CN112076122A - 一种新型广谱的防腐组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型广谱的防腐组合物，涉及防腐剂制备领域，包括以下重量份数的成分：鸢尾科红葱提取物0.5‑15.5份，地榆提取物0.5‑17.5份、木芙蓉叶提取物0.5‑11.5份、增溶剂4.5‑23.5份，保湿剂8‑50份，水10‑50份，本发明将鸢尾科红葱提取物、地榆提取物、木芙蓉叶提取物进行组合作为防腐组合物中的活性成分，形成特定的防腐组合，并使得各组分之间相互协同作用，使所得组合物具备长效防腐的效果，获得的组合物具有很好的广谱抗菌作用，且对化妆品中常见微生物都具有很好的抑菌作用，同时具有对皮肤刺激性低、安全、温和的特点。

Description

一种新型广谱的防腐组合物

技术领域

本发明涉及防腐剂制备领域，具体涉及一种新型广谱的防腐组合物。

背景技术

防腐剂是能抑制微生物活动，防止产品腐败变质的一类食品添加剂。要使产品有一定的保藏期，就必须采用一定的措施来防止微生物的感染和繁殖。实践证明，采用防腐剂是达到上述目的的最经济、最有效和最简捷的办法之一。

现有防腐剂一般分为两大类，一类是化学防腐剂，一类是天然防腐剂。化学防腐剂一般都存在不同程度的污染和低毒的缺点。而天然防腐剂又存在抑菌谱窄、价格昂贵，有些还有异味及杂色的缺点。。因此，从天然植物中开发安全、温和、高效的防腐体系作为化学防腐剂的替代品，是目前化妆品防腐领域的研究热点。天然植物来源的防腐剂是以天然植物中提取出来的抑菌有效成分为主要活性成分，目前，市面上的天然植物防腐剂并不多见，同时存在味道大、降低产品影响稳定性等问题。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种新型广谱的防腐组合物，可以对化妆品中常见微生物都具有很好的抑菌作用，同时具有对皮肤刺激性低、安全、温和的特点。

提供一种新型广谱的防腐组合物，包括以下重量份数的成分：

鸢尾科红葱提取物0.5-15.5份，地榆提取物0.5-17.5份、木芙蓉叶提取物0.5-11.5份、增溶剂4.5-23.5份，保湿剂8-50份，水10-50份。

可选的，所述保湿剂包括多元醇。

可选的，所述多元醇包括乙基己基甘油、辛甘醇、1，2-丙二醇、1，2-戊二醇或1，2-己二醇中的一种或多种的组合。可选的4.根据权利要求3所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，述保湿剂包括乙基己基甘油和辛甘醇，或1，2-戊二醇或1，2-己二醇。

可选的，所述增溶剂为失水山梨醇类、聚氧乙烯类、烷醇聚醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、POE蓖麻油或氢化蓖麻油衍生物、脂肪酸酯类、蔗糖脂肪酸酯类或烷基糖苷类中的一种或多种的组合。

可选的，还包括组分A，组分A的重量分数为5-15份。

可选的，组分A为咪唑烷基脲、双咪唑烷基脲、羟甲基甘氨酸钠、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉、苯氧乙醇、乙基己基甘油、辛酰羟肟酸、苯甲酸、苯甲酸钠、脱氢乙酸、脱氢乙酸盐中的一种或多种的组合。

可选的，所述鸢尾科红葱提取物由以下步骤制备而成：

将干燥后的鸢尾科红葱头去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过60目不锈钢网筛，得到鸢尾科红葱头粉；

获取鸢尾科红葱头粉，将鸢尾科红葱头粉加入超临界CO₂萃取仪的萃取釜进行CO₂超临界萃取，获得鸢尾科红葱提取物。

可选的，所述地榆提取物由以下步骤制备而成：

将干燥后的长穗地榆的根去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过40-80目不锈钢网筛，得到长穗地榆粉；

获取长穗地榆粉，将长穗地榆粉加入85％浓度的乙醇水溶液中，采用低温高压均质机对其进行预处理，均质温度为2-10℃，均质压力4-7MPa，均质时间30s，得到第一提取物；

获取第一提取物，采用超声波辅助提取法提取，料液比1:20，提取温度30-45℃，提取时间0.5h，提取后离心并抽滤，收集并得到第一滤液。

获取第一滤液，对滤液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/5，获得第一浓缩混悬液。

获取第一浓缩混悬液，将浓缩混悬液通过吸附树脂进行纯化，得到第一洗脱液；

获取第一洗脱液，加入活性炭进行脱色处理，脱色时间0.5h，脱色温度40℃，得到第一脱色液；

获取第一脱色液，对第一脱色液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/7，去除多余乙醇，得到第一浓缩液。

