CN216726631U - 一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，包括依次通过管道连接的水洗塔、调节池、沉淀池、板框压滤机、过滤器和清液池，水洗塔顶部通过管道与清液池连接，水洗塔底部通过管道连接有调节池；水洗塔与调节池之间设有第一氟离子检测设备，调节池与沉淀池之间设有第一隔膜泵，沉淀池与板框压滤机之间设有第二隔膜泵，板框压滤机与过滤器之间设有第三隔膜泵。本实用新型设置离子检测设备，全程监控水洗塔进出液离子水平，减缓了氟化钙阻塞填料、节约了氢氧化钙的使用量，水洗液得到了循环使用。

Description

一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备

技术领域

本实用新型属于三氟化氮气体的纯化技术领域，具体涉及一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备。

背景技术

NF₃气体广泛应用于高能激光、半导体技术及化学气相沉积等领域，具有很好的应用前景。NF₃粗品气中的多氟化物(NxFy)杂质经裂解塔分解后，产生氮气和氟气(F₂)，F₂易与还原性物质和金属发生反应而放热，该反应热会进一步促使NF₃裂解，最终引起大规模的氧化还原反应而引发爆炸，为此在纯化过程中需先用水洗的方法去除裂解后的氟气，然后再用钙盐或Ca(OH)₂溶液处理含有氟离子的水，化学反应式如下：Ca²⁺+2F^-→CaF₂↓。

一种半导体含氟废水处理系统和工艺(CN111732227A)中以钙盐沉淀废水中F^-，处理效率高，F^-去除率可达90％以上；中国专利CN11164646591A中向含氟废水中加入钙盐与絮凝剂，再进行泥水分离，得到含有氟化钙的污泥沉淀。

在NF₃生产过程中，去除粗品气中F₂的具体过程为：向水洗塔中喷淋Ca(OH)₂溶液(0.037％)生成CaF₂和F^-，从塔下部排出的含氟废水与过量Ca(OH)₂乳液混合后转移至沉淀池完成沉积，沉淀池出液经板框压滤机和过滤器过滤进入清液池，清液池溶液返回水洗塔循环使用。该方法有两个缺点：其一，水洗塔内的氟化钙不会全部随出液流出，一部分氟化钙会残留在塔内，堵塞填料，填料接触面积减小，降低水洗效果；其二，为了减轻回用水对水洗塔的腐蚀，需维持清液池内pH＝12～13，传统方式为在调节池内加入过量的的Ca(OH)₂固体，以确保Ca(OH)₂溶液呈饱和溶解状态，造成的结果是大量Ca(OH)₂固体没有参与沉积反应，而是在过滤环节被过滤出来，造成Ca(OH)₂的浪费。为此，我们提出了一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备及方法来解决上述问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，该设备设置离子检测设备，全程监控水洗塔进出液离子水平，减缓了氟化钙阻塞填料、节约了氢氧化钙的使用量，水洗液得到了循环使用。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，包括依次通过管道连接的水洗塔、调节池、沉淀池、板框压滤机、过滤器和清液池，所述水洗塔顶部通过管道与所述清液池连接，所述水洗塔底部通过管道连接有调节池，所述水洗塔与所述调节池之间设有第一氟离子检测设备，所述调节池与沉淀池之间设有第一隔膜泵，所述沉淀池与所述板框压滤机之间设有第二隔膜泵，所述板框压滤机与过滤器之间设有第三隔膜泵。

优选地，所述水洗塔与所述清液池之间设置有第四隔膜泵；所述水洗塔顶部设置有进料管道。

优选地，所述水洗塔与所述第四隔膜泵之间的连接管道上设置有第二氟离子检测设备、pH检测设备和钙离子检测设备。

优选地，所述调节池顶部通过管道连接有第一调节阀。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1、本实用新型设备在水洗塔顶部喷淋KOH溶液或NaOH溶液，调节池内加入Ca(OH)₂乳液，避免了水洗塔内填料被氟化钙沉淀堵塞。

