CN112028343A - 硅片加工行业污水再生回用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅片加工行业污水再生回用的方法，其包括反渗透处理工序和在反渗透处理工序之前的前端处理工序，反渗透处理工序是将前端处理工序处理后的污水通入反渗透膜装置中进行处理，反渗透膜装置包括进水口和用于排出回用水的出水口。反渗透膜装置的进水口安装硅在线检测仪，实时监测反渗透膜装置进水口污水中硅的浓度，通过将检测到的硅的浓度信息反馈到控制系统，由控制系统根据所收到的硅的浓度信息控制反渗透膜装置的运行。本发明根据硅的浓度来相应调节反渗透膜的膜通量，在提高反渗透膜的使用寿命的同时保证污水处理效率。

Description

硅片加工行业污水再生回用的方法
技术领域
本发明涉及一种硅片加工行业污水处理领域，具体涉及反渗透膜在硅片加工行业污水再生回用的应用。
背景技术
太阳能电池面板或芯片的制作，需要对晶锭或晶棒进行切割制成硅片。在切割过程中，一部分晶锭或晶棒被切磨为高纯硅粉进入切割污水中；硅片经过切割后还需进行研磨、倒角、抛光、清洗等工序。在研磨、倒角、抛光、清洗等工序中会使用氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、HSS研磨液、清洗剂等数种化学药剂对硅片进行处理，由于各种化学试剂的加入，使得污水中杂质复杂多样。另外，氢氟酸、硝酸等酸对硅片有蚀刻作用，使得污水中的硅不仅包含晶体态的硅还包含离子态的硅。
现有技术中，硅片加工过程中污水的处理一般包括调节工序、反应工序、澄清工序、过滤工序、反渗透处理工序。其中，调节工序：硅片加工过程中产生的污水进入调节池使污水水质均化；反应工序：将均化后的污水进行化学反应，先后在污水中加入液氯、氢氧化钙与污水中的氨氮、氟等反应，去除污水中的氨氮、氟等物质；澄清工序：将反应后的污水通入沉淀池进行沉淀；过滤工序：澄清工序中的上层清液进入过滤池进行过滤；反渗透处理工序：过滤后的污水进入反渗透膜装置进行膜处理。通过以上工序，进而得到回用水。
实践中，在利用反渗透技术处理污水生产再生水时，反渗透膜的正常使用寿命仅为2年，有些情况下，膜的使用寿命只有1～1.5年，甚至只有半年。如此，污水处理成本明显较高，而且更换反渗透膜给实际操作带来不便，降低污水处理效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中反渗透膜寿命短的缺陷，提供一种改进的硅片加工行业污水再生回用的方法，在提高反渗透膜的使用寿命的同时保证污水处理效率。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种硅片加工行业污水再生回用的方法，包括反渗透处理工序和在所述反渗透处理工序之前的前端处理工序，所述反渗透处理工序是将前端处理工序处理后的污水通入反渗透膜装置中进行处理，所述反渗透膜装置包括进水口和用于排出回用水的出水口；所述方法包括：
(1)在所述反渗透膜装置的进水口安装硅在线检测仪，实时监测所述反渗透膜装置进水口污水中硅的浓度；
(2)所述硅在线检测仪将检测到的硅的浓度信息反馈到控制系统，由控制系统根据所收到的硅的浓度信息控制所述反渗透膜装置的运行；
(3)当所述控制系统接收到硅的浓度为第一数值时，所述反渗透膜装置启动，所述控制系统自动调节反渗透膜装置的膜通量；当所述控制系统收到硅的浓度为第二数值时，所述反渗透膜装置停止运行，所述污水通过管道返回所述前端处理工序进行处理，所述第一数值小于第二数值。
根据本发明的一个具体实施方式中，所述(3)中的第一预数值小于等于150ppm，所述第二数值大于150ppm。
