CN112034644A - 一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法。该薄膜从上向下依次连接的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜、镶嵌表面处理过的纳米氧化铈CeO2的绝缘层、含有凝胶因子的液晶复合层、镶嵌表面处理过的空心玻璃微珠的绝缘层、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜。所制备的凝胶稳定液晶书写板薄膜通过控制非共价键形成的凝胶网络来稳定胆甾相液晶的双稳态,具有良好可逆性,在较小的电压条件下可完全清除字迹。此外,下两层聚二甲基硅氧烷薄膜的绝缘层中分别采用了改性纳米CeO2材料和改性空心玻璃微珠材料,使得该凝胶稳定液晶书写板薄膜同时具有防紫外线老化、隔音、隔热等优点。
Description
【技术领域】:本发明属于液晶显示技术领域,尤其涉及一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法。
【背景技术】:近些年来,液晶显示技术发展迅速,因其具有体积小、重量轻、省电、辐射低等优点成为现在非常普遍的显示器。随之,液晶写字板已经开始逐步取代传统写字板,形成一个巨大的产业,广泛应用于各个领域(Juntao Li,Hari Krishna Bisoyi,JiajunTian,et al.Optically Rewritable Tran sparent Liquid Crystal Displays Enabledby Light-Driven Chiral Fluorescent Molecular Switches[J].Advanced Materials,2019,31(10):1523)。
凝胶稳定液晶书写板可以通过凝胶网络稳定胆甾相液晶显示方法来实现,利用平面织构状态的布拉格反射亮态和焦锥织构状态的散射暗态构成对比态实现显示(QuanmingChen,Zenghui Peng,Yan Li,et al.Multi-plane augmented reality display based oncholesteric liquid crystal reflective films[J].Optics Express,2019,27(9):12039-12047)。该类器件具有许多优点,如功耗小、视角宽、亮度高等;由于不使用偏振片,光亮度损失很小,而且该液晶膜写字板可以制备在柔性基底上,非常适合于写字板用途,但还存在书写字迹清晰度不高,使用寿命较短等问题(Liu Guoliang,Cai Rongzhang,BinWei,et al.Research and Implementation of LCD Writing Board Based on MSP430Microcomputer[J].Applied Mechanics and Materials,2014,644:3802-3805)。
本发明专利提供一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法,在上层薄膜的绝缘层中引入电催化水热法改性的纳米CeO2材料,使凝胶稳定液晶书写薄膜具有较强的吸收紫外线能力,从而提高薄膜的使用寿命,下层薄膜的绝缘层中引入空心玻璃微珠,减轻液晶书写板薄膜的重量,降低生产成本,减小书写噪音的分贝,增加使用者良好的体验感受;同时引入凝胶网络来稳定胆甾相液晶的双稳态,使得薄膜的稳定性提高,从而实现了书写字迹的高清晰度,同时凝胶因子通过非共价键作用形成的凝胶网络具有优良的可逆功能,增强了产品稳定的可重复书写性。该方法制备成本低,操作简单,生产效率高,为液晶书写板薄膜的成产与应用提供了宝贵的实践经验。
【发明内容】:本发明专利提供了一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及其制备方法,先将两张单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层一侧分别涂覆含有改性纳米CeO2的绝缘层和改性空心玻璃微珠的绝缘层,然后把混配的向列相液晶、手性化合物和凝胶因子倒入两层薄膜中间得到凝胶网络,再倒入含有凝胶因子的液晶复合体系,挤压成膜,经过紫外线照射后得到一种凝胶稳定液晶书写板,实现了书写字迹的高清晰度与稳定的可重复书写性,提高了液晶写字板的书写及视觉效果与使用寿命。
【本发明的技术方案】:本发明专利提供一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法,该薄膜自上向下依次为单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜、镶嵌改性后纳米CeO2层、含有凝胶因子的液晶复合层、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有1.00~20.00g聚乙烯吡咯烷酮、1.00~20.00g水合肼的20~100mL的分析纯乙二醇和15~45mL浓度为0.1~10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到50~200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以200~800rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1~5mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为10~400mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,10~100℃恒温回流反应30~240min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率1~1000W;超声波功率为0~1500W,超声波频率为24~26KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量范围为0.100×105~1.999×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以4000~10000rpm的转速离心1~10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在50~100℃下真空干燥8~12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为5~90nm、长度为20~100μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取0.10~2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在1~100mL分析纯异丙醇中,加入1~10mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以300~800rpm转速搅拌40~120min后加入0.01~3.00g直径为50nm的铂催化剂粉末,置于微波加热器中反应10~60min,控制微波功率200~400W,反应结束后以300~700rpm转速磁力搅拌24~48h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后置于恒温鼓风干烘箱中,控制温度在90~115℃之间,热处理45~100min,自然降温至室温,得到厚度为90~180μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将0.10~10.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20~50mL的丙酮溶液中,将其加入喷笔中,喷笔压力为0.10~0.15MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为1~30cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为90~180μm;随后将其在100~300℃下退火1~2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入0.50~3.00g聚偏氟乙烯,在200~500r/min的转速下保持0.5~3.0h,然后向其中加入1.00~3.00g的导电剂Super P碳,在200~500r/min的转速下保持0.5~3.0h,再向混合物中加入1.00~3.00g粒径为20~1000nm的铂纳米颗粒,搅拌0.5~30.0h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为6~10mm、长度为100~150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为30~100μm,并在80~120℃下真空干燥12~36h得到改造电极,在容积为150~300mL且顶盖有两个直径为7~11mm孔的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为SN0102、SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高温胶圈、HR-8767A中的任意一种,两电极间可外加5~100V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将1.00~10.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到40~80mL分析纯乙醇中,随后加入40~80mL质量分数为30~70%的H2O2,静置5~30min,通过恒压滴液漏斗以1~5mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以150~300rpm转速搅拌反应20~60min得到悬浊液,将得到的悬浊液以4000~10000rpm转速离心1~6min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到10~50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度400~600℃,反应1.5~3.0h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为40~100nm的CeO2纳米球粉末;