2、本实用新型在调节池内完成氟离子沉淀和KOH或NaOH再生，KOH或NaOH得到重复使用。

3、本实用新型设置了多种离子检测设备，节约了Ca(OH)₂的使用量，实现了科学自动化控制。F^-检测设备监测水洗塔出液F^-浓度，并与Ca(OH)₂乳液进料阀门连锁控制Ca(OH)₂进料流量，若水洗塔出液F^-浓度偏高，增大Ca(OH)₂乳液进料流量，反之，减小Ca(OH)₂乳液进料流量；pH测设备与阀门连锁控制回用水流量，若回用水pH偏低，调小回用水流量，反之调大回用水流量；F^-检测设备监测回用水F^-浓度，钙离子检测设备监测过滤后溶液的钙离子浓度。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

附图标记说明：

1—水洗塔；2—第一氟离子检测设备；3—调节池；4—第一调节阀；5—第一隔膜泵；6—沉淀池；7—第二隔膜泵；8—板框压滤机；9—第二调节阀；10—第三隔膜泵；11—过滤器；12—清夜池；13—第四隔膜泵；14—第二氟离子检测设备；15—pH检测设备；16—钙离子检测设备。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

如图1所示，本实用新型去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，包括依次通过管道连接的水洗塔1、调节池3、沉淀池6、板框压滤机8、过滤器11和清液池12，所述水洗塔1的顶部通过管道与所述清液池12连接，所述水洗塔1的底部通过管道连接有调节池3；所述水洗塔1与所述调节池3之间设有第一氟离子检测设备2，所述调节池3与沉淀池6之间设有第一隔膜泵5，所述沉淀池6与所述板框压滤机8之间设有第二隔膜泵7，所述板框压滤机8与过滤器11之间设有第三隔膜泵10。

本实施例中，所述水洗塔1与所述清液池12之间设置有第四隔膜泵13；所述水洗塔1与所述第四隔膜泵13之间设置有第二氟离子检测设备14、pH检测设备15和钙离子检测设备16；所述水洗塔1顶部设置有进料管道。

本实施例中，所述调节池3顶部通过管道连接有第一调节阀4。

本实施例中，所有管道上均设置有第二调节阀9。

采用本实施例去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备的工作原理为：

碱性溶液经第二调节阀9和管道进入水洗塔1，水洗塔1底部通过管道和第一氟离子检测设备2与调节池3相连，Ca(OH)₂乳液经第一调节阀4进入调节池3内，调节池3通过管道和第二调节阀9与第一隔膜泵5相连，第一隔膜泵5通过管道与沉淀池6相连，沉淀池6通过管道与第二调节阀9和第二隔膜泵7相连，第二隔膜泵7通过管道和阀门与板框压滤机8相连，板框压滤机8通过管道与第三隔膜泵10相连，第三隔膜泵10通过管道与第二调节阀9与过滤器11相连，过滤器11通过管道和第二调节阀9与清液池12相连，清液池12通过管道和第二调节阀9与第四隔膜泵13相连，第四隔膜泵13通过管路和第二调节阀9与水洗塔1相连。

第一氟离子检测设备2监测水洗塔1出液氟离子浓度，并与Ca(OH)₂乳液进料第一调节阀4连锁控制Ca(OH)₂进料流量；第二氟离子检测设备14监测回用水氟离子浓度，pH检测设备15与第二调节阀9连锁控制回用水流量、钙离子检测设备16监测过滤后溶液的钙离子浓度。KOH溶液或NaOH溶液从水洗塔1顶喷淋下来，NF₃粗品气从水洗塔1底部进入，NF₃粗品气中的F₂通过与上述碱性溶液反应被去除，水洗塔1出液在调节池3与Ca(OH)₂乳液搅拌混合，氟化钙在沉淀池6内沉积，而后通过板框压滤机8和过滤器11过滤后进入清液池12，清液池12溶液含有KOH、KF或NaOH、NaF返回水洗塔1循环使用。

实施例2

本实用新型还提供使用上述去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备去除三氟化氮气体中氟气杂质的方法，该方法包括以下步骤：

