CN112080071A - 一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料、制备方法及用其制成的聚丙烯制品 - Google Patents

一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料、制备方法及用其制成的聚丙烯制品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料及其制备方法，包括以下重量份的组分：聚丙烯100份、烯烃共聚物10～50份、聚烯烃蜡接枝物10～30份、透波粉体100～180份、抗氧剂0.6～1份。本发明的方法能够制备出高透波粉含量的聚丙烯透波母料，利用该聚丙烯透波母料制得的制品具有优异的低介电性能，在5GHz的介电常数(Dk)小于2.3，在5GHz的损耗因子(Df)小于0.003。

Description

一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料、制备方法及用其制 成的聚丙烯制品
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料及其制备方法和应用。
背景技术
透波材料，是指射频电磁波通过后损耗不大，失真很小的绝缘材料。主要用途是制造各种天线罩、保护雷达和其他电子设备的天线，以防止外界环境的有害影响。
随着未来5G移动网络的大力普及，5G基站天线雷达罩、自动驾驶传感器罩等领域将需求大量的具有低介电常数与介电损耗的透波材料。
聚丙烯具有介电常数低，介电损耗低等特性，同时韧性好，成型方式多样化，其来源充足，且具有极高的性价比。采用透波粉制备的聚丙烯透波母料与聚丙烯树脂或聚丙烯复合材料混合后制得的制品，不仅可以提升制品的机械性能，并且还可以降低制品的线性膨胀系数。
中国发明专利申请CN111154188A公开了一种高透波聚丙烯复合材料，其原料按重量份包括：聚丙烯35-55份、改性树脂0-15份、聚烯烃弹性体5-10份、滑石粉10-30份、介电填料2-5份、抗氧剂0.2-0.6份、光稳定剂0.4-1份、耐刮擦剂1-4份、润滑剂0.2-0.6份、色粉1-3份。该专利还公开了上述高透波聚丙烯复合材料的制备方法。本发明能在满足常规汽车主机厂要求的同时，具有高透波，低介电性能，可以广泛用于汽车内外饰，提高信号传播范围和稳定性。
然而，由于双螺杆挤出机的强剪切性对介电填料空心微珠的结构破坏，会导致其低介电性损失，在双螺杆挤出机中难以大量添加上述发明专利中的空心玻璃微珠，从而也无法制备得到介电性能更优的低介电材料。
因此，仍旧需要一种新的方案，解决现有技术存在的无法得到介电性能更优的低介电材料的难题。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料，以克服现有技术中的不足之处。
本发明的另一目的在于提供这种具有低介电性能的聚丙烯透波母料的制备方法。
本发明的再一目的在于一种在聚丙烯树脂中添加聚丙烯透波母料得到的低比重、低线性膨胀系数、高强度的高透波粉含量的低介电材料与制品。
为了实现上述的技术效果，本发明采用如下的技术方案：
一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，包括以下重量份的组份：聚丙烯100份、烯烃共聚物10～50份、聚烯烃蜡接枝物10～30份、透波粉100～180份、抗氧剂0.6～1份。
在一个优选的实施方案中，所述聚丙烯透波母料包括以下重量份的组份：聚丙烯100份、烯烃共聚物25～35份、聚烯烃蜡接枝物15～25份、透波粉130～150份、抗氧剂0.7～0.9份。
在一个具体的实施方案中，所述的聚丙烯选自均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的任一种或组合。
在一个具体的实施方案中，所述的烯烃共聚物是乙烯-丙烯共聚物、乙烯辛烯共聚物中的任一种或组合。
在一个具体的实施方案中，所述的聚烯烃蜡接枝物选自马来酸酐接枝聚丙烯蜡或马来酸酐接枝聚乙烯蜡中的任一种或组合。
在一个具体的实施方案中，所述的透波粉为中空莫来石粉；优选地，所述中空莫来石粉为一空心的微珠，所述空心微珠内部为惰性气体，外壳为莫来石；更优选地，所述中空莫来石粉的介电常数为1.2～1.4。
在一个具体的实施方案中，所述的抗氧剂选自受阻酚抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂，硫代酯类抗氧剂中的任一种或组合；优选地，所述的抗氧剂选自受阻酚抗氧剂1010、亚磷酸酯抗氧剂168，硫代酯类抗氧剂DSTP中的任一种或组合。
本发明的另一方面，前述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照前述的聚丙烯、烯烃共聚物、聚烯烃蜡接枝物、透波粉和抗氧剂按重量比经失重称喂入密炼机进行密炼；