称取1.00~15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入200~500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入0.10~5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400~600rpm转速搅拌40~120min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5~100V直流电压,控制温度为80~110℃以300~800rpm转速搅拌,电催化水热反应2~4h;待反应液冷却至室温,经6000~9000rpm转速离心分离1~3min后用去离子水和乙醇分别洗涤3~5次,在150~300℃下真空干燥5~12h,得到粒径为2~100nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将0.50~50.00g绝缘材料溶解于4~100ml的四氢呋喃或去离子水中,所述的绝缘材料为聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚乙烯醇中的任意一种,水浴加热至50~100℃,以300~800rpm转速搅拌溶解15~30min,随后加入0.10~1.50g第四步骤制备的改性纳米CeO2材料,在200~300W超声仪中超声分散20~30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在100~150℃下真空干燥6~24h,最终得到镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度为0.5~8.0μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将5.00~10.00g的商品化粒径为10~100μm、壁厚为1~2μm空心玻璃微珠和100~400mL浓度为0.1~3.0mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为50~90℃,搅拌速率为400~700rpm,搅拌回流反应1~2h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7~8,在60~150℃下真空干燥12~48h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.00~2.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到100~300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带电催化装置的水热釜内,两电极间外加5~100V直流电压,保持200~600rpm转速在70~100℃下磁力搅拌1~3h;反应结束后,以7000~9000rpm转速离心1~8min后用去离子水和乙醇清洗3~5遍,在100~150℃下真空干燥6~24h,得到粒径为2~25μm,壁厚0.5~2.0μm的改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将0.50~50.00g绝缘材料溶解于4~1000ml四氢呋喃或去离子水中,所述的绝缘材料为聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚乙烯醇中的任意一种,水浴加热至90~100℃搅拌溶解10~15min,加入0.10~1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在100~150℃下真空干燥6~24h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度为0.5~8.0μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将65.00~84.00kg的向列相液晶、15.00~20.00kg的手性化合物混合物、1.00~15.00kg的可聚合单体混合物、0.20~0.80kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮及0.00~30.00kg的凝胶因子均匀混合,以200~500rpm转速搅拌6~16h配成液晶复合体系,其中光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮结构式如下:
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系加热至100~200℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络,将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24~48h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡6~10h,最后在40~80℃下真空干燥24~36h;得到厚度为2~50μm含有凝胶因子的液晶复合层的复合膜;最后用1~10mW/cm2的紫外灯在20~70℃下照射1~20min得到液晶书写板薄膜。
所述的向列相液晶的双折射率为0.1~0.4、清亮点为50~70℃、粘度为25Pa·s,该向列相液晶的主要成分由20~35kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、10~40kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯及10~30kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;其结构式分别如下:
所述的可聚合单体混合物以0.00~5.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、0.00~5.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、0.00~5.00kg的苄基丙烯酸、0.00~2.00kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.00~1.00kg的3-乙氧基丙烯酸及0.00~3.00kg的1,4-双(4-(6’-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而得,各组分不能同时为0;其结构式如下:
所述的手性化合物混合物由0.00~10.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、0.00~10.00kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、0.00~10.00kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、0.00~10.00kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、0.00~9.00kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成,各组分不能同时为0;其结构式如下:
所述的凝胶因子材料由0.00~50.00kg的乙酸异山梨醇酯、0.00~50.00kg的二(对甲基苄叉)山梨醇、0.00~50.00kg的失水山梨醇混合而得,各组分不能同时为0,其结构式如下:
【本发明的优点及成果】:本发明专利涉及一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法,具体优点及效果有:(1)上层薄膜的绝缘层中引入改性纳米CeO2材料,可使此凝胶稳定液晶书写薄膜具有吸收紫外线的能力,从而提高薄膜的使用寿命;下层薄膜的绝缘层中引入改性空心玻璃微珠,可使本发明的凝胶稳定液晶书写板薄膜的重量明显减轻,降低生产成本,并发挥空心玻璃微珠的隔音效果,达到减小书写噪音的分贝,给使用者带去良好的体验感受;(2)本发明的写字板采用凝胶网络来稳定胆甾相液晶的双稳态,使得薄膜的稳定性提高,字迹的尺寸稳定性相应提高,此凝胶网络是由分子间通过非共价键作用自组装形成的,相比于传统的通过共价键结合的化学凝胶,该超分子体系具有优异的可逆调控性能,有利于延长液晶写字板的使用次数,延长使用寿命;(3)该凝胶稳定液晶写字板在液晶体系中引入凝胶网络,通过控制凝胶网络中手性化合物的扩散,使得手性化合物在液晶体系中呈现梯度或不均匀分布,造成液晶体系的螺距的梯度或不均匀分布,从而使得液晶体系的反射波宽大大拓宽,覆盖了整个可见光区域,字迹的亮度大幅度提高;(4)该凝胶稳定液晶写字板在紫外聚合时,采用了在不同温度、不同强度的365nm紫外光照射下进行聚合的方法,利用溶剂洗掉小分子向列相液晶后,将液晶复合体系灌入膜间隙,使单体充分扩散,在不同温度下手性化合物的扩散速率不同,经紫外聚合锚定螺距,就可以形成螺距梯度分布或不均匀分布,从而拓宽波宽,进而提高产品书写时的对比度和字迹亮度;(5)电催化水热法得到的改性CeO2形貌均匀、物相单一、吸收紫外线能力强;(6)手性化合物具有良好手性,采用多种手性化合物混合的方式,可在较低浓度下使混合物具有较高的螺旋扭曲力值,可有效调节螺距。
