CN112022767B - 一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物及其应用 - Google Patents

一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述重量份的原料组成：延龄草提取物0.001‑10份，马蓝提取物0.001‑10份，滇龙胆提取物0.001‑20份，枸杞提取物0.001‑30份。本发明获得一种纯天然来源，具有祛痘、保湿、修复痘痘造成的皮肤损伤功效的组方，避免市售祛痘类产品中的化学成分及非法添加的抗生素、激素对皮肤造成的不可逆损伤。该日化产品祛痘效果良好，温和不刺激，特别是对于痘痘形成的创面无不良感受。使用后吸收良好，对油性及有痘肌肤无负担，具有一定控油效果，并同时具有保湿，修复皮损等功效，因此，可在祛痘的同时有效控制新的痘痘的形成。

Description

一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物及其应用
技术领域
本发明属于日化产品技术领域，更具体的说是涉及一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物及其应用。
背景技术
延龄草为百合科延龄草属植物延龄草TrilliumTschonoskiiMaxim的干燥根茎与成熟的果实，别名：芋儿七、狮儿七、头顶一颗珠等，主产于我国云南、西藏、四川、湖北、陕西等省区，在不丹、锡金、印度、朝鲜、日本也有分布，属国家三级重点保护植物。马蓝来源于爵床科植物的马蓝Baphicacanthuscusia(Nees)Bremek的干燥根茎及根，味苦，性寒，归心、胃经。滇龙胆Gentianarigescens为龙胆科多年生草本植物，又名苦草、青鱼胆、小秦艽，为龙胆科Gentianaceae多年生草本植物，生于海拔1100～3000米的山坡草地灌丛、林下及山谷，主要产于云南、四川和贵州。枸杞为茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL的成熟果实。
痤疮又称粉刺、青春痘，是由多种因素引起的毛囊、皮脂腺慢性炎症性疾病，其特征包括粉刺、丘疹、脓疱、囊肿、结节，并经常会有结痂。研究中也发现油性肌肤痤疮发生率明显高于其他类型肌肤。油性皮肤主要见于青春期以及年轻人，最常见的皮肤表现就是皮肤的油脂分泌旺盛，容易造成毛孔堵塞，影响肌肤的通透性，因此，油性肌肤极易长痘，同时并发炎症、粉刺发红、顶部发生小脓疱，破溃痊愈后，可遗留暂时色素沉着或有轻度凹陷的疤痕，严重者甚至形成多个窦道和疤痕，影响容貌。同时，皮肤油腻会导致洗脸次数的增加，而多次洗脸会洗去面部油脂的同时也会使脸部的水分加速流失，造成油脂分泌异常而进一步增加痤疮的发生。其病因较复杂，目前尚未完全明了，很多因素都参与了痤疮的发病，包括内分泌因素、微生物因素、免疫因素、化学因素、心理因素等许多方面。痤疮是青春期常见的生理现象，青少年中发病率达70％～80％，自青春期后几乎每个人都会在脸上或其他部位发生，只是在数量上、时间上、临床表现上不同而已。由于近年来，社会压力引起的应激增加、饮食结构不合理、各种化妆品的过度使用、个人遗传因素等导致痤疮高发，而且，痤疮因其好发于面部，并可留下色素沉着，凹陷性或增生性瘢痕，损容后易导致患者心理压力，严重影响生活质量，造成患者的精神压力和经济负担。
虽然目前针对痤疮已存在多种治疗方法，但迄今为止尚未找到一个大家公认的较理想的治疗方案。因此，研发一种具有抗炎抑菌祛痘功效，同时兼具保湿控油，修复皮肤损伤的日化产品是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有抗炎抑菌祛痘功效，同时兼具保湿控油，修复皮肤损伤的日化产品。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述重量份的原料组成：延龄草提取物0.001-10份，马蓝提取物0.001-10份，滇龙胆提取物0.001-20份，枸杞提取物0.001-30份。
本发明的有益效果是：获得一种纯天然来源，具有祛痘、保湿、修复痘痘造成的皮肤损伤功效的组方，避免市售祛痘类产品中的化学成分及非法添加的抗生素、激素对皮肤造成的不可逆损伤。该日化产品祛痘效果良好，温和不刺激，特别是对于痘痘形成的创面无不良感受。使用后吸收良好，对油性及有痘肌肤无负担，具有一定控油效果，并同时具有保湿，修复皮损等功效，因此，可在祛痘的同时有效控制新的痘痘的形成。
优选地，上述一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述重量份的原料组成：延龄草提取物0.1份，马蓝提取物0.3份，滇龙胆提取物1份，枸杞提取物2份。
进一步，上述日化产品为洁面泡沫、洁面啫喱、洗面奶、护肤啫喱、护肤乳中的任一种。
进一步，上述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的重量比为0.004％-70％。
进一步，上述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的重量比为0.3％-20％。
