CN112057351A - 透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及美容材料制备技术领域，具体来说是一种透明质酸‑羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及其制备方法和应用。透明质酸‑羟丙基甲基纤维素复合水凝胶按照如下方法制备：先将易溶于水的羟丙基纤维素进行交联反应，通过羟丙基纤维素交联后形成水溶性差的羟丙基纤维素大分子，然后将羟丙基纤维素大分子与高分子透明质酸钠进行反应，使得羟丙基纤维素的表层上接枝一层透明质酸，再对羟丙基纤维素接枝透明质酸进行水蒸汽水蒸处理后，使得羟丙基纤维素的孔道增多，再加入小分子玻尿酸之后，小分子玻尿酸附着于羟丙基纤维素接枝透明质酸上，本发明制备得到了含有透明质酸的透明质酸‑羟丙基甲基纤维素复合水凝胶水凝胶，并做为面膜被应用于对面部的修护。

Description

透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及美容材料制备技术领域，具体来说是一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
透明质酸(Hyaluronic acid、HA)又名玻尿酸，透明质酸是一种酸性粘多糖，1934年美国哥伦比亚大学眼科教授Meyer等首先从牛眼玻璃体中分离出该物质。透明质酸以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能，如润滑关节，调节血管壁的通透性，调节蛋白质，水电解质扩散及运转，促进创伤愈合等。尤为重要的是，透明质酸具有特殊的保水作用，是目前发现的自然界中保湿性最好的物质，被称为理想的天然保湿因子(Natural moisturizing factor，NMF，例如：2％的纯透明质酸水溶液能牢固地保持98％水分。透明质酸是一种多功能基质，透明质酸(透明质酸)HA广泛分布于人体各部位。人类皮肤成熟和老化过程也随着透明质酸的含量和新陈代谢而变化，它可以改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、去皱、增加弹性、防止衰老，在保湿的同时又是良好的透皮吸收促进剂。与其他营养成分配合使用，可以起到促进营养吸收的更理想效果。透明质酸凝胶用于皮下注射，可瞬间深层保湿、增加皮肤弹性与张力，有助恢复肌肤正常油水平衡，改善干燥及松弛皮肤。
现有技术中透明质酸和羟丙基甲基纤维素的复合材料均为非凝胶状态，原因在于透明质酸和羟丙基甲基纤维素在调pH至中性后，复合材料发生凝固，为固体状态，因此仅能够用于微整形注射使用或组织填充使用，而并不能够做为用于对面部修复的面膜使用。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供了一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及其制备方法和应用，本发明制备得到了含有透明质酸的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶水凝胶，并能够做为面膜被应用于对面部的修护。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟丙基纤维素完全溶解于碱性溶剂中，调节溶液pH达到9-10，再加入交联剂，于60-80℃下交联反应3-6h后，冷却至室温，得到物料A；
(2)在步骤(1)所得物料A中加入透明质酸钠，再加入碱性溶剂，并调节溶液pH达到10.5-11，继续加入交联剂，于室温下反应20-24h后，用水反复清洗后离心沉降，得到物料B；
(3)将物料B常压水蒸汽水蒸处理2-3h后，与透明质酸混合，得到透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶；
(4)将所述透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶高温瞬时灭菌，加入防腐剂，密封包装。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中碱性溶剂均为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中的交联剂均为1,2,7,8-二环氧基辛烷或1，4-丁二醇二缩水甘油醚。
优选的，所述步骤(1)中羟丙基纤维素和交联剂的物质的量之比为2.1-2.3：1。
优选的，所述步骤(2)中透明质酸钠与物料A的物质的量之比为2.5-3.5：1。
优选的，所述步骤(3)中透明质酸与物料B的质量之比为0.05-0.1：100。
本发明还保护了制备方法制备得到的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶。
