CN112029495A - CsPbX3量子点、宽色域量子点粉末组合及白光LED - Google Patents
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Abstract
本发明属于照明用纳米材料领域，具体涉及一种CsPbX3量子点、宽色域量子点粉末组合及白光LED。其中CsPbX3量子点粉末由以下过程制备得到：将CsPbX3量子点溶液与絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌，离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点。本发明所提供的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰的CsPbX3量子点粉末具有较好的发光特性、水热稳定性，具有窄带发射性，且原料易得、操作简单、制备时间短。
Description
技术领域
本发明属于照明用纳米材料领域，具体涉及一种CsPbX3量子点、宽色域量子点粉末组合及白光LED。
背景技术
目前市场对白光LED的需求越来越大。通常白光LED主要实现方式有以下几种:1、通过红、绿、蓝三原色LED芯片混合实现白光，通过将该三种颜色的芯片封装，主要优点是显色性好，但是成本较高，并且三种颜色LED芯片的光衰不同，从而容易产生变色现象等缺陷；2、为了使LED产品色彩更加完美，颜色程度更丰富、更接近真实世界的颜色，众多研发技术人员致力于寻找提高LED产品的色域值，通过利用紫外光或近紫外激发三原色荧光粉，从而发出白光，这种方法决定于三原色荧光粉的性能。3、通过将蓝光LED芯片激发黄色荧光粉发出黄光，黄光再与芯片发出的剩余蓝光复合成白光。这种方案效率非常高，但由于缺少红光组分，光谱不够宽，其色彩的饱满程度约在60％-70％，其画面的鲜艳程度及逼真性较差，因而不能满足所有色温的工艺要求，因此其应用场合具有一定的局限性。
由于全无机卤化铅铯钙钛矿纳米晶具有发光好、量子效率高、全光谱覆盖的优异特性被广泛应用于光电领域。然而，全无机卤化铅铯钙钛矿由于其在光、热、水的环境中不稳定限制了其进一步应用。
二氧化硅气凝胶为轻质纳米多孔性非晶固体材料，又称干凝胶，是在保持凝胶骨架结构完整的情况下，将凝胶内溶剂干燥后的产物，其具有较高孔隙率、低密度、比表面积大等性能，目前在隔热材料、声阻抗耦合材料、火箭液体推进剂的存储介质、催化剂、催化剂载体、污染物吸附剂等领域有研究其应用，但在光材料领域没有过多研究。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点和不足，本发明提供的第一方面为一种絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末，其由以下过程制备得到：将CsPbX3量子点溶液与絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌，离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点。
本发明所提供的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰的CsPbX3量子点粉末具有较好的发光特性、水热稳定性，具有窄带发射性，且原料易得、操作简单、制备时间短。
优选地，其中CsPbX3量子点溶液的制备过程如下：
（1）将碳酸铯置于容器中，在Ar流量、120℃下搅拌进行脱气，然后加入十八烯和油酸，升温至130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃，得到油酸铯溶液；
（2）将卤化铅、四辛基溴化铵、ODE、OA、OAm混合，在Ar流量、120℃下搅拌进行脱气，，升温至130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃，得到修饰后的卤化铅溶液；
（3）将步骤（1）得到的油酸铯溶液与步骤（2）得到的修饰后的卤化铅溶液混合搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min，溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbX3量子点溶液。
相比现有的溶液制备CsPbX3量子点溶液，通过上述方法制备得到的量子点溶液光学性能更佳。其中四辛基溴化铵提供了修饰卤化铅的修饰基团，制备的溶液纯度高、光学性能好。步骤（3）中，油酸铯溶液和修饰后的卤化铅溶液都是加温到150-160℃然后混合，可保证量子点的结构完整。
本发明提供的第二方面为宽色域量子点粉末组合，包括如上述的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰的CsPbX3量子点粉末，具体包括X3为Br3的绿粉、X3为Br1I2的红粉、X3为Cl2Br1的蓝粉。
上述宽色域量子点粉末组合通过460蓝光芯片测试坐标，计算色域，可以看出状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰的CsPbX3量子点粉末具有超出标准色的色域。
本发明提供的第三方面为白光LED，为如上述的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末和蓝光芯片组成，其中絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末为X3为Br3的绿粉和X3为Br1I2的红粉组合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明所采用的超疏水二氧化硅气凝胶的SEM图；
图2中，（a）是超疏水二氧化硅气凝胶的扫描电镜，（b-c）是不同分辨率下超疏水二氧化硅气凝胶包覆量子点粉末的扫描电镜，（d）是超疏水二氧化硅气凝胶包覆量子点粉末的高分辨图，（e-j）是超疏水二氧化硅气凝胶包覆量子点粉末的能谱分析；
图3中，（a）为未包覆的CsPbBr3和超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末在水中随时间的荧光变化，（b）为未包覆的CsPbBr3和超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末在水中随时间的变化的光致发光强度变化，（c）为荧光强度随着温度的变化，（d）为超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末的饱和度随辐照时间的变化；
图4为实施例1-5所制备得到的超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点的PL谱图；
