CN112028876A - 一种回收吡蚜酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药回收技术领域，具体公开一种回收吡蚜酮的方法。所述回收吡蚜酮的方法，包括如下工艺步骤：a、将收集的吡蚜酮粗品溶解在酸性液体中，过滤得到滤液；所述酸性液体为RCOOH或RCOOH水溶液；b、蒸馏去除所述滤液中的所述酸性液体，加入溶剂，过滤、干燥得到吡蚜酮；所述溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种。本发明提供的回收吡蚜酮的方法操作简单，回收成本低、用时短，整个过程不涉及有毒有害溶剂的排放，且回收得到的吡蚜酮的纯度和收率较高，减少吡蚜酮生产过程中的资源浪费和环境压力。
Description
技术领域
本发明涉及农药回收技术领域，尤其涉及一种回收吡蚜酮的方法。
背景技术
吡蚜酮，又名吡嗪酮，是一类新型杂环类非杀生型杀虫剂，其对非目标生物毒性较低、杀虫效果明显、针对性强且对环境威胁较小，具有良好的安全性。吡蚜酮施用后可很快传导渗透到植物叶片中，残效期1个月以上，对水稻、蔬菜、棉花、小麦和果树等的虫、飞虱、叶蝉、粉虱、椿象等有很高防效。
吡蚜酮原药为白色粉末状，其在干燥及转料的过程中，会有部分吡蚜酮原药粘附在设备外壳或者地面上，并混有大量的灰尘、铁锈等机械杂质，并且由于反应釜的腐蚀、搪瓷的脱落等原因，也会导致铁锈、搪瓷碎渣混入吡蚜酮原药。若粘附在设备外壳和地面上的这部分吡蚜酮不进行回收，不仅会造成资源的浪费，还会增加环保处理压力，进而增加生产成本。但由于吡蚜酮几乎不溶于水，20℃在水中的溶解度为0.25g/L，在甲醇、乙醇和己烷等有机溶剂中溶解度也很小，20℃在甲醇中的溶解度为2.25g/L，乙醇中的溶解度为2.25g/L，己烷中的溶解度<0.01g/L。因此很难找到合适的溶剂将吡蚜酮溶解并进行有效回收，并进而去除灰尘和铁锈、搪瓷碎渣等不溶性机械杂质。
发明内容
针对现有吡蚜酮生产过程中粘附在设备外壳和地面上的吡蚜酮因混入大量灰尘和铁锈、搪瓷碎渣等机械杂质而不能进行有效回收，造成资源浪费、增加环保压力和生产成本的问题，本发明提供一种回收吡蚜酮的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种回收吡蚜酮的方法，包括如下工艺步骤：
a、将收集的吡蚜酮粗品溶解在酸性液体中，过滤得到滤液；所述酸性液体为RCOOH或RCOOH水溶液；
b、蒸馏去除所述滤液中的所述酸性液体，加入溶剂，过滤、干燥得到吡蚜酮；所述溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种。
由于吡蚜酮在水及常规有机溶剂中的溶解度较小，因此很难找到可以溶解吡蚜酮的溶剂并将其与其它不溶物杂质进行有效分离。本发明在研究中发现，将吡蚜酮置于特定的酸性液体中后可以快速溶解，且溶解度较高。因此本发明提供的回收吡蚜酮的方法采用特定酸性液体对收集的吡蚜酮粗品进行溶解，再经过滤后实现了吡蚜酮与灰尘和铁锈、搪瓷碎渣等机械杂质的有效分离。同时RCOOH或其水溶液作为酸性溶液可以通过蒸馏的方法从滤液中分离和回收，并进行二次利用。在步骤a中，可能会有少量杂质随吡蚜酮共同溶解，步骤b通过向去除酸性液体后的产物中加入溶剂，可以使杂质溶于溶剂中，而吡蚜酮难溶于溶剂，从而实现吡蚜酮与杂质的分离，得到高纯度的吡蚜酮。
本发明提供的回收吡蚜酮的方法操作简单，回收成本低、用时短，整个过程不涉及有毒有害溶剂的排放，且回收得到的吡蚜酮的纯度和收率较高，减少吡蚜酮生产过程中的资源浪费和环境压力。
优选的，所述RCOOH水溶液中RCOOH的浓度≥8mol/L。
优选的，所述RCOOH中的R选自H、C1-C5的直链烷基和C1-C5的支链烷基中的一种。
优选的，所述酸性液体为CH3COOH水溶液。
CH3COOH溶液作为酸性液体可进一步提高吡蚜酮的溶解度和溶解速度。
优选的，所述酸性液体的加入量相当于所述吡蚜酮粗品的质量的3-7倍。
优选的，所述溶解的温度为20-50℃。
上述优选的溶解温度，可以进一步提高吡蚜酮在酸性液体中的溶解速度。
优选的，所述溶剂的加入量相当于所述吡蚜酮粗品的质量的3-6倍。
上述优选的溶剂可以提高吡蚜酮的纯度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取清理吡蚜酮生产设备得到的含有吡蚜酮的粗品10g，吡蚜酮的质量含量为88.2％，加入冰醋酸40g，30℃搅拌溶解，过滤除去灰尘和铁锈等机械杂质不溶物，得到滤液。将滤液减压蒸馏，蒸出醋酸并进行回收，再向滤液中加入甲醇40g，30℃搅拌，过滤，70℃对过滤截留物进行真空干燥，得到纯度为98.5％的吡蚜酮原药8.56g，吡蚜酮收率达到95.6％。
其中，吡蚜酮的纯度＝(得到的吡蚜酮原药中吡蚜酮的质量/得到的吡蚜酮原药的质量)×100％；吡蚜酮收率＝(得到的吡蚜酮原药中吡蚜酮的质量/含有吡蚜酮的粗品中吡蚜酮的质量)×100％。
实施例2
取清理吡蚜酮生产设备得到的含有吡蚜酮的粗品10g，吡蚜酮的质量含量为86.9％，加入甲酸40g，30℃搅拌溶解，过滤除去灰尘和铁锈等机械杂质不溶物，得到滤液。将滤液减压蒸馏，蒸出醋酸并进行回收，再向滤液中加入甲醇40g，30℃搅拌，过滤，70℃对过滤截留物进行真空干燥，得到纯度为97.5％的吡蚜酮原药8.40g，吡蚜酮收率达到94.3％。
