CN112062362B - 一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法 - Google Patents

一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水的处理，具体地说，是一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，包括如下步骤：向装有经二次缩合的酚醛树脂废水的反应釜中加入OAT，加热并不断搅拌；静置沉淀，放出底部树脂。将上层清水用泵打入铁碳塔，并加入双氧水，进行铁碳微电解‑Fenton氧化；用碱调节废水的pH为6～9，再加入絮凝剂进行絮凝沉淀，上层清水进入生化系统进行生化处理。本发明避免了重复调节pH的过程，减少了废水中钾、钠等阳离子的含量，也避免了氯离子造成的设备腐蚀问题，有利于生化处理。本发明方法操作简便，处理效果好，成本低，有利于工业化应用。

Description

一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水的处理，具体地说，是一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法。
背景技术
酚醛树脂工业废水中含有大量的酚、醛和小分子树脂，是一种难处理的工业废水之一，需要经过多步处理才能达标排放。目前主要的处理方法有延时缩合+生化和萃取+生化。专利ZL200710067295公开一种通过延时缩合+生化的处理工艺，酚醛树脂废水首先通过三段控制使酚、醛和COD降低至一定值后，进行加碱除醛，最后结果生化处理。但该方法需要消耗大量的酸和碱，经过三段控制处理后的废水pH在0.8以下，需要加入大量碱调节pH至10-12，原材料成本高，且除醛只是将甲醛转换为了其他物质，无法降低COD。专利ZL200810000677通过蒸馏酚钠后用硫酸酸化的方法提取苯酚，但无法取出甲醛，处理后的废水中甲醛浓度仍然高达几千至上万ppm，难以进行生化处理。铁碳微电解-Fenton氧化是在酸性条件下，通过铁碳电解和H2O2氧化处理废水的一种方法，该方法效果显著，成本较低，但存在重复调节pH的操作，首先需要用盐酸或硫酸调节pH为酸性进行氧化，然后再用氢氧化钠或氢氧化钾等把废水调节为碱性，过程繁杂，增加成本，同时废水中引入大量的阳离子或者氯离子，降低生化处理效果，并可能引起生化波动。OAT是一种三聚氰胺生产过程产生的残渣，目前主要按固废进行处理，处理成本高，主要成分为三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等，随着人们对环境的越来越重视以及资源的不断消耗，对这些固废物的合理处置成为人们最关注的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提出一种操作简便、运行可靠、控制条件少且成本低的高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，它包括如下步骤：
1)向装有经二次缩合的酚醛树脂废水的反应釜中加入OAT，加热并不断搅拌；
2)静置沉淀，放出底部树脂。
3)将上层清水用泵打入铁碳塔，并加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化；
4)用碱调节废水的pH为6～9，再加入絮凝剂进行絮凝沉淀，上层清水进入生化系统进行生化处理。
所述二次缩合的酚醛树脂废水的酚含量为100～1000ppm，甲醛含量为2000～8000ppm，COD为6000～20000ppm，pH为0.5-2.0。
第3)步所述上层清水控制指标为酚含量≤600ppm，甲醛含量≤50ppm，COD≤15000ppm，pH为0.6-2.5。
本发明的有益效果在于：本发明对二次缩合后高醛含量的废水不用加碱调pH，采用OAT脱除甲醛，然后直接进行铁碳微电解-Fenton氧化，避免了重复调节pH的过程，减少了废水中钾、钠等阳离子的含量，也避免了氯离子造成的设备腐蚀问题，有利于生化处理。采用工业固废物OAT脱除废水中的甲醛，不仅实现OAT的有效利用，还回收了甲醛，甲醛的去除率达90％以上，降低了废水中的COD，沉淀的树脂可以进一步回收利用。本发明方法操作简便，处理效果好，成本低，有利于工业化应用。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明具体实施方式的一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，包括如下步骤：
1)向装有经二次缩合的酚醛树脂废水的反应釜中加入OAT，加热并不断搅拌；
2)静置沉淀，放出底部树脂。
3)将上层清水用泵打入铁碳塔，并加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化；
4)用碱调节废水的pH为6～9，再加入絮凝剂进行絮凝沉淀，上层清水进入生化系统进行生化处理。
通过预处理后所得二次缩合的酚醛树脂废水的酚含量为100～1000ppm，醛含量为2000～8000ppm，COD为6000～20000ppm，pH为0.5-2.0。