获取第一浓缩液，对第一浓缩液进行冷冻干燥，冷冻温度-70--100℃，冷冻干燥时间45h，真空压力1.0Pa，得到地榆提取物。

可选的，所述木芙蓉叶提取物由以下步骤制备而成：

将干燥后的长穗木芙蓉叶的根去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过40-80目不锈钢网筛，得到长穗木芙蓉叶粉；

获取长穗木芙蓉叶粉，将长穗木芙蓉叶粉加入85％浓度的乙醇水溶液中，采用低温高压均质机对其进行预处理，均质温度为2-10℃，均质压力4-7MPa，均质时间30s，得到第二提取物；

获取第二提取物，采用超声波辅助提取法提取，料液比1:25，提取温度30-45℃，提取时间0.75h，提取后离心并抽滤，收集并得到第二滤液。

获取第二滤液，对第二滤液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/5，获得第二浓缩混悬液。

获取第二浓缩混悬液，将第二浓缩混悬液通过吸附树脂进行纯化，得到洗脱液；

获取第二洗脱液，加入活性炭进行脱色处理，脱色时间0.4h，脱色温度45℃，得到第二脱色液；

获取第二脱色液，对第二脱色液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/8，去除多余乙醇，得到第二浓缩液。

获取第二浓缩液，采用氢氧化钠溶液进行调节pH，调节pH至10.5，离心去除沉淀，之后再采用盐酸溶液进行调节pH，调节pH至4.5，离心获得沉淀，得到沉淀液；

获取沉淀液，对沉淀液用去离子水进行清洗，并进行冷冻干燥，冷冻温度-70--100℃，冷冻干燥时间60h，真空压力3.5Pa，得到木芙蓉叶提取物。

本发明的优点在于：

将鸢尾科红葱提取物、地榆提取物、木芙蓉叶提取物进行组合作为防腐组合物中的活性成分，形成特定的防腐组合，并使得各组分之间相互协同作用，使所得组合物具备长效防腐的效果，获得的组合物具有很好的广谱抗菌作用，且对化妆品中常见微生物都具有很好的抑菌作用，同时具有对皮肤刺激性低、安全、温和的特点。

附图说明

图1为本发明制备方法的示意图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

作为本发明的一个实施例，本发明提出一种种新型广谱的防腐组合物，包括以下重量份数的成分：

鸢尾科红葱提取物0.5-15.5份，地榆提取物0.5-17.5份、木芙蓉叶提取物0.5-11.5份、增溶剂4.5-23.5份，保湿剂8-50份，水10-50份

该防腐组合物的设计，将鸢尾科红葱提取物、地榆提取物、木芙蓉叶提取物进行组合作为防腐组合物中的活性成分，形成特定的防腐组合，并使得各组分之间相互协同作用，使所得组合物具备长效防腐的效果，获得的组合物具有很好的广谱抗菌作用，且对化妆品中常见微生物都具有很好的抑菌作用，同时具有对皮肤刺激性低、安全、温和的特点。

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行说明。

该防腐组合物包括以下重量份数的成分：

鸢尾科红葱提取物0.5-15.5份，地榆提取物0.5-17.5份、木芙蓉叶提取物0.5-11.5份、增溶剂4.5-23.5份，保湿剂8-50份，组分A5-15份，水10-50份。

红葱别名小红蒜，鳞茎卵圆形，鳞片肥厚，紫红色，径约2.5厘米。根柔嫩，黄褐色。叶窄卵形或宽披针形，先端渐尖，4-5条纵脉平行隆起，叶皱褶。花茎高25-40厘米，上部3-5分枝，分枝处生有叶状苞片；伞状聚伞花序顶生。

地榆是蔷薇科地榆属植物。多年生草本，高30-120cm，中生植物，是一种常用的中药。根据中国药典记载，地榆味苦、酸、涩，微寒，归肝、大肠经；用于便血，痔血，血痢，崩漏，水火烫伤，痈肿疮毒。

地榆提取物中含有丰富的营养物质和生理活性成分，例如黄酮类成分、皂苷类成分、鞣质类成分、甾体及其苷类成分、糖类成分等其他成分。地榆中皂苷类成分含量丰富，含有大量三萜类皂苷，例如地榆苷、地榆皂苷、坡膜醇酸28β-D-吡喃葡萄糖苷和山香醇酸糖苷等，具有良好的止血、抗肿瘤、抗过敏、抗炎消肿地作用。地榆对伤寒杆菌、脑膜炎球菌、福氏痢疾杆菌等具有抑制作用。

