CN112043650B - 一种祛痘修复化妆品制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种祛痘修复化妆品制剂及其制备方法。所述祛痘修复组合物主要含有:赤松(PINUS DENSSIFLORA)叶提取物、欧洲越桔(VACCINIUM MYRTILLUS)提取物、苦参(SOPHORA ANGUSTIFOLIA)根提取物、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物。能够有效抑制痤疮丙酸杆菌的活性,控制油脂过度分泌,对于因长痘而造成的肌肤受损起到一定的修复作用。将其作为活性成分添加到化妆品可起到良好的祛痘修复功效。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,具体涉及一种祛痘修复化妆品制剂及其制备方法。
背景技术
痤疮,俗称青春痘,是一种由多因素引起的毛囊皮脂腺慢性炎症,在各类人群,尤其在青少年男女中普遍发生,主要在患者的面部及胸背部,形成粉刺、丘疹、脓疱、结节、囊肿等,给患者心理和社会交往带来负面的影响。
西医认为引发痤疮的重要原因之一是痤疮丙酸杆菌及其他微生物大量增生繁殖,并产生溶脂酶,分解皮脂产生游离酸,导致毛囊壁损伤破裂,淤积的皮脂进入周围真皮组织,从而造成从炎性丘疹到囊肿性损害的一系列临床表现。而中医理论认为痤疮为肺、脾、胃三经有热,外感毒邪以致血热郁、滞肌肤,或过食肥、甘、辛、辣食物,以致脾胃生热,生湿上熏皮肤而成。
现今治疗痤疮的方法多样,西医治疗主要以抗生素、激素类、外用维A酸等;中医主要有丹参、藏红花、黄岑、黄连、金银花等中药内服外敷法。
患者长期使用激素、抗生素类化学物质可能会产生严重的毒副作用,造成皮肤慢性损伤。随着人们生活水平的提高,化妆品的功效、安全、品质越来越受关注,草本化妆品由于其天然毒副作用小越来越受到消费者的青睐[1]。
参考文献[1]:张怡,徐勇威,龚盛昭.一种草本复方祛痘化妆品的功效研究[J].香料香精化妆品,2018,000(004):30-34.
发明内容
本发明的目的是从天然植物中筛选得到一种祛痘修复组合物,以及利用该祛痘修复组合物制备得到祛痘修复化妆品。
本发明的祛痘修复组合物主要含有:赤松(PINUS DENSSIFLORA)叶提取物、欧洲越桔(VACCINIUM MYRTILLUS)提取物、苦参(SOPHORA ANGUSTIFOLIA)根提取物、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物。
在其中一个实施例中,所述的祛痘修复组合物还含有:季铵盐-73。
本发明所涉及的赤松叶为松科松属植物赤松的叶。赤松叶一般做为滋补强壮药使用,对其有效成分和药理作用报道少。
本发明所涉及的欧洲越桔又名黑果越橘,越橘属植物欧洲越桔的果实。与蓝莓是两个同科、同属但不同种的物种,在植物及果实形态方面也有许多不同。有报道指出,欧洲越桔富含花色苷,能促进在维持微血管完整性中有重要地位的粘多糖的生物合成,并抑制胶原蛋白的降解,还具有抗氧化能力。具有消除眼睛疲劳,增加视力,保护血管的功效。被国际粮农组织列为人类健康食品之一。
本发明所涉及的苦参为豆科多年生落叶亚灌木植物苦参的根。味苦,性寒。入肝、肾、大肠、小肠经。功能:清热、燥湿、杀虫、利尿。主治:热毒血痢、肠风下血、黄疸、赤白带下、小儿肺炎、疳积、急性扁桃体炎、痔漏、脱肛、皮肤瘙痒、疥癞恶疮、阴疮湿痒、瘰疬、烫伤。“除热祛湿,治痈肿疮疡,肠澼下血,兼能利水,固齿明目,祛风杀虫。”(《本草害利》)。
本发明所涉及的母菊为菊科植物西洋甘菊的花。味辛,微苦,性凉。功能:清热解毒、止咳平喘、祛风湿。主治:感冒发热、咽喉肿痛、肺热咳喘、势痹肿痛、疮肿。有报道指出,母菊能增强再生过程,减弱过敏反应,还有某些局部麻醉作用,可用于支气管哮喘、风湿热、过敏性胃肠炎、湿疹等。
本发明实施例还公开了所述祛痘修复组合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别称取赤松叶、欧洲越桔、苦参根、母菊花;
(2)将赤松叶干燥,粉碎,用石油醚抽提,然后再用乙醇抽提,风干,得到预处理的赤松叶粉末;将欧洲越桔、苦参根、母菊花阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)将混合物加入水中,超声处理;
(4)加入纤维素酶,振荡处理,过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩;醇沉,静置,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
在其中一些实施例中,步骤(1)中赤松叶、欧洲越桔、苦参根、母菊花的质量之比为1~3:5~15:7~10:1~5。
在其中一个实施例中,步骤(1)中赤松叶、欧洲越桔、苦参根、母菊花的质量之比为2:10:8:3。