实施例3
取清理吡蚜酮生产设备得到的含有吡蚜酮的粗品10g，吡蚜酮的质量含量为87.2％，加入丁酸40g，30℃搅拌溶解，过滤除去灰尘和铁锈等机械杂质不溶物，得到滤液。将滤液减压蒸馏，蒸出醋酸并进行回收，再向滤液中加入甲醇40g，30℃搅拌，过滤，70℃对过滤截留物进行真空干燥，得到纯度为97.1％的吡蚜酮原药8.47g，吡蚜酮收率达到94.3％。
实施例4
取清理吡蚜酮生产设备得到的含有吡蚜酮的粗品10g，吡蚜酮的质量含量为88.1％，加入8mol/L醋酸水溶液70g，20℃搅拌溶解，过滤除去灰尘和铁锈等机械杂质不溶物，得到滤液。将滤液减压蒸馏，蒸出醋酸并进行回收，再向滤液中加入乙醇30g，10℃搅拌，过滤，70℃对过滤截留物进行真空干燥，得到纯度为98.1％的吡蚜酮原药8.56g，吡蚜酮收率达到95.3％。
实施例5
取清理吡蚜酮生产设备得到的含有吡蚜酮的粗品10g，吡蚜酮的质量含量为87.6％，加入12mol/L醋酸水溶液50g，50℃搅拌溶解，过滤除去灰尘和铁锈等机械杂质不溶物，得到滤液。将滤液减压蒸馏，蒸出醋酸并进行回收，再向滤液中加入水60g，40℃搅拌，过滤，70℃对过滤截留物进行真空干燥，得到纯度为98.6％的吡蚜酮原药8.44g，吡蚜酮收率达到95.0％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种回收吡蚜酮的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
a、将收集的吡蚜酮粗品溶解在酸性液体中，过滤得到滤液；所述酸性液体为RCOOH或RCOOH水溶液；
b、蒸馏去除所述滤液中的所述酸性液体，加入溶剂，过滤、干燥得到吡蚜酮；所述溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种。
2.如权利要求1所述的回收吡蚜酮的方法，其特征在于：所述RCOOH水溶液中RCOOH的浓度≥8mol/L。
3.如权利要求1或2所述的回收吡蚜酮的方法，其特征在于：所述RCOOH中的R选自H、C1-C5的直链烷基和C1-C5的支链烷基中的一种。
4.如权利要求3所述的回收吡蚜酮的方法，其特征在于：所述酸性液体为CH3COOH。
5.如权利要求1所述的回收吡蚜酮的方法，其特征在于：所述酸性液体的加入量相当于所述吡蚜酮粗品的质量的3-7倍。
6.如权利要求1所述的回收吡蚜酮的方法，其特征在于：所述溶解的温度为20-50℃。
7.如权利要求1所述的回收吡蚜酮的方法，其特征在于：所述溶剂的加入量相当于所述吡蚜酮粗品的质量的3-6倍。
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|---|---|---|---|---|
| CN116655594A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-08-29 | 安道麦安邦(江苏)有限公司 | 一种吡蚜酮提纯方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1104638A (zh) * | 1993-03-31 | 1995-07-05 | 希巴-盖吉股份公司 | 氨基三嗪衍生物的制备方法 |
| CN104860925A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 安徽扬子化工有限公司 | 一种清洁生产吡蚜酮的制备方法 |
| CN105001201A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-10-28 | 河南省科学院化学研究所有限公司 | 一种从工业废水中提取吡蚜酮的方法 |
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- 2020-09-18 CN CN202010989634.XA patent/CN112028876B/zh active Active
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|---|---|---|---|---|
| CN1104638A (zh) * | 1993-03-31 | 1995-07-05 | 希巴-盖吉股份公司 | 氨基三嗪衍生物的制备方法 |
| CN104860925A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 安徽扬子化工有限公司 | 一种清洁生产吡蚜酮的制备方法 |
| CN105001201A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-10-28 | 河南省科学院化学研究所有限公司 | 一种从工业废水中提取吡蚜酮的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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