CN114989740A - 一种温变反光膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种温变反光膜，包括从上到下依次设置的保护层、温变层、微棱镜层、封装层、热熔胶层和离型层；温变层由以下原料组成：感温粉、成膜助剂、分散剂、凹凸棒土、海泡石粉、水性树脂、润湿剂、流平剂、聚醋酸乙烯乳液，本申请通过在微棱镜上设置温变层，通过感温粉与其他原料配合，以使制得的反光膜可在不同温度下呈现出不同的颜色，可广泛应用于各种服装、公路标牌和建筑物等各种表示图案；其中，添加凹凸棒土与海泡石配合，作为增稠剂与聚醋酸乙烯乳液，以提高温变层的粘度，提高温变层与微棱镜层的粘结力，保证温变层稳定附着在微棱镜上。

Description

一种温变反光膜及其制备工艺
技术领域
本发明属于反光膜制备领域，具体涉及一种温变反光膜及其制备工艺。
背景技术
反光膜，是一种已制成薄膜可直接应用的逆反射材料，利用玻璃珠技术，微棱镜技术、合成树脂技术，薄膜技术和涂敷技术和微复制技术制成，通常有白色、黄色、红色、绿色、蓝色、棕色、橙色、荧光黄色、荧光橙色、荧光黄绿色，国外还有荧光红色和荧光粉色。
但是目前市场上的反光膜结构复杂，且功能单一，没有设置感温变色层，不能便于反光膜根据不同温度来改变相应的颜色；感温变色材料是一种随温度上升、下降而改变颜色的微胶囊颜料，可满足不同领域及使用场景的色彩转换需求，因此，急需将温变材料与反光膜结合使用以解决传统技术问题的技术手段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种温变反光膜，另一目的是提供一种制备上述反光膜的工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种温变反光膜，包括从上到下依次设置的保护层、温变层、微棱镜层、封装层、热熔胶层和离型层；
温变层由以下重量份的原料组成：感温粉8-10份、成膜助剂1-3份、分散剂1-2份、凹凸棒土2-3份、海泡石粉3-5份、水性树脂45-60份、润湿剂0.8-1.5份、流平剂1-3份、聚醋酸乙烯乳液20-30份；
保护层由以下重量份的原料组成：苯丙乳液55-70份、聚苯乙烯树脂18-25份、二甘醇二苯甲酸酯1-3份、光稳定剂2-3份、抗氧剂DLTP0.3-0.5份、有机膨润土3-5份、羟乙基纤维素1-3份、聚丙烯酸0.8-1.2份。
进一步的，所述热熔胶层由以下重量份的原料组成：改性丙烯酸树脂40-60份、邻苯二甲酸二辛脂1-2份、三乙基乙烯基硅烷2-3份、环烷油8-13份、马来酸酐接枝聚丙烯5-7份、抗氧剂BHT0.3-0.5份、二甲基亚砜3-5份、氯化镁1-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-2份。
进一步的，所述成膜助剂为丙二醇丁醚或丙二醇乙醚。
进一步的，所述分散剂为羧甲基纤维素。
进一步的，所述润湿剂为由甘油、聚氧乙烯脂肪醇醚、乙醇按体积比1:0.42-0.56:1.2-1.5的比例组成。
一种温变反光膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将涂布有UV树脂的PET薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤二，将封装材料喷涂在微棱镜表面，形成封装层；
步骤三，通过印刷辊将热熔胶涂布在离型层上，烘干形成热熔胶层，再与封装层的底面复合成型；
步骤四，在PET薄膜的另一面喷涂温变材料材料，烘干60-80S，形成温变层；
步骤五，在温变层表面喷涂保护层材料，在150-160℃下，烘干20-30S，得到所述温变反光膜。
进一步的，所述热熔胶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，先将环烷油加入改性丙烯酸树脂中，混合搅拌均匀，得到预混物；
步骤二，将步骤一制得的预混物加热至45-55℃，然后依次加入马来酸酐接枝聚丙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙基乙烯基硅烷、二甲基亚砜、氯化镁，混合搅拌均匀；
步骤三，将邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂BHT加入步骤二得到的混合物中，搅拌均匀，以获得热熔胶。