【附图说明】
图1为本发明的制备流程示意图,其中各编码分别为:1为PDMS透明薄膜/含纳米CeO2的绝缘层;2为PDMS透明薄膜/含空心玻璃微珠的绝缘层;3为趁热灌入的液晶/凝胶因子复合体系;4为液晶物理凝胶网络;5为液晶复合体系;6为液晶聚合物网络/凝胶网络;7为凝胶因子;8为手性化合物;A为冷却至室温;B为洗去液晶分子;C为灌入液晶复合体系;D为紫外聚合。
具体实施方式:
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,并结合附图,对本发明进行详细阐述。
实施例1:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品1的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品1的制备,具体包括以下步骤(如图1):
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有2.00g聚乙烯吡咯烷酮、2.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为40nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在100mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min后加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm转速磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后至于恒温鼓风干烘箱中,控制温度为90℃,热处理80min,自然降温至室温,得到厚度为180μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为SN0102,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将2.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm转速搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚碳酸酯溶解在100ml四氢呋喃中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,随后加入1.00g第四步骤制备的改性纳米CeO2材料,在300W超声仪中超声分散30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在150℃下干燥24h,最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带点催化装置的水热釜内,两电极间外加5V直流电压保持200rpm转速在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以9000rpm转速离心7min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒径为3μm,壁厚1μm的改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将5.00g聚乙烯醇溶解在100ml去离子水,水浴加热至90℃搅拌溶解10min,加入1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将65.00kg的向列相液晶、20.00kg手性化合物混合物,10.60kg可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、4.00kg的凝胶因子乙酸异山梨醇酯,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
其中向列相液晶双折射率为0.2,清亮点为65℃,粘度为25Pa·s,该向列相液晶由30.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、15.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和20.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物分别由8.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、5.50kg7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、2.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)和2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚单体混合物分别由2.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、2.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.00kg的苄基丙烯酸、1.60kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、2.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络,将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h;得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜样品1。
经测试,产品使用寿命超过3年,消除电压为10V,对比度为5.4,书写状态的反射率为45.1,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
实施例2:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品2的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品2的制备,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm的转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为40nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在100mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min后加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后至于恒温鼓风干烘箱中,控制温度为90℃,热处理80min,自然降温至室温,得到厚度为160μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为SN0102,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将3.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm转速搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚乙烯醇溶解在100ml去离子水中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,然后加入1.00g第三步骤制备的改性纳米CeO2材料,在超声仪中以300W超声分散30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,放入150℃烘箱内,加热干燥24h最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带点催化装置的水热釜内,两电极间外加5V直流电压保持200rpm转速,在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以9000rpm转速离心7min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒径为3μm,壁厚1μm的改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将5.00g聚酰亚胺溶解在200ml四氢呋喃中,水浴加热至90℃搅拌溶解10min,加入1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将72.00kg的向列相液晶、15.00kg手性化合物混合物、10.60kg可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2.00kg的凝胶因子二(对甲基苄叉)山梨醇均匀混合,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