本发明还保护了一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶在制备美容凝胶面膜中的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1、本发明的原理是：先将易溶于水的羟丙基纤维素进行交联反应，通过羟丙基纤维素交联后形成水溶性差的羟丙基纤维素大分子，此时的羟丙基纤维素大分子在遇水后能够发生溶胀并形成水凝胶状，然后将羟丙基纤维素大分子与高分子透明质酸钠进行反应，透明质酸钠的分子量为50万，使得羟丙基纤维素的表层上接枝一层透明质酸，大分子透明质酸能够与小分子玻尿酸配合，在表层建立阻挡水分蒸发的膜，通过透明质酸膜实现面部修复时的保水作用；再对羟丙基纤维素进行水蒸汽水蒸处理后，使得羟丙基纤维素的孔道增多，再加入小分子玻尿酸之后(800Da)，利于小分子玻尿酸的附着，此时的水蒸汽不仅实现了羟丙基纤维素多大分子的溶胀，而且附着有大量小分子玻尿酸，在进行面部护理时，通过小分子玻尿酸快速进入深层肌肤、修复皮肤损伤、老化和皱纹，同时改善肌肤表面和深层缺水问题，使表层肌肤源源不断地获得充足水份的同时，深层缺水细胞得到修复；皮肤内外通透，增加皮肤白度、亮度和光泽度。
2、本发明制得的羟丙基甲基纤维素大分子是无嗅、无味、无毒，溶于水后形成透明的粘稠凝胶状态，具有表面活性、高透明度、强稳定性，在水中溶解不受pH影响。
3、本发明制备得到的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶能够被涂抹于面部，并通过面部对小分子透明质酸的吸收，快速实现修复皮肤损伤、补水和除皱的作用，长期使用使得皮肤内外通透，增加皮肤白度、亮度和光泽度。
具体实施方式
下面对本发明的几个具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟丙基纤维素完全溶解于氢氧化钠水溶液中，调节溶液pH达到9，再加入1,2,7,8-二环氧基辛烷，羟丙基纤维素和1,2,7,8-二环氧基辛烷的物质的量之比为2.1：1，于60℃下交联反应6h后，冷却至室温，得到物料A；
(2)在步骤(1)所得物料A中加入分子量为50万的透明质酸钠，再加入氢氧化钾水溶液，透明质酸钠与物料A的质量之比为2.5：1，并调节溶液pH达到11，继续加入1,2,7,8-二环氧基辛烷，透明质酸钠与1,2,7,8-二环氧基辛烷的物质的量之比为2.1：1，于室温下反应20h后，用水反复清洗后离心沉降，得到物料B；
(3)将物料B常压水蒸汽水蒸处理2h后，与透明质酸混合，透明质酸与物料B的质量之比为0.05：100，得到透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶；
(4)将所述透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶高温瞬时灭菌，加入防腐剂，密封包装。
实施例2
一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟丙基纤维素完全溶解于氢氧化钾水溶液中，调节溶液pH达到9.5，再加入1,4-丁二醇二缩水甘油醚，羟丙基纤维素和1,4-丁二醇二缩水甘油醚的物质的量之比为2.2：1，于70℃下交联反应4h后，冷却至室温，得到物料A；
(2)在步骤(1)所得物料A中加入分子量为50万的透明质酸钠，再加入氢氧化钾水溶液，透明质酸钠与物料A的质量之比为3：1，并调节溶液pH达到10.5，继续加入1，4-丁二醇二缩水甘油醚，透明质酸钠与1，4-丁二醇二缩水甘油醚的物质的量之比为2.2：1，于室温下反应22h后，用水反复清洗后离心沉降，得到物料B；
(3)将物料B常压水蒸汽水蒸处理2.5h后，与透明质酸混合，透明质酸与物料B的质量之比为0.075：100，得到透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶；
(4)将所述透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶高温瞬时灭菌，加入防腐剂，密封包装。
实施例3
一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及制备方法，包括如下步骤：
(1)将羟丙基纤维素完全溶解于氢氧化钾水溶液中，调节溶液pH达到10，再加入1,2,7,8-二环氧基辛烷，羟丙基纤维素和1,2,7,8-二环氧基辛烷的物质的量之比为2.3：1，于80℃下交联反应3h后，冷却至室温，得到物料A；
(2)在步骤(1)所得物料A中加入分子量为50万的透明质酸钠，再加入氢氧化钠水溶液，透明质酸钠与物料A的质量之比为3.5：1，并调节溶液pH达到10.5，继续加入1,4-丁二醇二缩水甘油醚，透明质酸钠与1，4-丁二醇二缩水甘油醚的物质的量之比为2.3：1，于室温下反应24h后，用水反复清洗后离心沉降，得到物料B；
(3)将物料B常压水蒸汽水蒸处理3h后，与透明质酸混合，透明质酸与物料B的质量之比为0.1：100，得到透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶；
(4)将所述透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶高温瞬时灭菌，加入防腐剂，密封包装。
对比例1
实施例-实施例3使用的小分子透明质酸。
本发明实施例1-实施例3制得的样品均具有优异的快速实现修复皮肤损伤、补水和除皱的作用，且效果平行，下面对效果最佳的实施例3制得的样品进行研究，具体研究方法如下：
(1)保湿度测定：
以30名女性志愿者连续使用本发明制得的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶4个周，使用方法为每天涂抹一次，每次20分钟，然后清水洗掉，使用VISIA全脸分析仪检测，以对比例1为对照组，结果如表1所示：
表1皮肤水合度的测定结果
Figure BDA0002695381300000071
