CN112062874A - 一种桑叶凝胶剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蚕桑资源深加工技术领域，具体涉及一种桑叶凝胶剂及其制备和应用。本发明提供了一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将桑叶粉碎后和草酸铵‑草酸溶液混合，进行水解，得到水解产物；(2)将所述水解产物进行抽提，得到滤液；(3)将所述滤液和活性炭混合，进行脱色处理，得到脱色液；(4)将所述脱色液和无水乙醇混合，静置，得到粗凝胶；(5)将所述粗凝胶依次进行洗涤和干燥，得到桑叶凝胶剂。本发明提供的桑叶凝胶剂纯度高，安全无毒，可作为食品、医药、精细化工产品的添加剂。本方法操作性强，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于蚕桑资源深加工技术领域，具体涉及一种桑叶凝胶剂及其制备方法和应用。
背景技术
凝胶剂系指形成凝胶的辅助材料与药物制成混悬或乳状液型的稠厚液体或半固体制剂。凝胶具有很好的稳定性和生物相容性，并且对药物具有缓释控释作用，提高药物局部的浓度、延长药物的释放或扩散过程，可以从皮肤、眼粘膜、口腔、鼻腔、阴道、直肠等多种途径给药，在临床中具有良好的应用价值和前景。随着新药研究的进展和新型辅料的不断出现，还研发出环境敏感性凝胶、纳米凝胶等新产品，提高了临床疗效。
桑叶是家蚕的日常食物，又名家桑、荆桑、桑椹树、黄桑叶等。我国各地广泛种植桑树，桑叶产量较高。桑叶是桑树的主要产物，约占地上部产量的60％，在传统的蚕业生产中仅用于养蚕，用途单一，使许多桑叶因养蚕不足而被浪费，既降低了土地利用率，又降低了桑园经济效益。桑是《中国药典》收录的药食两用植物，常用于中药的配伍当中，在保健品、食品、日化产品等等方面应用广泛。
据目前研究表明，桑叶中含有多种人体所需的营养成分，具有降血糖、降血压、降血脂、抗衰老、增加耐力等功效，对人体有保健作用。
随着人们生活水平的提高，人们对桑叶的研究逐渐深入，桑叶在保健、调节生理、增强体质等方面的应用逐渐受到人们的重视。同时，不断开发桑叶的新用途，调整桑叶的利用结构，可以进一步促进桑叶开发利用，奠定蚕桑业发展的经济基础。桑叶中可溶性糖含量为10％左右，水溶性果胶含量为6％～9％，其中以春季桑芽中果胶含量最高为9％，可提取制备较优凝胶剂。利用过剩的桑叶资源，从中提取凝胶制成产品对人体健康更有利。果胶的传统提取法有沸水提取法和酸提取法。沸水提取法仅能提取植物组织中的水溶性果胶，得率低，生产周期长，成品中含多种混杂物，所以在工业生产上一般不用此方法。酸提取法的缺点是果胶分子在提取过程中会局部水解，反应条件也复杂，过滤时速度较慢，生产周期长，效率低，提取的效果较差，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易于工业化生产的桑叶凝胶剂及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法操作简单，提取的效果较好，效率高，易于工业化生产。本发明提供的桑叶凝胶剂纯度高，安全无毒，可作为食品、医药、精细化工产品的添加剂，本方法操作性强，适用于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案；
本发明提供了一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将桑叶粉碎后和草酸铵-草酸溶液混合，进行水解，得到水解产物；(2)将所述水解产物进行抽提，得到滤液；(3)将所述滤液和活性炭混合，进行脱色处理，得到脱色液；(4)将所述脱色液和无水乙醇混合，静置，得到粗凝胶；(5)将所述粗凝胶依次进行洗涤和干燥，得到桑叶凝胶剂。
优选的，步骤(1)中所述桑叶和草酸铵-草酸溶液的料液比为1g:12～16mL；所述草酸铵-草酸溶液中，草酸铵的质量浓度为0.45～0.55wt.％，草酸的质量浓度为0.45～0.55wt.％。
优选的，步骤(1)中所述水解的pH为1.5～2.5，水解的温度为85～95℃，水解的时间为1.5～2.5h。
优选的，步骤(2)中所述抽提的时间为1.5～2.5h，温度为85～95℃。
优选的，步骤(3)所述滤液的体积和活性炭的重量的比为100～110mL:1～2g；所述脱色处理的温度为50～70℃，脱色处理的时间为30～90min。
优选的，步骤(4)所述脱色液与无水乙醇的体积比为11:10；所述静置的时间为30～40min；所述静置的温度为25℃。
优选的，步骤(5)中所述洗涤包括依次用70～80％乙醇和无水乙醇洗涤；所述干燥的温度为50～70℃。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的桑叶凝胶剂。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的桑叶凝胶剂或上述技术方案所述桑叶凝胶剂在制备食品、医药或精细化工产品的添加剂中的应用。
