘干箱（1）的内部，所述混合过滤模块设置在烘干箱（1）的顶部并与洗涤模块相连通，所述洗涤模块包括设置在烘干箱（1）内部的洗涤箱（2），所述洗涤箱（2）的上设置有防漏机构（3），所述洗涤箱（2）上还设置有位于防漏机构（3）下方的筛分机构（4），所述烘干箱（1）的正面设置有热风机（5），所述热风机（5）的出风口连通有延伸至洗涤箱（2）内部的伞状喷管（6）。
4.根据权利要求3所述的一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其特征在于：所述混合过滤模块包括混合箱（7），所述混合箱（7）的内壁设置有电加热管，所述混合箱（7）的内部设置有混合叶（8），所述混合箱（7）的顶部设置有用于驱动混合叶（8）的驱动电机，所述混合箱（7）的内壁还设置有伞状滤网（9），所述混合叶（8）的主轴上固定连接有贴合在伞状滤网（9）表面的防堵刮板（10），所述混合箱（7）的一侧还通过电动阀门连通有废渣收集箱（11）；所述防堵刮板（10）为具有良好耐腐蚀性的弹性材料构件，且防堵刮板（10）的底部设置有用于防止伞状滤网（9）网孔堵塞的弹性柱（16），所述防漏机构（3）包括安装框（301）和至少为三个的挡板（302），所述安装框（301）的内部两侧均开设有齿轮腔（303），每个所述挡板（302）的两侧均通过连接轴（304）固定连接有设置在齿轮腔（303）的内部的齿轮（305），且相邻的两个所述齿轮（305）之间相互啮合，所述烘干箱（1）的一侧设置有电机（307），所述电机（307）的输出轴依次贯穿烘干箱（1）和安装框（301）并与位于其中一个所述齿轮（305）固定连接。
5.根据权利要求4所述的一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其特征在于：所述烘干箱（1）的一侧插接有密封板（12），所述密封板（12）依次贯穿烘干箱（1）和安装框（301）并延伸至安装框（301）的内部。
6.根据权利要求5所述的一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其特征在于：所述挡板（302）的四周均设置有密封胶条，且挡板（302）与安装框（301）接触部位无压力接触，所述安装框（301）的正面和背面均设置有排水口，且排水口内部设置有挡料滤网（306），所述挡料滤网（306）的最低点与挡板（302）的上端面保持平齐。
7.根据权利要求6所述的一种复合阻燃绝缘电子密封胶的制备工艺，其特征在于：密封板（12）紧贴在挡料滤网（306）表面，用于对排水口进行封堵，所述安装框（301）的内部设置有位于排水口上方的限位座（13），所述密封板（12）插接于限位座（13）的内部，所述烘干箱（1）的正面设置有排液管（14），且洗涤箱（2）的底部连通有排料口（15），所述挡料滤网（306）的网孔孔径小于筛分机构（4）的网孔孔径。
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