进一步，上述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的重量比为3.4％。
本发明还提供一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品，由下述重量份的原料制成：上述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物0.3-20份，脂肪酸0-30份，PH调节剂1-30份，皮肤清洁剂0-50份，皮肤调理剂0.01-40份，油脂0.01-10份，助溶剂0.1-30份，黏度调节剂0.001-10份，防腐剂0.05-5份，推进剂0-30份，香精0.001-1份，植物精油0.001-1份，水10-65份。
进一步，上述脂肪酸为肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物；
上述PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或几种的混合物；
上述皮肤清洁剂为月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇醚磺基琥珀酸二钠、椰油酰两性基二乙酸二钠、椰子油二乙醇酰胺、椰油酸甲基单乙醇酰胺、磺基琥珀酸二辛酯钠中的一种或几种的混合物；
上述皮肤调理剂为透明质酸钠、氢化卵磷脂、神经酰胺、水杨酸、水杨酸甲酯、壬二酸、甜菜碱水杨酸盐、水杨酸锌、壬二酰二甘氨酸钾、水杨酸镁、二异硬脂醇苹果酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、橄榄油PEG-7酯类、牛油树脂聚乙二醇甘油酯类、棕榈酸异丙酯、聚甘油-3油酸酯、聚甘油双油酸酯、油酸聚乙二醇甘油酯、聚乙二醇-7硬脂酸酯、椰油酰谷氨酸钠、甘油聚乙二醇-75硬脂酸酯、双硬脂酸甘油酯、辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯、聚甘油-3-双异硬脂酸酯、PEG-8蜂蜡、异十三醇异壬酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物；
上述油脂为金色霍霍巴油、水溶性羊毛脂、椰子油、蓖麻油、青刺果油、鳄梨油、凡士林中的一种或几种的混合物；
上述助溶剂为甘油、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇单乙基醚、己二醇、聚山梨醇酯、乙醇、泊洛沙姆、卡波姆中的一种或几种的混合物；
上述黏度调节剂为氯化钠、聚氧乙烯氢化蓖麻油、阳离子瓜尔胶、黄原胶、聚山梨醇酯、失水山梨醇脂肪酸酯、椰子油二乙醇酰胺、卡波姆中的一种或几种的混合物；
上述防腐剂为辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、甲基氯异噻唑啉酮中的一种或几种的混合物；
上述推进剂为二氧化碳、氮气、异丁烷、异戊烷、丙丁烷、三氯一氟甲烷、二氟甲烷、三氯四氟乙烷、氧化亚氮中的一种或几种的混合物；
上述植物精油为茶树精油、玫瑰精油、梅花精油、薄荷精油中的一种或几种的混合物。
本发明还提供一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品称取各原料；
(2)将脂肪酸加热至融化，混合均匀后加入PH调节剂，在50-90℃的温度下搅拌20-90min，然后加入抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物、助溶剂、皮肤调理剂，混合均匀后加入皮肤清洁剂、油脂、黏度调节剂、防腐剂、香精及植物精油、水，压入液态推进剂，混合均匀即得本产品；
或，将黏度调节剂和助溶剂加水分散均匀后，加入PH调节剂，调节PH值至5-8，得空白基质，备用，将抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物和助溶剂混合均匀后加入空白基质中，然后加入皮肤调理剂、油脂、黏度调节剂、防腐剂、香精及植物精油，在真空0.02-0.08Mpa，转速为2000-8000r/min的条件下高速混合均匀，即得本产品。
本发明的有益效果是：本发明洁面啫喱为啫喱状，使用时逐渐出现均匀细腻的泡沫，彻底清洁皮肤及毛孔中的多余油脂，清爽干净，并同时补充皮肤所需水分及营养，对痘痘造成的皮损进行修复，不刺激，使用感受愉悦；本发明洁面泡沫为泡沫状，丰盈细密，绵密持久，使用中持续保持丰沛的泡沫量，对于油性且有痘肌肤体验感良好，清洁效果彻底、干净，同时适量油脂和水分的补充，使皮肤的自然生理屏障不被破坏，祛痘的同时修复皮损。
进一步，上述延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物的制备方法为：取延龄草干燥根茎或马蓝饮片或滇龙胆饮片，粉碎至3-30目后，用30-90％乙醇回流提取2-3次，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后，真空干燥，粉碎至20-100目，即得延龄草提取物、马蓝提取物或滇龙胆提取物。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：粗粉提取，避免了饮片直接提取的不完全，同时也避免杂质类成分的过分溶出。采用乙醇提取，既能保证各提取物的功效，又不引入不可控的其他有机溶剂残留，更加安全。
