CN112072148B - 自支撑多孔电极烧结制备方法 - Google Patents

自支撑多孔电极烧结制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了自支撑多孔电极烧结制备方法，包括制备自支撑多孔基体步骤，还包括包括如下步骤，活性材料溶液制备步骤：将硝酸和四氯化钛混合在一起制备成硝酸钛酰，将硝酸钛酰、钐的硝酸盐、铈的硝酸盐、脲、去离子水以及聚乙二醇混合在一起；浸渍吸附步骤：将自支撑多孔基体置于活性材料溶液中，超声波处理5～10min，然后将自支撑多孔基体从溶液中取出，置于温度为20℃～30℃，真空度为‑75KPa～‑50KPa的环境下干燥；本发明具有如下有益效果：采用超声波浸渍、常温负压干燥以及多级阶段式焙烧后，所形成的自支撑多孔电极孔内附着物均匀，且附着物与孔的结合强度高，具有优良的电弧学性能。

Description

自支撑多孔电极烧结制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域，尤其涉及一种自支撑多孔电极烧结制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（英文缩写SOFC）是一种全固态、高效、清洁的燃料电池，目前在制备固体氧化物燃料电池时会采取优化电极微观结构措施，以此来对电极表面进行修饰，这样可以有效提高电极低温性能。湿法浸渍是目前常用的改善电极低温性能的方法，湿法浸渍通过调整优化电极表面形貌，能有效降低电极活化能，提高电催化活性。但目前用的湿法浸渍通常涉及多次烧结，过程耗时长。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种自支撑多孔电极烧结制备方法。
需要说明的是权利要求书中及说明书中的几个英文缩写分别所代表的含义，SDC意为钐掺杂氧化铈，STDC意为钛掺杂SDC，PMMA意为聚甲基丙烯酸甲酯，PVP意为聚乙二醇，NiO意为氧化镍，Sm意为钐，Ce意为铈。
本发明采取的技术方案如下：
一种自支撑多孔电极烧结制备方法，包括制备自支撑多孔基体步骤，还包括以下步骤，
（活性材料溶液制备步骤）：将硝酸和四氯化钛混合在一起制备成硝酸钛酰，将硝酸钛酰、钐的硝酸盐、铈的硝酸盐、脲、去离子水以及聚乙二醇混合在一起；
此步骤的作用是为了制备活性材料溶液；
（浸渍吸附步骤）：将自支撑多孔基体置于活性材料溶液中，超声波处理5～10min，然后将自支撑多孔基体从溶液中取出，置于温度为20℃～30℃，真空度为-75KPa～-50KPa的环境下干燥；
此步骤的作用是为了让活性材料中的各种离子能够进入并吸附到自支撑多孔基体的孔中，采用超声波处理是为了提高离子在自支撑多孔基体上的吸附量，因为超声波可以加速离子活动，使得离子运动更加剧烈，这样进入自支撑多孔基体的孔中离子更多；
在温度为20℃～30℃，真空度为-75KPa～-50KPa的环境下干燥是常温负压干燥，在这个条件下干燥一则是可以避免在干燥过程中避免各个离子之间发生反应，第二常温负压干燥可以确保自支撑多孔基体的孔中的液体在蒸发时尽量减少液体的流动，这样可以保证干燥后自支撑多孔基体的孔内附着的物质量均匀；
（烧结步骤）：将自支撑多孔基体置于890℃～910℃的环境中焙烧40min，然后再以20℃/min的速度将温度升温至1300℃，然后再焙烧10min，然后以20℃/min的速度进行降温。
采用上述多级阶段式的焙烧方式一则是为了减少焙烧过程中能耗，二者相对于传统的恒温焙烧方式，可以提高烧结层的附着强度，三则可以避免焙烧过程中将自支撑多孔基体上的孔堵死。
综上所述，采用上述超声波浸渍、常温负压干燥以及多级阶段式焙烧后，所形成的自支撑多孔电极孔内附着物均匀，且附着物与孔的结合强度高，具有优良的电弧学性能。
