CN112080216A - 高耐候性反光膜的制作工艺 - Google Patents

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Abstract

高耐候性反光膜的制作工艺，反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层；透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂、环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，通过限定乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基己基)酯、增塑剂TXIB等增塑剂与聚氯乙烯糊树脂配合，使形成在微棱镜上的透明保护层的增塑效率高、增塑剂迁移率低、耐寒性与耐抽出性好、抗磨损能力强，以提高反光膜的耐候性，延长反光膜的使用寿命。

Description

高耐候性反光膜的制作工艺
技术领域
本发明属于反光膜制备领域，具体涉及一种高耐候性反光膜的制作工艺。
背景技术
反光膜主要用于各种公路和铁路的导向牌、指示牌、轮廓标、突起路标，交通锥、防撞筒、安全岛、矿山机场安全牌、地名牌、车牌、物业小区安全标志、施工标志、广告牌、舞台布景，商标等。由于反光膜在白天以其鲜艳色彩起到明显的警示作用，在夜间或光线不足的情况下，其明亮的反光效果可以有效地增强人的识别能力，看清目标，引起警觉，从而避免事故发生，减少人员伤亡，降低经济损失，成为道路交通不可缺少的安全卫士，有着明显的社会效益，但是现有技术中，反光膜的耐候性差，使用寿命短，有待进一步改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种高耐候性反光膜的制作工艺。
本发明采用如下技术方案：
高耐候性反光膜的制作工艺，反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层；
透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂90-110份、乙酰柠檬酸三丁酯12-18份、柠檬酸三丁酯12-18份、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6-10份、增塑剂TXIB6-12份、热稳定剂3-5份、环氧大豆油4-6份、硅藻土5-10份、钛白粉5-10份、轻质碳酸钙3-5份、重质碳酸钙6-10份、发泡剂3-5份、偶联剂1-2份、抗冲改性剂4-7份、氧化锌0.3-1份；
其制作工艺包括以下步骤：
步骤一，对PET薄膜进行电晕处理，然后在其表面涂布UV树脂，固化形成微棱镜薄膜；
步骤二，将微棱镜薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带，复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤三，将封装材料以100-120m/min的喷涂速度、0.7-1.0MPa的喷涂压力、80-90℃的喷涂温度喷涂在微棱镜层的表面，形成封装层；
步骤四，在PET薄膜另一面涂布透明保护浆料，在150-170℃下，烘干25-35S，得到透明保护层
步骤五，取一带离型层的压敏胶层，将压敏胶层与封装层复合，得所述高耐候性反光膜。
进一步的，所述封装层由以下成分组成：聚酯树脂35-45份、甲苯二异氰酸酯3-6份、二甲苯30-40份、2，4-二氯过氧化苯甲酰2-5份、铝银粉5-8份、辛酸亚锡1-2份。
进一步的，所述热稳定剂由以下重量份的原料组成：磷酰基乙酸三乙酯50-60份、硬脂酸锌10-20份、硬脂酸钙10-20份。
进一步的，所述透明保护浆料的制备方法包括：A、将乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂加入高速混合机中混合均匀，待用；B、将聚氯乙烯糊树脂倒入高速混合机中，边搅拌边加热至100℃，再加入环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，混炼5min后，加入步骤A中制得的混合料，继续混炼3min；C、在步骤B得到混合料中加入降粘剂D40，调节混合料的粘度为1500mPa·s，得透明保护浆料。
进一步的，所述步骤二中，弹性镜面钢辊温度为140-160℃，所述模具带的温度为160-170℃。
进一步的，所述抗冲改性剂为丙烯酸酯类共聚物ACR。
进一步的，所述发泡剂为发泡剂AC。
进一步的，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，透明保护层通过限定乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB等增塑剂与聚氯乙烯糊树脂配合，使形成在微棱镜上的透明保护层的增塑效率高、增塑剂迁移率低、耐寒性与耐抽出性好、抗磨损能力强，以提高反光膜的耐候性，延长反光膜的使用寿命；
其中，增塑剂TXIB与其他增塑剂配合使用，可以减少配方中增塑剂用量，改善溶胶的流动特性，减少高剪切力涂覆时引起的波痕，增加配方中的碳酸钙的用量以降低成本，更快除去溶胶中的气泡，使保护层表面更干爽美观；
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯增塑效率高，电性能、耐寒性和耐抽出性好，挥发性小，低迁移，耐霉菌，通过与其他组分配合使保护层保持良好的黏度稳定性；