其中向列相液晶双折射率为0.25,清亮点为55℃,粘度为25Pa·s,该向列相液晶的主要成分由25.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、25.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和22.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物分别由2.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、3.50kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、2.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、5.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚单体混合物分别由2.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、2.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.00kg的苄基丙烯酸、1.60kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、2.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h,得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜样品2。
经测试,产品使用寿命超过3年,消除电压为6.3V,对比度为4.2,书写状态的反射率为43.6,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
实施例3:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品3的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品3的制备,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm的转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为50nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在100mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min,加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm转速磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后置于恒温鼓风干烘箱中,控制温度在90℃,热处理120min,自然降温至室温,得到厚度为180μm聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为KL-7057,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将1.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm转速搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚乙烯醇溶解在90ml去离子水中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,然后加入1.00g第三步骤制备的改性纳米CeO2材料,在300W超声仪中超声分散30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,放入150℃真空干燥机中24h,最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤所述的带点催化装置的水热釜内,电极间外加5V直流电压保持200rpm转速,在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以8000rpm转速离心2min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒径为3μm,壁厚1μm的改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将5.00g聚乙烯醇溶解在300ml去离子水,水浴加热至90℃搅拌溶解10min,加入1.00g改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将65.00kg向列相液晶、20.00kg手性化合物混合物、10.60kg可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮胶、4.00kg的失水山梨醇凝胶因子均匀混合,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
其中向列相液晶的双折射率为0.25,清亮点为65℃,粘度为25Pa·s,该向列相液晶的主要成分由30.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、15.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和20.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物由8.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、5.50kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、2.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚合单体混合物分别由4.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、1.20kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.40kg的苄基丙烯酸、1.00kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、1.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络,将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h;将得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜样品3。
经测试,产品使用寿命超过3年,消除电压为9.6V,对比度为4.5,书写状态的反射率为41.2,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
实施例4:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品4的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品4的制备,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm的转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为40nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在100mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min后加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm转速磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后至于恒温鼓风干烘箱中,控制温度为90℃,热处理80min,自然降温至室温,得到厚度为180μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为TE-9249,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将1.50g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm速度搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚碳酸酯溶解在95ml去离子水中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,随后加入1.00g第三步骤制备的改性纳米CeO2材料,在300W超声仪中以超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在150℃下干燥24h,最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带点催化装置的水热釜内,两电极间外加5V直流电压保持200rpm转速,在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以9000rpm转速离心7min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒度为3μm,壁厚1μm改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将1.00g聚乙烯醇溶解在200ml去离子水,水浴加热至90℃搅拌溶解10min,加入1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将69.00kg的向列相液晶、15.00kg的手性化合物混合物、10.60kg的可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、5.00kg由乙酸异山梨醇酯和二(对甲基苄叉)山梨醇各2.50kg混合而得的凝胶因子混合,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