图5中，（a）是460蓝光芯片匹配超疏水气凝胶包覆的实施例1制备的CsPbBr3绿粉，（b）为色域坐标图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
（1）铯油酸盐制备：称取Cs2CO3 0.66g-0.7g,将上述称量好的粉末移入至三颈烧瓶，放入磁性转子，在Ar流量下120℃脱气半小时。加入17ml十八烯和5ml油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（2）修饰的卤化铅溶液的制备：PbBr2 (0.54 mmol)， 四辛基溴化铵(0.54 mmol,0.2734 g)、ODE (15 mL)、OA (1.5 mL)和OAm (1.5 mL)混合在100 mL的三颈瓶中，在Ar流量下120℃脱气半小时。升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（3）CsPbX3量子点溶液的制备：将0.5-0.9ml步骤（1）得到的铯油酸盐注入进含有步骤（2）得到的修饰的卤化铅溶液的三颈烧瓶中，搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min,溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbBr3量子点溶液。
（4）将0.3-0.5ml的步骤（3）得到的CsPbBr3量子点溶液与0.3-0.5g的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌使两者充分混合，然后离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbBr3量子点。
本发明采用的二氧化硅气凝胶为市场上购买得到的，如图1所示，其为絮状结构，具有较大的孔径和比表面积。
图2（a）为超疏水二氧化硅气凝胶的扫描电镜，可以看出为絮状结构，具有较大孔径。图2（b-c）是不同分辨率下超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末的扫描电镜，可以看出CsPbBr3量子点被包覆在超疏水二氧化硅气凝胶中。图2（d）是超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末的高分辨图，可以看出包覆后CsPbBr3量子点的晶格条纹清楚，量子点结构完整。图2（e-j）是超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末的能谱分析，可以看出后CsPbBr3量子点分散在超疏水二氧化硅气凝胶中。
图3（a）为未包覆的CsPbBr3和超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末在水中随时间的荧光变化，图3（b）为未包覆的CsPbBr3和超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末在水中随时间的变化的光致发光强度变化，图3（c）为超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末的荧光强度随温度的变化，对比可以看出未包覆的CsPbBr3水热下不稳定，荧光强度会快速下降，而超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末则没有明显变化，说明超疏水二氧化硅气凝胶包覆可以增强CsPbBr3量子点在水、热环境中的稳定性。图3（d）为超疏水二氧化硅气凝胶包覆CsPbBr3量子点粉末的饱和度随辐照时间的变化，可以看出变化极小。
实施例2：
（1）铯油酸盐制备：称取Cs2CO3 0.66g-0.7g,将上述称量好的粉末移入至三颈烧瓶，放入磁性转子，在Ar流量下120℃脱气半小时。加入17ml十八烯和5ml油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（2）修饰的卤化铅溶液的制备：PbCl2 (0.54 mmol)， 四辛基溴化铵(0.54 mmol,0.2734 g)、ODE (15 mL)、OA (1.5 mL)和OAm (1.5 mL)混合在100 mL的三颈瓶中，在Ar流量下120℃脱气半小时。升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（3）CsPbX3量子点溶液的制备：将0.5-0.9ml步骤（1）得到的铯油酸盐注入进含有步骤（2）得到的修饰的卤化铅溶液的三颈烧瓶中，搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min,溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbCl2Br1量子点溶液。
（4）将0.3-0.5ml的步骤（3）得到的CsPbCl2Br1量子点溶液与0.3-0.5g的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌使两者充分混合，然后离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbCl2Br1量子点。
实施例3：
（1）铯油酸盐制备：称取Cs2CO3 0.66g-0.7g,将上述称量好的粉末移入至三颈烧瓶，放入磁性转子，在Ar流量下120℃脱气半小时。加入17ml十八烯和5ml油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（2）修饰的卤化铅溶液的制备：PbCl2 (0.405 mmol)，PbBr2 (0.135 mmol)， 四辛基溴化铵(0.54 mmol, 0.2734 g)、ODE (15 mL)、OA (1.5 mL)和OAm (1.5 mL)混合在100mL的三颈瓶中，在Ar流量下120℃脱气半小时。升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（3）CsPbX3量子点溶液的制备：将0.5-0.9ml步骤（1）得到的铯油酸盐注入进含有步骤（2）得到的修饰的卤化铅溶液的三颈烧瓶中，搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min,溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbCl1.5Br1.5量子点溶液。
（4）将0.3-0.5ml的步骤（3）得到的CsPb Cl1.5Br1.5量子点溶液与0.3-0.5g的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌使两者充分混合，然后离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPb Cl1.5Br1.5量子点。
