CN112047393A - 一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，制备方法如下：S1.原料烘干：将X装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将X破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；S2.初步混合：将所需锂源、镍源、钴源和M源等物料，按照摩尔比为1.0～1.2：0～1.0：0～1.0：0～1.0称取配制；S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干。本发明的有益效果本发明工艺方案和制备方法简单、易于规模化生产，材料成本适中，该锂离子电池正极具有能量密度大、热稳定性好，提高了锂电池的安全性。

Description

一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法。
背景技术
人类不断加大生态环境的保护与改善，通过优化调整能源结构，有效降低对煤炭、石油等非清洁、非再生能源的依赖，高效开发利用太阳能、水能、风能、地热能等再生能源，来满足日益增长的能源需求。锂离子电池作为实现高效能量储存与能源转换的储能装置，为优化调整能源结构，提供了有效的路径。
锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、“零排放”等优点倍受青睐，还具有便携移动、绿色环保等优势。随着新一代信息技术、高端装备、新材料、生物、新能源汽车、新能源、节能环保、数字创意等国家战略性新兴产业的发展，锂离子电池在通讯基站、风能、太阳能、电网调峰、视听设备，工业仪器、医疗器械、手机、笔记本电脑、电动工具、电动自行车、电动汽车等领域得到广泛的应用。
中国专利号CN201410052525.X提供一种镍钴铝锂电池正极材料的制备方法及锂电池正极材料：该方法为一种高容量、高压实镍钴铝Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2正极材料的制备方法，具体为一种一次颗粒增大的镍钴铝正极材料的Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2制备方法，包括：步骤1：将前驱体材料(Ni0.8Co0.15Al0.05)(OH)2与Li2CO3两种材料按M/Li按摩尔比1:1.02～1:1.03混合均匀,其中M表示(Ni0.8Co0.15Al0.05)(OH)2及步骤2：将步骤1混合均匀后的(Ni0.8Co0.15Al0.05)(OH)2与Li2CO3材料在炉窑中煅烧制备出锂电池正极材料。
但是一种镍钴铝锂电池正极材料的制备方法及锂电池正极材料，在加工的过程中忽略了电池在热后使用时的热稳定性，这就容易导致电池的寿命降低，不利于广泛的推广和普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的技术方案是：一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，包括该正极材料的组成通式，该正极材料的组成通式为：
(1-d)LixNi1-y-zCoyMzO2·dX，M为掺杂改性元素，X为无机化合物晶体材料；其中1.0≤x≤1.2，0≤y≤1.0，0≤z≤1.0，0.01≤d≤0.5，M为改性元素；制备方法如下：
S1.原料烘干：将X装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将X破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需锂源、镍源、钴源和M源等物料，按照摩尔比为1.0～1.2：0～1.0：0～1.0：0～1.0称取配制；
S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S1中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，以300～600℃温度范围内分解、氧化、熔融3～10小时，然后将温度升到610～950℃温度范围内熔融结晶合成3～30小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品LixNi1-y-zCoyMzO2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0～0.5：0.5～1.0称取配制；
S6.二次混合：把S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将两者物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在300～600℃温度范围内分解、氧化、熔融2～10小时，然后将温度升到610～950℃温度范围内熔融合成3～30小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
本发明通过改进在此提供一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
(1)本发明工艺方案和制备方法简单、易于规模化生产，材料成本适中，该锂离子电池正极具有能量密度大、热稳定性好，提高了锂电池的安全性、低温和倍率充放电性能，延长了锂电池循环寿命；可大规模应用于制造消费、交通、储能等领域的锂离子电池。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的工艺流程图图；
图2是本发明正极材料的性能图；
图3是本发明实施例1-6制备的叠层镍基复合氧化物锂电池正极材料性能图。
具体实施方式
下面将结合附图1至图3对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
具体实施例1
本发明通过改进在此提供一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，如图1-图3所示，包括该正极材料的组成通式，该正极材料的组成通式为：(1-d)LixNi1-y-zCoyMzO2·dX，M为掺杂改性元素，X为无机化合物晶体材料；其中1.0≤x≤1.2，0≤y≤1.0，0≤z≤1.0，0.01≤d≤0.5，M为改性元素；制备方法如下：
S1.原料烘干：将钛酸锂(Li4Ti5O12)装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将物料破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需LiOH·H2O、Ni(OH)2、Co(OH)2和Al(OH)3按照摩尔比为1.05：0.8：0.15：0.05称取配制；
S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质、分散剂：去离子水和聚乙二醇，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S3中制备的物料装入烧结匣钵，放入氧气合成炉中，以500～600℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到890～910℃温度范围内熔融结晶合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品Li1.05Ni0.8Co0.15Al0.05O2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0.01：0.99称取配制；
S6.二次混合：S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将两者物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在500～600℃温度范围内分解、氧化、熔融5小时，然后将温度升到900～910℃温度范围内熔融合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为成品内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料：
0.99Li1.05Ni0.8Co0.15Al0.05O2·0.01Li4Ti5O1。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
具体实施例2
(1)将碳化钨(WC)微粉和镍钴锰酸锂(LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2)，按照摩尔比为0.1：0.9称取配制，装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将物料破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需LiOH·H2O、Ni0.9Mn0.1(OH)2、Co(OH)2和MoO3按照摩尔比为1.06：0.9：0.09：0.01称取配制；
