CN112062231B - 一种选择性吸附铜离子的电极活性材料、电极片及应用 - Google Patents

一种选择性吸附铜离子的电极活性材料、电极片及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种选择性吸附铜离子的电极活性材料，由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成；本发明还公开了一种电极片，其活性材料为所述选择性吸附铜离子的电极活性材料；本发明还公开了一种电容去离子模组，包括所述的电极片；本发明还公开了一种电容去离子模组的应用。本发明将以铁为中心原子的MOF材料经煅烧、硫化处理得到氮硫掺杂碳负载的二硫化铁FeS2@NSC材料，该掺杂碳负载的二硫化铁材料对铜离子具有很好的选择吸附性，将该材料作为电容去离子模组中的电极活性材料，提高了电容去离子模组对铜离子的吸附选择性，可应用于对饮用水或工业废水中铜离子的去除。

Description

一种选择性吸附铜离子的电极活性材料、电极片及应用
技术领域
本发明水处理涉及技术领域，尤其涉及一种选择性吸附铜离子的电极活性材料、电极片及应用。
背景技术
重金属是指比重大于5的金属，约有45种，包括汞、镉、铜、铅等。目前，由于重金属的不可降解性和富集性，它被公认为对环境威胁最严重的污染物之一。绝大多数重金属在环境中过量存在时都会危害生态环境和人体健康，已有大量的毒理学和流行病学研究证实其中的五种即铅、铬、镉、汞、砷的生物毒性最为明显。另外铜、锰、锌、镍等虽然是人体必须的微量元素，但过量摄入也会对人体健康造成损害。
当下用于饮用水或工业废水中重金属的去除方法包括化学沉淀、膜过滤、离子交换、碳材料吸附以及电化学过程。但这些方法都有各自的优点和局限性。例如，成本高、操作复杂、副反应多、能耗大等缺点。作为一种脱盐和水净化的新技术，电容去离子(CDI)是一种电吸附工艺，使用低电场将带电离子吸附到两个多孔电极的双电层上，从而实现水溶液中带电离子的去除。电容去离子技术与膜过滤、化学沉淀等工艺相比，具有高能效、操作简单以及低成本等优势。不仅如此，其电极还可以通过开路、短路或反向电压的方式原位再生电极材料，从而实现重金属回收和电极材料的循环再利用，同时可以将污垢和结垢问题降至最低。
在CDI器件中，CDI的性能在很大程度上取决于所选电极材料的性质，因此研发合适的电极活性材料是其发展的关键因素。
发明内容
本发明提出了一种选择性吸附铜离子的电极活性材料，将以铁为中心原子的MOF材料经煅烧、硫化处理得到由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成复合材料FeS2@NSC，该掺杂碳负载的二硫化铁材料对铜离子具有很好的选择吸附性，将该材料作为电容去离子模组中的电极活性材料，提高了电容去离子模组对铜离子的吸附选择性，可应用于对饮用水或工业废水中铜离子的去除。
本发明提出的一种选择性吸附铜离子的电极活性材料，由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成。
在本发明中，所述电极活性材料用FeS2@NSC表示，其中，“FeS2”表示二硫化铁，“@”表示负载，“NSC”表示氮硫掺杂碳。
优选地，所述电极活性材料由以铁为中心原子的MOF材料经煅烧、硫化得到；其中，煅烧产物由氮掺杂碳及其负载的铁组成。
本发明中，煅烧产物用Fe@NC表示，“Fe”表示铁单质，“@”表示负载，“NC”表示氮掺杂碳。
优选地，以铁为中心原子的MOF材料为MIL-88(Fe)、MIL-100(Fe)、MIL-101(Fe)、MIL-127(Fe)、MIL-53(Fe)中的一种或两种以上混合物。
优选地，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。
优选地，以5℃/min速度升温至600℃。
优选地，硫化剂为硫粉。
优选地，硫化温度为500℃，硫化时间为2h。
本发明中MOF材料通过以铁源和有机配体为原料采用水热法或油浴法制备。
水热法的具体制备过程包括：
将铁源和有机配体各自溶于二甲基甲酰胺溶液中，分别进行超声处理后转移至反应釜中，将反应釜放入加热到130℃反应12-24h，待自然冷却后，进行离心，用去离子水和二甲基甲酰胺溶液洗涤数次，然后在70-80℃条件下烘干得到MOF材料。
