CN112058242A - 一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺 - Google Patents

一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112058242A
CN112058242A CN202010801826.3A CN202010801826A CN112058242A CN 112058242 A CN112058242 A CN 112058242A CN 202010801826 A CN202010801826 A CN 202010801826A CN 112058242 A CN112058242 A CN 112058242A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chitosan
adsorbent
powder
xdk
decoloring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010801826.3A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡萱
任乔林
李志军
叶济川
肖洒
张驰
瞿子涵
易锫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
State Grid Corp of China SGCC
Electric Power Research Institute of State Grid Hubei Electric Power Co Ltd
Xiaogan Power Supply Co of State Grid Hubei Electric Power Co Ltd
Original Assignee
State Grid Corp of China SGCC
Electric Power Research Institute of State Grid Hubei Electric Power Co Ltd
Xiaogan Power Supply Co of State Grid Hubei Electric Power Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by State Grid Corp of China SGCC, Electric Power Research Institute of State Grid Hubei Electric Power Co Ltd, Xiaogan Power Supply Co of State Grid Hubei Electric Power Co Ltd filed Critical State Grid Corp of China SGCC
Priority to CN202010801826.3A priority Critical patent/CN112058242A/zh
Publication of CN112058242A publication Critical patent/CN112058242A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/16—Alumino-silicates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明提供一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺，所述方法包括以下步骤：将壳聚糖溶于冰乙酸水溶液中得到壳聚糖溶液，将经过酸化改性的XDK粉末分散于适当的纯水中得到XDK粉末悬浊液，向壳聚糖溶液中加入甘油，在搅拌状态下加入XDK粉末悬浊液，搅拌均匀后，倒入模具中‑2～5℃冷冻5‑6h，最后在零下70‑80℃冷冻干燥40‑56小时左右得到壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料。本发明得到改性XDK脱色吸附剂吸附油样后，劣化绝缘油的色、酸、介损等性能指标可恢复到新品绝缘油水平，吸附效果好。

Description

一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附 剂的制备方法及其脱色工艺
技术领域
本发明属于吸附剂处理技术领域，具体涉及到一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺。
背景技术
劣化废旧绝缘油会成为国家环保有关规定定义的“危险废物”，这类“危险废物”不仅造成了极大的资源浪费和经济损失，而且还会对人的生命安全和生态环境等造成严重的危害。然而，目前国内外对劣化的变压器油能修复方法存在修复后二次污染、修复速度慢、过程繁琐、效率低等问题，对劣化绝缘油的性能修复存在方法单一、杂质滤除和脱色效果差、污染环境等问题。