2)经密炼后的物料进入单螺杆挤出机喂料口，经单螺杆挤出机挤出得到所述聚丙烯透波母料。
在一个具体的实施方案中，所述连续密炼机的工作温度为160～180℃，转速为180rpm，密炼时间为45S。本领域技术人员可以理解的是，所述密炼时间可以略短或者略长，对所述聚丙烯透波材料的性能没有太大的影响，本发明优选不低于45S，但其它密炼时间仍与本发明相同或近似技术效果的密炼时间也应在本发明的保护范围之内。
其中，所述失重称的作用是精确计量，可以提升产品的稳定性，可避免混合对介电填料结构的破坏。本领域技术人员可以理解的是，也可以换做其它的计量方式，或者线下计量进行进料，但无法达到本发明精确计量的效果，很难避免对介电填料结构的破坏。本发明优选采用失重秤喂料，但其它等同的改变也应在本发明的保护范围之内。
在一个具体的实施方案中，所述单螺杆挤出机的工作温度为170～190℃，转速为300rpm。
本发明的再一方面，一种低介电性能均匀的聚丙烯制品，采用前述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料与聚丙烯树脂和/或聚丙烯复合材料混合制成；优选地，所述聚丙烯制品在5GHz的介电常数(Dk)小于2.3，在5GHz的损耗因子(Df)小于0.003。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的聚丙烯透波母料中加入一种特殊透波粉体中空莫来石粉，使得透波母料获得了优异的低介电性能。主要是因为中空莫来石粉是一空心微珠，微珠内部为惰性气体，气体的介电常数接近于1，加上莫来石外壳，中空莫来石粉的介电常数差不多就是1.2～1.4，因此加入中空莫来石粉，可以进一步降低聚丙烯的介电常数。
(2)本发明的聚丙烯透波母料中通过加入聚烯烃接枝蜡，解决了中空莫来石粉与聚丙烯由于有机与无机的差异导致的相容性差的问题，在聚烯烃接枝蜡的作用下，提高了二者的相容性，可保证在大量添加的情况下，透波材料仍然具有良好的物性。另外，本发明的聚丙烯透波母料还加入烯烃共聚物，其改善了高粉体含量下聚合物的可加工性，这为大量添加透波粉，从而得到低介电性能的聚丙烯透波母料提供了可能。
(3)在本发明的配方上解决了相容性与可加工性的情况下，本发明的制备方法采用密炼机和单螺杆机挤出制备聚丙烯透波母料，由于密炼机与单螺杆机的低剪切力，减少了对空心透波粉结构的破坏，有利于保持空心透波粉的低介电特性，从而通过连续密炼机-单螺杆挤出机的二阶挤出造粒设备即可制得高透波分含量的聚丙烯母料。
(4)本发明所用到的原材料都是常规产品，且制作方法方便，采用失重称喂料便于精确配料，产品性价比高，适宜大规模工业化生产；而且整个生产过程也不产生废料，环保性好。
(5)采用本发明的透波粉含量高、低介电性能的聚丙烯透波母料与聚丙烯树脂和/或聚丙烯复合材料混合制成的聚丙烯制品具有优异的低介电性能，在5GHz的介电常数(Dk)小于2.3，在5GHz的损耗因子(Df)小于0.003。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料，包括以下重量份的组份：聚丙烯100份、烯烃共聚物10～50份、聚烯烃蜡接枝物10～30份、透波粉100～180份、抗氧剂0.6～1份。
一个优选的方案，所述透波母料包括以下重量份的组份：聚丙烯100份、烯烃共聚物25～35份、聚烯烃蜡接枝物15～25份、透波粉130～150份、抗氧剂0.7～0.9份。
作为所述的聚丙烯，可以是均聚聚丙烯，也可以是共聚聚丙烯，或者两者的混合。所述均聚聚丙烯是由单一的丙烯单体聚合而成，其熔融指数没有特别的限制，优选为3-35，所述均聚聚丙烯例如为PP V30G、PP S700、PP Z30S等，但不限于此。共聚聚丙烯是由丙烯单体和少量乙烯单体聚合而成，可以是无规共聚、交替共聚或嵌段共聚，其熔融指数没有特别的限制，优选为3-50，所述共聚聚丙烯例如为PP K9009、PP K8003、PP K7726等，但不限于此。
作为所述的烯烃共聚物，可以是乙烯丙烯共聚物，也可以是乙烯辛烯共聚物，或者两种共聚物的混合。所述乙烯丙烯共聚物的熔融指数没有特别的限制，优选为2-30，所述乙烯丙烯共聚物例如为Vistamaxx 3980、vistamaxx 6202、vistamaxx 6102等，但不限于此。所述乙烯辛烯共聚物的熔融指数没有特别的限制，优选为0.5-10，所述乙烯辛烯共聚物例如为Engage 8105、Tafmer DF640、Exact 9061等，但不限于此。
作为所述的聚烯烃蜡接枝物，可以是马来酸酐接枝聚丙烯蜡，也可以是马来酸酐接枝聚乙烯蜡，所述马来酸酐接枝聚丙烯蜡例如为Licocene 6452，但不限于此；所述马来酸酐接枝聚乙烯蜡例如为Licocene 4221，但不限于此。
