CN112064378A - 一种绿色纺织印染助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷15‑25份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物5‑10份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂3‑5份、超支化聚四氢呋喃2‑4份。本发明还提供了一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法。本发明公开的绿色纺织印染助剂印染效果显著，功能多样，耐洗色牢度高，性能稳定性佳，能有效降低染色浴比，减少染料用量，使用安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及印染助剂技术领域，尤其涉及一种绿色纺织印染助剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的进步及生活水平的提高，人们对外在形象的注重程度越来越高，对服装纺织品的功能需求越来越多。印染作为纺织产业链的关键环节，承载着创造附加价值、商品差异化等重要功能，是实现纺织布料的优良手感、靓丽外观，优良品质，提高穿着舒适度的必要途径。
纺织印染助剂是在织物印花和染色的过程中所使用的助剂，能够提高印花和染色的效果，其包括印花助剂和染色助剂，印花助剂有增稠剂、粘合剂、交链剂、乳化剂、分散剂和其他印花助剂等，染色助剂包括匀染剂、固色剂、分散剂、荧光增白剂和柔顺剂等。然而，现有的纺织印染助剂功能单一，添加量较大，成本比较高，制作工艺繁琐，难于被生物降解，易破坏生态系统和污染地表地下水，其对环境的影响较大，且本身往往存在健康毒性，使很多印染助剂落入“绿色壁垒”限制范畴。除此之外，市面上的印染助剂还或多或少存在不耐酸、碱、氧化剂和高温，增色、护色性能不够理想，色牢度不够，易褪色，对皮肤有刺激性等缺陷。
申请号为201710748662.0的中国发明专利公开了一种多功能纺织印染助剂，属于纺织印染技术领域，所述多功能纺织印染助剂由以下组分的重量份组成：失水山梨醇脂肪酸酯10-20份；8-羟基喹啉5-10份；油酸酰胺衍生物5-15份；硅油10-20份；乙醇20-35份；十二烷基磺酸钠5-10份；硫酸钠10-15份；氧化锌纳米颗粒3-8份；二氧化硫脲1-5份；聚乙烯醇10-15份；十八烷基二甲基苄基氯化氨3-6份；乙烯基聚硅氧烷2-5份；聚乙二醇月桂酸酯6-10份；椰油二乙醇酰胺5-8份；己二胺四亚甲基膦酸六钠盐15-20份；丙烯酸丁酯 10-20份；硼酸钠 1-5份；椰油酰基甲基牛磺酸钠 5-10份；聚丙烯5-10份；PEDOT:PSS 1-3份；去离子水10-30份；碳纳米颗粒1-5份；多壁碳纳米管3-6份。该发明的多功能纺织印染助剂，具有优异的综合性能，可以提高纺织品的色牢度，同时减少染料的用量，具有广泛的工业化前景和市场价值。然而，其组分多且复杂，各组分之间易产生拮抗作用，导致该印染助剂综合性能欠佳，成本较高。
因此，开发一种印染效果显著，功能多样，耐洗色牢度高，性能稳定性佳，能有效降低染色浴比，减少染料用量，使用安全环保的绿色纺织印染助剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进印染领域的发展具有非常重要的作用。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种绿色纺织印染助剂及其制备方法，该印染助剂印染效果显著，功能多样，耐洗色牢度高，性能稳定性佳，能有效降低染色浴比，减少染料用量，使用安全环保；同时，本发明还提供了一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，该制备方法简单易行，操作控制方法，对设备依赖性小，制备成本低廉，制备效率高，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷 15-25份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物5-10份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂3-5份、超支化聚四氢呋喃2-4份。
优选的，所述超支化聚四氢呋喃的制备方法参见申请号为201610692611.6的中国发明专利实施例1；所述三嗪类超支化季铵盐表面活性剂参见申请号为201910163614.4的中国发明专利实施例1。
优选的，所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
优选的，所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:(0.1-0.2):2:(0.04-0.06):(15-25)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基佳酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品3-6次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在70-80℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱85-95℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
优选的，步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯中的任意一种。
优选的，步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为(0.3-0.5):1:(6-10):(0.3-0.6)。
优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
优选的，所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2的制备方法参见申请号为201910338290.3的中国发明专利实施例一。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在60-80℃下搅拌2-3小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明提供的一种绿色纺织印染助剂的制备方法，该制备方法简单易行，操作控制方法，对设备依赖性小，制备成本低廉，制备效率高，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
（2）本发明提供的一种绿色纺织印染助剂，克服了现有的纺织印染助剂功能单一，添加量较大，成本比较高，制作工艺繁琐，难于被生物降解，易破坏生态系统和污染地表地下水，其对环境的影响较大，且本身往往存在健康毒性，使很多印染助剂落入“绿色壁垒”限制范畴；市面上的印染助剂还或多或少存在不耐酸、碱、氧化剂和高温，增色、护色性能不够理想，色牢度不够，易褪色，对皮肤有刺激性等缺陷，通过各组分协同作用，使得制成的纺织印染助剂印染效果显著，功能多样，耐洗色牢度高，性能稳定性佳，能有效降低染色浴比，减少染料用量，使用安全环保。
（3）本发明提供的一种绿色纺织印染助剂，添加的端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷能改善手感，提高纺织品的柔软性，改善其滑爽蓬松感；通过端基改性，引入亲水性羟基、季铵盐阳离子结构和磺酸基结构，首先，这些结构的引入能起到表面活性作用，能有效改善其与其他组分之间的相容性，使得整个印染助剂性能稳定性好，保质期长，其次，它们还能够起到匀色、粘合和固色作用，有效改善耐水洗色牢度，提高综合性能。季铵盐阳离子结构还能起到抗菌抗静电作用。
（4）本发明提供的一种绿色纺织印染助剂，添加的三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物，在各共聚单体电子效应、位阻效应多重作用下，使得同时具有增稠剂、柔软剂、匀染剂、精炼剂、固色剂、乳化剂、粘合剂等印染助剂的功能，减少了助剂使用量，降低了成本，增强了其与纺织品之间的粘结，进而有效改善水性牢度和耐日晒牢度。