乙酰柠檬酸三丁酯溶解性强，耐油性、耐光性好，并有很好的抗霉性，与其他组分配合，在提高保护层增效效果的同时还能提高保护层的耐霉菌性，延长反光膜的使用寿命；
第二，通过限定热稳定剂的组成，通过磷酰基乙酸三乙酯与硬脂酸锌、硬脂酸钙配合，使聚氯乙烯糊树脂在加工过程，不会因温度过高分解，保证最后形成的透明保护层的耐候性；
第三，环氧大豆油具有优良的热稳定性和光稳定性，耐水性和耐油性好，可赋予制品良好的机械强度、耐候性及电性能，同时还与热稳定性有协同作用，可改善PVC的耐候性，减少增塑剂的迁移，且能与硅藻土配合，提高反光膜的耐光性及耐热性；
第四，通过限定透明保护浆料的制备方法并加入降粘剂D40，以调整透明保护浆料的粘度，使配制成的透明保护浆料粘度稳定性好、涂布性能优异。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
高耐候性反光膜的制作工艺，反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层。
透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂90-110份、乙酰柠檬酸三丁酯12-18份、柠檬酸三丁酯12-18份、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6-10份、增塑剂TXIB6-12份、热稳定剂3-5份、环氧大豆油4-6份、硅藻土5-10份、钛白粉5-10份、轻质碳酸钙3-5份、重质碳酸钙6-10份、发泡剂3-5份、偶联剂1-2份、抗冲改性剂4-7份、氧化锌0.3-1份。
封装层由以下成分组成：聚酯树脂35-45份、甲苯二异氰酸酯3-6份、二甲苯30-40份、2，4-二氯过氧化苯甲酰2-5份、铝银粉5-8份、辛酸亚锡1-2份。
热稳定剂由以下重量份的原料组成：磷酰基乙酸三乙酯50-60份、硬脂酸锌10-20份、硬脂酸钙10-20份。
其中，抗冲改性剂为丙烯酸酯类共聚物ACR；发泡剂为发泡剂AC；偶联剂为铝酸酯偶联剂。
其制作工艺包括以下步骤：
步骤一，对PET薄膜进行电晕处理，然后在其表面涂布UV树脂，固化形成微棱镜薄膜；
步骤二，将微棱镜薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带，复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤三，将封装材料以100-120m/min的喷涂速度、0.7-1.0MPa的喷涂压力、80-90℃的喷涂温度喷涂在微棱镜层的表面，形成封装层；
步骤四，在PET薄膜另一面涂布透明保护浆料，在150-170℃下，烘干25-35S，得到透明保护层
步骤五，取一带离型层的压敏胶层，将压敏胶层与封装层复合，得高耐候性反光膜。
具体的，透明保护浆料的制备方法包括：
A、将乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂加入高速混合机中混合均匀，待用；
B、将聚氯乙烯糊树脂倒入高速混合机中，边搅拌边加热至100℃，再加入环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，混炼5min后，加入步骤A中制得的混合料，继续混炼3min；
C、在步骤B得到混合料中加入降粘剂D40，调节混合料的粘度为1500mPa·s，得透明保护浆料。
步骤二中，弹性镜面钢辊温度为140-160℃，模具带的温度为160-170℃。
实施例1
高耐候性反光膜的制作工艺，反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层。
透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂90份、乙酰柠檬酸三丁酯18份、柠檬酸三丁酯12份、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6份、增塑剂TXIB12份、热稳定剂3份、环氧大豆油4份、硅藻土10份、钛白粉5份、轻质碳酸钙3份、重质碳酸钙10份、发泡剂3份、偶联剂2份、抗冲改性剂4份、氧化锌1份。
封装层由以下成分组成：聚酯树脂45份、甲苯二异氰酸酯3份、二甲苯30份、2，4-二氯过氧化苯甲酰5份、铝银粉5份、辛酸亚锡2份。
热稳定剂由以下重量份的原料组成：磷酰基乙酸三乙酯50份、硬脂酸锌20份、硬脂酸钙10份。
其中，抗冲改性剂为丙烯酸酯类共聚物ACR；发泡剂为发泡剂AC；偶联剂为铝酸酯偶联剂。
其制作工艺包括以下步骤：
步骤一，对PET薄膜进行电晕处理，然后在其表面涂布UV树脂，固化形成微棱镜薄膜；
步骤二，将微棱镜薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带，复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤三，将封装材料以100m/min的喷涂速度、0.7MPa的喷涂压力、80℃的喷涂温度喷涂在微棱镜层的表面，形成封装层；
步骤四，在PET薄膜另一面涂布透明保护浆料，在150℃下，烘干35S，得到透明保护层
步骤五，取一带离型层的压敏胶层，将压敏胶层与封装层复合，得高耐候性反光膜。
具体的，透明保护浆料的制备方法包括：
A、将乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂加入高速混合机中混合均匀，待用；