水热法中有机配体可选择对苯二甲酸、二氨基对苯二甲酸和富马酸中的一种。
油浴法的具体制备过程包括：
将铁源和有机配体混合，在80℃油浴下反应12-24h，用去离子水和乙醇离心洗涤沉淀物，然后在70-80℃条件下烘干得到MOF材料。
油浴法中有机配体可选择反丁烯二酸、二氨基对苯二甲酸、对苯二甲酸、或富马酸。
水热法和油浴法中铁源为氯化铁、硫酸铜或硝酸铁。
本发明还提出的一种电极片，其活性材料为所述选择性吸附铜离子的电极活性材料。
优选地，电极片中导电剂为乙炔黑、炭黑或科琴黑；粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或奈酚；集流体为碳纸、碳毡或钛片。
本发明中电极片的制备方法包括：将FeS2@NSC材料、导电剂和粘合剂按质量比80-95：10：10加入到溶剂中混合，搅拌得到电极浆料；再将电极浆料均匀的涂覆在集流体上(有效区域为4×4cm2)，最后在70℃条件下干燥得到所需的电极片。
本发明还提出的一种电容去离子模组，包括所述的电极片；所述电极片在电容去离子模组接负极。
优选地，还包括以活性炭为活性材料的电极片；所述电极片在电容去离子模组接正极。
本发明中以活性炭为活性材料的电极片可以采用上述相同的方法制得，除了将活性材料换成活性炭。
本发明还提出了一种电容去离子模组的应用，用于对溶液中的铜离子进行选择性的吸附或去除。
优选地，溶液中铜离子的浓度为10-400mg/L。
优选地，溶液中除了铜离子外，还包括钠离子、铅离子、锌离子、锰离子、钴离子和镉离子中的一种或两种以上混合物。
优选地，电容去离子模组的工作电压为0.8-1.4V。
电容去离子模组在对铜离子具体吸附过程为：将含铜离子的溶液通过蠕动泵传输到电容去离子模组中，蠕动泵的流速控制在20mL/min。
本发明以由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成的复合材料作为电极活性材料，所得电极片用于电容去离子模组中，对铜离子具有优异的吸附选择性，尤其在含钠离子的混合溶液或含铅离子、锌离子、镉离子、锰离子、钴离子的混合溶液中对铜离子具有高选择性，对铜离子的去除性能优异，且多次循环使用后依旧保持良好的吸附量和对铜离子的吸附选择性，在水处理领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得煅烧产物Fe@NC和硫化产物FeS2@NSC的XRD图。
图2为实施例1制得的Fe@NC材料的SEM图。
图3为实施例1制得的FeS2@NSC材料的SEM图。
图4为实施例1制得的FeS2@NSC材料的高分辨率XPS图；(a)Fe 2p，(b)S 2p，(c)C1s和(d)N 1s。
图5为实施例1制得的MIL-88(Fe)和实施例2制得的MIL-101(Fe)的XRD图。
图6为实施例1、实施例3和实施例4硫化产物的XRD图。
图7(a)为实施例1所得FeS2@NSC材料在不同电压下对铜离子浓度为10ppm溶液中的铜离子去除量；(b)为在1V电压下，实施例1所得FeS2@NSC材料对不同浓度的铜离子溶液中铜离子的去除量。
图8为在1V电压条件下，实施例8所得电极片对100ppm铜离子溶液进行电吸附后，电极片上的铜的XPS图，其中，(a)为Cu 2p3/2；(b)为Cu LMM。
图9为实施例1所得FeS2@NSC材料在电吸附后Fe 2p的XPS图。
图10为商用活性炭(AC)、实施例1所得煅烧产物(Fe@NC)和实施例1所得硫化产物(FeS2@NSC)对铜离子浓度为100ppm溶液中铜离子的去除效果。
图11(a)为实施例1所得FeS2@NSC材料在循环后XRD图；(b)为实施1所得FeS2@NSC材料在铜离子浓度为10ppm溶液中循环十次过程中对铜离子的去除量。
图12为实施例1所得FeS2@NSC材料对铜离子和钠离子不同摩尔比的混合离子溶液中铜离子的去除量。
图13为实施例1所得FeS2@NSC材料对含铜离子、铅离子、锌离子、锰离子、钴离子和镉离子混合离子溶液中铜离子的去除效果，其中，(a)为随时间的去除效率；(b)为去除量。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种氮硫掺杂碳负载二硫化铁材料，其制备方法包括如下步骤：
