CN112030119A - 一种铟管靶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铟管靶及其制备方法,该铟管靶包括圆柱形或圆管形的衬管和设置在所述衬管外的铟料层,其晶粒尺寸小于等于500微米;所述铟管靶的氧含量不大于50ppm;铟管靶的金属杂质含量不大于100ppm。其制备方法包括以下步骤:1)固定衬管;2)浇注,形成铟料层;3)自然冷却;4)塑形加工;5)对所述铟料层进行车削加工;6)抛光处理,以使得所述铟管靶的粗糙度小于等于Ra1.6μm;7)用盐酸腐蚀所述铟管靶的表面,显现晶粒晶界,以检验晶粒平均大小。本发明的晶粒尺寸小于等于500微米、大小均匀,而且内部无缺陷;此铟管靶在溅射过程中,镀膜沉积厚度均匀,并减少打弧放电的次数,可广泛适用于手机外壳溅镀的非导电金属膜和CIGS薄膜太阳能电池。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材及其制备方法,具体涉及一种铟管靶及其制备方法。
背景技术
铟靶目前主要应用于CIGS薄膜太阳能电池的光吸收层,以及手机背板表面镀膜的非金属导电膜。靶材表面的粗糙度对溅射过程的影响较大,靶材表面粗糙,成为溅射过程中异常放电的主要原因。经研究发现,靶材表面的粗糙度控制在Ra1.6μm以下,可以很好的抑制异常放电的产生;溅射镀膜的厚度控制在70纳米以下,才会形成不导电薄膜,因此对靶材的均匀性、晶粒大小要求较高。
在以往,如专利CN103789929A中所揭示的铟靶制备方法中,通过快速冷却的方式来达到细化晶粒的目的。对于管状铟靶,快速冷却只能通过内表面或外表面冷却,通常会沿着冷却方向形成柱状晶,内外晶粒大小不均匀,而且,快速冷却在铟靶的内部会形成高的缺陷密度,影响镀膜的稳定性。
在专利CN102782180 A所公示的方法,通过轧制变形获得平面的铟瓦块,再通过拼接形成靶材。此种方法操作复杂,且只适用于平面的铟靶,不适用于管状的铟靶。
发明内容
为了克服上述问题,本发明提供一种晶粒尺寸小于等于500微米的管状铟靶及其制备方法。
本发明的技术方案是提供一种铟管靶,其是一种圆柱形结构,其包括圆柱形或圆管形的衬管和设置在所述衬管外的铟料层,其特征在于:其晶粒尺寸小于等于500微米;所述铟管靶的氧含量不大于50ppm;所述铟管靶的金属杂质含量不大于100ppm。
本发明还提供一种铟管靶的制备方法,所述铟管靶是一种圆柱形结构,其包括圆柱形或圆管形的衬管和设置在所述衬管外的铟料层,其包括以下步骤:
1)所述衬管固定在外模具的管形的中心孔内,所述衬管外壁和所述外模具中心孔的内壁间具有设定的间隙;
2)将熔化的铟或铟锡合金浇注到外模具的中心孔和衬管之间的缝隙里,形成所述铟料层;
3)自然冷却至室温后,所述铟料层已固化附着在所述衬管上,形成所述铟管靶,打开所述外模具,取出所述铟管靶;
4)把所述铟管靶固定在车床上,通过旋压的方式进行塑形加工,将所述铟料层的厚度减少预设值;
5)对所述铟料层进行车削加工,车削加工去除的厚度大于等于1mm;
6)将所述铟管靶进行抛光处理,以使得所述铟管靶的粗糙度小于等于Ra1.6μm;
7)用盐酸腐蚀所述铟管靶的表面,显现晶粒晶界,以检验晶粒平均大小,获得晶粒尺寸小于等于500微米的合格品。
优选的,所述步骤4)中,在车床上安装旋压刀具,轴向走刀,对所述铟管靶进行多次旋压加工,每次旋压加工时所述旋压刀具压下量为所述预设值的20%~40%。
优选的,所述步骤2)中,把纯度4N以上、金属杂质含量不大于100ppm的铟锭,在氩气保护的电阻炉内熔化,在溶液温度达到200~230℃时,浇铸在所述外模具中。
优选的,所述步骤2)中,铟锭的纯度为5N。
优选的,所述铟锡合金的锡含量为0~50wt%。
优选的,所述衬管为钛管或不锈钢管。
优选的,所述铟靶材的氧含量不大于50ppm。
优选的,所述步骤7)中,通过光学显微镜放大800倍,对所述铟靶材表面拍照,并对获得的照片通过积分法测算平均晶粒大小。
优选的,所述衬管外壁和所述外模具中心孔的内壁间设定的间隙为8mm,所述步骤4)中的预设值为2mm;或所述衬管外壁和所述外模具中心孔的内壁间设定的间隙为12mm,所述步骤4)中的预设值为3mm。
本发明的一种铟管靶晶粒尺寸小于等于500微米、大小均匀,而且内部无缺陷;此铟管靶在溅射过程中,镀膜沉积厚度均匀,并减少打弧放电的次数,可广泛适用于手机外壳溅镀的非导电金属膜和CIGS薄膜太阳能电池。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
本发明提供一种铟管靶,其是一种圆柱形结构,其包括圆柱形或圆管形的衬管和设置在衬管外的铟料层。其晶粒尺寸小于等于500微米;铟管靶的氧含量不大于50ppm;铟管靶的金属杂质含量不大于100ppm。
本发明还提供上述铟管靶的制备方法,其包括以下步骤:
1)衬管固定在外模具的管形的中心孔的中心处,衬管外壁和外模具中心孔的内壁间具有设定的间隙, 衬管为钛管或不锈钢管;
2)外模具垂直地面放置,将熔化的铟或铟锡合金由下而上地浇注到外模具的中心孔和衬管之间的缝隙里,形成铟料层;