优选地，所述反渗透膜装置的膜通量按照公式Y＝-X/20+20.5来设定，所述Y为膜通量，所述膜通量的单位是L/m2h，所述X为硅的浓度，所述硅的浓度单位是ppm。
进一步地，通过控制所述反渗透膜装置的产水量来控制所述膜通量，膜的产水量＝膜通量Y×单只膜的膜面积S×膜数量N。
进一步地，所述反渗透膜装置的出水口连接产水管道，在所述产水管道上安装开度可调节的比例阀，控制系统控制所述比例阀的开度来调节所述膜的产水量。
进一步地，所述控制系统包括PLC控制器，所述硅在线检测仪、所述反渗透膜装置和所述比例阀分别与所述PLC控制器信号连接。
根据本发明的一个具体实施方式中，所述前端处理工序包括依次进行的污水调节工序、反应工序、澄清工序、过滤工序。
本发明还涉及一种反渗透膜装置的使用方法，该方法包括：
(1)在所述反渗透膜装置的进水口安装硅在线检测仪，实时监测所述反渗透膜装置进水口污水中硅的浓度；
(2)所述硅在线检测仪将检测到的硅的浓度信息反馈到控制系统，由控制系统根据所收到的硅的浓度信息控制所述反渗透膜装置的运行；
(3)当所述控制系统接收到硅的浓度为第一数值时，所述反渗透膜装置启动，所述控制系统自动调节反渗透膜装置的膜通量；当所述控制系统收到硅的浓度为第二数值时，所述反渗透膜装置停止运行，所述污水通过管道返回所述前端处理工序进行处理，所述第一数值小于第二数值。
根据本发明的一个具体实施方式中，所述(3)中的第一预数值小于等于150ppm，所述第二数值大于150ppm。
优选地，所述反渗透膜装置的膜通量按照公式Y＝-X/20+20.5来设定，所述Y为膜通量，所述膜通量的单位是L/m2h，所述X为硅的浓度，所述硅的浓度单位是ppm。
进一步地，通过控制所述反渗透膜装置的产水量来控制所述膜通量，膜的产水量＝膜通量Y×单只膜的膜面积S×膜数量N。
进一步地，所述反渗透膜装置的出水口连接产水管道，在所述产水管道上安装开度可调节的比例阀，控制系统控制所述比例阀的开度来调节所述膜的产水量。
进一步地，所述控制系统包括PLC控制器，所述硅在线检测仪、所述反渗透膜装置和所述比例阀分别与所述PLC控制器信号连接。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：在反渗透膜装置的进水口安装硅在线检测仪，实时监测反渗透膜装置进水口污水中硅的浓度，并根据硅的浓度来相应调节膜通量，既不会影响产水效率，又提高了反渗透膜的使用寿命，从而可以显著降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例1中硅片加工过程污水处理的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1中污水中硅的浓度对应的反渗透膜的膜通量的示意图。
以上附图中：
图2：X、硅的浓度(ppm)；Y、膜通量(L/m2h)。
具体实施方式
污水再生回用处理方法通常包括反渗透膜处理工序和反渗透处理工序前端的各个工序。本发明主要涉及反渗透处理工序的改进以提高膜使用寿命，对于反渗透处理工序前端的具体处理工序可以按照现有技术进行。
根据发明人10余年的实践经验和研究，意外发现反渗透膜寿命与其使用方法以及污水中的特定成分有密切关联。根据污水的成分来相应确定膜的使用方法有望提高膜的使用寿命。而现有技术中，对于反渗透膜装置的使用毫无例外都是简单按照反渗透膜生产商的建议或要求来执行，就会出现反渗透膜装置的使用寿命随着污水的不同而可能有明显的差异，导致一些情况下，反渗透膜装置的使用寿命非常低，只有半年左右。为了提高反渗透膜装置的使用寿命，同时确保污水处理效果，本申请发明人开展了大量的研究，进一步确认了污水中对于反渗透膜装置寿命产生影响的主要因素，并进一步提出了具体的解决方案。