作为所述的透波粉为中空莫来石粉，所述中空莫来石粉为一空心的微珠，空心微珠内部为惰性气体，外壳为莫来石。它是一种通过中空无机微珠制备技术，配合独有的偶联技术生产的化学性质稳定的中空莫来石粉；所述中空莫来石粉的介电常数为1.2～1.4。所述制备方法可以参考CN110921674A。其可有效降低树脂/塑料介电常数及介电损耗角，减轻整体的重量，提高尺寸稳定性，改善加工、增强表面强度等。所述中空莫来石粉的粒度大小为微米级，优选为3-15μm。
作为所述的抗氧剂，可以是受阻酚抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂，硫代酯类抗氧剂中的任一种或组合。所述受阻酚抗氧剂例如为受阻酚抗氧剂1010；所述亚磷酸酯抗氧剂例如为亚磷酸酯抗氧剂168；所述硫代酯类抗氧剂例如为硫代酯类抗氧剂DSTP，但不限于此。
本发明能够使透波母料获得低介电性能的原因是采用了特殊透波粉体，透波粉体是中空莫来石粉，具有高抗弯强度与优良的导热性。其为空心的，微珠内部为惰性气体，气体粒子热运动剧烈，影响粒子的极化过程，粒子碰撞使得其难以定向排列，极性分子的电矩也因排列不规则而相互抵消，故气体的介电常数接近于1，加上莫来石外壳，中空莫来石粉的介电常数差不多就是1.2～1.4，加入中空莫来石粉，可以进一步降低聚丙烯的介电常数。
此外，由于有机与无机组份的差异，中空莫来石粉与聚丙烯的相容性差，在本发明聚烯烃接枝蜡的作用下，提高了二者的相容性，可保证在大量添加的情况下，透波材料仍然具有良好的物性。同时，烯烃共聚物的引入，改善了高粉体含量下聚合物的可加工性。
本发明在配方上解决了相容性与可加工性的情况下，由于密炼机与单螺杆机的低剪切力，减少了对空心透波粉结构的破坏，有利于保持空心透波粉的低介电特性，通过连续密炼机-单螺杆挤出机的二阶挤出造粒设备即可制得高含量的中空莫来石透波粉聚丙烯母料。因为透波母料中透波粉的高含量与极低介电性能，当母料与聚丙烯及其复合材料混合后可制得低介电性能均匀的聚丙烯制品。
另一方面，这种具有低介电性能的聚丙烯透波母料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照下述的聚丙烯、烯烃共聚物、聚烯烃蜡接枝物、透波粉、抗氧剂等按重量比经失重称喂入连续密炼机。
2)连续密炼机开始工作，密炼机工作温度为160～180℃，密炼机转速为180rpm。
3)所有物料经连续密炼机密炼后，进入单螺杆喂料口，单螺杆挤出机开始工作，单螺杆挤出机工作温度为170～190℃，单螺杆挤出机转速为300rpm。
本发明方法所述的造粒过程是在连续密炼机-单螺杆挤出机双阶造粒机组中进行，这种双阶造粒机组不仅能够制备高透波粉含量母料，且由于密炼机与单螺杆机的低剪切力，减少了对空心透波粉结构的破坏，有利于保持空心透波粉的低介电特性。
此外，本发明的聚丙烯透波母料加工过程中还可以根据需要加入少量的助剂，例如光稳定剂、增韧剂等等。
采用本发明的具有低介电性能的聚丙烯透波母料，还可以制备出一种低介电性能均匀的聚丙烯制品，通过本发明的具有低介电性能的聚丙烯透波母料与聚丙烯树脂和/或聚丙烯复合材料混合制成；这种聚丙烯制品也具有有益的低介电性能，在5GHz的介电常数(Dk)小于2.3，在5GHz的损耗因子(Df)小于0.003。
本发明具有制作方便、透波粉含量高，使用透波母料的聚丙烯材料具有优异的低介电性能特点。
下面结合实施例进一步阐明本发明，但所述的实施例并不对本发明构成任何的限制。
以下实施例所用得到的原料来源如下：
品名 型号 生产厂家
均聚聚丙烯 PP V30G 茂名石化
共聚聚丙烯 PP K8009 武汉石化
乙烯丙烯共聚物 Vistamaxx 3980 埃克森美孚
聚丙烯接枝蜡 Licocene 6452 科莱恩
透波粉 中空莫来石粉 珠海东有新材
抗氧剂 1010 巴斯夫
抗氧剂 168 巴斯夫
透波母料与聚丙烯树脂混合形成的聚丙烯制品，采用以下测试方法测试其相关性能指标：
比重根据GB/T1033-2008测试；
拉伸强度和断裂伸长率根据GB/T1040-2006测试；
弯曲强度和弯曲模量根据GB/T9341-2008测试；
缺口冲击强度根据GB/T1843-2008测试；
介电常数根据GB/T31838-2015测试；
介电损耗因数根据GB/T1409-2006测试。
实施例1
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 60Kg、PP 8009 40Kg、Vistamaxx 3980 10Kg、Licocene 6452 10Kg、透波粉100Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂1680.4Kg；按每小时产能250Kg重量设定失重称。