在其中一些实施例中,步骤(3)中采用20kHZ超声波处理30min,温度为50~60℃。
在其中一些实施例中,步骤(4)中纤维素酶的用量为20FPU/g混合物。
在其中一些实施例中,步骤(4)中在50~55℃条件下振荡处理1~2小时。
在其中一些实施例中,步骤(4)中1~5℃条件下静置12~24小时。
一种化妆品,所述的化妆品由上述的祛痘修复组合物,添加化妆品领域中的辅料或辅助性成分制备而成。
所述的化妆品为膏霜、乳液、精华液、面膜、爽肤水。
本发明同现有技术相比,具有如下优点:
本发明实施例提供的祛痘修复组合物,可以加入化妆品领域中的辅料或辅助性成分,制备得到具有祛痘修复功效的化妆品,如膏霜、乳液、精华液、面膜、爽肤水等。本发明实施例提供的祛痘修复组合物,能够有效抑制痤疮丙酸杆菌的活性,控制油脂过度分泌,对于因长痘而造成的肌肤受损起到一定的修复作用。将其作为活性成分添加到化妆品可起到良好的祛痘修复功效。
附图说明
图1实施例1祛痘修复组合物对HaCaT细胞的促细胞划痕修复;
图2不同测试组对HaCaT细胞的促细胞划痕修复率。
具体实施方式
说明书中的实施方式仅用于对本发明进行说明,其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定,在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改将落入本发明的保护范围。
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)分别称取赤松叶10g、欧洲越桔150g、苦参根70g、母菊花50g;
(2)将赤松叶干燥,粉碎,用1800mL石油醚抽提;然后再用500mL乙醇抽提;风干,得到预处理的赤松叶粉末;将欧洲越桔、苦参根、母菊花阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)在60℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在55℃条件下振荡处理1小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在5℃条件下静置沉淀12小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
实施例2
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)分别称取赤松叶30g、欧洲越桔50g、苦参根100g、母菊花10g;
(2)将赤松叶干燥,粉碎,用1200mL石油醚抽提;然后再用400mL乙醇抽提;风干,得到预处理的赤松叶粉末;将欧洲越桔、苦参根、母菊花阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)在50℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在50℃条件下振荡处理2小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在1℃条件下静置沉淀24小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
实施例3
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)分别称取赤松叶20g、欧洲越桔100g、苦参根80g、母菊花30g;
(2)将赤松叶干燥,粉碎,用1400mL石油醚抽提;然后再用500mL乙醇抽提,料液比1:1;风干,得到预处理的赤松叶粉末;将欧洲越桔、苦参根、母菊花阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)在55℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在53℃条件下振荡处理1.5小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在3℃条件下静置沉淀18小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
对比例1
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)称取赤松叶20g;
(2)将赤松叶干燥,粉碎,用1400mL石油醚抽提;然后再用500mL乙醇抽提,料液比1:1;风干,得到预处理的赤松叶粉末;混合均匀,获得混合物;
(3)在55℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在53℃条件下振荡处理1.5小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在3℃条件下静置沉淀18小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