B、将聚氯乙烯糊树脂倒入高速混合机中，边搅拌边加热至100℃，再加入环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，混炼5min后，加入步骤A中制得的混合料，继续混炼3min；
C、在步骤B得到混合料中加入降粘剂D40，调节混合料的粘度为1500mPa·s，得透明保护浆料。
步骤二中，弹性镜面钢辊温度为140℃，模具带的温度为160℃。
实施例2
高耐候性反光膜的制作工艺，反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层。
透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂110份、乙酰柠檬酸三丁酯12份、柠檬酸三丁酯18份、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯10份、增塑剂TXIB6份、热稳定剂5份、环氧大豆油6份、硅藻土5份、钛白粉10份、轻质碳酸钙5份、重质碳酸钙6份、发泡剂5份、偶联剂1份、抗冲改性剂7份、氧化锌0.3份。
封装层由以下成分组成：聚酯树脂35份、甲苯二异氰酸酯6份、二甲苯40份、2，4-二氯过氧化苯甲酰2份、铝银粉8份、辛酸亚锡1份。
热稳定剂由以下重量份的原料组成：磷酰基乙酸三乙酯60份、硬脂酸锌10份、硬脂酸钙20份。
其中，抗冲改性剂为丙烯酸酯类共聚物ACR；发泡剂为发泡剂AC；偶联剂为铝酸酯偶联剂。
其制作工艺包括以下步骤：
步骤一，对PET薄膜进行电晕处理，然后在其表面涂布UV树脂，固化形成微棱镜薄膜；
步骤二，将微棱镜薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带，复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤三，将封装材料以120m/min的喷涂速度、1.0MPa的喷涂压力、90℃的喷涂温度喷涂在微棱镜层的表面，形成封装层；
步骤四，在PET薄膜另一面涂布透明保护浆料，在170℃下，烘干25S，得到透明保护层
步骤五，取一带离型层的压敏胶层，将压敏胶层与封装层复合，得高耐候性反光膜。
具体的，透明保护浆料的制备方法包括：
A、将乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂加入高速混合机中混合均匀，待用；
B、将聚氯乙烯糊树脂倒入高速混合机中，边搅拌边加热至100℃，再加入环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，混炼5min后，加入步骤A中制得的混合料，继续混炼3min；
C、在步骤B得到混合料中加入降粘剂D40，调节混合料的粘度为1500mPa·s，得透明保护浆料。
步骤二中，弹性镜面钢辊温度为160℃，模具带的温度为170℃。
实施例3
高耐候性反光膜的制作工艺，反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层。
透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂100份、乙酰柠檬酸三丁酯15份、柠檬酸三丁酯15份、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯8份、增塑剂TXIB9份、热稳定剂4份、环氧大豆油5份、硅藻土7份、钛白粉8份、轻质碳酸钙4份、重质碳酸钙8份、发泡剂4份、偶联剂1.5份、抗冲改性剂6份、氧化锌0.7份。
封装层由以下成分组成：聚酯树脂40份、甲苯二异氰酸酯4.5份、二甲苯35份、2，4-二氯过氧化苯甲酰3.5份、铝银粉6份、辛酸亚锡1.5份。
热稳定剂由以下重量份的原料组成：磷酰基乙酸三乙酯55份、硬脂酸锌15份、硬脂酸钙15份。
其中，抗冲改性剂为丙烯酸酯类共聚物ACR；发泡剂为发泡剂AC；偶联剂为铝酸酯偶联剂。
其制作工艺包括以下步骤：
步骤一，对PET薄膜进行电晕处理，然后在其表面涂布UV树脂，固化形成微棱镜薄膜；
步骤二，将微棱镜薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带，复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤三，将封装材料以100-120m/min的喷涂速度、0.7-1.0MPa的喷涂压力、80-90℃的喷涂温度喷涂在微棱镜层的表面，形成封装层；
步骤四，在PET薄膜另一面涂布透明保护浆料，在160℃下，烘干30S，得到透明保护层
步骤五，取一带离型层的压敏胶层，将压敏胶层与封装层复合，得高耐候性反光膜。
具体的，透明保护浆料的制备方法包括：
A、将乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂加入高速混合机中混合均匀，待用；
B、将聚氯乙烯糊树脂倒入高速混合机中，边搅拌边加热至100℃，再加入环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，混炼5min后，加入步骤A中制得的混合料，继续混炼3min；
C、在步骤B得到混合料中加入降粘剂D40，调节混合料的粘度为1500mPa·s，得透明保护浆料。
步骤二中，弹性镜面钢辊温度为150℃，模具带的温度为165℃。
将实施例1至实施例3得到的高耐候性反光膜，与现有技术中的反光膜，依据GB/T16422.2标准进行老化测试，得到测试数据如下：
产品 200h 500h 1000h 1500h 2000h 2500h 3000h