将0.66mol的九水硝酸铁和0.66mol的二氨基对苯二甲酸各自溶于30mL的二甲基甲酰胺溶液，分别进行超声处理后再转移到反应釜中，将反应釜加热到130℃保持24h，待自然冷却后，进行离心，用去离子水和二甲基甲酰胺溶液洗涤数次后在70℃下烘干，得到红棕色MIL-88(Fe)粉末；
将红棕色MIL-88粉末以5℃/min速度升温至600℃，煅烧2h得到Fe@NC；
将Fe@NC与硫粉混合，Fe@NC与硫粉质量比1：5，通入氮气，以5℃/min的升温速率升温到500℃，恒温2h，最终得到由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成复合材料FeS2@NSC。
实施例1所得煅烧产物Fe@NC以及硫化产物FeS2@NSC材料的XRD图如图1所示；Fe@NC材料的SEM图如图2所示；FeS2@NSC材料的SEM图如图2所示。
从图2中可以看出Fe@NC材料有掺杂碳(图中叶子形结构)及其负载的铁单质(图中微小颗粒结构)。
从图3中可以看出FeS2@NSC由掺杂的碳(图中菱形结构)及其负载的二硫化铁(图中颗粒结构)组成。
实施例1制得的FeS2@NSC材料的高分辨率XPS图如图4所示，其中，(a)Fe 2p，(b)S2p，(c)C 1s和(d)N 1s；从图4可以得出FeS2@NSC材料中FeS2组分以及N、S共掺杂碳结构的存在。
实施例2
一种氮硫掺杂碳负载二硫化铁材料，其制备方法包括如下步骤：
将10mmo1的FeC13·6H2O和10mmo1的反丁烯二酸混合均匀，在80℃油浴下反应12h，用去离子水和乙醇离心洗涤沉淀物，直至洗涤液透明，然后在70℃烘干，得到MIL-101(Fe)；
将MIL-101以5℃/min速度升温至600℃，煅烧2h得到Fe@NC；
将Fe@NC与硫粉混合，Fe@NC与硫粉质量比1：5，通入氮气，以5℃/min的升温速率升温到500℃，恒温2h，最终得到由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成复合材料FeS2@NSC。
实施例1所得MIL-88(Fe)和实施例2所得MIL-101(Fe)的XRD图如5所示。
实施例3
与实施例1相同，除了硫化温度为550℃。
实施例4
与实施例1相同，除了硫化温度为600℃。
实施例1、3、4所得硫化产物的XRD图如图6所示，从图中可以看出，当硫化温度为600℃时，硫化产物中铁的存在形式为Fe7S8，当硫化温度为550℃时，硫化产物中铁的存在形式为Fe7S8和FeS2的混合物，只有当硫化温度为500℃时才能形成FeS2。
实施例5
与实施例1相同，除了将九水硝酸铁改为四水氯化铁。
实施例6
与实施例1相同，除了将二氨基对苯二甲酸改为对苯二甲酸。
实施例7
与实施例1相同，除了将二氨基对苯二甲酸改为富马酸。
实施例8
一种电极片，其制备过程包括如下步骤：
将实施例1制得的氮硫掺杂碳负载二硫化铁材料、聚偏氟乙烯和科琴黑按质量比8:1:1加入二甲基甲酰胺溶液中混合，搅拌，得到电极浆料，再将电极浆料均匀的涂覆在钛电极片上(有效区域为4×4cm2)，最后放入70℃烘箱干燥过夜得到所需的电极片。
实施例9
与实施例8相同，除了将聚偏氟乙烯改为聚四氟乙烯。
实施例10
与实施例8相同，除了将聚偏氟乙烯改为奈酚。
实施例11
一种对溶液中的铜离子进行选择性的吸附的方法，包括如下步骤：
以活性炭为正极活性材料采用与实施例8相同的方法得到的正极片，以实施例8所得电极片为负极片组装配成电容去离子模组，然后将含铜离子的溶液通过蠕动泵传输到电容去离子模组中对铜离子进行吸附。
为了验证本发明所得FeS2@NSC材料对铜离子的吸附性能，测试了不同电压条件下，实施例1所得FeS2@NSC材料对铜离子浓度为10ppm的溶液中铜离子的去除效果，以及在1V电压下，FeS2@NSC材料对不同浓度的铜离子溶液中铜离子的去除效果，测试结果如图7所示。从图7(a)可以看出在铜离子浓度为10ppm的溶液中，随着电压增大(0.8-1.4V)铜离子的去除量增大；从图7(b)可知，在1V电压下，当铜离子浓度为300ppm时，铜离子的去除量最大。