进一步的，步骤三中，热熔胶烘干温度为130-140℃。
进一步的，步骤一中，弹性镜面钢辊温度为140-160℃，所述模具带的温度为160-170℃。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本申请通过在微棱镜上设置温变层，通过感温粉与其他原料配合，以使制得的反光膜可在不同温度下呈现出不同的颜色，可广泛应用于各种服装、公路标牌和建筑物等各种表示图案；其中，添加凹凸棒土与海泡石配合，作为增稠剂与聚醋酸乙烯乳液，以提高温变层的粘度，提高温变层与微棱镜层的粘结力，保证温变层稳定附着在微棱镜上；
第二，保护层以苯丙乳液为主原料配合其他原料，使制得的保护层具有优良的耐水、耐油、耐热及耐老化性能，对温变层形成保护；同时，形成的胶膜透明，不影响温变层的颜色显示；另外，添加羟乙基纤维素、聚丙烯酸与苯丙乳液配合，可提高保护层的粘度，使其稳定附着在温变层上，保证温变层的正常使用；
第三，通过限定热熔胶层的原料组成，以改性丙烯酸树脂为主原料，配合其他原料，使热熔胶粘性强，在温度变化的情况下波动不大，相对比较稳定，以保证温变反光膜的使用；其中，加入二甲基亚砜与氯化镁配合，可提高热熔胶在低温条件下的粘性，保证温变反光膜在低温下也能正常使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中，1-保护层、2-温变层、3-微棱镜层、4-封装层、5-热熔胶层、6-离型层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种温变反光膜，包括从上到下依次设置的保护层1、温变层2、微棱镜层3、封装层4、热熔胶层5和离型层6。
保护层由以下重量份的原料组成：苯丙乳液55-70份、聚苯乙烯树脂18-25份、二甘醇二苯甲酸酯1-3份、光稳定剂2-3份、抗氧剂DLTP0.3-0.5份、有机膨润土3-5份、羟乙基纤维素1-3份、聚丙烯酸0.8-1.2份，其中，光稳定剂由2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、间苯二酚单苯甲酸酯、六甲基磷酰三胺按质量比1:0.56-0.63:0.21-0.27的比例组成，通过限定光稳定剂的组成，与特定的抗氧剂DLTP配合，减少紫外线对保护层的伤害，同时不影响保护层的透明度，进一步提高保护层的耐老化性能。
温变层由以下重量份的原料组成：感温粉8-10份、成膜助剂1-3份、羧甲基纤维素1-2份、凹凸棒土2-3份、海泡石粉3-5份、水性树脂45-60份、润湿剂0.8-1.5份、流平剂1-3份、聚醋酸乙烯乳液20-30份；其中，成膜助剂为丙二醇丁醚或丙二醇乙醚；润湿剂为由甘油、聚氧乙烯脂肪醇醚、乙醇按体积比1:0.42-0.56:1.2-1.5的比例组成；具体的，感温粉为可逆感温变色粉，是由电子转移型有机化合物体系制备的，电子转移型有机化合物是一类具有特殊化学结构的有机发色体系。在特定温度下因电子转移使该有机物的分子结构发生变化，从而实现颜色转变，这种变色物质不仅颜色鲜艳，而且可以实现从“有色＝＝＝无色”状态的颜色变化。可逆感温变色粉的颗粒呈圆球状，平均直径为2-7微米(一微米等于千分之一毫米)，其内部是变色物质，外部是一层厚约0.2-0.5微米既不能溶解也不会融化的透明外壳，正是它保护了变色物质免受其他化学物质的侵蚀。可逆感温变色粉的标准颜色可达15色之多，(红色、玫瑰红、桃红色、朱红色、橘色、黄色、黄绿色、草绿色、绿色、天空蓝、土耳其蓝、蓝色、深蓝色、紫罗兰、黑色)，各色可相互混合，亦可添加其他染料调色，感温变色基本温度：-5℃、0℃、5℃、10℃、16℃、21℃、31℃、33℃、38℃、43℃、45℃、50℃、65℃、70℃、78℃可逆变色温度，感温变色可随温度的上升、下降而反复必变颜色。(以31℃红色为例，变色形式为31℃以上呈现无色，31℃以下呈现红色)。根据反光膜的实用温度配置0℃--45℃变色.亦可指定其他温度区间，以实现反光膜的温感变色。
热熔胶层由以下重量份的原料组成：改性丙烯酸树脂40-60份、邻苯二甲酸二辛脂1-2份、三乙基乙烯基硅烷2-3份、环烷油8-13份、马来酸酐接枝聚丙烯5-7份、抗氧剂BHT0.3-0.5份、二甲基亚砜3-5份、氯化镁1-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-2份。