可选的，所述自支撑多孔基体的制备包括如下步骤，
（固体陶瓷基底制备步骤）：将钐的硝酸盐、铈的硝酸盐、脲及去离子水混合，然后在80℃下持续加热蒸发溶剂并发生爆燃得到SDC初始粉体，再将SDC初始粉体在600℃～800℃的温度下焙烧1小时～5小时得到SDC电解质粉体，最后再将SDC电解质粉体与聚乙二醇溶胶混合烧结成SDC固态陶瓷基底；
（涂布烧结步骤）：将氧化镍、聚甲基丙烯酸甲酯、SDC电解质粉体及粘结剂混合成电极浆料，将电极浆料涂布在SDC固态陶瓷基底上，然后烧结成自支撑多孔基体。
需要说明的是本案中所述的自支撑多孔基体为NiO-SDC自支撑多孔基体。
可选的，所述固体陶瓷基底制备步骤中脲的添加量为钐离子及铈离子总和的1.5倍摩尔量。
可选的，所述涂布烧结步骤中SDC电解质粉体与氧化镍的质量比为70：30。
可选的，所述涂布烧结步骤中聚甲基丙烯酸甲酯占总重量的比例为4wt%。
可选的，所述涂布烧结步骤中粘结剂占总重量的比例为1wt% 。
可选的，活性材料溶液制备步骤中脲的添加量为钐离子、铈离子以及钛酰根离子总和的1.5倍摩尔量。
可选的，所述活性材料溶液制备步骤中聚乙二醇的添加量为总重量的1%。
可选的，浸渍吸附步骤中超声波处理的时间为10min。
可选的，所述浸渍吸附步骤中完成超声波处理后，在温度为25℃，真空度为-60KPa的环境下干燥。
本发明的有益效果是：采用超声波浸渍、常温负压干燥以及多级阶段式焙烧后，所形成的自支撑多孔电极孔内附着物均匀，且附着物与孔的结合强度高，具有优良的电弧学性能。
附图说明：
图1是实施例1获得的多孔电极截面示意图，
图2是对照例1获得的多孔电极截面示意图，
图3是STDC的XRD示意图，
图4是700℃下电极EIS对比结果示意图，
图5是电极活化能对比结果示意图。
具体实施方式：
下面对本发明做详细描述。
实施例1
本实施例为快速烧结的STDC/ NiO-SDC自支撑多孔电极的制备
步骤一：合成SDC电解质材料并制备成圆片状固态陶瓷基底。先以Sm和Ce的硝酸盐作为原材料，将硝酸盐与脲溶解于去离子水并混合均匀，然后在80℃下持续加热蒸发溶剂，发生爆燃形成SDC初始粉体，其中脲添加量为1.5倍总金属离子（钐离子和铈离子）摩尔量。最后在800℃下焙烧5小时，形成SDC电解质粉体。将制备的SDC电解质粉体与一定比例PVP溶胶混合均匀，再通过压片机将混合物压制成直径1cm、厚度1000μm的圆片，圆片干燥后在1500℃下烧结5小时，最终形成SDC固态陶瓷基底。
步骤二：制备NiO-SDC自支撑多孔基体。将步骤一制备的SDC电解质粉体与一定比例NiO、PMMA、粘结剂混合研磨均匀，形成多孔电极浆料，其中SDC与NiO质量比为70:30，PMMA占总重量比例为4wt%，粘结剂溶液占总重量比例为1wt%；通过涂布机将电极浆料均匀涂覆在步骤一制备的固态陶瓷基底上，然后在1300℃下烧结5小时，最终形成NiO-SDC自支撑多孔基体。
步骤三：制备STDC活性材料浸渍液制备步骤。采用TiCl4和硝酸为原材料合成TiO(NO3)2，然后将TiO(NO3)2与Sm和Ce的硝酸盐、脲、PVP按一定比例溶解于去离子水中，混合均匀后形成STDC活性材料浸渍液，其中脲添加量为1.5倍总金属离子（钐离子、铈离子以及钛酰根离子）摩尔量，PVP添加量占总重量的1%。
步骤四：将NiO-SDC自支撑多孔基体置于活性材料溶液中，超声波处理10min，然后将自支撑多孔基体从溶液中取出，置于温度为25℃，真空度为-60KPa的环境下干燥。
步骤五：将浸渍STDC后的NiO-SDC自支撑多孔基体置于900℃的环境中焙烧40min，然后再以20℃/min的速度将温度升温至1300℃，然后再焙烧10min，然后以20℃/min的速度进行降温。
对照例1
本对照例为传统烧结的STDC/ NiO-SDC自支撑多孔电极的制备；