选择铜离子浓度为100ppm的溶液作为测试溶液，对实施例8所得负极片吸附前后铜和铁的XPS谱图变化分别如图8和图9所示，分析图8中(a)Cu 2p3/2；(b)Cu LMM的XPS图谱可知在1V电压下不会发生铜沉积；进一步地将图9与图4(a)中吸附前FeS2@NSC中Fe 2p的XPS图进行比较可知，吸附后三价铁含量变高，综合图8可知，三价铁含量变高是由于吸附过程中，FeS2@NSC材料中的二价铁将二价铜还原，进而说明了在电吸附中存在氧化还原反应，且图8中的部分二价铜是通过双电层吸附得来。
对照例1
一种对溶液中的铜离子进行选择性的吸附的方法，包括如下步骤：
以实施例1所得硫化产物Fe@NC为负极活性材料采用与实施例8相同的方法得到的负极片，以商用活性炭(AC)为正极活性材料采用与实施例8相同的方法得到的正极片，组装配成电容去离子模组，然后将含铜离子的溶液通过蠕动泵传输到电容去离子模组中对铜离子进行吸附。
对照例2
一种对溶液中的铜离子进行选择性的吸附的方法，包括如下步骤：
以商用活性炭(AC)为正极活性材料采用与实施例8相同的方法得到的电极片作为正极片和负极片配成电容去离子模组，然后将含铜离子的溶液通过蠕动泵传输到电容去离子模组中对铜离子进行吸附。
实施例8和对照1-2对铜离子的去除效果如图10所示，从图10可以看出与商用活性炭(AC)和硫化产物(Fe@NC)相比，FeS2@NSC材料对铜离子去除效果更好，且去除量有显著的提高。
为了测试本申请所得FeS2@NSC材料对于铜离子吸附的循环稳定性，将实施例1所得FeS2@NSC材料对铜离子进行循环吸附，结果如图11所示。图11(a)为FeS2@NSC材料在循环后XRD图；(b)为FeS2@NSC材料在铜离子浓度为10ppm溶液中循环十次对铜离子的去除效果，分析图12可知，实施例1所得FeS2@NSC材料多次循环使用后XRD未出现明显变化，材料的稳定性很好，且对铜离子依旧保持良好的吸附量，具有很好的循环吸附稳定性。
进一步地，为了测试本发明所得FeS2@NSC材料对铜离子吸附的选择性，将实施例1所得FeS2@NSC材料对不同配比的铜离子和钠离子混合离子溶液以及含铜离子、铅离子、锌离子、锰离子、钴离子和镉离子混合离子溶液中进行吸附测试，测试结果如图12和图13所示。
分析图12可知，在铜离子和钠离子不同摩尔比的混合离子溶液中，FeS2@NSC材料对铜离子始终保持很好的吸附量，与钠离子相比，对铜离子具有高选择性。
从图13分析可知，在Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+、Mn2+、Co2+的混合离子溶液中，FeS2@NSC材料呈现出对Cu2+的高度选择性，相比其他离子，对铜离子的吸附量大得多，且随着吸附时间的推移依旧保持对铜离子的选择性吸附。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电容去离子模组的应用，其特征在于，用于对溶液中的铜离子进行选择性的吸附或去除；所述电容去离子模组包括一种电极片，其活性材料为选择性吸附铜离子的电极活性材料；所述电极活性材料由氮硫掺杂碳及其负载的二硫化铁组成；所述电极活性材料由以铁为中心原子的MOF材料经煅烧、硫化得到；其中，煅烧产物由氮掺杂碳及其负载的铁组成；以铁为中心原子的MOF材料为MIL-88(Fe)、MIL-100(Fe)、 MIL-101(Fe)、MIL-127(Fe)、MIL-53（Fe）中的一种或两种以上混合物；煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h；以5℃/min速度升温至 600℃；硫化剂为硫粉；硫化温度为500℃，硫化时间为2h；所述电极片中，导电剂为乙炔黑、炭黑或科琴黑；粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或奈酚；集流体为碳纸、碳毡或钛片。
2.根据权利要求1中所述的电容去离子模组的应用，其特征在于，所述电容去离子模组还包括以活性炭为活性材料的电极片。
3.根据权利要求1所述的电容去离子模组的应用，其特征在于，溶液中铜离子的浓度为10-400 mg/L。
4.根据权利要求1所述的电容去离子模组的应用，其特征在于，溶液中除了铜离子外，还包括钠离子、铅离子、锌离子、锰离子、钴离子和镉离子中的一种或两种以上混合物。
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