与对比例1相比，皮肤水合度明显更佳，说明大分子透明质酸能够与小分子玻尿酸配合，在表层建立阻挡水分蒸发的膜，通过透明质酸膜有效实现了面部修复时的保水作用。
通过30例女性志愿者使用本发明透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶后24小时面部含水量的变化，结果如表2所示：
表2 24小时面部含水量变化的测定结果
Figure BDA0002695381300000072
与对比例1相比，在使用透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶后有效保持了在不同时间段皮肤的含水量，且皮肤含水量明显优于对比例1，实施例3的保水作用更佳。
本发明制得的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶具有明显的抗皱作用，30名女性志愿者使用本发明制得的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶8个周，使用VISIA全脸分析仪检测检测皱纹数量，结果见表3：
表3皱纹数量减少情况的测定结果
Figure BDA0002695381300000073
Figure BDA0002695381300000081
与对比例1相比，实施例3的皱纹数量减少情况极其明显，且明显优于对比例1，说明分子透明质酸能够与小分子玻尿酸配合的情况下具有更加优异的抗皱作用。
本发明制得的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶具有明显的修复皮肤损伤作用，另寻找30名皮肤损伤严重的女性志愿者使用本发明制得的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶8个周，考察对乳酸刺激疼痛程度的改善，结果如表4所示：
室温下将10％的乳酸涂抹在鼻唇沟与任意一侧脸颊，用4分法分别在2.5分钟和5.0分钟时评判刺痛程度，无红斑为0分，轻度红斑为1-2分，中度红斑为2-3分分，重度红斑为3-4分，红斑面积和红斑颜色的深浅进行评分；
表4乳酸刺激疼痛程度的测定结果
Figure BDA0002695381300000082
结果表明，30名皮肤损伤严重的女性志愿者均存在重度红斑，且红斑面积占据整个颧骨位置，红斑颜色呈现血红色并伴有血丝，在使用透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶4周后症状明显缓解，红斑面积明显减小，且红斑颜色呈现粉红色；在使用8周时，颧骨部分已经不再出现红斑，且对刺激无不良反应。由于实施例3的保水作用更佳，因此肌肤对透明质酸的吸收更佳，对皮肤损伤修复作用更好，因此乳酸刺激疼痛程度更小。
综上所述，本发明制得的透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶具有优异的修复皮肤损伤、补水和除皱的作用。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将羟丙基纤维素完全溶解于碱性溶剂中，调节溶液pH达到9-10，再加入交联剂，于60-80℃下交联反应3-6h后，冷却至室温，得到物料A；
(2)在步骤(1)所得物料A中加入透明质酸钠，再加入碱性溶剂，并调节溶液pH达到10.5-11，继续加入交联剂，于室温下反应20-24h后，用水反复清洗后离心沉降，得到物料B；
(3)将物料B常压水蒸汽水蒸处理2-3h后，与透明质酸混合，得到透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶；
(4)将所述透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶高温瞬时灭菌，加入防腐剂，密封包装。
2.根据权利要求1所述的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中碱性溶剂均为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的交联剂均为1,2,7,8-二环氧基辛烷或1，4-丁二醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求1所述的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中羟丙基纤维素和交联剂的物质的量之比为2.1-2.3：1。
5.根据权利要求1所述的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中透明质酸钠与物料A的质量之比为2.5-3.5：1；透明质酸钠与交联剂的物质的量之比为2.1-2.3：1。
6.根据权利要求1所述的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶及制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中透明质酸与物料B的质量之比为0.05-0.1：100。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶。
8.根据权利要求7所述的一种透明质酸-羟丙基甲基纤维素复合水凝胶在制备美容凝胶面膜中的应用。
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