S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质、分散剂：乙醇，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S3中制备的物料装入烧结匣钵，放入氧气合成炉中，以580～600℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到890～910℃温度范围内熔融结晶合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品Li1.06Ni0.81Mn0.09Co0.09Mo0.01O2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0.05：0.95称取配制；
S6.二次混合：把S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂：去离子水、异丙醇和聚乙二醇，将物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在400～430℃温度范围内分解、氧化、熔融4小时，然后将温度升到860～870℃温度范围内熔融合成15小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为成品内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料：
0.95Li1.06Ni0.81Mn0.09Co0.09Mo0.01O2·0.045LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2·0.005WC。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
具体实施例3
(1)将硼化钛(TiB2)微粉和镍钴锰酸锂(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)，按照摩尔比为0.2：0.8称取配制，装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将物料破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需LiOH·H2O、NiC2O4·2H2O、CoC2O4·2H2O和MgCO3按照摩尔比为1.06：0.83：0.15：0.02称取配制；
S3.破碎混合：把S2中称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质、分散剂：去离子水、氨水、聚乙二醇，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S3中制备的物料装入烧结匣钵，放入氧气合成炉中，以550～560℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到850～860℃温度范围内熔融合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品Li1.06Ni0.83Co0.15Mg0.02O2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0.96：0.04称取配制；
S6.二次混合：把S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂去离子水和聚乙二醇，将两者物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在480～500℃温度范围内分解、氧化、熔融4小时，然后将温度升到880～890℃温度范围内熔融合成15小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为成品内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料：
0.96Li1.06Ni0.83Co0.15Mg0.02O2·0.032LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2·0.008TiB2。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
具体实施例4
S1.原料烘干：将氧化锆(ZrO2)微粉和镍钴锰酸锂(LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2)，按照摩尔比为0.3：0.7称取配制，装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将物料破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需LiOH·H2O、Ni0.9Mn0.1(OH)2、CoC2O4·2H2O和MoO3按照摩尔比为1.07：0.90：0.09：0.01称取配制；
S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质、分散剂：去离子水、聚乙烯醇，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S3中制备的物料装入烧结匣钵，放入氧气合成炉中，以500～520℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到800～810℃温度范围内熔融结晶合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品：Li1.07Ni0.81Mn0.09Co0.09Mo0.01O2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0.93：0.07称取配制；
S6.二次混合：把S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂：去离子水，将两者物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在450～480℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到870～880℃温度范围内合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为成品内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料：
0.93Li1.07Ni0.81Mn0.09Co0.09Mo0.01O2·0.049LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2·0.021ZrO2。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
具体实施例5
S1.原料烘干：将偏磷酸铝Al(PO3)3微粉和镍钴锰酸锂(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2)，按照摩尔比为0.3：0.7称取配制，装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将物料破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需LiOH·H2O、Ni0.95Co0.05(OH)2、CoC2O4·2H2O和SrCO3按照摩尔比为1.07：0.85：0.14：0.01称取配制；
S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质、分散剂：去离子水、聚乙二醇和尿素，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S3中制备的物料装入烧结匣钵，放入氧气合成炉中，以480～510℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到820～830℃温度范围内熔融结晶合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品Li1.07Ni0.81Co0.18Sr0.01O2(简称Q1)；
S6.二次混合：将Q1与Q2按照摩尔比为0.92：0.08称取配制；
S7.二次合成：把S6中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂：去离子水和聚乙二醇，将两者物料均匀混合、烘干；
S8.把S7中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在470～490℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到830～840℃温度范围内合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为成品内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料：
0.92Li1.07Ni0.81Co0.18Sr0.01O2·0.056LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2·0.024Al(PO3)3。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