第3)步所述上层清水控制指标为酚含量≤600ppm，醛含量≤50ppm，COD≤15000ppm，pH为0.6-2.5。除醛后的废水仍然是强酸性，可以直接进行铁碳微电解-Fenton氧化。用泵将清水打入铁碳塔，并在加入双氧水，双氧水的加入方式可以在进铁碳塔之前加入进水管道，然后与废水一同进入铁碳塔，也可以加入铁碳塔底部，优选加入进水管道的方式。
酚醛树脂工业废水中酚含量为50000ppm左右，甲醛含量为10000ppm左右，COD为200000ppm左右，通常采用加入甲醛和酸性催化剂进行二次缩合的方法进行预处理。预处理后的废水甲醛含量仍然在几千ppm以上，无法直接进行生化处理，一般处理方法为加碱处理，通常为加氢氧化钠进行中和除醛，将甲醛转换为其他物质，降低甲醛的生物毒性，COD基本没有变化。
利用工业废弃物OAT脱除酚醛树脂酸性工业废水中高浓度的甲醛，然后进行铁碳微电解-Fenton氧化，之后进行生化处理。利用废水本身的酸性条件，OAT与废水中的甲醛生成小分子树脂，沉淀后从底部放出，酸性上层清水进一步进行铁碳微电解和Fenton氧化，絮凝沉淀后进行生化处理。OTA不仅可以去除甲醛，还能回收树脂，实现资源合理利用。减少操作流程，降低生产成本。减少重复的酸碱调配过程可以有效减少废水中阳离子的含量，减少废水中的盐分，进而降低好氧过程的pH值，提高好氧效率。减少了阴离子含量，特别是避免了氯离子所造成的腐蚀问题。
本发明对二次缩合后高醛含量的废水不用加碱调pH，采用OAT脱除甲醛，然后直接进行铁碳微电解-Fenton氧化，避免了重复调节pH的过程，减少了废水中钾、钠等阳离子的含量，也避免了氯离子造成的设备腐蚀问题，有利于生化处理。采用工业固废物OAT脱除废水中的甲醛，不仅实现OAT的有效利用，还回收了甲醛，甲醛的去除率达90％以上，降低了废水中的COD，沉淀的树脂可以进一步回收利用。本发明方法操作简便，处理效果好，成本低，有利于工业化应用。
进一步的，本发明采用OAT固体废弃物对二次缩合的酚醛树脂废水进行除醛处理，去除废水中的甲醛，回收沉淀树脂，不仅降低甲醛含量，也减少了COD含量。OAT作为三聚氰胺生产过程产生的废渣，含有三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等。这些物质与甲醛具有良好的反应活性，是本发明选取作为除醛剂的重要依据。
具体的，本发明实施的高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，先将经二次缩合的酚醛树脂酸性废水与OAT在加热条件下反应，静置沉淀后先放出底部树脂，再将酸性上层清水在铁碳塔中与双氧水进行铁碳微电解-Fenton氧化反应，最后加入碱调节pH值后加入絮凝剂，絮凝沉淀后将上层清水排入生化系统进行生化处理。
进一步的，所述双氧水用量为水质量的0.5‰～3‰。本发明将铁碳微电解与Fenton氧化在同一个塔中进行，缩减工艺和设备，操作简便。
进一步的，铁碳塔出水为强酸性，需要采用碱进行pH调节，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种。
调pH后的废水中含有悬浮物，加入絮凝剂进行絮凝沉降，所述的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝或聚丙烯酰胺中的一种或者两种的组合，优选聚丙烯酰胺和聚合氯化铝组合使用，进一步优选聚丙烯酰胺。
进一步的，絮凝沉淀后的上层清水酚含量≤400ppm，醛含量≤40ppm，COD≤10000ppm，pH为6～9，可以直接进行生化处理。所述的pH不宜太低，进一步优选为6.5～8，pH超出范围不利于絮凝沉淀，也影响生化。
进一步的，所述的生化处理包括厌氧过程和好氧过程。
实施例1
向装有10t经二次缩合的酚醛树脂废水(酚含量为215ppm，甲醛含量5243ppm，COD为19621ppm，pH为1.56)的反应釜中，加入45kg的OAT，开动反应釜的搅拌桨，并采用蒸汽对反应釜加热，使釜内温度达到85℃～100℃，搅拌反应1小时后，静置沉淀。低分子量树脂开始在反应釜的底部形成并沉淀，将反应形成的树脂从反应釜底部放出，并回收二次利用。OAT除醛后废水酚含量为152ppm，甲醛含量34ppm，COD为11020ppm，pH为1.64。该废水用泵打入铁碳塔，在进铁碳塔的管道上按流量加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化反应，其中双氧水用量为水质量的0.8‰。废水出铁碳塔后，加入氢氧化钠调节废水的pH值为7.5，然后加入聚丙烯酰胺，废水流至沉淀池沉淀。沉淀后的上层清水(酚含量为101ppm，甲醛含量32ppm，COD为8721ppm，pH为7.6)进入生化处理池，进行厌氧和好氧后处理，出水后废水的COD为200mg/L，酚含量为0.24mg/L，甲醛含量为0.48mg/L。
实施例2
向装有10t经二次缩合的酚醛树脂废水(酚含量为310ppm，甲醛含量7812ppm，COD为17699ppm，pH为1.5)的反应釜中，加入75kg的OAT，开动反应釜的搅拌桨，并采用蒸汽对反应釜加热，使釜内温度达到85℃～100℃，搅拌反应1小时后，静置沉淀。低分子量树脂开始在反应釜的底部形成并沉淀，将反应形成的树脂从反应釜底部放出，并回收二次利用。OAT除醛后废水酚含量为251ppm，甲醛含量22ppm，COD为12553ppm，pH为1.68。该废水用泵打入铁碳塔，在进铁碳塔的管道上按流量加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化反应，其中双氧水用量为水质量的0.8‰。废水出铁碳塔后，加入氢氧化钠调节废水的pH值为7.5，然后加入聚丙烯酰胺，废水流至沉淀池沉淀。沉淀后的上层清水(酚含量为123ppm，甲醛含量20ppm，COD为8662ppm，pH为7.6)进入生化处理池，进行厌氧和好氧后处理，出水后废水的COD为202mg/L，酚含量为0.21mg/L，甲醛含量为0.16mg/L。