其中向列相液晶的双折射率为0.2,清亮点为65℃,粘度为25Pa·s,该向列相液晶的主要成分由32.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、17.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和20.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物分别由3.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、5.50kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、2.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚单体混合物分别由2.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、2.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.00kg的苄基丙烯酸、1.60kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、2.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而得;
凝胶因子分别由乙酸异山梨醇酯和二(对甲基苄叉)山梨醇各2.50kg混合组成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系空气浴加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h;将得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜样品4。
经测试,产品使用寿命超过4年,消除电压为7.2V,对比度为3.5,书写状态的反射率为40.5,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
实施例5:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品5的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品5的制备,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm的转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为40nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在100mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min后加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm转速磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后置于恒温鼓风干烘箱中,控制温度为90℃,热处理80min,自然降温至室温,得到厚度为180μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为TE-9128,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将2.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm速度搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚氯乙烯溶解在100ml四氢呋喃中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,随后加入1.00g第四步骤制备的改性纳米CeO2材料,在300W超声仪中以超声分散30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在150℃下干燥24h,最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带点催化装置的水热釜内,两电极间外加5V直流电压保持200rpm转速,在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以9000rpm转速离心7min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒径为3μm,壁厚1μm改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将2.00g聚乙烯醇溶解在200ml去离子水,水浴加热至90℃搅拌溶解10min,加入1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将65.00kg的向列相液晶、20.00kg的手性化合物混合物、10.60kg可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、4.00kg由乙酸异山梨醇酯和失水山梨醇各2.00kg混合而得的凝胶因子混合,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
向列相液晶双折射率为0.2,清亮点为65℃,粘度为25Pa.s,该向列相液晶的主要成分由30.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、15.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和20.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物分别由8.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、5.50kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、2.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚单体混合物分别由2.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、2.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.00kg的苄基丙烯酸、1.60kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、2.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而得;
凝胶因子分别由乙酸异山梨醇酯和失水山梨醇各2.00kg混合组成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系空气浴加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h;将得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜样品5。
经测试,产品使用寿命超过4年,消除电压为8.4V,对比度为3.8,书写状态的反射率为36.7,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