进一步，上述枸杞提取物的制备方法为：取枸杞饮片，浸泡、加水煎煮2-3次，将提取液合并，离心取上清液，然后加入95％的乙醇沉淀、过滤，滤液调节pH4-5，静置、过滤，滤液调节至中性后冷冻干燥、粉碎至20-100目，即得枸杞提取物。
采用上述进一步技术方案的有益效果是：所得的枸杞提取物颜色微红，悦目，无普通中药傻大黑粗的视角感受。醇沉工艺减少水溶性杂质的引入，降低枸杞提取物的变色的可能，增加稳定性。
本发明的配方机理是：
延龄草提取物、马蓝提取物具有抗炎功效，马蓝提取物、滇龙胆提取物具有抑菌功效，延龄草提取物、枸杞提取物具有调节人体免疫功能的功效。
其中，延龄草是传统的名贵中药，主要药效成分有甾体皂苷类、黄酮苷及倍半萜苷等，有抗炎、镇痛、抗癌、提高免疫力、改善心功能和抗老年痴呆等功效。同时，延龄草水煎液和醇提液均能明显抑制巴豆油、二甲苯引起的小鼠耳肿胀以及蛋清、角叉菜胶所致大鼠足跖肿胀；水煎液、醇提液可减轻棉球致大鼠肉芽组织增生。延龄草乙醇提取物还有明显的抗炎作用，能抑制巨噬细胞释放；延龄草苷还可减少脂多糖诱导的小胶质细胞的产生，下调炎性因子基因表达。延龄草提取物能有效的恢复衰老小鼠皮肤中羟脯氨酸的含量，并能显著增加小鼠体内的IL-2和IL-6的含量，因此能有效的增强衰老小鼠的免疫功能，有助于促进细胞的分裂增殖。
马蓝具有清热解毒、凉血等作用，可用于温病发斑、丹毒、流感、流脑等。到目前为止，马蓝已经分离出的化合物主要有生物碱、黄酮、有机酸、苷类、甾醇类、五环三萜类、蒽醌类、氨基酸、糖类化合物。现代研究也表明，马蓝具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎等方面药理活性。
滇龙胆味苦、性寒，具有清热燥湿，泻肝定惊的作用，主治湿热黄疸、小便淋痛、阴肿阴痒、湿热带下、肝胆实火之头胀头痛、目赤肿痛、耳聋耳肿、肋痛口苦、热病惊风抽搐。《滇南本草》记载，滇龙胆治咽喉疼痛，洗疥疮肿毒。研究人员从滇龙胆的根和根茎中发现了大量化合物，其中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、马钱子苷酸、熊果酸、齐墩果酸、龙胆碱等为滇龙胆的主要化学成分和药效成分。现代药理研究发现，滇龙胆不仅具有泻火保肝、解热镇痛的传统药理作用，还有抗肿瘤、抑制甲状腺亢进、促胶原蛋白合成、促神经元再生等新的药理活性。
枸杞性味甘平，归肝肾经。适用于肝肾阴虚、腰膝酸软、消渴遗精等症。《本草纲目》中记载枸杞“坚筋骨、去虚劳、补精气”；现代临床广泛用于抗衰老、抗肿瘤、保肝、生血、眼疾治疗等。近十年来，人们对枸杞的药理研究日益活跃，特别关注枸杞在免疫药理学方面的作用。枸杞子内含枯可胺A、甜菜碱及多种维生素、氨基酸等。具有增强非特异性免疫作用，能显著增强实验动物网状内皮系统的吞噬功能，使单核吞噬细胞系统功能增加，白细胞、单核细胞、淋巴细胞数量增多，活跃度增加，特异性免疫系统T细胞功能增强的作用。其中，枸杞多糖具有抗氧化、免疫调节、延缓衰老、抗辐射损伤、降低血糖、降血脂以及促进肿瘤细胞凋亡等作用。
本发明选择具有镇静安神、活血止血、解毒等功效的中药延龄草，配以味苦，性寒，归心、胃经，具有清热解毒、凉血等作用的马蓝，增强组方解毒功效，并引药入血分，使解毒更具针对性。配以味苦、性寒，具有清热燥湿，泻肝定惊的作用的滇龙胆，燥血分之湿，改善湿热血毒对青春痘的诱因。再辅以性味甘平，归肝肾经，去虚劳、补精气的枸杞，引血归源，不热不燥，滋养发肤之本。四味成分相辅相成，以解毒为要、凉血为本，并调理气血运行。同时考虑，由于丙酸杆菌与金黄色葡萄球菌均为人体皮肤的正常菌群，皮肤生理状态正常时，不引起病变，但当人体免疫失衡时，会引发痤疮及相关炎症反应，特别是丙酸杆菌，直接参与到细胞免疫和体液免疫，甚至发生免疫失衡。因此，提升人体皮肤的整体免疫能力，对免疫作用进行调节，可有助于减少痤疮的形成。从而，针对痤疮形成和消退的多个方面作用，综合起效。
附图说明
图1实施例10产品祛痘效果评价统计描述图；
图2实施例10产品保湿效果评价统计描述图；
图3实施例10产品皮损修复效果评价统计描述图；
图4实施例10产品脸部整体舒适度评价统计描述图；
图5实施例10产品控油程度评价统计描述图；
图6实施例10护肤产品外观评价统计描述图；
图7实施例10产品性状接受度评价统计描述图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
实施例1
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物0.1克，马蓝提取物0.3克，滇龙胆提取物1克，枸杞提取物2克。
实施例2
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物0.5克，马蓝提取物4.5克，滇龙胆提取物5克，枸杞提取物10克。
实施例3
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物0.05克，马蓝提取物0.15克，滇龙胆提取物0.05克，枸杞提取物0.05克。
实施例4
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物0.01克，马蓝提取物0.03克，滇龙胆提取物0.25克，枸杞提取物0.4克。
