CN110250194A - 一种油田用复合型杀菌缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油田用复合型杀菌缓蚀剂及其制备方法，要解决的是油田中缺少同时具备良好杀菌、缓蚀效果的复合型杀菌缓蚀剂的问题。本产品包括以下重量分数的原料：中间体18‑35%、戊二醛10‑20%、硫脲2‑8%和醇类溶剂5‑10%，其余为水。本产品是在油酸咪唑啉季铵盐的基础上引入环烷酸咪唑啉醋酸盐，环烃结构咪唑啉的引入不仅协同杀菌性与缓蚀性，还提高了药剂对原油的相容性渗透性，再复合硫脲、戊二醛等，兼具较强的杀菌缓蚀的功效，对油田含油污水针对性强，对含油污水中的硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌等均有明显的杀灭抑制作用，对含油污水中的硫化物、二氧化碳、溶解氧、盐离子等腐蚀有良好的抑制效果。

Description

一种油田用复合型杀菌缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体是一种油田用复合型杀菌缓蚀剂。
背景技术
石油是地质勘探的主要对象之一，是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”，石油主要被用来作为燃油和汽油，也是许多化学工业产品，如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。
石油通常是从油田中开采出来的，但是国内的油田因污水腐蚀问题对石油开采造成极大的困挠，更换管线、设备会造成停产及材料损失。油田的污水腐蚀一般由水中的有害介质如Cl-、HCO2-等盐离子，及CO2、H2S、O2、细菌（硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌等，以硫酸盐还原菌为主）引起。所以油田在采出液、回注水中往往都要投加杀菌剂、缓蚀剂，来杀灭有害菌及控制腐蚀。
油田目前投加的杀菌剂和缓蚀剂往往是作为两种药剂分开投加的，投加的两种药剂混合后经常存在着絮丝、絮块等配伍性问题，造成药效严重下降。另外分开投加需要增加投药设备且操作工作量大。当前的油田污水中缓蚀剂一般为油酸咪唑啉季铵盐、吡啶季铵盐等，杀菌剂为1227/1427季铵盐或有机季磷盐等，缺少同时具备良好杀菌、缓蚀效果的复合型杀菌缓蚀剂，即使有效果也难以让人满意，难以达到油田质量标准的要求。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种油田用复合型杀菌缓蚀剂，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种油田用复合型杀菌缓蚀剂，包括以下重量分数的原料：中间体18-35%、戊二醛10-20%、硫脲2-8%和醇类溶剂5-10%，其余为水。
作为本发明实施例进一步的方案：中间体包括以下重量份的原料：油酸25-35份、环烷酸5-15份、二乙烯三胺15-25份、甲醇20-30份和冰醋酸15-20份。
作为本发明实施例进一步的方案：醇类溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
作为本发明实施例进一步的方案：中间体的制备方法为将油酸、环烷酸和二乙烯三胺按比例投入反应釜中，打开反应釜的冷凝器来冷却水，将反应釜升温至150-170摄氏度并且保持反应1.5-2.5小时，应有生成水被冷凝器接收，然后反应釜升温至180-200摄氏度并且反应1.5-2.5小时，反应釜又升温至220-240摄氏度并且反应3-5小时，此时基本不再出水，然后降至50摄氏度，再向反应釜中加入甲醇并且反应釜在30-45摄氏度反应0.5小时，最后将冰醋酸缓慢滴加入反应釜中，该反应为放热反应，需要控制冰醋酸滴加的速度，反应釜内的物料温度控制在50摄氏度以下，冰醋酸滴加完毕后，取样检测，合格即为中间体。
作为本发明实施例进一步的方案：冰醋酸采用滴加罐滴加入反应釜中，设备易购得，使用方便，便于控制滴加速度。
作为本发明实施例进一步的方案：冷凝器为进口高出口低放置在反应釜上，这样的放置方式便于冷却反应生成水后的接收。
所述油田用复合型杀菌缓蚀剂的制备方法，具体步骤如下：将中间体、戊二醛、硫脲、醇类溶剂和水按比例投入反应釜中，然后将反应釜升温至40-50摄氏度并且搅拌反应0.7-1.5小时，取样检测，将合格品进行包装，即得到成品。