进一步地，本申请针对硅片加工行业(硅片切割及加工制作为太阳能电池面板或制作为芯片)污水再生回用的处理过程中反渗透膜寿命的提高，提供了具体的解决方案。硅片切割及加工制作为太阳能电池面板或制作为芯片过程中使用氢氟酸、硝酸、硫酸、盐酸、氨水、HSS研磨液、各类清洗剂等数百种化学药剂，这就决定了其排放水含有纷繁复杂多变的污染物。经过研究发现，这类污水中所含有的硅(离子态的硅和晶体态的硅)较容易在反渗透膜表面形成硅垢使得膜的性能发生衰减。根据长期的实践数据，确定硅的浓度为50～150ppm时，按照公式渗透膜装置的膜通量Y＝-X/20+20.5来设定，膜运行通量为18～13L/m2h(对应单支膜面积为400ft2的反渗透膜的产水量为0.67～0.48m3/h)时，可以将膜的平均寿命由2年左右提高至4年及以上。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下具体实施例中，污水来源为某外企10nm芯片生产过程中产生的污水及国内某大型集硅片生产和太阳能电池片生产中产生的污水，污水的各项指标为：pH＝6～9，CODcr＝50mg/l，F＝10mg/l，TN＝100mg/l，Ca＝250mg/l
反渗透膜的生产厂商为DOW，所有实例中，反渗透膜的清洗方法均相同，且采用现有的方法，包括先后用酸性清洗液清洗第一遍，再用碱性清洗液冲洗第二遍。
实施例1
如图1所示，硅片加工过程中污水的处理包括调节工序、反应工序、澄清工序、过滤工序、反渗透处理工序。具体工艺步骤如下：
(一)调节工序：硅片加工过程中产生的污水进入调节工序使污水水质均化；
(二)反应工序：均化后的污水进行化学反应，先后在在污水中加入液氯、氢氧化钙与污水中的氨氮、氟等反应，去除污水中的氨氮、氟等物质；
(三)澄清工序：将反应后的污水沉淀2小时后，污水中的大部分大颗粒固体沉积到澄清池底部形成污泥，污泥通过排放去除；
(四)过滤工序：澄清工序中的上层清液进入过滤池进行过滤；
(五)反渗透处理工序：过滤后的污水进入反渗透膜装置的进水口，硅在线检测仪实时监控污水中的硅的浓度含量，并在与控制系统连接的大屏上反馈硅的浓度，反渗透膜装置中的反渗透膜为膜面积为400ft2的单层反渗透膜。
反渗透膜装置的运行按如下程序：
硅在线检测仪测得硅的浓度为0～150ppm时，反渗透膜装置开启，且控制系统按照如图2所示的硅的浓度对应的膜通量自动匹配相应的膜通量。例如：当硅浓度为130～150ppm时，相应的膜通量为13～14L/m2h；当硅的浓度为50～80ppm时，相应的膜通量为16.5～18L/m2h。膜通量确认后根据控制系统自动匹配相应的产水量，膜的产水量＝膜通量Y×单只膜的膜面积S×膜数量N。例如：硅的浓度为130～150ppm对应的产水量为0.48～0.52m3/h；硅的浓度为50～80ppm时，对应的产水量为0.61～0.67m3/h。安装在比例阀前端的水量监控仪输出产水量，比例阀自动打开，按照要求的产水量产水。
硅在线检测仪测得硅的浓度超过150ppm时，反渗透膜装置进水口上的阀门关闭，停止运行，污水从旁路管道返回反渗透膜装置的前端工序，优选是返回调节工序，进行处理。
反渗透膜装置除了需要停机清洗之外和在硅浓度超过150ppm之外，均保持连续运行，通常在半个月乃至一个月，需停机对反渗透膜装置进行清洗，清洗后的反渗透膜装置再继续处理相应污水。经统计反渗透膜的使用寿命达四年之久，反渗透膜装置从开始使用至反渗透膜废弃更换时的总产水量大约为21760m3。平均年产水量大约为5440m3。
对比例1