实施例6:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品6的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品6的制备,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm的转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为40nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取3.00g聚二甲基硅氧烷溶解在80mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min后加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm转速磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后置于恒温鼓风干烘箱中,控制温度为90℃,热处理80min,自然降温至室温,得到厚度为145μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为E-120HP,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将2.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm速度搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚氯乙烯解在100ml去离子水中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,随后加入1.00g第四步骤制备的改性纳米CeO2材料,在300W超声仪中超声分散30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在150℃下干燥24h,最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带点催化装置的水热釜内,两电极间外加5V直流电压保持200rpm转速,在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以9000rpm转速离心7min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒径为3μm,壁厚1μm改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将5.00g聚氯乙烯醇溶解在300ml去离子水,水浴加热至90℃搅拌溶解10min,加入1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为2μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将65.00kg的向列相液晶、20.00kg的手性化合物混合物、10.60kg的可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、4.00kg由二(对甲基苄叉)山梨醇和失水山梨醇各2.00kg混合的凝胶因子,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
其中向列相液晶双折射率为0.2,清亮点为65℃,粘度为25Pa·s,该向列相液晶的主要成分由30.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、15.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和20.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物分别由8.0kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、5.50kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、2.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚单体混合物分别由2.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、2.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.00kg的苄基丙烯酸、1.60kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、2.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而成;
凝胶因子分别由二(对甲基苄叉)山梨醇和失水山梨醇各2.00kg混合组成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系空气浴加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h;将得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜样品6。
经测试,产品使用寿命超过4年,消除电压为8.8V,对比度为3.3,书写状态的反射率为33.3,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
实施例7:一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品7的制备
一种凝胶稳定液晶书写板薄膜样品7的制备,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以400rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为60mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,80℃恒温回流反应180min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率300W;超声波功率为800W,超声波频率为24KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量值为1.0×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以8000rpm的转速离心10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在80℃下干燥12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为40nm、长度为50μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取3.00g聚二甲基硅氧烷溶解在90mL分析纯异丙醇中,加入8mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以400rpm转速搅拌40min后加入3.00g铂催化剂,置于微波加热器中反应60min,控制微波功率250W,反应结束后以300rpm转速磁力搅拌36h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后置于恒温鼓风干烘箱中,控制温度90℃,热处理80min,自然降温至室温,得到厚度为145μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将2.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中,并将其加入喷笔中,喷笔压力为0.1MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为10cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为100μm;随后将其在300℃下退火2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50m的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入1.00g聚偏氟乙烯,在400r/min的转速下保持0.5h,然后向其中加入3.00g的导电剂Super P碳,在400r/min的转速下保持1h,再向混合物中加入3.00g粒径为300nm的铂纳米颗粒,搅拌7h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为10mm、长度为150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为90μm,并在115℃下干燥24h得到改造电极,在容积为300mL且顶盖有两个直径10mm孔的的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为2301耐高温胶圈,两电极间可外加5V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将1.20g Ce(NO3)3·6H2O加入到80mL分析纯乙醇中,随后加入80mL质量分数为30%的H2O2,静置20min,通过恒压滴液漏斗以3mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以300rpm转速搅拌反应40min得到悬浊液,将得到的悬浊液以7000rpm的速度离心3min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度600℃,反应2h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为50nm的CeO2纳米球粉末;