目前，我们国家在大力的建设电网系统，变压器油的需求量和劣化量都呈上升趋势。劣化后的变压器油中的大部分成分是可以重复利用的，因此对其进行吸附再生处理是最好的方式。吸附剂再生劣化的变压器油,是利用分子吸附的手段，深度吸附油中的有损于其理化性能的劣化产物，从而使得劣化的油再次达到使用的标准。
针对劣化绝缘油和的危害，以及国内外对劣化绝缘油性能修复方法等存在的缺陷，研究劣化绝缘油的性能修复延寿技术，这对于实现电力运维安全、经济生产与环境保护等具有重的理论意义、经济意义、环保意义和工程应用价值。针对劣化绝缘油的脱色难，以及修复颜色反弹等难题，实现绝缘油深度吸附修复。现有的吸附剂的处理方式总是难以达到预期的效果。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺，其脱色效果更佳，吸附效果更好，处理后劣化绝缘油的色、酸、介损等性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
本发明提供的技术方案：一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶于冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为20-30g/L 的壳聚糖溶液，
(2)将经过酸化改性的XDK吸附剂粉末分散于XDK粉末3-5 倍质量的纯水中得到XDK粉末悬浊液，
(3)向步骤(1)所得的壳聚糖溶液中加入甘油，在搅拌器中搅拌均匀得到混合溶液Ⅰ，
(4)在60-120r/min的搅拌状态下向步骤(3)所得的混合溶液Ⅰ慢慢加入步骤(2)所得的XDK粉末悬浊液，搅拌均匀后，得到混合溶液Ⅱ，
(5)将步骤(4)得到的混合溶液Ⅱ倒入模具中，-2～5℃冷冻 5-6h，最后在零下70-80℃冷冻干燥40-56h，得到壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料。
进一步的，所述步骤(1)中壳聚糖的重均分子量为120万，脱乙酰度大于85％。
进一步的，所述步骤(1)中冰乙酸水溶液的体积分数为1-2％。
进一步的，所述步骤(2)中采用体积分数为20％的硫酸浸泡，过滤得到酸化改性的XDK吸附剂粉末。
进一步的，所述步骤(3)中加入甘油的质量是壳聚糖质量的 20％-30％。
使用所述制备方法得到的脱色吸附剂的脱色工艺，具体包括如下步骤：将待处理的劣化变压器油倒入储油罐中，将制得的2-4％油重量的壳聚糖/硅铝凝胶复合材料裁剪后装入吸附罐中，控制劣化变压器油以100-150L/min的流速，在25-60℃的温度下，密封循环吸附 6-24h后，排出脱色系统内的变压器油。
本发明得到的改性XDK脱色吸附剂比表面积大，达到1622m2/g，传统的XDK吸附剂的比表面积仅为412m2/g；经过改性处理后的材料吸附性能好，优于传统的XDK吸附剂，本发明得到的改性XDK 脱色吸附剂具有深度吸附劣化绝缘油中的极性分子和异类化学键，以及油中醇、醛、酯等有色氧化分子等优势。采用低温水热合成方法吸附剂处理后劣化绝缘油的色、酸、介损等性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
附图说明
图1是本发明制备得到的壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料的照片；
图2是采用本发明制备得到的壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料脱色处理劣化绝缘油前后的对照图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
S1.将0.625kg重均分子量为120万、脱乙酰度大于85％的壳聚糖粉末溶于25L体积分数为1％的冰乙酸水溶液中，得到浓度为25g/L 的壳聚糖溶液；再将0.3125kg经过体积分数为20％的硫酸浸泡改性后的XDK粉末分散于XDK粉末4倍质量的纯水中得到XDK粉末悬浊液；
S2.然后向壳聚糖溶液中加入0.1875kg的甘油，在搅拌器中搅拌均匀得到第一溶液；
S3.在100r/min搅拌状态下慢慢向第一溶液中加入硅铝凝胶XDK 吸附剂粉末悬浊液，搅拌均匀后，得到第二混合液；
S4.将第二混合液倒入模具中-2～5℃冷冻5-6h，最后在零下70-80 ℃冷冻干燥48小时左右得到壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料。
将50kg待处理的劣化变压器油倒入所述储油罐中，将1.5kg制得的壳聚糖/硅铝凝胶复合材料裁剪后装入所述吸附罐中，控制劣化变压器油以100L/min的流速，在60℃的温度下，密封循环吸附6小时后，排出所述脱色系统内的变压器油。
实施例2
S1.将0.5kg重均分子量为120万、脱乙酰度大于90％的壳聚糖粉末溶于20L体积分数为1％的冰乙酸水溶液中，得到浓度为25g/L的壳聚糖溶液；再将0.275kg经过体积分数为20％的硫酸浸泡改性的 XDK粉末分散于XDK粉末3倍质量的纯水中得到XDK粉末悬浊液；
S2.然后向壳聚糖溶液中加入0.1kg的甘油，在搅拌器中搅拌均匀得到第一溶液；