木芙蓉叶来源于锦葵科植物木芙蓉的干燥叶。根据中国药典记载，木芙蓉叶味辛，平；归肺、肝经；具有凉血，解毒，消肿，止痛的作用；用于治痈疽焮肿，缠身蛇丹，烫伤，目赤肿痛，跌打损伤。木芙蓉叶的主要化学成分为黄酮苷、酚类、氨基酸、鞣质、还原糖、甾类化合物和挥发油成分，其中黄酮苷是其主要活性成分。黄酮类化合物具有良好的抗氧化和抗菌作用。优选地，提高木芙蓉叶提取物中皂苷的含量，可以提高防腐组合物的防腐效果，木芙蓉叶提取物中总黄酮的含量不低于木芙蓉叶提取物总质量的88％时防腐效果更佳。

在本实施例中，保湿剂例如可以为但不限于为多元醇类、天然保湿因子或氨基酸，在一些优选的实施方式中，保湿剂优选为多元醇类保湿剂，多元醇包括乙基己基甘油、辛甘醇、1，2-丙二醇、1，2-戊二醇或1，2-己二醇中的一种或多种的组合。可选的4.根据权利要求3所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，述保湿剂包括乙基己基甘油和辛甘醇，或1，2-戊二醇或1，2-己二醇。增溶剂为失水山梨醇类、聚氧乙烯类、烷醇聚醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、POE蓖麻油或氢化蓖麻油衍生物、脂肪酸酯类、蔗糖脂肪酸酯类或烷基糖苷类中的一种或多种的组合。

该防腐组合物具有刺激性低、稳定性高的特点。地榆提取物与作为保湿剂的多元醇协同增效，提升防腐效果的同时具有一定的保湿性能，同时具有显著的抗氧化作用，在具有防腐效果的同时兼具一定的抗衰老功效。通过优化各原料的选择和各原料用量的调整可以进一步优化防腐组合物的防腐效果。

该防腐组合物在制备时，包括以下步骤：

将鸢尾科红葱提取物、地榆提取物、木芙蓉叶提取物和任选地辅料混合，即可得到所述防腐组合物，该方法具有工艺简单和操作方便的优点。在一些优选的实施方式中，先将鸢尾科红葱提取物、地榆提取物和木芙蓉叶提取物溶解于去离子水与保湿剂的混合物中，再加入增溶剂混合均匀，分离出不溶物后得到所述防腐组合物。

请参阅图1，具体的，包括以下步骤：将去离子水与多元醇混合，搅拌升温至40-60℃；

S100)加入鸢尾科红葱提取物、地榆提取物和木芙蓉叶提取物，搅拌溶解，搅拌速度200-600r/min；

S200)加入增溶剂，搅拌均匀，搅拌速度200-600r/min，保温5-15min；

S300)降温至30℃以下，进行过滤处理，得到防腐组合物。

该防腐组合物具有用途广泛的优点，可应用于多种功能和多种形式的化妆品产品中，上述防腐组合物可应用于护肤品、彩妆或者药妆；也可应用于护肤膏该上述防腐组合物的有效成分皆是天然成分，因此使用其的化妆品具有不易腐败变质的优点的同时，还具有较低的致敏性。可以理解的是，化妆品例如可以为但不限于为以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观的等各种类的护肤品、彩妆或药妆。在一些可选的实施方式中，化妆品例如可以为但不限于为护肤膏霜、润肤乳液、保湿水、护肤精华、洁面乳或面膜。

在该防腐组合物中，鸢尾科红葱提取物由以下步骤制备而成：

S110)将干燥后的鸢尾科红葱头去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过60目不锈钢网筛，得到鸢尾科红葱头粉；

S210)获取鸢尾科红葱头粉，将鸢尾科红葱头粉加入超临界CO2萃取仪的萃取釜进行CO2超临界萃取，获得鸢尾科红葱提取物。

在该防腐组合物中，地榆提取物由以下步骤制备而成：

S310)将干燥后的长穗地榆的根去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过40-80目不锈钢网筛，得到长穗地榆粉；

S320)获取长穗地榆粉，将长穗地榆粉加入85％浓度的乙醇水溶液中，采用低温高压均质机对其进行预处理，采用低温高压均质机对其进行预处理，均质温度4℃，均质压力5.5MPa，均质时间30s，得到第一提取物；

