CN112080002A - 一种水溶性的缓蚀杀菌一体剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水溶性缓蚀杀菌一体剂及其制备方法。该缓蚀杀菌一体剂由油酸与二乙烯三胺以等摩尔比脱水环化反应得棕色粘稠液体中间产物I；将中间产物I降温至80℃，加入己二胺和盐酸胍原料，升温至170～180℃脱出氨气进行缩聚反应，反应完毕加入前期物料总量等重量的水稀释，得中间产物II；最后将中间产物II降温至50℃以下，用低碳酸将产物中和至中性，得水溶性的缓蚀杀菌一体剂。本发明的缓蚀杀菌一体剂具备腐蚀抑制和细菌控制双重作用，同时与油田现场其他药剂的配伍性极好。

Description

一种水溶性的缓蚀杀菌一体剂及其制备方法
技术领域
本发明属于缓蚀杀菌剂制备及应用领域，具体涉及到一种水溶性缓蚀杀菌一体剂及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀(包括Cl-、H2S、CO2腐蚀等)腐蚀和细菌粘泥(包括硫酸盐还原菌(SRB)、腐生菌(TGB)和铁细菌等)是油气开采和石化工业中设备破坏的主要原因之一，由此造成的损失是非常巨大的，且金属腐蚀和细菌粘泥破坏具有相互促进的关系。解决腐蚀和细菌问题的途径有很多，其中以使用化学药剂的方法最为简单经济。由于不同的缓蚀剂和杀菌剂之间存在配伍性问题，缓蚀剂、杀菌剂与现场其他化学药剂(如破乳剂、阻垢剂、絮凝剂等)也存在配伍性问题，在现场应用时必须提前做配伍性实验，给实际应用造成了较多的麻烦，且经常不能达到理想的处理效果。因此，寻找一种同时具有缓蚀性能和杀菌性能良好，且与油田现场其他化学药剂具有良好配伍性的一体化化学药剂，有着重要的科研和经济价值。
发明内容
本发明的目的是针对不同的缓蚀剂和杀菌剂之间存在配伍性问题、缓蚀剂、杀菌剂与现场其他化学药剂(如破乳剂、絮凝剂、阻垢剂等)也存在配伍性问题，发明了一种同时具备缓蚀剂作用和杀菌作用的一体化药剂，该药剂不仅自身同时具备了缓蚀功能和杀菌功能，更能与现场其他药剂有良好的配伍性。
本发明的技术方案为：
一种水溶性的缓蚀杀菌一体剂的制备方法，包括如下步骤：，其特征在于具有如下分子结构：
(1)脱水环化反应步骤：将油酸与二乙烯三胺以等摩尔比加入到具有机械搅拌、冷凝器、分水器及温度感应器、氨气吸收装置的高温反应釜内，升温至220～240℃温度使反应物发生脱水环化反应，得棕色粘稠液体，为中间产物I；
(2)缩合反应步骤：将中间产物I降温至80℃，加入己二胺和盐酸胍原料，其中己二胺和盐酸胍与油酸摩尔比均为1:10～20，升温至170～180℃脱出氨气进行缩聚反应，反应时间8～10h，反应完毕加入前期物料总量等重量的水稀释，得中间产物II；
(3)中和反应步骤：将中间产物II降温至50℃以下，用低碳酸将产物中和至中性，得水溶性的缓蚀杀菌一体剂。
上述制备方法中，优选所述的己二胺和盐酸胍的摩尔比为1：1。
所述的脱水开环反应温度优选为220～230℃。
本发明还提供了一种由上述制备方法得到水溶性的缓蚀杀菌一体剂，优选具有如下分子结构式：
Figure BDA0002645135340000021
其中：n为1～50的正整数；
与传统杀菌剂相比，本发明的水溶性缓蚀杀菌一体剂产品同时具备优异的缓蚀(Cl-、H2S、CO2腐蚀等)和杀菌(含硫酸盐还原菌(SRB)、腐生菌(TGB)和铁细菌等)双从作用，同时与油田现场其他药剂的配伍性极好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1.
将油酸282.50g(1mol)油酸与103.17g(1mol)二乙烯三胺加入到机械搅拌、冷凝器、分水器及温度感应器、氨气吸收装置的5L高温反应釜内，升温至220℃至脱除36.00g水，降温至80℃，得棕色粘稠液体，为中间体I；继续向反应釜加入1162.10g(10mol)己二胺和955.30g(10mol)盐酸胍，升温至170℃，反应时间8h后向反应釜内加入2500g水使物料溶解，之后降低物料温度至50℃以下，加入乙酸调节物料pH＝7～8，得成品。
实施例2.
将油酸282.50g(1mol)油酸与103.17g(1mol)二乙烯三胺加入到机械搅拌、冷凝器、分水器及温度感应器、氨气吸收装置的10L高温反应釜内，升温至240℃至脱除36.00g水，降温至80℃，得棕色粘稠液体，为中间体I；继续向反应釜加入2324.20g(20mol)己二胺和1910.60g(20mol)盐酸胍，升温至175℃，反应时间10h后向反应釜内加入4600g水使物料溶解，之后降低物料温度至50℃以下，加入乙酸调节物料pH＝7～8，得成品。
实施例3.
将油酸282.50g(1mol)油酸与103.17g(1mol)二乙烯三胺加入到机械搅拌、冷凝器、分水器及温度感应器、氨气吸收装置的10L高温反应釜内，升温至230℃至脱除36.00g水，降温至80℃，得棕色粘稠液体，为中间体I；继续向反应釜加入1743.15g(15mol)己二胺和1432.95g(15mol)盐酸胍，升温至180℃，反应时间9h后向反应釜内加入3500g水使物料溶解，之后降低物料温度至50℃以下，加入乙酸调节物料pH＝7～8，得成品。
下面将得到的实施例1～3的水溶性的缓蚀杀菌一体剂，依据《Q/SY126-2005油田杀菌剂技术要求》附录B评价缓蚀性能，依据《Q/SY49-2010油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求》评价杀菌新能，以及依据某油田现场评价配伍性能，评价结果见表1。
表1产品性能评价结果
Figure BDA0002645135340000031
a：按《Q/SY126-2005油田杀菌剂技术要求》附录B评价；
b：按《Q/SY49-2010油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求》评价；
c：某油田现场评价。

Claims (6)

1.一种水溶性的缓蚀杀菌一体剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)脱水环化反应步骤：将油酸与二乙烯三胺以等摩尔比加入到具有机械搅拌、冷凝器、分水器及温度感应器、氨气吸收装置的高温反应釜内，升温至220～240℃温度使反应物发生脱水环化反应，得棕色粘稠液体，为中间产物I；
(2)缩合反应步骤：将中间产物I降温至80℃，加入己二胺和盐酸胍原料，其中己二胺和盐酸胍与油酸摩尔比均为1:10～20，升温至170～180℃脱出氨气进行缩聚反应，反应时间8～10h，反应完毕加入前期物料总量等重量的水稀释，得中间产物II；
(3)中和反应步骤：将中间产物II降温至50℃以下，用低碳酸将产物中和至中性，得水溶性的缓蚀杀菌一体剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的己二胺和盐酸胍的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的脱水开环反应温度为220～230℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的低碳酸为乙酸。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到水溶性的缓蚀杀菌一体剂。
6.根据权利要求5所述的水溶性的缓蚀杀菌一体剂，其特征在于，具有如下分子结构：
Figure FDA0002645135330000011
其中：n为1-50的正整数。
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