实施例4：
（1）铯油酸盐制备：称取Cs2CO3 0.66g-0.7g,将上述称量好的粉末移入至三颈烧瓶，放入磁性转子，在Ar流量下120℃脱气半小时。加入17ml十八烯和5ml油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（2）修饰的卤化铅溶液的制备：PbI2 (0.405 mmol)，PbBr2 (0.135 mmol)， 四辛基溴化铵(0.54 mmol, 0.2734 g)、ODE (15 mL)、OA (1.5 mL)和OAm (1.5 mL)混合在100 mL的三颈瓶中，在Ar流量下120℃脱气半小时。升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（3）CsPbX3量子点溶液的制备：将0.5-0.9ml步骤（1）得到的铯油酸盐注入进含有步骤（2）得到的修饰的卤化铅溶液的三颈烧瓶中，搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min,溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbBr1.5 I1.5量子点溶液。
（4）将0.3-0.5ml的步骤（3）得到的CsPb Cl1.5Br1.5量子点溶液与0.3-0.5g的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌使两者充分混合，然后离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPb Br1.5 I1.5量子点。
实施例5：
（1）铯油酸盐制备：称取Cs2CO3 0.66g-0.7g,将上述称量好的粉末移入至三颈烧瓶，放入磁性转子，在Ar流量下120℃脱气半小时。加入17ml十八烯和5ml油酸，升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（2）修饰的卤化铅溶液的制备：Pb I2 (0.54 mmol)， 四辛基溴化铵(0.54 mmol,0.2734 g)、ODE (15 mL)、OA (1.5 mL)和OAm (1.5 mL)混合在100 mL的三颈瓶中，在Ar流量下120℃脱气半小时。升温到130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃。
（3）CsPbX3量子点溶液的制备：将0.5-0.9ml步骤（1）得到的铯油酸盐注入进含有步骤（2）得到的修饰的卤化铅溶液的三颈烧瓶中，搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min,溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbBr1I2量子点溶液。
（4）将0.3-0.5ml的步骤（3）得到的CsPbBr1I2量子点溶液与0.3-0.5g的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌使两者充分混合，然后离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPb Br1I2量子点。
图4为实施例1-5所制备得到的超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点的PL谱图，可以说明本发明可以制造全色谱的量子点粉末。
图5（a）是460蓝光芯片匹配超疏水气凝胶包覆的实施例1制备的CsPbBr3绿粉，实施例5所制备的CsPbBr1I2红粉的白光EL谱，说明红绿粉一定比例下与蓝光芯片匹配可以出现白光。图5（b）中，白色区域是标准色坐标色域，黄色区域是实施例1制备得到的超疏水气凝胶包覆的CsPbBr3绿粉、实施例5制备得到的CsPbBr1I2红粉、实施例2制备得到的CsPbCl2Br1蓝粉的坐标色域，可以看出超疏水气凝胶包覆的量子点粉末具有更大的色域。
实施例6：
将实施例1制备得到的超疏水气凝胶包覆的CsPbBr3绿粉和实施例5制备得到的CsPbBr1I2红粉按 2:1-3:1的比例通过AB胶混合，再耦合460蓝光芯片复合得到白光LED。白光LED的效果如图5（b）中的插画所示，其坐标色域为图5（b）中黑点。
以上得到的白光LED器件白光坐标为(0.3385，0.3116)，光效可以在15.41lm/w到26.41lm/w可调，色温可以在3000-5000K可调，显指可以在60-70范围内可调。
所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末，其特征在于，其由以下过程制备得到：将CsPbX3量子点溶液与絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶混合并搅拌，离心得到絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点。
2.根据权利要求1所述的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末，其特征在于，其中CsPbX3量子点溶液的制备过程如下：
（1）将碳酸铯置于容器中，在Ar流量、120℃下搅拌进行脱气，然后加入十八烯和油酸，升温至130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃，得到油酸铯溶液；
（2）将卤化铅、四辛基溴化铵、ODE、OA、OAm混合，在Ar流量、120℃下搅拌进行脱气，，升温至130℃-140℃保持1-1.5h，然后升温到150℃-160℃，得到修饰后的卤化铅溶液；
（3）将步骤（1）得到的油酸铯溶液与步骤（2）得到的卤化铅溶液混合搅拌1-2min后放入冰水浴中静置3-5min，溶液离心后取沉淀，加入正己烷4-5ml，800-900转下离心两次即得到CsPbX3量子点溶液。
3.一种宽色域量子点粉末组合，其特征在于：包括如权利要求1或2所述的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末，具体包括X3为Br3的绿粉、X3为Br1I2的红粉、X3为Cl2Br1的蓝粉。
4.一种白光LED，其特征在于：为如权利要求1或2所述的絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末和蓝光芯片组成，其中絮状形貌超疏水二氧化硅气凝胶包覆修饰CsPbX3量子点粉末为X3为Br3的绿粉和X3为Br1I2的红粉组合。
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