S330)获取第一提取物，采用超声波辅助提取法提取，超声功率342W，料液比1:20，提取温度40℃，提取时间0.5h，提取后离心并抽滤，收集并得到第一滤液。

S430)获取第一滤液，对滤液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/5，获得第一浓缩混悬液。

S530)获取第一浓缩混悬液，将浓缩混悬液通过吸附树脂进行纯化，洗脱液为75％乙醇水溶液，洗脱量为1.5BV，洗脱速度1.5BV/h，得到第一洗脱液；

S630)获取第一洗脱液，加入活性炭进行脱色处理，脱活性炭添加量为0.5％，脱色时间0.5h，脱色温度40℃，得到第一脱色液；

S730)获取第一脱色液，对第一脱色液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/7，去除多余乙醇，得到第一浓缩液。

S830)获取第一浓缩液，对第一浓缩液进行冷冻干燥，冷冻温度-85℃，冷冻干燥时间45h，真空压力1.0Pa，得到地榆提取物。

在该防腐组合物中，木芙蓉叶提取物由以下步骤制备而成：

S140)将干燥后的长穗木芙蓉叶的根去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过40-80目不锈钢网筛，得到长穗木芙蓉叶粉；

S240)获取长穗木芙蓉叶粉，将长穗木芙蓉叶粉加入85％浓度的乙醇水溶液中，采用低温高压均质机对其进行预处理，均质温度4℃，均质压力5.5MPa，均质时间30s，得到第二提取物；

S340)获取第二提取物，采用超声波辅助提取法提取，超声功率304W，料液比1:30，提取温度35℃，提取时间0.75h，提取后离心并抽滤，收集并得到第二滤液。

S440)获取第二滤液，对第二滤液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/5，获得第二浓缩混悬液。

S540)获取第二浓缩混悬液，将第二浓缩混悬液通过吸附树脂进行纯化，洗脱液为90％乙醇，洗脱量为3.0BV，洗脱流速为2BV/h，得到洗脱液；

S640)获取第二洗脱液，加入活性炭进行脱色处理，活性炭添加量为溶液质量的0.5％％，脱色温度50℃，脱色时间0.5h，离心速度4500r/min，离心时间30min，得到第二脱色液；

S740)获取第二脱色液，对第二脱色液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/8，去除多余乙醇，得到第二浓缩液。

S840)获取第二浓缩液，采用氢氧化钠溶液进行调节pH，调节pH至10.5，离心去除沉淀，之后再采用盐酸溶液进行调节pH，调节pH至4.5，离心获得沉淀，得到沉淀液；

S940)获取沉淀液，对沉淀液用去离子水进行清洗，并进行冷冻干燥，冷冻温度-90℃，冷冻干燥时间60h，真空压力3.5Pa，得到木芙蓉叶提取物。

将低温高压均质技术应用于地榆的前处理，可以避免前处理对有效组分的破坏，而高压均质可有效促进目标组分的溶出，与现有技术相比，该技术可以有效提高提取效率。利用吸附树脂纯化技术对地榆提取物进行纯化，可以提升所获地榆提取物中总皂苷的含量，并对干扰组分进行有效分离。

提取方式为水浴提取、超声辅助提取或微波提取，优选使用超声辅助提取。利用超声波提取技术对地榆进行提取，超声波的空化作用、机械振动效应和热效应可以显著提升提取效率，同时降低提取时间并减少提取过程对目标组分的破坏。

在一些优选的实施方式中，超声辅助提取的工艺参数为超声功率228380W

吸附树脂为大孔吸附树脂，优选为弱极性或非极性的大孔吸附树脂；优选地，大孔吸附树脂的型号优选为HPD-100、D101、D4020或PD-400。大孔吸附树脂可以对地榆中的皂苷进行选择性地吸附，同时去除提取液中的糖、蛋白以及部分色素等不稳定组分，从而有效提高地榆提取液的纯度。

对经吸附树脂纯化后的洗脱液进行脱色处理，优选使用活性炭进行脱色处理，经过吸附树脂的纯化和活性炭脱色处理的地榆提取物颜色浅，显著改善了目前植物提取物颜色深的难题。活性炭的用量优选为洗脱液质量的0.2％-2％，活性炭对于体系物质的吸附不具有选择性，添加量过低脱色效果不佳，也会影响其吸附杂质，添加量过高，虽然脱色效果好，但是吸附量增加，会吸附较多的目标组分，造成体系有效物质损失过大。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，包括以下重量份数的成分：