本发明提供了一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将桑叶粉碎和草酸铵-草酸溶液混合，进行水解，得到水解产物；(2)将水解产物进行抽提，得到滤液；(3)将滤液和活性炭混合，进行脱色处理，得到脱色液；(4)将脱色液和无水乙醇混合，静置，得到粗凝胶；(5)将粗凝胶依次进行洗涤和烘干，得到桑叶凝胶剂。本发明步骤(1)草酸铵使植物中的非水溶性的有机酸钙等变成可溶性果胶、多糖的基础上，以草酸钙等沉淀的形式除去钙等重金属离子，既可以使非水溶性果胶、多糖、纤维素的溶解性增加，又能够提高提取效果和品质。利用本发明所述制备方法提取效果好，效率高，制备得到的桑叶凝胶剂纯度高，安全无毒，可作为食品、医药、精细化工产品的添加剂，本方法可操作性强，适用于工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将桑叶粉碎后和草酸铵-草酸溶液混合，进行水解，得到水解产物；(2)将所述水解产物进行抽提，得到滤液；(3)将所述滤液和活性炭混合，进行脱色处理，得到脱色液；(4)将所述脱色液和无水乙醇混合，静置，得到粗凝胶；(5)将所述粗凝胶依次进行洗涤和干燥，得到桑叶凝胶剂。
本发明将桑叶粉碎后和草酸铵-草酸溶液混合，进行水解，得到水解产物。在本发明中，所述桑叶优选为干燥去叶梗桑叶，更优选为含水量为5～10wt.％的去叶梗桑叶，所述干燥优选包括杀酶和烘干，所述杀酶的温度优选为90～95℃，杀酶的时间优选为20～25min，烘干的温度优选为60～65℃；所述桑叶和草酸铵-草酸溶液的料液比优选为1g:12～16mL，更优选为1g:14mL；所述草酸铵-草酸溶液中，草酸铵的浓度优选为0.45～0.55wt.％，更优选为0.50wt.％，草酸的浓度优选为0.45～0.55wt.％，更优选为0.50wt.％。所述水解的pH优选为1.5～2.5，更优选为2；水解的温度优选为85～95℃，更优选为90℃，水解的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。所述水解优选在恒温水浴锅中进行，优选的，所述水解过程每隔20～30min搅拌一次。
得到水解产物后，本发明将所述水解产物进行抽提，得到滤液。在本发明中所述抽提的时间优选为1.5～2.5h，温度优选为85～95℃。所述抽提优选在抽滤机中进行。抽提能够去除杂质。
得到滤液后，本发明将所述滤液和活性炭混合，进行脱色处理，得到脱色液。在本发明中，所述滤液的体积和活性炭的重量的比优选为100～110mL:1～2g；所述脱色处理的温度优选为50～70℃，更优选为60℃，脱色处理的时间优选为30～90min，更优选为30min。脱色处理能够提高果胶的质量。
得到脱色液后，本发明将脱色液和无水乙醇混合，静置，得到粗凝胶。在本发明中，所述脱色液与无水乙醇的体积比优选为11:10；所述静置的时间优选为30～40min，更优选为33～37min；所述静置的温度优选为25℃。此步骤的作用是沉淀凝胶，除去草酸铵。
得到粗凝胶后，本发明将粗凝胶依次进行洗涤和干燥，得到桑叶凝胶剂。在本发明中，所述洗涤优选包括依次用70～80％乙醇和无水乙醇洗涤粗凝胶；所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为60℃；所述干燥优选在烘箱中进行。洗涤能够除去粗凝胶中的草酸铵；洗涤和干燥能够除去粗凝胶中的草酸铵，减少杂质，提高纯度。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的桑叶凝胶剂。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的桑叶凝胶剂或上述技术方案所述桑叶凝胶剂在制备食品、医药、精细化工产品的添加剂中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的一种桑叶凝胶剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
1)采摘新鲜桑叶并进行挑选，将桑叶鲜叶去除叶梗、腐叶和杂质，用水冲洗两次；
2)鲜叶干燥，90℃杀酶20min，60℃烘干至含水量10％以下，粉碎样品；
3)取10g预处理过的桑叶，按1:14的料液比加入浓度0.5％的草酸铵-草酸溶液，调整pH为2，温度90℃，在恒温水浴锅中不断搅拌水解；
4)提取时间为2h，待水解完全后，趁热抽提，收集滤液；
5)提取液脱色，将处理过的活性炭，按1g/100mL滤液的量加入活性炭，在60℃的水浴锅中脱色30分钟。
6)加热浓缩，向滤液中加入无水乙醇，不断搅拌，产生絮状沉淀，静置得到凝胶。
7)将分离出来的凝胶用乙醇洗涤，除去草酸铵。
8)将凝胶置于60℃烘箱干燥，烘干至恒重，得到凝胶剂成品。
实施例2