实施例5
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物0.001克，马蓝提取物0.001克，滇龙胆提取物12克，枸杞提取物5克。
实施例6
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物10克，马蓝提取物8克，滇龙胆提取物0.002克，枸杞提取物0.002克。
实施例7
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，由下述原料组成：延龄草提取物1克，马蓝提取物1克，滇龙胆提取物2克，枸杞提取物3克。
实施例8
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将延龄草干燥根茎粗粉碎至10目后，用50％乙醇回流提取2次，每次回流90min，每次加入50％乙醇的质量为延龄草干燥根茎质量的8倍，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后，60℃真空干燥，粉碎至100目，即得延龄草提取物。
(2)将马蓝饮片粗粉碎至10目后，用30％乙醇回流提取2次，每次回流100分钟，每次加入30％乙醇的质量为马蓝饮片质量的8倍，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后，60℃真空干燥，粉碎至100目，即得马蓝提取物。
(3)将滇龙胆饮片粗粉碎至10目后，用90％乙醇回流提取2次，每次回流120分钟，每次加入90％乙醇的质量为滇龙胆饮片质量的8倍，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后60℃真空干燥，粉碎至100目，即得滇龙胆提取物。
(4)将枸杞饮片浸泡0.5小时，加水煎煮2次，每次煎煮3小时，每次加入水的质量为枸杞饮片质量的15倍，将提取液合并，离心，然后加入95％的乙醇沉淀12小时，过滤，滤液调节pH4-5，静置8小时，过滤，滤液调节至中性后冷冻干燥、粉碎至100目，即得枸杞提取物。
实施例9
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据实施例8步骤(1)-(4)分别制备延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物。
(2)称取实施例1配比的抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物3.4克，卡波姆9800.8克，三乙醇胺3.5克，甜菜碱水杨酸盐1克，丙二醇5克，聚山梨醇酯-801克，水溶性神经酰胺0.05克，透明质酸钠0.14克，牛油树脂聚乙二醇75甘油酯类0.8克，聚甘油-3油酸酯2克，辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯类3克，乙基己基甘油0.05克，苯氧乙醇0.45克，香精0.1克，水78.71克。
(3)将卡波姆980加水分散均匀后，加入三乙醇胺、甜菜碱水杨酸盐调节PH值至6，得卡波姆980基质，备用；将延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物、丙二醇、聚山梨醇酯-80混合均匀后加入卡波姆980基质中，然后加入神经酰胺、透明质酸钠、牛油树脂聚乙二醇75甘油酯类、聚甘油-3油酸酯、辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯类、乙基己基甘油、苯氧乙醇、香精，在真空0.05Mpa，转速为4000r/min的条件下高速混合均匀即得抗炎抑菌增强免疫祛痘护肤乳。
实施例10
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据实施例8步骤(1)-(4)分别制备延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物。
(2)称取实施例4抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物0.69克，棕榈酸5克，月桂酸2克，硬脂酸1克，氢氧化钠3克，壬二酸1克，水杨酸甲酯0.5克，二乙二醇单乙基醚3克，泊洛沙姆0.3克，磺基琥珀酸二辛酯钠10克，椰油酸甲基单乙醇酰胺15克，椰子油0.05克，PEG-8蜂蜡0.05克，聚甘油双油酸酯3克，聚乙二醇-7硬脂酸酯1克，肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯2克，凡士林0.5克，失水山梨醇脂肪酸酯1克，黄原胶0.1克，苯甲酸钠0.8克，玫瑰精油0.8克，丙丁烷15克，水34.21克。
(3)分别将棕榈酸、月桂酸、硬脂酸加热至融化，混合均匀后加入氢氧化钠在60℃的温度下搅拌90min，然后加入延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物、壬二酸、水杨酸甲酯、二乙二醇单乙基醚、泊洛沙姆，混合均匀后，加入磺基琥珀酸二辛酯钠、椰油酸甲基单乙醇酰胺、椰子油、PEG-8蜂蜡、聚甘油双油酸酯、聚乙二醇-7硬脂酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、凡士林、失水山梨醇脂肪酸酯、黄原胶、苯甲酸钠、玫瑰精油、丙丁烷、水，混合均匀，即得抗炎抑菌增强免疫祛痘洁面泡沫。