具体步骤如下：
步骤一：合成SDC电解质材料并制备成圆片状固态陶瓷基底。先以Sm和Ce的硝酸盐作为原材料，将合适比例的硝酸盐与脲溶解于去离子水并混合均匀，然后在80℃下持续加热蒸发溶剂，发生爆燃形成SDC初始粉体，其中脲添加量为1.5倍总金属离子摩尔量。最后在800℃下焙烧5小时，形成SDC电解质粉体。将制备的SDC电解质粉体与一定比例粘结剂溶液混合均匀，再通过压片机将混合物压制成直径1cm、厚度1000μm的圆片，圆片干燥后在1500℃下烧结5小时，最终形成SDC固态陶瓷基底。
步骤二：制备NiO-SDC自支撑多孔基体。将步骤一制备的SDC电解质粉体与一定比例NiO、PMMA、粘结剂溶液混合研磨均匀，形成多孔电极浆料，其中SDC与NiO质量比为70:30，PMMA占总重量比例为4wt%，粘结剂溶液占总重量比例为1wt%；通过涂布机将电极浆料均匀涂覆在步骤一制备的固态陶瓷基底上，然后在1300℃下烧结5小时，最终形成NiO-SDC自支撑多孔基体。
步骤三：制备STDC活性材料浸渍液并浸渍修饰NiO-SDC自支撑多孔基体。采用TiCl4和硝酸为原材料合成TiO(NO3)2，然后将TiO(NO3)2与Sm和Ce的硝酸盐、脲、PVP按一定比例溶解于去离子水中，混合均匀后形成STDC活性材料浸渍液，其中脲添加量为1.5倍总金属离子（钐离子以及铈离子）摩尔量，PVP添加量占总重量的1%。通过移液枪将一定量的STDC活性材料浸渍液滴加到步骤二制备的NiO-SDC自支撑多孔基体上，将浸渍后的电极在真空干燥箱中烘干。
步骤四：烧制STDC/ NiO-SDC自支撑多孔电极。将干燥后的浸渍电极放入高温管式炉中，在5℃/min的升温速率下加热到1300℃，并保温焙烧90min，降温后最终形成STDC/NiO-SDC自支撑多孔电极。
对照例2
本对照例为未浸渍修饰的NiO-SDC自支撑多孔电极的制备，
步骤一：合成SDC电解质材料并制备成圆片状固态陶瓷基底。先以Sm和Ce的硝酸盐作为原材料，将合适比例的硝酸盐与脲溶解于去离子水并混合均匀，其中脲添加量为1.5倍总金属离子摩尔量，然后在80℃下持续加热蒸发溶剂，发生爆燃形成SDC初始粉体，最后在800℃下焙烧5小时，形成SDC电解质粉体。将制备的SDC电解质粉体与一定比例粘结剂溶液混合均匀，其中粘结剂溶液占总重量的1wt%，再通过压片机将混合物压制成直径1cm、厚度1000μm的圆片，圆片干燥后在1500℃下烧结5小时，最终形成SDC固态陶瓷基底。
步骤二：制备NiO-SDC自支撑多孔电极。将步骤一制备的SDC电解质粉体与一定比例NiO、PMMA、粘结剂溶液混合研磨均匀，形成多孔电极浆料，其中SDC与NiO质量比为70:30，PMMA占总重量比例为4wt%，粘结剂溶液占总重量比例为1wt%；通过涂布机将电极浆料均匀涂覆在步骤一制备的固态陶瓷基底上，然后在1300℃下烧结5小时，最终形成NiO-SDC自支撑多孔电极。
结合对照例1、对照例2及几幅附图，进一步陈述实施例1所提供的方案有益效果，
图1为对照例1制备得到的多孔电极截面示意图，图2为实施例1得到的多孔电极截面示意图，从图1及图2中可以看出，实施例1所得到的多孔电极表面形貌更加丰富，形成大量多孔微观结构，能有效提升电极表面活性反应位点。
图3为STDC的XRD示意图，图3中的“快速烧结”是实施例1所提供的方案烧结得到的电极，而图3中“传统烧结”是对照例1所提供的方案所烧结得到的电极对比可发现两者特征峰能完全对应，说明快速烧结方式也能保证STDC材料晶体结构的成型。
需要对图4以及图5进行说明的是，未浸渍STDC代表的是对照例2所提供的技术方案，而浸渍STDC后传统烧结代表的是对照例1所提供的技术方案；浸渍STDC后快速烧结代表的是实施例1提供的技术方案。