一种温变反光膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将涂布有UV树脂的PET薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带复刻微棱镜结构，形成微棱镜层，弹性镜面钢辊温度为140-160℃，模具带的温度为160-170℃；
步骤二，将封装材料喷涂在微棱镜表面，形成封装层；
步骤三，通过印刷辊将热熔胶涂布在离型层上，在130-140℃下烘干形成热熔胶层，再与封装层的底面复合成型；
步骤四，在PET薄膜的另一面喷涂温变材料材料，烘干60-80S，形成温变层；
步骤五，在温变层表面喷涂保护层材料，在150-160℃下，烘干20-30S，得到所述温变反光膜。
其中，热熔胶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，先将环烷油加入改性丙烯酸树脂中，混合搅拌均匀，得到预混物；
步骤二，将步骤一制得的预混物加热至45-55℃，然后依次加入马来酸酐接枝聚丙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙基乙烯基硅烷、二甲基亚砜、氯化镁，混合搅拌均匀；
步骤三，将邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂BHT加入步骤二得到的混合物中，搅拌均匀，以获得热熔胶。
实施例1
一种温变反光膜，包括从上到下依次设置的保护层1、温变层2、微棱镜层3、封装层4、热熔胶层5和离型层6。
保护层由以下重量份的原料组成：苯丙乳液55份、聚苯乙烯树脂25份、二甘醇二苯甲酸酯3份、光稳定剂2份、抗氧剂DLTP0.5份、有机膨润土3份、羟乙基纤维素3份、聚丙烯酸0.8-1.2份，其中，光稳定剂由2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、间苯二酚单苯甲酸酯、六甲基磷酰三胺按质量比1:0.56:0.27的比例组成。
温变层由以下重量份的原料组成：感温粉8份、成膜助剂3份、羧甲基纤维素1份、凹凸棒土3份、海泡石粉3份、水性树脂45份、润湿剂1.5份、流平剂1份、聚醋酸乙烯乳液30份；其中，成膜助剂为丙二醇丁醚；润湿剂为由甘油、聚氧乙烯脂肪醇醚、乙醇按体积比1:0.42:1.2的比例组成。
热熔胶层由以下重量份的原料组成：改性丙烯酸树脂40份、邻苯二甲酸二辛脂2份、三乙基乙烯基硅烷2份、环烷油8份、马来酸酐接枝聚丙烯7份、抗氧剂BHT0.3份、二甲基亚砜5份、氯化镁1份、脂肪醇聚氧乙烯醚2份。
一种温变反光膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将涂布有UV树脂的PET薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带复刻微棱镜结构，形成微棱镜层，弹性镜面钢辊温度为140℃，模具带的温度为160℃；
步骤二，将封装材料喷涂在微棱镜表面，形成封装层；
步骤三，通过印刷辊将热熔胶涂布在离型层上，在130℃下烘干形成热熔胶层，再与封装层的底面复合成型；
步骤四，在PET薄膜的另一面喷涂温变材料材料，烘干60S，形成温变层；
步骤五，在温变层表面喷涂保护层材料，在150℃下，烘干30S，得到所述温变反光膜。
其中，热熔胶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，先将环烷油加入改性丙烯酸树脂中，混合搅拌均匀，得到预混物；
步骤二，将步骤一制得的预混物加热至45℃，然后依次加入马来酸酐接枝聚丙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙基乙烯基硅烷、二甲基亚砜、氯化镁，混合搅拌均匀；
步骤三，将邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂BHT加入步骤二得到的混合物中，搅拌均匀，以获得热熔胶。
实施例2
一种温变反光膜，包括从上到下依次设置的保护层1、温变层2、微棱镜层3、封装层4、热熔胶层5和离型层6。
保护层由以下重量份的原料组成：苯丙乳液70份、聚苯乙烯树脂18份、二甘醇二苯甲酸酯1份、光稳定剂3份、抗氧剂DLTP0.3份、有机膨润土5份、羟乙基纤维素1份、聚丙烯酸1.2份，其中，光稳定剂由2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、间苯二酚单苯甲酸酯、六甲基磷酰三胺按质量比1:0.63:0.21的比例组成。