具体实施例6
S1.原料烘干：将硼化锆(ZrB2)微粉装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将物料破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需LiOH·H2O、Ni0.9Co0.1(OH)2、MnC2O4·2H2O和Nb2O5按照摩尔比为1.08：0.90：0.095：0.0025称取配制；
S3.破碎混合：把S2.称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质、分散剂：去离子水、柠檬酸和聚氧乙烯胺，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S3.中制备的物料装入烧结匣钵，放入氧气合成炉中，以540～550℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到820～830℃温度范围内熔融结晶合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品Li1.08Ni0.81Co0.09Mn0.095Nb0.005O2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0.98：0.02称取配制；
S6.二次混合：把S5.中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂：去离子水和聚乙二醇，将两者物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6.中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在460～480℃温度范围内分解、氧化、熔融6小时，然后将温度升到840～850℃温度范围内熔融合成20小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为成品内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料0.98Li1.08Ni0.81Co0.09Mn0.095Mg0.005O2·0.02ZrB2。
进一步地，锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
进一步地，镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
进一步地，掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
进一步地，X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
进一步地，分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
本发明的工作原理为：S1.原料烘干：将X装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将X破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；S2.初步混合：将所需锂源、镍源、钴源和M源等物料，按照摩尔比为1.0～1.2：0～1.0：0～1.0：0～1.0称取配制；S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；S4.初次合成：把S1中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，以300～600℃温度范围内分解、氧化、熔融3～10小时，然后将温度升到610～950℃温度范围内熔融结晶合成3～30小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品LixNi1-y-zCoyMzO2(简称Q2)；S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0～0.5：0.5～1.0称取配制；S6.二次混合：把S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将两者物料均匀混合、烘干；S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在300～600℃温度范围内分解、氧化、熔融2～10小时，然后将温度升到610～950℃温度范围内熔融合成3～30小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：包括该正极材料的组成通式，该正极材料的组成通式为：(1-d)LixNi1-y-zCoyMzO2·dX，M为掺杂改性元素，X为无机化合物晶体材料；其中1.0≤x≤1.2，0≤y≤1.0，0≤z≤1.0，0.01≤d≤0.5，M为改性元素；制备方法如下：
S1.原料烘干：将X装入破碎烘干设备中，再向设备中加入一定量的破碎介质和分散剂，将X破碎至纳米级，烘干，得到半成品Q1；
S2.初步混合：将所需锂源、镍源、钴源和M源等物料，按照摩尔比为1.0～1.2：0～1.0：0～1.0：0～1.0称取配制；
S3.破碎混合：把S2称取配制的物料装入破碎混合烘干一体设备中，再向设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将物料均匀混合、破碎至亚微米级、烘干；
S4.初次合成：把S1中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，以300～600℃温度范围内分解、氧化、熔融3～10小时，然后将温度升到610～950℃温度范围内熔融结晶合成3～30小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为半成品LixNi1-y-zCoyMzO2(简称Q2)；
S5.调配：将Q1与Q2按照摩尔比为0～0.5：0.5～1.0称取配制；
S6.二次混合：把S5中称取配制的物料装入混合烘干一体设备中，再向混合设备中加入一定量的混合介质和分散剂，将两者物料均匀混合、烘干；
S7.二次合成：把S6中制备的物料装入匣钵，放入氧气合成炉中，在300～600℃温度范围内分解、氧化、熔融2～10小时，然后将温度升到610～950℃温度范围内熔融合成3～30小时，之后降温至室温，破碎、过300目筛，筛下物为内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：锂源为Li2CO3、LiOH·H2O、LiOH、CH3COOLi、Li2C2O4、C6H5Li3O7·4H2O中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：镍源为含镍的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、镍锰、镍钴铝、镍铝、镍钴钛、镍钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：钴源为含钴的草酸盐、乙酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物、氢氧化物、氧化物、碳酸盐、碳化物和硝酸盐中的至少一种，或者是镍钴锰、镍钴、钴锰、镍钴铝、钴铝、镍钴钛、钴钛元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐、氧化物、复合草酸盐、复合乙酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：掺杂改性元素M源为锰、铝、钛、锑、镁、铋、镓、锡、钨、锗、钽、钒、锶、铯、铟、锌、铌、钇、钼、铷、锆、硅、硼、镧系元素的氢氧化物、碳酸盐、氧化物、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、草酸盐、氨配位化合物、羰基配位化合物中的至少一种，或者是含有以上元素的复合氢氧化物、复合碳酸盐或复合氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：X源为钛酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、权利要求5所述的掺杂改性元素M的碳化物、硼化物、氟化物、硫化物、磷化物、氧化物、氮化物、磷酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种制备内核为镍基复合氧化物锂电池正极材料的方法，其特征在于：分散剂为乙醇、异丙醇、去离子水，草酸、乙酸、柠檬酸、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯胺、尿素、液氨、碳酸氢铵、碳酸铵、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、丙烯酸树脂、烷基醇酰胺、硬脂酸、脂肪酸甘油酯等化合物的水溶液中的至少一种。
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