鸢尾科红葱提取物0.5-15.5份，地榆提取物0.5-17.5份、木芙蓉叶提取物0.5-11.5份、增溶剂4.5-23.5份，保湿剂8-50份，水10-50份。

2.根据权利要求1所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，所述保湿剂包括多元醇。

3.根据权利要求2所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，所述多元醇包括乙基己基甘油、辛甘醇、1，2-丙二醇、1，2-戊二醇或1，2-己二醇中的一种或多种的组合。

4.根据权利要求3所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，述保湿剂包括乙基己基甘油和辛甘醇，或1，2-戊二醇或1，2-己二醇。

5.根据权利要求4所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，所述增溶剂为失水山梨醇类、聚氧乙烯类、烷醇聚醚类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、POE蓖麻油或氢化蓖麻油衍生物、脂肪酸酯类、蔗糖脂肪酸酯类或烷基糖苷类中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求5所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，还包括组分A，组分A的重量分数为5-15份。

7.根据权利要求6所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，组分A为咪唑烷基脲、双咪唑烷基脲、羟甲基甘氨酸钠、甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉、苯氧乙醇、乙基己基甘油、辛酰羟肟酸、苯甲酸、苯甲酸钠、脱氢乙酸、脱氢乙酸盐中的一种或多种的组合。

8.根据权利要求7所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，所述鸢尾科红葱提取物由以下步骤制备而成：

将干燥后的鸢尾科红葱头去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过60目不锈钢网筛，得到鸢尾科红葱头粉；

获取鸢尾科红葱头粉，将鸢尾科红葱头粉加入超临界CO₂萃取仪的萃取釜进行CO₂超临界萃取，获得鸢尾科红葱提取物。

9.根据权利要求8所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，所述地榆提取物由以下步骤制备而成：

将干燥后的长穗地榆的根去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过40-80目不锈钢网筛，得到长穗地榆粉；

获取长穗地榆粉，将长穗地榆粉加入85％浓度的乙醇水溶液中，采用低温高压均质机对其进行预处理，均质温度为2-10℃，均质压力4-7MPa，均质时间30s，得到第一提取物；

获取第一提取物，采用超声波辅助提取法提取，料液比1:20，提取温度30-45℃，提取时间0.5h，提取后离心并抽滤，收集并得到第一滤液。

获取第一滤液，对滤液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/5，获得第一浓缩混悬液。

获取第一浓缩混悬液，将浓缩混悬液通过吸附树脂进行纯化，得到第一洗脱液；

获取第一洗脱液，加入活性炭进行脱色处理，脱色时间0.5h，脱色温度40℃，得到第一脱色液；

获取第一脱色液，对第一脱色液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/7，去除多余乙醇，得到第一浓缩液。

获取第一浓缩液，对第一浓缩液进行冷冻干燥，冷冻温度-70--100℃，冷冻干燥时间45h，真空压力1.0Pa，得到地榆提取物。

10.根据权利要求9所述的一种新型广谱的防腐组合物，其特征在于，所述木芙蓉叶提取物由以下步骤制备而成：

将干燥后的长穗木芙蓉叶的根去除杂质，并用植物粉碎机粉碎，过40-80目不锈钢网筛，得到长穗木芙蓉叶粉；

获取长穗木芙蓉叶粉，将长穗木芙蓉叶粉加入85％浓度的乙醇水溶液中，采用低温高压均质机对其进行预处理，均质温度为2-10℃，均质压力4-7MPa，均质时间30s，得到第二提取物；

获取第二提取物，采用超声波辅助提取法提取，料液比1:25，提取温度30-45℃，提取时间0.75h，提取后离心并抽滤，收集并得到第二滤液。

获取第二滤液，对第二滤液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/5，获得第二浓缩混悬液。

获取第二浓缩混悬液，将第二浓缩混悬液通过吸附树脂进行纯化，得到洗脱液；

获取第二洗脱液，加入活性炭进行脱色处理，脱色时间0.4h，脱色温度45℃，得到第二脱色液；

获取第二脱色液，对第二脱色液进行减压浓缩处理，使其体积浓缩至原体积的1/8，去除多余乙醇，得到第二浓缩液。

获取第二浓缩液，采用氢氧化钠溶液进行调节pH，调节pH至10.5，离心去除沉淀，之后再采用盐酸溶液进行调节pH，调节pH至4.5，离心获得沉淀，得到沉淀液；

获取沉淀液，对沉淀液用去离子水进行清洗，并进行冷冻干燥，冷冻温度-70--100℃，冷冻干燥时间60h，真空压力3.5Pa，得到木芙蓉叶提取物。

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