实施例1 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 轻微发黄 发黄
实施例2 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 轻微发黄
实施例3 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 轻微发黄
对比例 无变化 无变化 无变化 轻微发黄 发黄 严重发黄 严重发黄、开裂
从以上测试数据表可以看出，本发明得到的高耐候性发光膜在2000或2500小时后才会出现轻微发黄的情况，相比现有技术中的反光膜具有更好的耐候性。
透明保护层通过限定乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB等增塑剂与聚氯乙烯糊树脂配合，使形成在微棱镜上的透明保护层的增塑效率高、增塑剂迁移率低、耐寒性与耐抽出性好、抗磨损能力强，以提高反光膜的耐候性，延长反光膜的使用寿命；其中，增塑剂TXIB与其他增塑剂配合使用，可以减少配方中增塑剂用量，改善溶胶的流动特性，减少高剪切力涂覆时引起的波痕，增加配方中的碳酸钙的用量以降低成本，更快除去溶胶中的气泡，使保护层表面更干爽美观；邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯增塑效率高，电性能、耐寒性和耐抽出性好，挥发性小，低迁移，耐霉菌，通过与其他组分配合使保护层保持良好的黏度稳定性；乙酰柠檬酸三丁酯溶解性强，耐油性、耐光性好，并有很好的抗霉性，与其他组分配合，在提高保护层增效效果的同时还能提高保护层的耐霉菌性，延长反光膜的使用寿命。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (8)

1.高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述反光膜包括从上到下依次设置的透明保护层、微棱镜层、封装层、压敏胶层和离型层；
透明保护层包括以下重量份的原料：聚氯乙烯糊树脂90-110份、乙酰柠檬酸三丁酯12-18份、柠檬酸三丁酯12-18份、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯6-10份、增塑剂TXIB6-12份、热稳定剂3-5份、环氧大豆油4-6份、硅藻土5-10份、钛白粉5-10份、轻质碳酸钙3-5份、重质碳酸钙6-10份、发泡剂3-5份、偶联剂1-2份、抗冲改性剂4-7份、氧化锌0.3-1份；
其制作工艺包括以下步骤：
步骤一，对PET薄膜进行电晕处理，然后在其表面涂布UV树脂，固化形成微棱镜薄膜；
步骤二，将微棱镜薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带，复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤三，将封装材料以100-120m/min的喷涂速度、0.7-1.0MPa的喷涂压力、80-90℃的喷涂温度喷涂在微棱镜层的表面，形成封装层；
步骤四，在PET薄膜另一面涂布透明保护浆料，在150-170℃下，烘干25-35S，得到透明保护层
步骤五，取一带离型层的压敏胶层，将压敏胶层与封装层复合，得所述高耐候性反光膜。
2.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述封装层由以下成分组成：聚酯树脂35-45份、甲苯二异氰酸酯3-6份、二甲苯30-40份、2，4-二氯过氧化苯甲酰2-5份、铝银粉5-8份、辛酸亚锡1-2份。
3.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述热稳定剂由以下重量份的原料组成：磷酰基乙酸三乙酯50-60份、硬脂酸锌10-20份、硬脂酸钙10-20份。
4.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述透明保护浆料的制备方法包括：A、将乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、增塑剂TXIB、热稳定剂加入高速混合机中混合均匀，待用；B、将聚氯乙烯糊树脂倒入高速混合机中，边搅拌边加热至100℃，再加入环氧大豆油、硅藻土、钛白粉、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、发泡剂、偶联剂、抗冲改性剂、氧化锌，混炼5min后，加入步骤A中制得的混合料，继续混炼3min；C、在步骤B得到混合料中加入降粘剂D40，调节混合料的粘度为1500mPa·s，得透明保护浆料。
5.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述步骤二中，弹性镜面钢辊温度为140-160℃，所述模具带的温度为160-170℃。
6.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述抗冲改性剂为丙烯酸酯类共聚物ACR。
7.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述发泡剂为发泡剂AC。
8.根据权利要求1所述的高耐候性反光膜的制作工艺，其特征在于：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。
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