图4为700℃下电极EIS对比，可发现浸渍电极能有效降低电极电化学阻抗（图形中半圆与X轴的截距可体现电化学阻抗，越小越好），同时快速烧结相比传统烧结具有更低的电化学阻抗。
图5为电极活化能对比，拟合直线的斜率可体现多孔电极的活化能，相同条件下，斜率越小，活化能越低。对比可发现，采用快速烧结制备的多孔电极具有最低的活化能，说明其电化学活性最高。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书内容所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种自支撑多孔电极烧结制备方法，包括制备自支撑多孔基体步骤，其特征在于，还包括包括如下步骤，
活性材料溶液制备步骤：将硝酸和四氯化钛混合在一起制备成硝酸钛酰，将硝酸钛酰、钐的硝酸盐、铈的硝酸盐、脲、去离子水以及聚乙二醇混合在一起；
浸渍吸附步骤：将自支撑多孔基体置于活性材料溶液中，超声波处理5～10min，然后将自支撑多孔基体从溶液中取出，置于温度为20℃～30℃，真空度为-75KPa～-50KPa的环境下干燥；
烧结步骤：将自支撑多孔基体置于890℃～910℃的环境中焙烧40min，然后再以20℃/min的速度将温度升温至1300℃，然后再焙烧10min，然后以20℃/min的速度进行降温。
2.如权利要求1所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述自支撑多孔基体的制备包括如下步骤，
固体陶瓷基底制备步骤：将钐的硝酸盐、铈的硝酸盐、脲及去离子水混合，然后在80℃下持续加热蒸发溶剂并发生爆燃得到SDC初始粉体，再将SDC初始粉体在600℃～800℃的温度下焙烧1小时～5小时得到SDC电解质粉体，最后再将SDC电解质粉体与聚乙二醇溶胶混合、压实后烧结成SDC固态陶瓷基底；
涂布烧结步骤：将氧化镍、聚甲基丙烯酸甲酯、SDC电解质粉体及粘结剂混合成电极浆料，将电极浆料涂布在SDC固态陶瓷基底上，然后烧结成自支撑多孔基体。
3.如权利要求2所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述固体陶瓷基底制备步骤中脲的添加量为钐离子及铈离子总和的1.5倍摩尔量。
4.如权利要求2所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述涂布烧结步骤中SDC电解质粉体与氧化镍的质量比为70：30。
5.如权利要求2所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述涂布烧结步骤中聚甲基丙烯酸甲酯占总重量的比例为4wt%。
6.如权利要求2所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述涂布烧结步骤中粘结剂占总重量的比例为1wt% 。
7.如权利要求1所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，活性材料溶液制备步骤中脲的添加量为钐离子、铈离子以及钛酰根离子总和的1.5倍摩尔量。
8.如权利要求1所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述活性材料溶液制备步骤中聚乙二醇的添加量为总重量的1%。
9.如权利要求1所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，浸渍吸附步骤中超声波处理的时间为10min。
10.如权利要求1所述的自支撑多孔电极烧结制备方法，其特征在于，所述浸渍吸附步骤中完成超声波处理后，在温度为25℃，真空度为-60KPa的环境下干燥。
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