（5）本发明提供的一种绿色纺织印染助剂，添加的三嗪类超支化季铵盐表面活性剂、超支化聚四氢呋喃与三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物和端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷协同作用，可以有效地降低印染过程中的浴比，减少水的用量，降低成本，同时能减少染料的使用量，提高色牢度。各组分对环境影响均较小，使用安全环保。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此；所述超支化聚四氢呋喃的制备方法参见申请号为201610692611.6的中国发明专利实施例1；所述三嗪类超支化季铵盐表面活性剂参见申请号为201910163614.4的中国发明专利实施例1；所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2的制备方法参见申请号为201910338290.3的中国发明专利实施例一；其他原料均为商业购买。
实施例1
实施例1提供一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷 15份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物5份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂3份、超支化聚四氢呋喃2份。
所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，70℃下搅拌反应3小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:0.1:2:0.04:15；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述惰性气体为氮气。
所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在40℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品3次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在70℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱85℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:6；所述有机溶剂为四氢呋喃。
步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为0.3:1:6:0.3；所述碱性催化剂为氢氧化钠。
一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在60℃下搅拌2小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
实施例2
实施例2提供一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷 17份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物7份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂3.5份、超支化聚四氢呋喃2.5份。
所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，73℃下搅拌反应3.5小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:0.13:2:0.045:17；所述引发剂为偶氮二异庚腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基佳酰胺；所述惰性气体为氦气。
所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在45℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品4次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在73℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱88℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:7；所述有机溶剂为丙酮。
步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为0.35:1:7:0.4；所述碱性催化剂为氢氧化钾。
一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在65℃下搅拌2.3小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
实施例3
实施例3提供一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷 20份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物7.5份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂4份、超支化聚四氢呋喃3份。
所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，75℃下搅拌反应4小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:0.15:2:0.05:20；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；所述惰性气体为氖气。
所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品5次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在75℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱90℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:8；所述有机溶剂为二氯甲烷。
步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为0.4:1:8:0.45；所述碱性催化剂为碳酸钠。
一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在70℃下搅拌2.5小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
实施例4
实施例4一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷23份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物9份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂4.5份、超支化聚四氢呋喃3.5份。
所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，78℃下搅拌反应4.5小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:0.18:2:0.055:23；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基佳酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:2:2:1混合而成；所述惰性气体为氖气。
所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在55℃下搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品5次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在78℃下搅拌反应5.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱93℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:9.5；所述有机溶剂为乙醚。