S3.在70r/min搅拌状态下慢慢向第一溶液中加入硅铝凝胶XDK 吸附剂粉末悬浊液，搅拌均匀后，得到第二混合液；
S4.将第二混合液倒入模具中-2～5℃冷冻5-6h，最后在零下80℃冷冻干燥48小时左右得到壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料。
将50kg待处理的劣化变压器油倒入所述储油罐中，将2kg制得的壳聚糖/硅铝凝胶复合材料裁剪后装入所述吸附罐中，控制劣化变压器油以130L/min的流速，在40℃的温度下，密封循环吸附10小时后，排出所述脱色系统内的变压器油。
实施例3
S1.将0.625kg重均分子量为120万、脱乙酰度大于90％的壳聚糖粉末溶于31.25L体积分数为2％的冰乙酸水溶液中，得到浓度为20g/L 的壳聚糖溶液；再将0.375kg经过体积分数为20％的硫酸浸泡改性的 XDK粉末分散于XDK粉末5倍质量的纯水中得到XDK粉末悬浊液；
S2.然后向壳聚糖溶液中加入0.1565kg的甘油，在搅拌器中搅拌均匀得到第一溶液；
S3.在110r/min搅拌状态下慢慢向第一溶液中加入硅铝凝胶XDK 吸附剂粉末悬浊液，搅拌均匀后，得到第二混合液；
S4.将第二混合液倒入模具中-2～5℃冷冻5-6h，最后在零下70-80 ℃冷冻干燥50小时左右得到壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料。
将0.5kg待处理的劣化变压器油倒入所述储油罐中，将10g制得的壳聚糖/硅铝凝胶复合材料裁剪后装入所述烧杯中，浸泡并不时摇晃，在30℃的温度下，密封吸附6小时后，排出所述脱色系统内的变压器油。
以未经处理的XDK吸附剂对劣化变压器油进行脱色作为对照，实施例1-3经过处理后的变压器油作为实验组，原始劣化变压器油作为空白组，本吸附剂因为壳聚糖改性而更加蓬松、比表面积大，相同用量情况下吸附脱色效率提高4-8倍。各对照组和实验组的油样色号如下表所示：
Figure BDA0002627676520000061
实验结果表面，经过本发明制得的壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料相较于原始的XDK吸附剂脱色效果更佳。采用低温水热合成方法吸附剂处理后的劣化绝缘油的色、酸、介损等性能指标可恢复到新品绝缘油水平。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶于冰乙酸水溶液中，得到质量浓度为20-30g/L的壳聚糖溶液，
(2)将经过酸化改性的XDK吸附剂粉末分散于XDK粉末3-5倍质量的纯水中得到XDK粉末悬浊液，
(3)向步骤(1)所得的壳聚糖溶液中加入甘油，在搅拌器中搅拌均匀得到混合溶液Ⅰ，
(4)在60-120r/min的搅拌状态下向步骤(3)所得的混合溶液Ⅰ慢慢加入步骤(2)所得的XDK粉末悬浊液，搅拌均匀后，得到混合溶液Ⅱ，
(5)将步骤(4)得到的混合溶液Ⅱ倒入模具中，-2～5℃冷冻5-6h，最后在零下70-80℃冷冻干燥40-56h，得到壳聚糖/硅铝凝胶粉末复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中壳聚糖的重均分子量为120万，脱乙酰度大于85％。
3.根据权利要求1所述的用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中冰乙酸水溶液的体积分数为1-2％。
4.根据权利要求1所述的用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用体积分数为20％的硫酸浸泡，过滤得到酸化改性的XDK吸附剂粉末。
5.根据权利要求1所述的用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中加入甘油的质量是壳聚糖质量的20-30％。
6.使用如权利要求1所述制备方法得到的脱色吸附剂的脱色工艺，其特征在于包括如下步骤：将待处理的劣化变压器油倒入储油罐中，将制得的2-4％油重量的壳聚糖/硅铝凝胶复合材料裁剪后装入吸附罐中，控制劣化变压器油以100-150L/min的流速，在25-60℃的温度下，密封循环吸附6-24h后，排出脱色系统内的变压器油。
CN202010801826.3A 2020-08-11 2020-08-11 一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺 Pending CN112058242A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010801826.3A CN112058242A (zh) 2020-08-11 2020-08-11 一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010801826.3A CN112058242A (zh) 2020-08-11 2020-08-11 一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112058242A true CN112058242A (zh) 2020-12-11