温变层由以下重量份的原料组成：感温粉10份、成膜助剂1份、羧甲基纤维素2份、凹凸棒土2份、海泡石粉5份、水性树脂60份、润湿剂0.8份、流平剂3份、聚醋酸乙烯乳液20份；其中，成膜助剂为丙二醇乙醚；润湿剂为由甘油、聚氧乙烯脂肪醇醚、乙醇按体积比1:0.56:1.5的比例组成。
热熔胶层由以下重量份的原料组成：改性丙烯酸树脂60份、邻苯二甲酸二辛脂1份、三乙基乙烯基硅烷3份、环烷油13份、马来酸酐接枝聚丙烯5份、抗氧剂BHT0.5份、二甲基亚砜3份、氯化镁2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份。
一种温变反光膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将涂布有UV树脂的PET薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带复刻微棱镜结构，形成微棱镜层，弹性镜面钢辊温度为160℃，模具带的温度为170℃；
步骤二，将封装材料喷涂在微棱镜表面，形成封装层；
步骤三，通过印刷辊将热熔胶涂布在离型层上，在140℃下烘干形成热熔胶层，再与封装层的底面复合成型；
步骤四，在PET薄膜的另一面喷涂温变材料材料，烘干80S，形成温变层；
步骤五，在温变层表面喷涂保护层材料，在160℃下，烘干20S，得到所述温变反光膜。
其中，热熔胶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，先将环烷油加入改性丙烯酸树脂中，混合搅拌均匀，得到预混物；
步骤二，将步骤一制得的预混物加热至55℃，然后依次加入马来酸酐接枝聚丙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙基乙烯基硅烷、二甲基亚砜、氯化镁，混合搅拌均匀；
步骤三，将邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂BHT加入步骤二得到的混合物中，搅拌均匀，以获得热熔胶。
实施例3
一种温变反光膜，包括从上到下依次设置的保护层1、温变层2、微棱镜层3、封装层4、热熔胶层5和离型层6。
保护层由以下重量份的原料组成：苯丙乳液62份、聚苯乙烯树脂22份、二甘醇二苯甲酸酯2份、光稳定剂2.5份、抗氧剂DLTP0.4份、有机膨润土4份、羟乙基纤维素2份、聚丙烯酸1.0份，其中，光稳定剂由2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、间苯二酚单苯甲酸酯、六甲基磷酰三胺按质量比1:0.59:0.25的比例组成。
温变层由以下重量份的原料组成：感温粉9份、成膜助剂2份、羧甲基纤维素1.5份、凹凸棒土2.5份、海泡石粉4份、水性树脂52份、润湿剂1.2份、流平剂2份、聚醋酸乙烯乳液25份；其中，成膜助剂为丙二醇丁醚；润湿剂为由甘油、聚氧乙烯脂肪醇醚、乙醇按体积比1:0.49:1.36的比例组成。
热熔胶层由以下重量份的原料组成：改性丙烯酸树脂50份、邻苯二甲酸二辛脂1.5份、三乙基乙烯基硅烷2.5份、环烷油10份、马来酸酐接枝聚丙烯6份、抗氧剂BHT0.4份、二甲基亚砜4份、氯化镁1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份。
一种温变反光膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将涂布有UV树脂的PET薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带复刻微棱镜结构，形成微棱镜层，弹性镜面钢辊温度为150℃，模具带的温度为165℃；
步骤二，将封装材料喷涂在微棱镜表面，形成封装层；
步骤三，通过印刷辊将热熔胶涂布在离型层上，在135℃下烘干形成热熔胶层，再与封装层的底面复合成型；
步骤四，在PET薄膜的另一面喷涂温变材料材料，烘干70S，形成温变层；
步骤五，在温变层表面喷涂保护层材料，在155℃下，烘干25S，得到所述温变反光膜。
其中，热熔胶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，先将环烷油加入改性丙烯酸树脂中，混合搅拌均匀，得到预混物；