步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为0.45:1:9.5:0.55；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:2:2:3混合而成。
一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在78℃下搅拌2.7小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
实施例5
实施例5提供一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷 25份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物10份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂5份、超支化聚四氢呋喃4份。
所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，80℃下搅拌反应5小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:0.2:2:0.06:25；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述惰性气体为氩气。
所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品6次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在80℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱95℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:10；所述有机溶剂为乙酸乙酯。
步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为0.5:1:10:0.6；所述碱性催化剂为碳酸钾。
一种所述绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在80℃下搅拌3小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
对比例1
对比例1提供一种绿色纺织印染助剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
对比例2
对比例2提供一种绿色纺织印染助剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
对比例3
对比例3提供一种绿色纺织印染助剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加三嗪类超支化季铵盐表面活性剂。
对比例4
对比例4提供一种绿色纺织印染助剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加超支化聚四氢呋喃。
对上述实施例1-5以及对比例1-4所得绿色纺织印染助剂样品进行测试，测试结果见表1，润湿时间测试方法参考：顾玉兰，常见印染助剂的快速检测，印染，2010（11），38-40，其他测试方法参考中国发明专利CN103030814B。
表1 绿色纺织印染助剂性能检测结果
| 项目 | 润湿时间(s) | 耐洗色牢(级) | 稳定性（100℃） | 手感 |
| 实施例1 | 42 | 5 | 澄清透明，稳定 | 蓬松爽滑 |
| 实施例2 | 38 | 5 | 澄清透明，稳定 | 蓬松爽滑 |
| 实施例3 | 33 | 5 | 澄清透明，稳定 | 蓬松爽滑 |
| 实施例4 | 29 | 5 | 澄清透明，稳定 | 蓬松爽滑 |
| 实施例5 | 26 | 5 | 澄清透明，稳定 | 蓬松爽滑 |
| 对比例1 | 63 | 3 | 微浊，稳定 | 布面干蓬松软 |
| 对比例2 | 58 | 3 | 微浊，稳定 | 布面干蓬松软 |
| 对比例3 | 50 | 4 | 澄清透明，稳定 | 布面干蓬松软 |
| 对比例4 | 47 | 4 | 澄清透明，稳定 | 布面干蓬松软 |
从表1可见，本发明实施例公开的绿色纺织印染助剂，与对比例产品相比，润湿性能更好，耐色牢度级别更高，稳定性和手感更佳，这是各组分协同作用结构。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，由如下重量份的各组分制成：端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷 15-25份、三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物5-10份、三嗪类超支化季铵盐表面活性剂3-5份、超支化聚四氢呋喃2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物的制备方法，包括如下步骤：将三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂加入到高沸点溶剂中，在惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应3-5小时，后在乙醇中沉出，并将沉出的聚合物旋蒸除去溶剂，得到所述三乙氧硅基丙基马来酸/四氢糠基丙烯酸酯/三乙醇胺油酸皂/聚乙二醇单烯丙基醚共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，所述三乙氧硅基丙基马来酸、四氢糠基丙烯酸酯、三乙醇胺油酸皂、聚乙二醇单烯丙基醚、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:(0.1-0.2):2:(0.04-0.06):(15-25)。
4.根据权利要求2所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基佳酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，所述端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤粗产品3-6次，后旋蒸除去乙醚，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到N-甲基吡咯烷酮中，并向其中加入碱性催化剂，在70-80℃下搅拌反应4-6小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物置于真空干燥箱85-95℃下干燥恒重，得到端乙二醇基磺酸基改性端氨基超支化聚硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，步骤D1中所述N,N-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)；所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种绿色纺织印染助剂，其特征在于，步骤D2中所述中间产物、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2、N-甲基吡咯烷酮、碱性催化剂的质量比为(0.3-0.5):1:(6-10):(0.3-0.6)；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种绿色纺织印染助剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各组分混合均匀后，在60-80℃下搅拌2-3小时，得到绿色纺织印染助剂成品。
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| CN202010978311.0A CN112064378A (zh) | 2020-09-17 | 2020-09-17 | 一种绿色纺织印染助剂及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN113652878A (zh) * | 2021-08-27 | 2021-11-16 | 苏州橄榄枝鸿远纺织品有限公司 | 一种绿色环保型印染助剂 |
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