实施例3
向装有10t经二次缩合的酚醛树脂废水(酚含量为612ppm，甲醛含量7036ppm，COD为18120ppm，pH为1.2)的反应釜中，加入50kg的OAT，开动反应釜的搅拌桨，并采用蒸汽对反应釜加热，使釜内温度达到85℃～100℃，搅拌反应1小时后，静置沉淀。低分子量树脂开始在反应釜的底部形成并沉淀，将反应形成的树脂从反应釜底部放出，并回收二次利用。OAT除醛后废水酚含量为420ppm，甲醛含量33ppm，COD为13505ppm，pH为1.6。该废水用泵打入铁碳塔，在进铁碳塔的管道上按流量加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化反应，其中双氧水用量为水质量的0.8‰。废水出铁碳塔后，加入氢氧化钠调节废水的pH值为7.5，然后加入聚丙烯酰胺，废水流至沉淀池沉淀。沉淀后的上层清水(酚含量为352ppm，甲醛含量30ppm，COD为8866ppm，pH为7.6)进入生化处理池，进行厌氧和好氧后处理，出水后废水的COD为180mg/L，酚含量为0.32mg/L，甲醛含量为0.29mg/L。
实施例4
向装有10t经二次缩合的酚醛树脂废水(酚含量为310ppm，甲醛含量7812ppm，COD为17699ppm，pH为1.5)的反应釜中，加入60kg的OAT，开动反应釜的搅拌桨，并采用蒸汽对反应釜加热，使釜内温度达到85℃～100℃，搅拌反应1小时后，静置沉淀。低分子量树脂开始在反应釜的底部形成并沉淀，将反应形成的树脂从反应釜底部放出，并回收二次利用。OAT除醛后废水酚含量为262ppm，甲醛含量43ppm，COD为13356ppm，pH为1.62。该废水用泵打入铁碳塔，在进铁碳塔的管道上按流量加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化反应，其中双氧水用量为水质量的0.8‰。废水出铁碳塔后，加入氢氧化钠调节废水的pH值为7.5，然后加入聚丙烯酰胺，废水流至沉淀池沉淀。沉淀后的上层清水(酚含量为189ppm，甲醛含量35ppm，COD为8335ppm，pH为7.6)进入生化处理池，进行厌氧和好氧后处理，出水后废水的COD为186mg/L，酚含量为0.38mg/L，甲醛含量为0.26mg/L。
综上所述，本发明对二次缩合后高醛含量的废水不用加碱调pH，采用OAT脱除甲醛，然后直接进行铁碳微电解-Fenton氧化，避免了重复调节pH的过程，减少了废水中钾、钠等阳离子的含量，也避免了氯离子造成的设备腐蚀问题，有利于生化处理。采用工业固废物OAT脱除废水中的甲醛，不仅实现OAT的有效利用，还回收了甲醛，甲醛的去除率达90％以上，降低了废水中的COD，沉淀的树脂可以进一步回收利用。本发明方法操作简便，处理效果好，成本低，有利于工业化应用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：向装有经二次缩合的酚醛树脂废水的反应釜中加入OAT，加热并不断搅拌；
步骤2：静置沉淀，放出底部树脂；
步骤3：将上层清水用泵打入铁碳塔，并加入双氧水，进行铁碳微电解-Fenton氧化；
步骤4：用碱调节废水的pH为6～9，再加入絮凝剂进行絮凝沉淀，上层清水进入生化系统进行生化处理；
所述二次缩合的酚醛树脂废水的酚含量为100～1000ppm，甲醛含量为2000～8000ppm，COD为6000～20000ppm，pH为0.5-2.0；
所述步骤3中，所述上层清水控制指标为酚含量≤600ppm，甲醛含量≤50ppm，COD≤15000ppm，pH为0.6-2.5；
所述步骤4中，所述上层清水酚含量≤400ppm，甲醛含量≤40ppm，COD≤10000ppm，pH为6～9。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，其特征在于，所述OAT为三聚氰胺生产过程产生的废渣。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，其特征在于，所述双氧水用量为水质量的0.5‰～3‰。
4.权利要求1所述的一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种。
5.权利要求1所述的一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，其特征在于，所述的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝或聚丙烯酰胺中的一种或者两种的组合。
6.权利要求1所述的一种高浓度含醛酚醛树脂废水的处理方法，其特征在于，所述的生化处理包括厌氧过程和好氧过程。
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