对比例2
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)称取欧洲越桔100g;
(2)将欧洲越桔阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)在55℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在53℃条件下振荡处理1.5小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在3℃条件下静置沉淀18小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
对比例3
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)称取苦参根80g;
(2)将苦参根阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)在55℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在53℃条件下振荡处理1.5小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在3℃条件下静置沉淀18小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
对比例4
一种祛痘修复组合物,通过如下方法制备得到:
(1)称取母菊花30g;
(2)将母菊花阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)在55℃条件下,将混合物加入水中,料液比1:10,搅匀;20kHZ超声波处理30min;
(4)加入纤维素酶,每克混合物的纤维素酶的用量为20FPU,在53℃条件下振荡处理1.5小时,100目滤布过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩至原体积的1/10,加入10倍量的乙醇,在3℃条件下静置沉淀18小时,将沉淀依次用少量无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
实验1抑菌实验
对实施例1-3、对比例1-4所制得的祛痘修复组合物进行痤疮丙酸杆菌抑菌实验。参照文献(孔祥烨,李黎仙,陈邈.一款祛痘精华的功效研究[J].广东化工,2020(4).)第2.1痤疮丙酸杆菌的抑制试验所记载的方法进行。
选用痤疮丙酸杆菌ATCC11827作为供试菌种,配置一定浓度的功效成分样品。具体操作步骤如下:(1)试验菌24h培养物用0.03mol/L PBS洗下,制成106cfu/mL菌悬液。(2)取供试样品1g,加入上述菌悬液100uL,均匀混合,开始计时,作用20min后,加入9mL 0.03mol/L PBS充分混匀,作适当稀释后,取其中2~3个稀释度,分别吸取0.5mL,置于两个平皿,用凉至40~45℃的培养基15mL作倾注,转动平皿,使其充分均匀,琼脂凝固后翻转平板,35℃±2℃培养8h、24h,做活菌菌落计数。同时设空白对照,试验重复3次,按下式计算抑菌率:X=(A-B)/A*100%。
式中:X—抑菌率,%;A—对照样品平均菌落数;B—被测样品平均菌落数。
表1痤疮丙酸杆菌抑制效果
由表1可见,本发明实施例1-3所制得的祛痘修复组合物具有良好的痤疮丙酸杆菌抑制效果。由对比例1-4可见,苦参根提取物的抑菌能力最强,赤松叶提取物、母菊花提取物次之、而欧洲越桔提取物则没有显示抑菌能力。
试验2划痕修复实验
细胞划痕(Wound Healing)法是简捷测定细胞迁移运动与修复能力的方法,类似体外伤口愈合模型,在体外培养皿或平板培养的单层贴壁细胞上,用微量枪头或其它硬物在细胞生长的中央区域划线,去除中央部分的细胞,然后继续培养细胞至实验设定的时间(例如24h),取出细胞培养板,观察周边细胞是否迁移(修复)至中央划痕区,以此判断细胞的生长迁移能力,实验通常需设定正常对照组和实验组,实验组是加了某种处理因素或药物、外源性基因等的组别,通过不同分组之间的细胞对于划痕区修复能力的不同,可以判断各组细胞的迁移与修复能力。
参照文献(宋咏丽.一种促皮肤创面愈合活性肽的结构与功能研究[D].2019.)第1章第4.细胞划痕实验记载的方法对实施例1-3、对比例1-4所制得的祛痘修复组合物进行测试。