将聚丙烯、烯烃共聚物、聚烯烃蜡接枝物、透波粉、抗氧剂等按重量比经失重称喂入连续密炼机。此时，连续密炼机开始工作，密炼机工作温度为160～180℃，密炼机转速为180rpm，密炼时间45S。所有物料经连续密炼机密炼后，进入单螺杆喂料口，单螺杆挤出机开始工作，单螺杆挤出机工作温度为170～190℃，单螺杆挤出机转速为300rpm，由此可制得样品1。
实施例2
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 60Kg、PP 8009 40Kg、Vistamaxx 3980 10Kg、Licocene 6452 30Kg、透波粉100Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂1680.5Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品2。
实施例3
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 60Kg、PP 8009 40Kg、Vistamaxx 3980 50Kg、Licocene 6452 10Kg、透波粉100Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂1680.6Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品3。
实施例4
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 100Kg、Vistamaxx 398050Kg、Licocene 6452 30Kg、透波粉100Kg、抗氧剂1010 0.3Kg、抗氧剂168 0.6Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品4。
实施例5
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP 8009 100Kg、Vistamaxx 398010Kg、Licocene 6452 10Kg、透波粉180Kg、抗氧剂1010 0.3Kg、抗氧剂168 0.7Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品5。
实施例6
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 40Kg、PP 8009 60Kg、Vistamaxx 3980 10Kg、Licocene 6452 30Kg、透波粉180Kg、抗氧剂1010 0.3Kg、抗氧剂1680.6Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品6。
实施例7
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 40Kg、PP 8009 60Kg、Vistamaxx 3980 50Kg、Licocene 6452 10Kg、透波粉180Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂1680.6Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品7。
实施例8
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 40Kg、PP 8009 60Kg、Vistamaxx 3980 50Kg、Licocene 6452 30Kg、透波粉180Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂1680.5Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品8。
实施例9
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 50Kg、PP 8009 50Kg、Vistamaxx 3980 30Kg、Licocene 6452 20Kg、透波粉140Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂1680.4Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得样品9。
比较例
在本实施例中，各原料的重量份数依次为：PP V30G 50Kg、PP 8009 50Kg、Vistamaxx 3980 30Kg、Licocene 6452 20Kg、抗氧剂1010 0.2Kg、抗氧剂168 0.4Kg；按重量设定失重称喂料参数。
其余未述部分同实施例1，不再赘述，由此可制得比较例
各实施例比较例的原料组成如表1所示。