步骤二，将步骤一制得的预混物加热至50℃，然后依次加入马来酸酐接枝聚丙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙基乙烯基硅烷、二甲基亚砜、氯化镁，混合搅拌均匀；
步骤三，将邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂BHT加入步骤二得到的混合物中，搅拌均匀，以获得热熔胶。
将实施例1至实施例3得到的温变反光膜，与现有技术中的常规反光膜，依据GB/T16422.2标准进行老化测试，得到测试数据如下：
Figure BDA0003702021300000101
从以上测试数据表可以看出，本发明得制得的温变反光膜与现有技术的反光膜相比，具备温变功能的同时，还具有较好的耐老化性能，以苯丙乳液为主原料配合其他原料，使制得的保护层具有优良的耐水、耐油、耐热及耐老化性能，对温变层形成保护；同时，形成的胶膜透明，不影响温变层的颜色显示；另外，添加羟乙基纤维素、聚丙烯酸与苯丙乳液配合，可提高保护层的粘度，使其稳定附着在温变层上，保证温变层的正常使用。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种温变反光膜，其特征在于：包括从上到下依次设置的保护层、温变层、微棱镜层、封装层、热熔胶层和离型层；
温变层由以下重量份的原料组成：感温粉8-10份、成膜助剂1-3份、分散剂1-2份、凹凸棒土2-3份、海泡石粉3-5份、水性树脂45-60份、润湿剂0.8-1.5份、流平剂1-3份、聚醋酸乙烯乳液20-30份；
保护层由以下重量份的原料组成：苯丙乳液55-70份、聚苯乙烯树脂18-25份、二甘醇二苯甲酸酯1-3份、光稳定剂2-3份、抗氧剂DLTP0.3-0.5份、有机膨润土3-5份、羟乙基纤维素1-3份、聚丙烯酸0.8-1.2份。
2.根据权利要求1所述的一种温变反光膜，其特征在于：所述热熔胶层由以下重量份的原料组成：改性丙烯酸树脂40-60份、邻苯二甲酸二辛脂1-2份、三乙基乙烯基硅烷2-3份、环烷油8-13份、马来酸酐接枝聚丙烯5-7份、抗氧剂BHT0.3-0.5份、二甲基亚砜3-5份、氯化镁1-2份、脂肪醇聚氧乙烯醚1-2份。
3.根据权利要求1所述的一种温变反光膜，其特征在于：所述成膜助剂为丙二醇丁醚或丙二醇乙醚。
4.根据权利要求1所述的一种温变反光膜，其特征在于：所述分散剂为羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种温变反光膜，其特征在于：所述润湿剂为由甘油、聚氧乙烯脂肪醇醚、乙醇按体积比1:0.42-0.56:1.2-1.5的比例组成。
6.根据权利要求1所述的一种温变反光膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，将涂布有UV树脂的PET薄膜引入弹性镜面钢辊，经钢辊加热后模压入模具带复刻微棱镜结构，形成微棱镜层；
步骤二，将封装材料喷涂在微棱镜表面，形成封装层；
步骤三，通过印刷辊将热熔胶涂布在离型层上，烘干形成热熔胶层，再与封装层的底面复合成型；
步骤四，在PET薄膜的另一面喷涂温变材料材料，烘干60-80S，形成温变层；
步骤五，在温变层表面喷涂保护层材料，在150-160℃下，烘干20-30S，得到所述温变反光膜。
7.根据权利要求6所述的一种温变反光膜的制备方法，其特征在于：所述热熔胶材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，先将环烷油加入改性丙烯酸树脂中，混合搅拌均匀，得到预混物；
步骤二，将步骤一制得的预混物加热至45-55℃，然后依次加入马来酸酐接枝聚丙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚、三乙基乙烯基硅烷、二甲基亚砜、氯化镁，混合搅拌均匀；
步骤三，将邻苯二甲酸二辛酯、抗氧剂BHT加入步骤二得到的混合物中，搅拌均匀，以获得热熔胶。
8.根据权利要求7所述的一种温变反光膜的制备方法，其特征在于：步骤三中，热熔胶烘干温度为130-140℃。
9.根据权利要求7所述的一种温变反光膜的制备方法，其特征在于：步骤一中，弹性镜面钢辊温度为140-160℃，所述模具带的温度为160-170℃。
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