3)自然冷却至室温后,铟料层已固化附着在衬管上,形成铟管靶,打开外模具,取出铟管靶;
4)把铟管靶固定在车床上,通过旋压的方式进行塑形加工,将铟料层的厚度减少预设值;
5)对铟料层进行车削加工,车削加工去除的厚度大于等于1mm;
6)将铟管靶进行抛光处理,以使得铟管靶的粗糙度小于等于Ra1.6μm;
7)用盐酸腐蚀铟管靶的表面,显现晶粒晶界,以检验晶粒平均大小,获得晶粒尺寸小于等于500微米的合格品。
步骤4)中,在车床上安装旋压刀具,轴向走刀,对铟管靶进行多次旋压加工,每次旋压加工时旋压刀具压下量为预设值的20%~40%。
步骤2)中,把纯度5N、金属杂质含量不大于100ppm的铟锭或锡含量为0~50wt%铟锡合金或把纯度5N的铟锭和纯度4N的锡锭,按70:30的质量配比,在氩气保护的电阻炉内熔化,在溶液温度达到200~230℃时,浇铸在外模具中;通过氩气的保护,确保铟靶材的氧含量不大于50ppm。
步骤7)中,通过光学显微镜放大800倍,对铟靶材表面拍照,并对获得的照片通过积分法测算平均晶粒大小。
本发明提供两个尺寸的铟管靶:
实施例1:衬管外壁和外模具中心孔的内壁间设定的间隙为8mm,步骤4)中的预设值为2mm,得到直径6mm的铟管靶后,经过步骤5获得直径5mm的铟管靶;
实施例2:衬管外壁和外模具中心孔的内壁间设定的间隙为12mm,步骤4)中的预设值为3mm,得到直径9mm的铟管靶后,经过步骤5)获得直径8mm的铟管靶。
两个实施例的对比如下表所示:
道次变形量 | 加工道次 | 平均晶粒大小 | |
原始铸态 | - | - | 5mm |
实施例1 | 25% | 2 | 450μm |
实施例2 | 37.5% | 2 | 320μm |
步骤5)中,采用5mm宽的白钢刀,道次加工量在0.5~4mm,走刀速度在0.02~0.08mm/r,车削过程中会出现不断的线性车屑料,通过手动缠绕及时收集,避免缠绕粘结在工件上。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铟管靶,其是一种圆柱形结构,其包括圆柱形或圆管形的衬管和设置在所述衬管外的铟料层,其特征在于:其晶粒尺寸小于等于500微米;所述铟管靶的氧含量不大于50ppm;所述铟管靶的金属杂质含量不大于100ppm。
2.一种铟管靶的制备方法,所述铟管靶是一种圆柱形结构,其包括圆柱形或圆管形的衬管和设置在所述衬管外的铟料层,其特征在于,其包括以下步骤:
1)所述衬管固定在外模具的管形的中心孔内,所述衬管外壁和所述外模具中心孔的内壁间具有设定的间隙;
2)将熔化的铟或铟锡合金浇注到外模具的中心孔和衬管之间的缝隙里,形成所述铟料层;
3)自然冷却至室温后,所述铟料层已固化附着在所述衬管上,形成所述铟管靶,打开所述外模具,取出所述铟管靶;
4)把所述铟管靶固定在车床上,通过旋压的方式进行塑形加工,将所述铟料层的厚度减少预设值;
5)对所述铟料层进行车削加工,车削加工去除的厚度大于等于1mm;
6)将所述铟管靶进行抛光处理,以使得所述铟管靶的粗糙度小于等于Ra1.6μm;
7)用盐酸腐蚀所述铟管靶的表面,显现晶粒晶界,以检验晶粒平均大小,获得晶粒尺寸小于等于500微米的合格品。
3.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,在车床上安装旋压刀具,轴向走刀,对所述铟管靶进行多次旋压加工,每次旋压加工时所述旋压刀具压下量为所述预设值的20%~40%。
4.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,把纯度4N以上、金属杂质含量不大于100ppm的铟锭,在氩气保护的电阻炉内熔化,在溶液温度达到200~230℃时,浇铸在所述外模具中。
5.根据权利要求4所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,铟锭的纯度为5N。
6.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述铟锡合金的锡含量为0~50wt%。
7.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述衬管为钛管或不锈钢管。
8.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述铟靶材的氧含量不大于50ppm。
9.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述步骤7)中,通过光学显微镜放大800倍,对所述铟靶材表面拍照,并对获得的照片通过积分法测算平均晶粒大小。
10.根据权利要求2所述的一种铟管靶的制备方法,其特征在于:所述衬管外壁和所述外模具中心孔的内壁间设定的间隙为8mm,所述步骤4)中的预设值为2mm;或所述衬管外壁和所述外模具中心孔的内壁间设定的间隙为12mm,所述步骤4)中的预设值为3mm。
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