表1实施例比较例数据表(重量份)
聚丙烯 烯烃共聚物 聚丙烯蜡接枝物 透波粉 抗氧剂
实施例1 100 10 10 100 0.6
实施例2 100 10 30 100 0.7
实施例3 100 50 10 100 0.8
实施例4 100 50 30 100 0.9
实施例5 100 10 10 180 1
实施例6 100 10 30 180 0.9
实施例7 100 50 10 180 0.8
实施例8 100 50 30 180 0.7
实施例9 100 30 20 140 0.6
比较例 100 30 20 0 0.6
将各实施例比较例制得的透波母料与聚丙烯树脂按比例5:5经低速搅拌机混合均匀，实施例1制得的透波母料与聚丙烯树脂的混合料标记为样品A，实施例2制得的透波母料与聚丙烯树脂的混合料标记为样品B，依次类推。分别对各混合样品进行性能检测，检测结果如下表2所示。
表2聚丙烯制品性能数据表
Figure BDA0002670368610000121
由上述结果可知，本发明采用连续密炼机-单螺杆双阶挤出加工工艺，通过选用特殊的透波粉进行复配，通过聚烯烃接枝蜡改善相容性，通过烯烃共聚物改善加工性，可制得具有高达50％透波粉含量的透波粉母料，从而实现材料具有低比重，优异的低介电性能，介电常数小于2.3，介电损耗因数小于3×10-3，可满足5G透波电子电器的使用，便于大规模推广应用。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，包括以下重量份的组份：聚丙烯100份、烯烃共聚物10～50份、聚烯烃蜡接枝物10～30份、透波粉100～180份、抗氧剂0.6～1份；优选地，所述聚丙烯透波母料包括以下重量份的组份：聚丙烯100份、烯烃共聚物25～35份、聚烯烃蜡接枝物15～25份、透波粉130～150份、抗氧剂0.7～0.9份。
2.根据权利要求1所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，所述的聚丙烯选自均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的任一种或组合。
3.根据权利要求1所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，所述的烯烃共聚物是乙烯-丙烯共聚物、乙烯辛烯共聚物中的任一种或组合。
4.根据权利要求1所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，所述的聚烯烃蜡接枝物选自马来酸酐接枝聚丙烯蜡或马来酸酐接枝聚乙烯蜡中的任一种或组合。
5.根据权利要求1所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，所述的透波粉为中空莫来石粉；优选地，所述中空莫来石粉为一空心的微珠，所述空心微珠内部为惰性气体，外壳为莫来石；更优选地，所述中空莫来石粉的介电常数为1.2～1.4。
6.根据权利要求1所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料，其特征在于，所述的抗氧剂选自受阻酚抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂，硫代酯类抗氧剂中的任一种或组合；优选地，所述的抗氧剂选自受阻酚抗氧剂1010、亚磷酸酯抗氧剂168，硫代酯类抗氧剂DSTP中的任一种或组合。
7.权利要求1-6任一项所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照权利要求1所述的聚丙烯、烯烃共聚物、聚烯烃蜡接枝物、透波粉和抗氧剂按重量比经失重称喂入密炼机进行密炼；
2)经密炼后的物料进入单螺杆挤出机喂料口，经单螺杆挤出机挤出得到所述聚丙烯透波母料。
8.根据权利要求7所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料的制备方法，其特征在于，所述连续密炼机的工作温度为160～180℃，转速为180rpm，密炼时间为45S。
9.根据权利要求7所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料的制备方法，其特征在于，所述单螺杆挤出机的工作温度为170～190℃，转速为300rpm。
10.一种低介电性能均匀的聚丙烯制品，其特征在于，所述制品采用权利要求1-6任一项所述的具有低介电性能的聚丙烯透波母料与聚丙烯树脂和/或聚丙烯复合材料混合制成；优选地，所述聚丙烯制品在5GHz的介电常数(Dk)小于2.3，在5GHz的损耗因子(Df)小于0.003。
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