与现有技术相比，本发明实施例的有益效果是：
本产品是在油酸咪唑啉季铵盐的基础上引入既有缓蚀又有杀菌作用的环烷酸咪唑啉醋酸盐，环烃结构咪唑啉的引入不仅协同杀菌性与缓蚀性还提高了药剂对原油的相容性渗透性，再复合硫脲、戊二醛等，兼具较强的杀菌缓蚀的功效，对油田含油污水针对性强，对含油污水中的硫酸盐还原菌、铁细菌、腐生菌等均有明显的杀灭抑制作用，对含油污水中的硫化物、二氧化碳、溶解氧、盐离子等腐蚀有良好的抑制效果，可以满足人们的使用需求，具有积极的使用前景；
本产品的制备方法简单，不存在杀菌剂和缓蚀剂分别投加的配伍性问题，现场投加便捷，方便人们的使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种油田用复合型杀菌缓蚀剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将油酸25kg、环烷酸10kg和二乙烯三胺18kg投入反应釜中，升温至160摄氏度，打开冷凝器冷却水，反应2小时，观察出水情况，期间应有水生成被冷凝后接收；
步骤二，再将反应釜升温至190摄氏度，反应2小时，又升温至230摄氏度，反应4小时后，此时应基本不再出水，降温至50摄氏度；
步骤三，再向反应釜中加入甲醇30kg，反应釜在42摄氏度反应0.5小时；
步骤四，将17kg的冰醋酸泵入滴加罐内，缓慢滴加，反应为放热反应，控制滴加的速度，釜内物料温度控制在50摄氏度以下，滴加完毕后，取样检测，所得检验合格品为中间体；
步骤五，将中间体、戊二醛、硫脲、乙醇和水按照质量之比为30:20:3:5:42的比例投入反应釜中，在45摄氏度搅拌反应1小时，即得到成品。
对实施例1的成品进行检测，检测结果见表1。
表1
实施例1的成品指标达到了中石化杀菌剂及缓蚀剂企业标准的要求（油田采出水处理用杀菌剂通用技术条件Q/SH1020 0688-2016，油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG40-2012）。
根据“油田采出水处理用杀菌剂通用技术条件Q/SH1020 0688-2016”对实施例1的成品进行检测：取油田采出水，对实施例1的成品进行SRB菌抑制试验，空白细菌数600个/mL，抑制浓度30mg/L（标准要求≤50mg/L），因此符合杀菌剂的标准。
根据“油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG 40-2012”检测：取油田采出水，进行缓蚀性能试验，加药浓度30mg/L，缓蚀率85%（标准要求≥70%）且试片光亮无点腐蚀，因此符合缓蚀剂的标准。
实施例2
一种油田用复合型杀菌缓蚀剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将油酸30kg、环烷酸5kg和二乙烯三胺18kg投入反应釜中，升温至160摄氏度，打开冷凝器冷却水，反应2小时，观察出水情况，期间应有水生成被冷凝后接收；
步骤二，再将反应釜升温至190摄氏度，反应2小时，又升温至230摄氏度，反应4小时后，此时应基本不再出水，降温至50摄氏度；
步骤三，再向反应釜中加入甲醇30kg，反应釜在42摄氏度反应0.5小时；
步骤四，将17kg的冰醋酸泵入滴加罐内，缓慢滴加，反应为放热反应，控制滴加的速度，釜内物料温度控制在50摄氏度以下，滴加完毕后，取样检测，所得检验合格品为中间体；
步骤五，将中间体、戊二醛、硫脲、甲醇和水按照质量之比为20:15:5:5:55的比例投入反应釜中，在45摄氏度搅拌反应1小时，即得到成品。
对实施例2的成品进行检测，检测结果见表2。
表2
实施例2的成品指标达到了中石化杀菌剂及缓蚀剂企业标准的要求（油田采出水处理用杀菌剂通用技术条件Q/SH1020 0688-2016，油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG40-2012）。
根据“油田采出水处理用杀菌剂通用技术条件Q/SH1020 0688-2016”对实施例2的成品进行检测：取油田采出水，对实施例2的成品进行SRB菌抑制试验，空白细菌数1300个/mL，抑制浓度50mg/L（标准要求≤50mg/L），因此符合杀菌剂的标准。