称取15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400rpm转速搅拌60min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5V直流电压,控制温度为90℃以500rpm速度搅拌,电催化水热反应3h;待反应液冷却至室温,经9000rpm转速离心分离1min后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,在200℃下干燥7h,得到粒径为5nm的改性纳米CeO2;
第四、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将5.00g聚碳酰亚胺溶解在55ml四氢呋喃中,水浴加热至90℃,以800rpm转速搅拌溶解30min,随后加入2.00g第四步骤制备的改性纳米CeO2材料,在300W超声仪中超声分散30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在150℃下干燥24h,最终得到镶嵌改性后纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为4μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将10.00g的商品化粒径为30μm、壁厚为2μm空心玻璃微珠和300mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为80℃,搅拌速率为600rpm,搅拌回流反应1.5h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7,在110℃下干燥36h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.50g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带点催化装置的水热釜内,两电极间外加5V直流电压保持200rpm转速,在60℃下磁力搅拌3h;反应结束后,以9000rpm转速离心7min后用去离子水和乙醇清洗5遍,在120℃下干燥20h得到粒度为25μm,壁厚2μm改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将3.00g聚亚酰胺溶解在250ml四氢呋喃中,水浴加热至90℃以800rpm速率搅拌溶解10min,加入1.00g改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在120℃下干燥12h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度均为4μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将71.00kg的向列相液晶、15.00kg的手性化合物混合物、10.60kg的可聚合单体混合物、0.40kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、3.00kg分别由乙酸异山梨醇酯,二(对甲基苄叉)山梨醇和失水山梨醇各1.00kg组成的凝胶因子混合,以500rpm转速搅拌10h配成液晶复合体系;
其中向列相液晶双折射率为0.2,清亮点为65℃,粘度为25Pa·s,该向列相液晶的主要成分由32.00kg的4,4′-双(1-(4-(烯丙基苯基)乙烯基)氧基)-1,1'联苯、19.00kg的4'-丁氧基-[1,1'-联苯]-4-基-4-(己氧基)苯甲酸酯和20.00kg的2-戊烯基联苯-4-甲酸甲酯组成;
手性化合物混合物分别由5.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、2.50kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、4.30kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、2.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)、1.10kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成;
可聚单体混合物分别由2.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、2.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、2.00kg的苄基丙烯酸、1.60kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.70kg的3-乙氧基丙烯酸、2.30kg的1,4-双(4-(6’-丙烯氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而得;
凝胶因子分别由乙酸异山梨醇酯、二(对甲基苄叉)山梨醇和失水山梨醇各1.00kg混合组成;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系空气浴加热至150℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡10h,最后在60℃真空烘箱中干燥24h;将得到含有凝胶因子的液晶复合层的厚度为8μm的复合膜;最后用5mW/cm2的紫外灯在35℃下照射20min,最后得到液晶书写板薄膜。
经测试,产品使用寿命超过3年,消除电压为6.8V,对比度为2.9,书写状态的反射率为21.2,使用温度范围-20~45℃,储存温度为-20~60℃。
表1本发明实施例的产品经性能测试结果
Claims (5)
1.本发明专利提供一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法,该薄膜自上向下依次为单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜、镶嵌改性后纳米CeO2层、含有凝胶因子的液晶复合层、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,具体包括以下步骤:
第一、银纳米线粉末的制备
首先,将含有1.00~20.00g聚乙烯吡咯烷酮、1.00~20.00g水合肼的20~100mL的分析纯乙二醇和15~45mL浓度为0.1~10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到50~200mL的三口石英烧瓶中,随后将该三口石英烧瓶转移至型号为XH-300UP的电脑微波超声波紫外光组合催化合成仪中,再以200~800rpm转速的磁力搅拌下,通过外加的恒压滴液漏斗向该三口石英烧瓶中以1~5mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液,控制硝酸银的浓度为10~400mmol/L;滴加结束后,在微波、超声、紫外的同步作用下,10~100℃恒温回流反应30~240min,温度超过设定温度即会停止加热,低于设定温度则会继续加热;设置该合成仪的微波、超声、紫外的制备条件为:微波频率2450MHz,微波功率1~1000W;超声波功率为0~1500W,超声波频率为24~26KHz;紫外光波长为365nm,功率为250W,测量范围为0.100×105~1.999×105μW/cm2;随后将反应产物冷却至室温后,以4000~10000rpm的转速离心1~10min,用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次,最后在50~100℃下真空干燥8~12h,即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为5~90nm、长度为20~100μm的纯银纳米线粉末;
第二、单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的制备
称取0.10~2.00g聚二甲基硅氧烷溶解在1~100mL分析纯异丙醇中,加入1~10mL的分析纯N,N-二甲基甲酰胺,以300~800rpm转速搅拌40~120min后加入0.01~3.00g直径为50nm的铂催化剂粉末,置于微波加热器中反应10~60min,控制微波功率200~400W,反应结束后以300~700rpm转速磁力搅拌24~48h得到悬浊液,将得到的悬浊液旋涂在洁净的玻璃板上,随后置于恒温鼓风干烘箱中,控制温度在90~115℃之间,热处理45~100min,自然降温至室温,得到厚度为90~180μm的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
将0.10~10.00g第一步骤制备的银纳米线粉末分散于20~50mL的丙酮溶液中,将其加入喷笔中,喷笔压力为0.10~0.15MPa;在距离聚二甲基硅氧烷透明薄膜一侧高度为1~30cm处均匀喷涂,控制薄层厚度为90~180μm;随后将其在100~300℃下退火1~2h,即得单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜;
第三、带电催化装置的水热釜