具体方法:采用人类永生化角质形成上皮细胞(HaCaT,KCB 200442YJ),由中国科学院典型培养物保藏委员会昆明细胞库提供。细胞培养于杜氏培养基以及10%胎牛血清和1%双抗(青霉素-链霉素,100U/ml)中,并置于含5%二氧化碳的培养箱(37℃)环境内培养。采用24孔板培养HaCaT细胞(2.5×105个/孔),血清饥饿培养12-24小时,在形成的细胞单层上采用无菌移液管的尖端制作细胞机械划伤。用PBS轻轻洗二次去除漂浮的细胞,然后加入含有一定浓度的待测液无血清培养基(500μL/孔),继续培养一段时间(从0到24小时,并在第0、第24小时进行拍照)。同时,以不含待测液的相同体积的无血清培养基作为阴性对照。采用倒置显微镜以不同的时间间隔拍摄细胞划痕修复的图像。使用Image J软件将细胞迁移活动表示为划痕相对于整个区域的间隙百分比,以评估划痕修复率。具体测试结果见图1、图2。
从图1可知,本发明实施例所制得的祛痘修复组合物对HaCaT细胞具有明显的促细胞划痕修复活性。由图2可知,欧洲越桔提取物、赤松叶提取物显示了良好的促细胞划痕修复活性。而苦参根提取物、母菊花提取物的修复能力较弱。
试验3人体安全性评价
遵照《化妆品安全技术规范》(2015版)第七章第2节所规定的人体皮肤斑贴试验方法,对实施例1所制得的祛痘修复组合物的10%水溶液进行人体斑贴测试,以水为对照组。
本项测试志愿者人数为30名,在去除受试物斑试器后0.5小时、24小时和48小时检查样品区和对照区的皮肤状况,结果显示,样品区0.5小时、24小时和48小时都未观察到皮肤不良反应,由此可判断本发明实施例所制得的祛痘修复组合物性能温和,对皮肤引起刺激的可能性低。实验结果见表2。
表2斑贴测试检测结果
实施例4
一种祛痘修复啫喱,包括如下质量百分含量的组分:丁二醇3%、甘油2%、1,2-己二醇5%、卡波姆1%、精氨酸1%、黄原胶0.05%、透明质酸钠0.05%、实施例2所制得的祛痘修复组合物1%、、水余量。
实施例5
一种祛痘修复霜,包括如下质量百分含量的组分:聚二甲基硅氧烷3%、丁二醇3%、辛酸/癸酸甘油三酯2%、异壬酸异壬酯1%、甘油硬脂酸酯0.5%、硬脂酰乳酰乳酸钠0.05%、山嵛醇0.5%、硬脂酰谷氨酸钠0.05%、甘油3%、鲸蜡硬脂醇1%、C14-22醇0.5%、C12-20烷基葡糖苷1%、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物1%、1,2-己二醇5%、甜菜碱0.5%、海藻糖0.5%、生育酚乙酸酯0.2%、尿囊素0.1%、黄原胶0.05%、实施例3所制得的祛痘修复组合物5%、季铵盐-730.001%、水余量。
试验4志愿者测评
在工厂召集35例痘痘肌志愿者,年龄18-30岁的油性或者混合性皮肤的人群,经测试对象知情,同意,使用实施例4所制得的祛痘修复啫喱。具体使用方法为:洁面后取适量的祛痘修复啫喱,轻轻拍打至吸收。早晚各1次,连续使用2周后进行回访,得知:其中25例志愿者皮肤上的痘痘完全治愈,9例志愿者皮肤上的痘痘减少一半以上,剩余1例志愿者因故未完成测试。总的来说,使用本发明实施例4所制得的祛痘修复啫喱2周后有效率达到了100%。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种祛痘修复组合物,其特征在于,所述的祛痘修复组合物由以下成分组成:赤松(PINUS DENSSIFLORA)叶提取物、欧洲越桔(VACCINIUM MYRTILLUS)提取物、苦参(SOPHORAANGUSTIFOLIA)根提取物、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物;
其中所述祛痘修复组合物的制备方法包括如下步骤:
(1)分别称取赤松叶、欧洲越桔、苦参根、母菊花;所述赤松叶、欧洲越桔、苦参根、母菊花的质量之比为1~3:5~15:7~10:1~5;
(2)将赤松叶干燥,粉碎,用石油醚抽提,然后再用乙醇抽提,风干,得到预处理的赤松叶粉末;将欧洲越桔、苦参根、母菊花阴干,粉碎;混合均匀,获得混合物;
(3)将混合物加入水中,超声处理;
(4)加入纤维素酶,振荡处理,过滤,获得提取液;
(5)将提取液离心,旋转蒸发下浓缩;醇沉,静置,依次用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤,冻干后即获得祛痘修复组合物。
2.根据权利要求1所述的祛痘修复组合物,其特征在于,步骤(1)中赤松叶、欧洲越桔、苦参根、母菊花的质量之比为2:10:8:3。
3.根据权利要求1所述的祛痘修复组合物,其特征在于,步骤(3)中采用20kHZ超声波处理30min,温度为50~60℃。
4.根据权利要求1所述的祛痘修复组合物,其特征在于,步骤(4)中纤维素酶的用量为20 FPU/g混合物。
5.根据权利要求1所述的祛痘修复组合物,其特征在于,步骤(4)中在50~55℃条件下振荡处理1~2小时。
6.根据权利要求1所述的祛痘修复组合物,其特征在于,步骤(5)中1~5℃条件下静置12~24小时。
7.权利要求1-6任一项所述的祛痘修复组合物在制备化妆品中的应用。
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