S1、调节置换：将KOH溶液或NaOH溶液通过水洗塔1顶部的进料管道进入水洗塔1，NF₃粗品气从水洗塔1底部进入，NF₃粗品气中的F₂与KOH溶液或NaOH溶液反应被去除，得到水洗塔1出液，所述水洗塔1出液经第一氟离子检测设备2通过管道输送至调节池3内；将Ca(OH)₂乳液经第一调节阀4进入调节池3内，Ca(OH)₂乳液与水洗塔1出液反应得到调节池3出液，Ca(OH)₂乳液与水洗塔1出液中的KF或NaF发生置换反应生成CaF₂沉淀和KOH或NaOH，且Ca(OH)₂乳液能够调节调节池3内溶液的pH为12～13；

S2、沉淀压滤：所述调节池3出液在第二调节阀9与第一隔膜泵5的驱动输送作用下输送至沉淀池6内形成沉淀分离，CaF₂在沉淀池6内沉积，随后在第二隔膜泵7的输送作用下输送至板框压滤机8内，进行压滤处理过程，得到压滤出液；

S3、过滤储存：所述压滤出液在第三隔膜泵10的驱动作用下输送至过滤器11内过滤，得到过滤液；然后将所述过滤液通入清液池12内储存，得到回用水，所述回用水在第四隔膜泵13的驱动下循环输送至水洗塔1内；

S4、离子检测：水洗塔出液由水洗塔1输送至调节池3的过程中经过第一氟离子检测设备2对氟离子的含量进行测定与检测，经过调节置换、沉淀压滤、过滤储存步骤后，依次使用第二氟离子检测设备14、pH检测设备15、钙离子检测设备16，对回用水内相关离子的含量进行测定处理。

本实施例中，水洗塔1及内部填料由不锈钢、纯镍或蒙乃尔金属制得，水洗塔1内填料的比表面积范围是100m²/m³～350m²/m³，填料形状为鲍尔环或马鞍状。过滤器11外壳采用不锈钢、有机玻璃等材料制得，内置滤芯采用陶瓷滤芯，过滤精度为0.2μm～20μm。

本实施例中，KOH溶液或NaOH溶液的质量分数均为0.056％；所述水洗塔1的工作温度为0℃～60℃，工作压力为-0.03MPa～0.25MPa。

实施例3

本实施例采用实施例1中的设备和实施例2中的方法进行去除三氟化氮气体中氟气杂质，与实施例2不同的是，水洗塔1的材料为316L不锈钢，采用质量分数为0.056％的KOH稀溶液进行水洗，水洗塔1的工作温度为30℃，工作压力为0.1MPa，水洗塔1的出液流量为3m³/h，水洗塔1出液中氟离子浓度为1g/L；Ca(OH)₂乳液的流量为10kg/h，Ca(OH)₂乳液的质量分数为60％，过滤器11的外壳采用不锈钢制得，内置滤芯采用陶瓷芯，过滤精度为(0.2～20)μm。

实施例4

本实施例采用实施例1中的设备和实施例2中的方法进行去除三氟化氮气体中氟气杂质，与实施例2不同的是，水洗塔1的材料为316L不锈钢，采用质量分数为0.056％的KOH稀溶液进行水洗，水洗塔1的工作温度为30℃，工作压力为0.1MPa，水洗塔1的出液流量为3m³/h，水洗塔1出液中氟离子浓度为3g/L；Ca(OH)₂乳液的流量为30kg/h，Ca(OH)₂乳液的质量分数为60％，过滤器11的外壳采用不锈钢制得，内置滤芯采用陶瓷芯，过滤精度为(0.2～20)μm。

实施例5

本实施例采用实施例1中的设备和实施例2中的方法进行去除三氟化氮气体中氟气杂质，与实施例2不同的是，水洗塔1的材料为316L不锈钢，采用质量分数为0.056％的KOH稀溶液进行水洗，水洗塔1的工作温度为30℃，工作压力为0.1MPa，水洗塔1的出液流量为5m³/h，水洗塔1出液中氟离子浓度为6g/L；Ca(OH)₂乳液的流量为60kg/h，Ca(OH)₂乳液的质量分数为60％，过滤器11的外壳采用不锈钢制得，内置滤芯采用陶瓷芯，过滤精度为(0.2～20)μm。