实施例11
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据实施例8步骤(1)-(4)分别制备延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物。
(2)称取实施例7抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物7克，肉豆蔻酸3克，月桂酸2克，棕榈酸2克，氢氧化钾2克，甘油1克，壬二酰二甘氨酸钾5克，水杨酸锌0.5克，乙醇2克，己二醇6克，聚山梨醇酯-601克，月桂醇聚醚硫酸酯钠23克，椰子油二乙醇酰胺2克，鳄梨油0.05克，甘油聚乙二醇-75硬脂酸酯5克，油酸聚乙二醇甘油酯5克，尼泊金乙酯0.1克，薄荷精油0.1克，异戊烷10克，水23.25克。
(3)分别将肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸加热至融化，混合均匀后加入氢氧化钾在80℃的温度下搅拌30min，然后加入延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物、甘油、壬二酰二甘氨酸钾、水杨酸锌、乙醇、己二醇、聚山梨醇酯-60，混合均匀后加入月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰子油二乙醇酰胺、鳄梨油、甘油聚乙二醇-75硬脂酸酯、油酸聚乙二醇甘油酯、尼泊金乙酯、薄荷精油、异戊烷、水，混合均匀，即得抗炎抑菌增强免疫祛痘洁面啫喱。
实施例12
一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据实施例8步骤(1)-(4)分别制备延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物。
(2)称取实施例5配比的抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物17.002克，卡波姆9401.5克，三乙醇胺5克，甜菜碱水杨酸盐3克，二乙二醇单乙基醚5克，聚山梨醇酯-405克，青刺果油0.05克，蓖麻油0.05克，金色霍霍巴油0.2克，双硬脂酸甘油酯3克，聚甘油-3-双异硬脂酸酯3克，椰子油二乙醇酰胺0.5克，氯化钠0.5克，瓜尔胶0.05克，辛酰羟肟酸0.05克，三氯叔丁醇0.25克，梅花精油1克，水54.848克。
(3)将卡波姆940加水分散均匀后，加入三乙醇胺、甜菜碱水杨酸盐调节PH值至7，得卡波姆940基质，备用；将延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物、二乙二醇单乙基醚、聚山梨醇酯-40混合均匀后加入卡波姆940基质中，然后加入青刺果油、蓖麻油、金色霍霍巴油、双硬脂酸甘油酯、聚甘油-3-双异硬脂酸酯、椰子油二乙醇酰胺、氯化钠、瓜尔胶、辛酰羟肟酸、三氯叔丁醇、梅花精油、水，在真空0.08Mpa，转速为6000r/min的条件下高速混合均匀即得抗炎抑菌增强免疫祛痘护肤啫喱。
一、抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物中延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物、枸杞提取物的复配药效试验：
(1)体内抗二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验结果
取SPF级KM小鼠，体重18-22g，雌雄各半，随机分为溶媒对照、阳性对照、阴性对照、受试物组，每组10只。溶媒组动物右耳涂布等体积溶媒，其他给药组动物右耳涂布等体积相应药物，其中组合药物均按照实施例1的配比给药，例如组别：延龄草提取物+马蓝提取物，延龄草提取物和马蓝提取物重量比为0.1:0.3；连续给药7天，每天两次。于末次给药后1小时各组动物右耳涂布50μL二甲苯溶液，致炎1小时后颈椎脱臼处死动物，剪下两侧耳朵，用9mm直径打孔器打下小鼠左、右耳片，称重，计算耳肿胀度。采用SPSS17.0统计软件进行配对T检验或单因素方差分析(ANOVA)，以P<0.05为检验水准。结果见下表1和表2：
表1单一提取物体内抗二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验结果
组别 耳肿胀度(△mg)
溶媒 15.5±2.5
阳性对照 <![CDATA[5.1±3.7<sup>**</sup>]]>
延龄草提取物 <![CDATA[11.1±3.9<sup>*</sup><!-- 7 -->]]>
马蓝提取物 <![CDATA[11.4±3.1<sup>*</sup>]]>
滇龙胆提取物 12.0±5.8
枸杞提取物 14.5±5.3
注：*P<0.05,**P<0.01vs.溶媒