首先,向50mL的N-甲基-2-吡咯烷酮中加入0.50~3.00g聚偏氟乙烯,在200~500r/min的转速下保持0.5~3.0h,然后向其中加入1.00~3.00g的导电剂Super P碳,在200~500r/min的转速下保持0.5~3.0h,再向混合物中加入1.00~3.00g粒径为20~1000nm的铂纳米颗粒,搅拌0.5~30.0h,制备混合浆料;用自动涂膜烘干机将混合浆料均匀涂抹在两根直径为6~10mm、长度为100~150mm的高纯石墨碳电极棒表面,涂覆厚度为30~100μm,并在80~120℃下真空干燥12~36h得到改造电极,在容积为150~300mL且顶盖有两个直径为7~11mm孔的聚四氟乙烯反应釜上,插入两根上述制备的电极,并用耐高温胶圈做好电极与开孔间的密封,该耐高温胶圈的材质为碳纤维填充的聚四氟乙烯,型号为SN0102、SN0102、KL-7057、TE-9249、TE-9128、E-120HP、2301耐高温胶圈、HR-8767A中的任意一种,两电极间可外加5~100V直流电压,即得到带电催化装置的水热釜;
第四、改性纳米CeO2的制备
将1.00~10.00g Ce(NO3)3·6H2O加入到40~80mL分析纯乙醇中,随后加入40~80mL质量分数为30~70%的H2O2,静置5~30min,通过恒压滴液漏斗以1~5mL/min的速度逐滴滴入2mol/L的NH3·H2O直至pH=10,接着以150~300rpm转速搅拌反应20~60min得到悬浊液,将得到的悬浊液以4000~10000rpm转速离心1~6min,除去上清液后用去离子水和乙醇分别洗涤3次,然后将其分散到10~50mL浓度为2mol/L的丙三醇水溶液中,蒸发干燥得到前驱体,将前驱体放入马弗炉中,在氮气氛围保护下,控制温度400~600℃,反应1.5~3.0h,得到晶格空间群为Fm-3m(225)、直径为40~100nm的CeO2纳米球粉末;
称取1.00~15.00g该第四步骤上一段落所制备的CeO2纳米球粉末投入200~500ml浓度为50%的乙醇水溶液,加入0.10~5.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷,以400~600rpm转速搅拌40~120min,随后放入第三步骤所得到的带电催化装置的水热釜中,两电极间外加5~100V直流电压,控制温度为80~110℃以300~800rpm转速搅拌,电催化水热反应2~4h;待反应液冷却至室温,经6000~9000rpm转速离心分离1~3min后用去离子水和乙醇分别洗涤3~5次,在150~300℃下真空干燥5~12h,得到粒径为2~100nm的改性纳米CeO2;
第五、镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的制备
将0.50~50.00g绝缘材料溶解于4~100ml的四氢呋喃或去离子水中,所述的绝缘材料为聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚乙烯醇中的任意一种,水浴加热至50~100℃,以300~800rpm转速搅拌溶解15~30min,随后加入0.10~1.50g第四步骤制备的改性纳米CeO2材料,在200~300W超声仪中超声分散20~30min后得到绝缘材料溶液,将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤得到的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,在100~150℃下真空干燥6~24h,最终得到镶嵌改性纳米CeO2的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度为0.5~8.0μm;
第六、改性空心玻璃微珠的制备
将5.00~10.00g的商品化粒径为10~100μm、壁厚为1~2μm空心玻璃微珠和100~400mL浓度为0.1~3.0mol/L的氢氧化钠溶液加入到1000mL的三颈烧瓶中,插入球形回流管、机械搅拌器、玻璃塞,设定水浴加热温度为50~90℃,搅拌速率为400~700rpm,搅拌回流反应1~2h,随后用去离子水洗涤空心玻璃微珠直至pH值为7~8,在60~150℃下真空干燥12~48h,将干燥后的空心玻璃微珠和1.00~2.00g分析纯3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到100~300mL乙醇和去离子水体积比为1:3的混合液中,然后放入第三步骤制备的带电催化装置的水热釜内,两电极间外加5~100V直流电压,保持200~600rpm转速在70~100℃下磁力搅拌1~3h;反应结束后,以7000~9000rpm转速离心1~8min后用去离子水和乙醇清洗3~5遍,在100~150℃下真空干燥6~24h,得到粒径为2~25μm,壁厚0.5~2.0μm的改性空心玻璃微珠;
第七、镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的制备
将0.50~50.00g绝缘材料溶解于4~1000ml四氢呋喃或去离子水中,所述的绝缘材料为聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚乙烯醇中的任意一种,水浴加热至90~100℃搅拌溶解10~15min,加入0.10~1.00g第五步骤制备的改性空心玻璃微珠材料,超声分散30min后得到绝缘材料溶液,然后将绝缘材料溶液均匀地涂覆在第二步骤所述的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜导电层面上,然后在100~150℃下真空干燥6~24h,最终得到镶嵌改性后空心玻璃微珠的绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜,其中绝缘层厚度为0.5~8.0μm;
第八、制备目标液晶复合体系
将65.00~84.00kg的向列相液晶、15.00~20.00kg的手性化合物混合物、1.00~15.00kg的可聚合单体混合物、0.20~0.80kg的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮及0.00~30.00kg的凝胶因子均匀混合,以200~500rpm转速搅拌6~16h配成液晶复合体系,其中光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮结构式如下:
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮;
第九、一种凝胶稳定液晶书写板薄膜的制备
将已制备的两张绝缘层的单侧镀有银纳米线的聚二甲基硅氧烷透明薄膜的导电层的一侧相对放置,将液晶复合体系加热至100~200℃,趁热倒入上述两层薄膜间隙,进行辊压,冷却至室温后得到凝胶网络,将得到的凝胶网络在分析纯环己烷溶剂中浸泡24~48h,再在分析纯四氢呋喃中继续浸泡6~10h,最后在40~80℃下真空干燥24~36h;得到厚度为2~50μm含有凝胶因子的液晶复合层的复合膜;最后用1~10mW/cm2的紫外灯在20~70℃下照射1~20min得到液晶书写板薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法,其特征是:所述的可聚合单体混合物以0.00~5.00kg的2-烯丙氧基丙烯酸乙酯、0.00~5.00kg的3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯、0.00~5.00kg的苄基丙烯酸、0.00~2.00kg的3-丙烯酰氧基-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、0.00~1.00kg的3-乙氧基丙烯酸及0.00~3.00kg的1,4-双(4-(6’-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯混合而得,各组分不能同时为0;其结构式如下:
2-烯丙氧基丙烯酸乙酯
3-苯基-2-丙烯酸-2-丙烯基酯
苄基丙烯酸
3-(丙烯酰氧基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯
3-乙氧基丙烯酸
1,4-双(4-(6’-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基)-2-甲苯。
4.根据权利要求书1所述的一种凝胶稳定液晶书写板薄膜及制备方法,其特征在于:所述的手性化合物混合物由0.00~10.00kg的4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸、0.00~10.00kg的7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺、0.00~10.00kg的N-(1-(5’-乙酰氨基-[3,3’联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺、0.00~10.00kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-羧酸盐)及0.00~9.00kg的六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)混合而成,各组分不能同时为0;其结构式如下:
4-氨基-2-(3-(4-氨基丁基)苄基)丁酸
7-(3-((3-(3-甲氧基甲基)环戊基)丙基)氨基)甲基)苯基)庚烷酰胺
N-(1-(5'-乙酰氨基-[3,3'联吡啶]-5-基)丙-2-基乙酰胺
六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4'-戊基-[1,1'-双(环己烷)]-4-羧酸盐)
六氢呋喃[3,2-b]呋喃-3,6-二基双(4-乙基环己烷-1-羧酸盐)。
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