根据“油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG 40-2012”检测：取油田采出水，进行缓蚀性能试验，加药浓度30mg/L，缓蚀率80%（标准要求≥70%）且试片光亮无点腐蚀，因此符合缓蚀剂的标准。
实施例3
一种油田用复合型杀菌缓蚀剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将油酸22kg、环烷酸15kg和二乙烯三胺20kg投入反应釜中，升温至160摄氏度，打开冷凝器冷却水，反应2小时，观察出水情况，期间应有水生成被冷凝后接收；
步骤二，再将反应釜升温至190摄氏度，反应2小时，又升温至230摄氏度，反应4小时后，此时应基本不再出水，降温至50摄氏度；
步骤三，再向反应釜中加入甲醇25kg，反应釜在42摄氏度反应0.5小时；
步骤四，将18kg的冰醋酸泵入滴加罐内，缓慢滴加，反应为放热反应，控制滴加的速度，釜内物料温度控制在50摄氏度以下，滴加完毕后，取样检测，所得检验合格品为中间体；
步骤五，将中间体、戊二醛、硫脲、异丙醇和水按照质量之比为25:20:3:5:47的比例投入反应釜中，在45摄氏度搅拌反应1小时，即得到成品。
对实施例3的成品进行检测，检测结果见表3。
表3
实施例3的成品指标达到了中石化杀菌剂及缓蚀剂企业标准的要求（油田采出水处理用杀菌剂通用技术条件Q/SH1020 0688-2016，油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG40-2012）。
根据“油田采出水处理用杀菌剂通用技术条件Q/SH1020 0688-2016”对实施例1的成品进行检测：取油田采出水，对实施例1的成品进行SRB菌抑制试验，空白细菌数2500个/mL，抑制浓度40mg/L（标准要求≤50mg/L），因此符合杀菌剂的标准。
根据“油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG 40-2012”检测：取油田采出水，进行缓蚀性能试验，加药浓度30mg/L，缓蚀率82%（标准要求≥70%）且试片光亮无点腐蚀，因此符合缓蚀剂的标准。
根据“油田采出水处理用缓蚀剂技术要求Q/SHCG 40-2012”检测：取油田采出水，进行缓蚀性能试验，加药浓度30mg/L，缓蚀率82%（标准要求≥70%）且试片光亮无点腐蚀，因此符合缓蚀剂的标准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种油田用复合型杀菌缓蚀剂，其特征在于，包括以下重量分数的原料：中间体18-35％、戊二醛10-20％、硫脲2-8％和醇类溶剂5-10％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的油田用复合型杀菌缓蚀剂，其特征在于，所述中间体包括以下重量份的原料：油酸25-35份、环烷酸5-15份、二乙烯三胺15-25份、甲醇20-30份和冰醋酸15-20份。
3.根据权利要求1所述的油田用复合型杀菌缓蚀剂，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的油田用复合型杀菌缓蚀剂，其特征在于，所述中间体的制备方法为将油酸、环烷酸和二乙烯三胺按比例投入反应釜中，打开反应釜的冷凝器来冷却水，将反应釜升温至150-170摄氏度并且保持反应1.5-2.5小时，然后反应釜升温至180-200摄氏度并且反应1.5-2.5小时，反应釜又升温至220-240摄氏度并且反应3-5小时，然后降至50摄氏度，再向反应釜中加入甲醇并且反应釜在30-45摄氏度反应0.5小时，最后将冰醋酸缓慢滴加入反应釜中，反应釜内的物料温度控制在50摄氏度以下，冰醋酸滴加完毕后，取样检测，合格即为中间体。
5.根据权利要求4所述的油田用复合型杀菌缓蚀剂，其特征在于，所述冰醋酸采用滴加罐滴加入反应釜中。
6.根据权利要求4所述的油田用复合型杀菌缓蚀剂，其特征在于，所述冷凝器为进口高出口低放置在反应釜上。
7.一种如权利要求1-6任一所述的油田用复合型杀菌缓蚀剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将中间体、戊二醛、硫脲、醇类溶剂和水按比例投入反应釜中，然后将反应釜升温至40-50摄氏度并且搅拌反应0.7-1.5小时，取样检测，将合格品进行包装，即得到成品。
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