表2组合提取物及抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品体内抗二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验结果
组别 耳肿胀度(△mg)
溶媒 14.4±2.7
阳性对照 <![CDATA[4.6±4.6<sup>**</sup>]]>
阴性对照 18.0±2.1
延龄草提取物+马蓝提取物 <![CDATA[11.5±3.5<sup>*</sup>]]>
延龄草提取物+滇龙胆提取物 16.2±2.8
马蓝提取物+滇龙胆提取物 16.1±3.9
延龄草提取物+枸杞提取物 14.5±2.9
马蓝提取物+枸杞提取物 15.8±3.3
延龄草提取物+马蓝提取物+滇龙胆提取物 <![CDATA[9.2±4.3<sup>**</sup>]]>
马蓝提取物+滇龙胆提取物+枸杞提取物 17.2±2.5
延龄草提取物+滇龙胆提取物+枸杞提取物 13.2±3.3
延龄草提取物+马蓝提取物+滇龙胆提取物+枸杞提取物 <![CDATA[5.0±3.4<sup>**</sup>]]>
实施例9抗炎抑菌增强免疫祛痘护肤乳 <![CDATA[8.4±4.6<sup>*</sup>]]>
注：*P<0.05,**P<0.01vs.溶媒
二、体外抑菌实验结果
从菌落平板上挑选金黄色葡萄球菌ATCC29213、白色念珠菌ATCC10231、丙酸杆菌ATCC11827单克隆，分别接种于LB、MH、以及沙氏液体培养基中，37℃、100转/分钟振荡培养24小时，其中白色念珠菌、丙酸杆菌全程厌氧。待细菌活化后，按1：100接种后再以37℃、200转/分钟振荡培养12小时，其中白色念珠菌、丙酸杆菌全程厌氧。
细菌活化后，制成菌悬液，测定OD600值，调整菌浓度至1×106CFU/ml。96孔培养板每排第一孔内加入190μl菌液，第二至第十二孔内均加入100μl菌液。分别将受试样品10μl加入第一孔中，混匀后吸取100μl菌液加入第二孔中，继续混匀后再吸取100μl菌液加入第三孔。依次操作，最后，第十二孔内溶液混匀后吸取100μl弃去。重复两次上述操作。同时，设立菌液对照、溶媒对照、阳性对照、阴性对照。其中，溶媒对照加入方法和步骤同受试样品。
将盛有细菌的培养板37℃培养箱中培养24h，其中白色念珠菌、丙酸杆菌全程厌氧培养。溶液清亮表示无菌生长，溶液混浊表示有菌生长，读出抑制细菌生长的最低样品浓度(minimalinhibitionconcentration,MIC)即为最小抑菌浓度。结果见表3和表4：
表3单一提取物体外抑菌实验结果表
Figure GDA0004012544540000151
Figure GDA0004012544540000161
表4组合提取物及抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品体外抑菌实验结果表
Figure GDA0004012544540000162
三、人体试用的结果：
(一)实施例9抗炎抑菌增强免疫祛痘护肤乳的人体试用实验如下：
1、方法
根据《化妆品安全技术规范》(2015版)人体功效评价检验方法要求进行试验。含延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物和枸杞提取物的祛痘护肤乳，所有受试者均使用试验产品，按照每日早晚各使用1次的使用方法，试用2周后，对产品的祛痘效果、滋润修复效果，产品外观、性状、不良反应等进行评价观察效果。
2、受试者及皮肤分级情况
含延龄草提取物、马蓝提取物、滇龙胆提取物和枸杞提取物的祛痘护肤乳，人体试用实验共招募30例符合入选条件的受试者，其中男性15例，女性15例，平均年龄26岁。
此次参与试用的受试者，痤疮生长情况主要集中在中度(2级)、中度(3级)，轻及重度的受试者相对较少。1级5人，2级11人，3级10人，4级4人
备注：轻度：1级，以粉刺为主，有少量丘疹和脓疱，总数量不超过10个。
中度：2级，有粉刺，中等数量的丘疹和脓疱，总数量不超过11-50个。
中度：3级，有大量丘疹和脓疱，偶见大的炎性皮损总病灶数为51-100个，结节少于3个。
重度：4级，结节、囊肿或聚合性痤疮，总数量超过100个，结节或囊肿多于3个。
3、人体试用结果统计
(1)祛痘效果
30名试用者中共有22名(占73％)表示祛痘效果在“好”及以上(见图1)，祛痘效果好。试用2周后大部分人的痘痘有所减少、痘印变淡、炎症有所改善，小部分人认为没有祛痘效果。
(2)保湿效果
30名试用者中共有26名(占87％)表示保湿效果在“好”及以上(见图2)，总体而言，保湿效果很好。
(3)皮损修复效果
30名试用者中共有18名(占60％)表示痘痘处皮损修复程度在“好”及以上(见图3)，总体而言，皮损修复效果较好。
(4)脸部整体舒适度
30名试用者中共有25名(占83％)脸部整体舒适度评价在“好”及以上(见图4)，舒适度相对较好。
(5)控油程度
30名试用者中共有15名(占50％)表示控油效果评价在“好”及以上(见图5)，总体而言，控油程度尚可。
(6)产品外观
30名试用者中，有26名(87％)认为产品外观(产品名称、包装、设计、香味等)在“好”及以上(见图6)。
(7)性状是否可接受
30名试用者中，有26名(87％)认为可以接受该类性状的产品(见图7)。
(8)不良反应
30名试用者中，均未发生严重不良反应。