Family

ID=73662607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010801826.3A Pending CN112058242A (zh) 2020-08-11 2020-08-11 一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112058242A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113198426A (zh) * 2021-04-22 2021-08-03 孝感市光源电力集团有限责任公司 壳聚糖树脂生产系统及生产方法
CN114100587A (zh) * 2021-12-08 2022-03-01 国网湖北省电力有限公司孝感供电公司 一种劣化绝缘油再生用壳聚糖吸附剂的规模化生产方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103480322A (zh) * 2012-06-12 2014-01-01 国家电网公司 一种用于劣化油脱色的吸附剂及其生产方法
CN110449133A (zh) * 2019-07-16 2019-11-15 湖北工程学院 壳聚糖/二氧化硅复合材料

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103480322A (zh) * 2012-06-12 2014-01-01 国家电网公司 一种用于劣化油脱色的吸附剂及其生产方法
CN110449133A (zh) * 2019-07-16 2019-11-15 湖北工程学院 壳聚糖/二氧化硅复合材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘国诠等: "《色谱柱技术》", 31 July 2001, 化学工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113198426A (zh) * 2021-04-22 2021-08-03 孝感市光源电力集团有限责任公司 壳聚糖树脂生产系统及生产方法
CN114100587A (zh) * 2021-12-08 2022-03-01 国网湖北省电力有限公司孝感供电公司 一种劣化绝缘油再生用壳聚糖吸附剂的规模化生产方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112058242A (zh) 一种用于废旧绝缘油的壳聚糖改性的硅铝凝胶粉末脱色吸附剂的制备方法及其脱色工艺
CN106517188A (zh) 环保治理用煤基活性炭制备方法
CN108751372B (zh) 一种二氧化硅气凝胶掺杂钙沸石水处理剂及其制备方法
CN111303647A (zh) 绿色净味胶粉改性沥青及其制备方法
CN105461956A (zh) 一种绿色环保轮胎再生胶生产工艺
CN103480322A (zh) 一种用于劣化油脱色的吸附剂及其生产方法
CN109628213A (zh) 一种利用植物油制备变压器油的方法
CN115073866A (zh) 一种可吸附活性染料的包埋生物炭复合水凝胶及制备方法
CN110508268B (zh) 一种脱色砂的活化再生方法
CN102266759B (zh) 一种活性白土废渣的再生方法
CN110665468A (zh) 工业废水处理用吸附剂的制备方法
CN110203930B (zh) 一种活性炭及其制备方法
CN112158809A (zh) 一种烷基化废硫酸的处理方法
CN116532084A (zh) 一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备和应用
CN107308986A (zh) 一种具有光催化活性气凝胶微球的制备方法
CN104817316B (zh) 一种轻质高硅莫来石生坯及其制备方法
CN108772050B (zh) 一种吸附剂、制备方法及其应用
CN112076730A (zh) 一种染料废水脱色剂及其制备方法和应用
CN114100587A (zh) 一种劣化绝缘油再生用壳聚糖吸附剂的规模化生产方法
CN116874022B (zh) 一种污水净化复合材料及其制备方法
CN112108136B (zh) 劣化废旧变压器绝缘油吸附剂的再生处理方法
CN110550693A (zh) 一种ZnO-GO/甲壳素气凝胶复合材料的制备方法和应用
CN110357095B (zh) 一种无患子残渣制备水热炭的方法
CN116621507B (zh) 一种再生沥青混凝土及其制备方法
CN112619701B (zh) 一种制备染料-氮化硼复合光催化材料的方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201211