本对比例的污水处理方法除反渗透膜装置的控制不同外，其余均同实施例1，本例中，未在反渗透膜装置的进水口安装硅检测仪，不进行硅浓度检测，也不进行产水量的动态调整，反渗透膜装置的膜通量根据厂商的建议选择固定的17L/m2h，相应的产水量为0.63m3/h。
反渗透膜装置除了需要停机清洗之外保持连续运行，通常在七到十天，需停机对反渗透膜装置进行清洗，清洗后的反渗透膜装置再继续处理相应污水。经统计反渗透膜的使用寿命达两年半左右，反渗透膜装置从开始使用至反渗透膜废弃更换时的总产水量大约为12900m3。平均年产水量大约为5160m3。
对比例2
本对比例的污水处理方法，其中反渗透膜装置的进水与实施例1的反渗透膜装置的进水来自相同的前端处理工序。与实施例1不同的是，硅的膜通量不是按照如图2所示的关系来进行调节的，而是按照如下程序来控制。
硅在线检测仪测得硅的浓度大于等于130ppm时，膜通量设定为16L/m2h；当硅的浓度小于130ppm时，膜通量设定为18L/m2h。膜通量确认后根据控制系统自动匹配相应的产水量。
反渗透膜装置除了需要停机清洗之外保持连续运行，通常在十到十五天，需停机对反渗透膜装置进行清洗，清洗后的反渗透膜装置再继续处理相应污水。经统计反渗透膜的使用寿命达3年左右，反渗透膜装置从开始使用至反渗透膜废弃更换时的总产水量大约为15900m3。平均年产水量大约为5300m3。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种硅片加工行业污水再生回用的方法，包括反渗透处理工序和在所述反渗透处理工序之前的前端处理工序，所述反渗透处理工序是将前端处理工序处理后的污水通入反渗透膜装置中进行处理，所述反渗透膜装置包括进水口和用于排出回用水的出水口，其特征在于：所述方法包括：
(1)在所述反渗透膜装置的进水口安装硅在线检测仪，实时监测所述反渗透膜装置进水口污水中硅的浓度；
(2)所述硅在线检测仪将检测到的硅的浓度信息反馈到控制系统，由控制系统根据所收到的硅的浓度信息控制所述反渗透膜装置的运行；
(3)当所述控制系统接收到硅的浓度为第一数值时，所述反渗透膜装置启动，所述控制系统自动调节反渗透膜装置的膜通量；当所述控制系统收到硅的浓度为第二数值时，所述反渗透膜装置停止运行，所述污水通过管道返回所述前端处理工序进行处理，所述第一数值小于第二数值。
2.根据权利要求1所述的硅片加工行业污水再生回用的方法，其特征在于：所述(3)中的第一数值小于等于150ppm，所述第二数值大于150ppm。
3.根据权利要求1或2所述的硅片加工行业污水再生回用的方法，其特征在于：所述反渗透膜装置的膜通量按照公式Y＝-X/20+20.5来设定，所述Y为膜通量，所述膜通量的单位是L/m2h，所述X为硅的浓度，所述硅的浓度单位是ppm。
4.根据权利要求1所述的硅片加工行业污水再生回用的方法，其特征在于：通过控制所述反渗透膜装置的产水量来控制所述膜通量，膜的产水量＝膜通量Y×单只膜的膜面积S×膜数量N。
5.根据权利要求4所述的硅片加工行业污水再生回用的方法，其特征在于：所述反渗透膜装置的出水口连接产水管道，在所述产水管道上安装开度可调节的比例阀，控制系统控制所述比例阀的开度来调节所述膜的产水量。
6.根据权利要求5所述的硅片加工行业污水再生回用的方法，其特征在于：所述控制系统包括PLC控制器，所述硅在线检测仪、所述反渗透膜装置和所述比例阀分别与所述PLC控制器信号连接。
7.根据权利要求1所述的硅片加工行业污水再生回用的方法，其特征在于：所述前端处理工序包括依次进行的污水调节工序、反应工序、澄清工序、过滤工序。
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