对比例1

本对比例所用的设备包括依次串联的水洗塔、乳液罐、调节池、沉淀池、板框压滤机、金刚砂过滤器和清液池。

本对比例去除三氟化氮气体中氟气杂质的方法为：水洗塔内喷淋质量分数为0.037％的Ca(OH)₂水洗液，去除NF₃粗品气中的F₂杂质，生成部分氟化钙和氟离子，随水洗塔出液排出至调节池，水洗塔出水流量为3m³/h，水洗塔出液氟离子浓度为1g/L，水洗塔的工作温度为30℃，工作压力为0.1MPa；调节池混合水洗塔出液和Ca(OH)₂乳液后，在沉淀池深度沉积氟化钙，板框压滤机用于过滤调节池生成的氟化钙，金刚砂过滤器用于进一步过滤氟化钙颗粒，清液池用于存储过滤器出液，最终得到回用水；调节池、沉淀池在常温常压下工作；清液池内的Ca(OH)₂溶液返回到水洗塔内循环利用，清液池pH＝(12～13)，该pH通过向调节池加入过量的Ca(OH)₂乳液来实现；Ca(OH)₂乳液流量为14kg/h，Ca(OH)₂乳液的质量分数60％。

对比例2

本对比例与对比例1的设备和方法完全相同，其不同之处在于，水洗塔出水流量为3m³/h，水洗塔出液的氟离子浓度为3g/L，Ca(OH)₂乳液流量为42kg/h。

对比例3

本对比例与对比例1的设备和方法完全相同，其不同之处在于，水洗塔出水流量为3m³/h，水洗塔出液的氟离子浓度为6g/L，Ca(OH)₂乳液流量为84kg/h。

对实施例3-5和对比例1-3中回用水进行检测，结果如表1所示。

表1实施例3-5和对比例1-3中回用水的指标检测

表2相同使用时间下，实施例3-5和对比例1-3中水洗塔内填料的结垢情况

表3相同使用时间下，实施例3-5和对比例1-3中板框压滤机滤饼中Ca(OH)₂质量

表4回用水的指标

回用水F<sup>-</sup>浓度，g/L	<2
		回用水Ca<sup>2+</sup>浓度，ppmw	<10
回用水pH	12～13

由表1-3可得出，实施例3-5中回用水中的钙离子浓度为(0.6～0.8)ppmw，含量极低，氟离子稍多，均满足回用水离子含量标准；经过相同的使用时间，实施例3-5中水洗塔内填料表面结垢质量远小于对比例1-3，实施例3-5中的方法可以有效缓解结垢堵塞填料的问题；经过相同的使用时间，实施例3-5滤饼中Ca(OH)₂固体质量远小于对比例1-3，Ca(OH)₂的利用率远高于对比例1-3。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，其特征在于，包括依次通过管道连接的水洗塔(1)、调节池(3)、沉淀池(6)、板框压滤机(8)、过滤器(11)和清液池(12)，所述水洗塔(1)顶部通过管道与所述清液池(12)连接，所述水洗塔(1)底部通过管道连接有调节池(3)，所述水洗塔(1)与所述调节池(3)之间设有第一氟离子检测设备(2)，所述调节池(3)与沉淀池(6)之间设有第一隔膜泵(5)，所述沉淀池(6)与所述板框压滤机(8)之间设有第二隔膜泵(7)，所述板框压滤机(8)与过滤器(11)之间设有第三隔膜泵(10)。

2.根据权利要求1所述的一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，其特征在于，所述水洗塔(1)与所述清液池(12)之间设置有第四隔膜泵(13)；所述水洗塔(1)顶部设置有进料管道。

3.根据权利要求2所述的一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，其特征在于，所述水洗塔(1)与所述第四隔膜泵(13)之间的连接管道上设置有第二氟离子检测设备(14)、pH检测设备(15)和钙离子检测设备(16)。

4.根据权利要求1所述的一种去除三氟化氮气体中氟气杂质的设备，其特征在于，所述调节池(3)顶部通过管道连接有第一调节阀(4)。

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