一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
1)采摘新鲜桑叶并进行挑选，将桑叶鲜叶去除叶梗、腐叶和杂质，用水冲洗两次；
2)鲜叶干燥，90℃杀酶20min，60℃烘干至含水量10％以下，粉碎样品；
3)取10g预处理过的桑叶，按1:16的料液比加入浓度0.5％的草酸铵-草酸溶液，调整pH为1.5，温度85℃，在恒温水浴锅中不断搅拌水解；
4)提取时间为1.5h，待水解完全后，趁热抽提，收集滤液；
5)提取液脱色，将处理过的活性炭，按0.5g/100mL滤液的量加入活性炭，在70℃的水浴锅中脱色60分钟。
6)提取液纯化，活性炭过滤之后，加热浓缩，向滤液中加入无水乙醇，不断搅拌，产生絮状沉淀，静置得到凝胶。
7)将分离出来的凝胶用乙醇洗涤，除去草酸铵。
8)将凝胶置于70℃烘箱干燥，烘干至恒重，得到凝胶剂成品。
实施例3
一种桑叶凝胶剂的制备方法，包括以下步骤：
1)采摘新鲜桑叶并进行挑选，将桑叶鲜叶去除叶梗、腐叶和杂质，用水冲洗两次；
2)鲜叶干燥，90℃杀酶20min，60℃烘干至含水量10％以下，粉碎样品；
3)取10g预处理过的桑叶，按1:12的料液比加入浓度0.5％的草酸铵-草酸溶液，调整pH为2.5，温度95℃，在恒温水浴锅中不断搅拌水解；
4)提取时间为2.5h，待水解完全后，趁热抽提，收集滤液；
5)提取液脱色，将处理过的活性炭，按1.5g/100mL滤液的量加入活性炭，在50℃的水浴锅中脱色90分钟。
6)提取液纯化，活性炭过滤之后，加热浓缩，向滤液中加入无水乙醇，不断搅拌，产生絮状沉淀，静置得到凝胶。
7)将分离出来的凝胶用乙醇洗涤，除去草酸铵。
8)将凝胶置于50℃烘箱干燥，烘干至恒重，得到凝胶剂成品。
本发明提供了一种桑叶凝胶剂及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法操作简单，易于工业化生产。本发明提供的桑叶凝胶剂纯度高，安全无毒，可作为食品、医药、精细化工产品的添加剂，本方法操作性强，适用于工业化生产。
对比例
试验方法：计算实施例1制备的桑叶凝胶剂桑叶水凝胶提取率，计算桑叶水凝胶提取率的公式为：水凝胶提取率＝m1/m×100％，m1为提取的水凝胶质量(g)；m为桑叶样品的质量(g)。
试验结果：多次试验取其中三次结果的平均值，最后得出在最佳提取条件下的桑叶水凝胶提取率为12.34％。由此可见，本发明提供的桑叶凝胶剂纯度较高。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (9)
1.一种桑叶凝胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将桑叶粉碎后和草酸铵-草酸溶液混合，进行水解，得到水解产物；
(2)将所述水解产物进行抽提，得到滤液；
(3)将所述滤液和活性炭混合，进行脱色处理，得到脱色液；
(4)将所述脱色液和无水乙醇混合，静置，得到粗凝胶；
(5)将所述粗凝胶依次进行洗涤和干燥，得到桑叶凝胶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述桑叶和草酸铵-草酸溶液的料液比为1g:12～16mL；
所述草酸铵-草酸溶液中，草酸铵的质量浓度为0.45～0.55wt.％，草酸的质量浓度为0.45～0.55wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水解的pH为1.5～2.5，水解的温度为85～95℃，水解的时间为1.5～2.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述抽提的时间为1.5～2.5h，温度为85～95℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述滤液的体积和活性炭的重量的比为100～110mL:1～2g；
所述脱色处理的温度为50～70℃，脱色处理的时间为30～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述脱色液与无水乙醇的体积比为11:10；所述静置的时间为30～40min；所述静置的温度为25℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述洗涤包括依次用70～80％乙醇和无水乙醇洗涤；所述干燥的温度为50～70℃。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备的桑叶凝胶剂。
9.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备的桑叶凝胶剂或权利要求8所述桑叶凝胶剂在制备食品、医药或精细化工产品的添加剂中的应用。
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