四、抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的稳定性结果
表5实施例9产品40℃RH75％加速稳定性结果表
Figure GDA0004012544540000191
五、对本组方中各成分进行免疫功效评价
由于诱发痤疮的丙酸杆菌，主要与体液免疫和细胞免疫相关。其中体液免疫功能常选择血清溶血素实验评价，细胞免疫功能常选择迟发型变态反应实验评价。
常用的祛痘化学药罗红霉素和异维A酸等，罗红霉素容易引发过敏反应，比如皮疹、皮肤瘙痒，也容易导致头痛、头昏、转氨酶升高和肾功能异常，用药后不良反应多且明显；异维A酸的副作用也有很多，如在皮肤表面出现干燥症状，出现皮肤脆性增加，很容易出现皮肤角质层的损伤，有的甚至出现裂口、皮肤组织以下的出血性瘀斑，也有可能出现皮肤萎缩等等。
鉴于上述情况，对本组方中各成分进行免疫功效评价，结果如下：
1、增强免疫实验血清溶血素生成实验
表6受试样品对小鼠血清中抗体积数的影响
Figure GDA0004012544540000201
注：与溶媒对照组比，*P＜0.05。
实验结果显示：与溶媒对照组比较，延龄草提取物样品400mg/kg剂量组，枸杞提取物样品400mg/kg剂量组，四味提取物组方样品400mg/kg剂量组均能明显升高小鼠血清中的抗体积数，差异具有统计学意义(P＜0.05)，其余各组对小鼠血清中的抗体积数均无明显影响(P＞0.05)；各组动物连续灌胃给药30d后体重均无明显变化(P＞0.05)，各受试样品对小鼠均无毒性。
2、小鼠迟发型耳肿实验
表7受试样品对小鼠迟发型耳肿的影响
Figure GDA0004012544540000202
Figure GDA0004012544540000211
注：与溶媒对照组比，*P＜0.05。
实验结果显示：与溶媒对照组比较，延龄草提取物样品和四味提取物组方样品的100、400mg/kg剂量组均能明显升高小鼠迟发型耳廓肿胀度，差异具有统计学意义(P＜0.05)，其余各组对小鼠耳廓肿胀度均无明显影响(P＞0.05)；各组动物连续灌胃给药30d后体重均无明显变化(P＞0.05)，各受试样品对小鼠均无毒性。
3、结论
在本实验条件和所使用的浓度及剂量的范围内，延龄草提取物样品具有促进血清溶血素生成及增强迟发型变态反应的作用；枸杞提取物样品均具有促进血清溶血素生成作用；四味提取物组方样品具有促进血清溶血素生成及增强迟发型变态反应的作用。因此本发明对人体免疫失衡引发痤疮及相关炎症反应均有明显的治疗效果。
上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物，其特征在于，由下述重量份的原料组成：延龄草提取物0.1份，马蓝提取物0.3份，滇龙胆提取物1份，枸杞提取物2份；
所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将延龄草干燥根茎粗粉碎至10目后，用50％乙醇回流提取2次，每次回流90min，每次加入50％乙醇的质量为延龄草干燥根茎质量的8倍，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后，60℃真空干燥，粉碎至100目，即得延龄草提取物；
(2)将马蓝饮片粗粉碎至10目后，用30％乙醇回流提取2次，每次回流100分钟，每次加入30％乙醇的质量为马蓝饮片质量的8倍，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后，60℃真空干燥，粉碎至100目，即得马蓝提取物；
(3)将滇龙胆饮片粗粉碎至10目后，用90％乙醇回流提取2次，每次回流120分钟，每次加入90％乙醇的质量为滇龙胆饮片质量的8倍，将提取液合并，过滤，滤液回收乙醇后60℃真空干燥，粉碎至100目，即得滇龙胆提取物；
(4)将枸杞饮片浸泡0.5小时，加水煎煮2次，每次煎煮3小时，每次加入水的质量为枸杞饮片质量的15倍，将提取液合并，离心，然后加入95％的乙醇沉淀12小时，过滤，滤液调节pH4-5，静置8小时，过滤，滤液调节至中性后冷冻干燥、粉碎至100目，即得枸杞提取物。
2.权利要求1所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在制备抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的应用。
3.根据权利要求2所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在制备抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的应用，其特征在于，所述日化产品为洁面泡沫、洁面啫喱、洗面奶、护肤啫喱、护肤乳中的任一种。
4.根据权利要求2所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在制备抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的应用，其特征在于，所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的重量比为0.004％-70％。
5.根据权利要求4所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在制备抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的应用，其特征在于，所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的重量比为0.3％-20％。
6.根据权利要求4所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在制备抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的应用，其特征在于，所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物在抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品中的重量比为3.4％。
7.一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品，其特征在于，由下述重量份的原料制成：权利要求1所述抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物0.3-20份，脂肪酸0-30份，PH调节剂1-30份，皮肤清洁剂0-50份，皮肤调理剂0.01-40份，油脂0.01-10份，助溶剂0.1-30份，黏度调节剂0.001-10份，防腐剂0.05-5份，推进剂0-30份，香精0.001-1份，植物精油0.001-1份，水10-65份。
8.根据权利要求7所述一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品，其特征在于，所述脂肪酸为肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸、硬脂酸中的一种或几种的混合物；
所述PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙醇胺中的一种或几种的混合物；
所述皮肤清洁剂为月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇醚磺基琥珀酸二钠、椰油酰两性基二乙酸二钠、椰子油二乙醇酰胺、椰油酸甲基单乙醇酰胺、磺基琥珀酸二辛酯钠中的一种或几种的混合物；
所述皮肤调理剂为透明质酸钠、氢化卵磷脂、神经酰胺、水杨酸、水杨酸甲酯、壬二酸、甜菜碱水杨酸盐、水杨酸锌、壬二酰二甘氨酸钾、水杨酸镁、二异硬脂醇苹果酸酯、肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、橄榄油PEG-7酯类、牛油树脂聚乙二醇甘油酯类、棕榈酸异丙酯、聚甘油-3油酸酯、聚甘油双油酸酯、油酸聚乙二醇甘油酯、聚乙二醇-7硬脂酸酯、椰油酰谷氨酸钠、甘油聚乙二醇-75硬脂酸酯、双硬脂酸甘油酯、辛酸/癸酸聚乙二醇甘油酯、聚甘油-3-双异硬脂酸酯、PEG-8蜂蜡、异十三醇异壬酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合物；
所述油脂为金色霍霍巴油、水溶性羊毛脂、椰子油、蓖麻油、青刺果油、鳄梨油、凡士林中的一种或几种的混合物；
所述助溶剂为甘油、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇单乙基醚、己二醇、聚山梨醇酯、乙醇、泊洛沙姆、卡波姆中的一种或几种的混合物；
所述黏度调节剂为氯化钠、聚氧乙烯氢化蓖麻油、阳离子瓜尔胶、黄原胶、聚山梨醇酯、失水山梨醇脂肪酸酯、椰子油二乙醇酰胺、卡波姆中的一种或几种的混合物；
所述防腐剂为辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、甲基氯异噻唑啉酮中的一种或几种的混合物；
所述推进剂为二氧化碳、氮气、异丁烷、异戊烷、丙丁烷、三氯一氟甲烷、二氟甲烷、三氯四氟乙烷、氧化亚氮中的一种或几种的混合物；
所述植物精油为茶树精油、玫瑰精油、梅花精油、薄荷精油中的一种或几种的混合物。
9.一种抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照权利要求7或8所述抗炎抑菌增强免疫祛痘日化产品称取各原料；
(2)将脂肪酸加热至融化，混合均匀后加入PH调节剂，在50-90℃的温度下搅拌20-90min，然后加入抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物、助溶剂、皮肤调理剂，混合均匀后加入皮肤清洁剂、油脂、黏度调节剂、防腐剂、香精及植物精油、水，压入液态推进剂，混合均匀即得本产品；
或，将黏度调节剂和助溶剂加水分散均匀后，加入PH调节剂，调节PH值至5-8，得空白基质，备用，将抗炎抑菌增强免疫祛痘组合物和助溶剂混合均匀后加入空白基质中，然后加入皮肤调理剂、油脂、黏度调节剂、防腐剂、香精及植物精油，在真空0.02-0.08Mpa，转速为2000-8000r/min的条件下高速混合均匀，即得本产品。
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