CN112018431B - 一种高温锂电池用电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，特别涉及一种高温锂电池用电解液，该电解液含有锂盐、有机溶剂、硅烷化合物和功能性添加剂；且，以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐的含量为1‑25重量％，所述有机溶剂的含量为10‑82重量％，所述硅烷化合物的含量为12‑20重量％，所述功能性添加剂的含量为0.5‑5重量％；本发明通过加入锂掺杂的钒酸锆材料，该钒酸锆材料具有较好的热缩冷胀能力，能够抵消锂电池在高温下的体积膨胀；并且，由于锂掺杂进入钒酸锆的缺陷中，使其形成稳定的正八面体双锥形晶体结构，提高了结构稳定性；更为重要的是，由于锂的掺入，增加了锂离子在电解液中传输通道，间接的提高了电解液的离子电导率，提高了锂电池的性能。

Description

一种高温锂电池用电解液
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，特别涉及一种高温锂电池用电解液。
背景技术
锂电池作为一种新型的化学能源，因其具有能量密度大，工作电压高，循环寿命长，以及对环境友好等特点，已被广泛的应用于人们的生产生活中，如应用于手机、笔记本电脑、摄像机等便携式电子设备中，也是未来电动汽车以及混合式动力汽车的优选动力电源，具有广泛的应用前景和巨大的经济效益。
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和有机溶剂组成，电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成。目前常用的锂电池正常的工作温度范围是-20℃～60℃，例如传统的可获得高循环效率的电解液有LiAlCl4+SO2，在此种电解液中金属锂电极的循环效率接近100％，但是由于该电解液腐蚀性强，SO2极易挥发，易对环境造成污染，制备工艺要求较高，因此这种电解液不适宜实际的使用；此外，LiAsF6/DOL体系电解液在小电流密度下也可以获得高循环效率，但是这种电解液中的溶质LiAsF6有毒，且体系不稳定，对温度过于敏感，尤其是处于高温环境(＞55℃)，锂电池电解液的稳定性会急剧降低，存在极大的安全隐患。
锂电池的老化速度受到温度的影响，当锂电池内部的温度升高时，使得锂电池内阻升高，从而导致锂电池容量的下降，进而缩短了锂电池的使用寿命，温度过高的情况下甚至会发生爆炸，因此，本领域技术人员都在积极的探索，以期研发出一种耐高温的锂电池用电解液，进而能够拓宽锂电池的工作温度范围，使其可在高于60℃的条件下正常工作，进而拓展锂电池的应用范围。
如申请号为“CN201410116478.0”的中国专利中公开了一种高温型锂电池用电解液，其包括非水有机溶剂、锂盐和电解液添加剂，该电解液添加剂为硫酰基二丙腈，其特征在于含有两个端氰基和一个砜基，其用量基于电解液总重量的0.3wt％到5wt％。该电解液能有效改善锂电池在高温(55℃)环境下的循环性能。但是其在60℃以上的高温环境下的放电性能仍旧较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种高温锂电池用电解液，克服电解液在高温条件下稳定性下降导致的电池循环性能差的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高温锂电池用电解液，该电解液含有锂盐和有机溶剂，还包含有硅烷化合物和功能性添加剂；且，以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐的含量为1-25重量％，所述有机溶剂的含量为10-82重量％，所述硅烷化合物的含量为12-20重量％，所述功能性添加剂的含量为0.5-5重量％。
优选地，所述的功能性添加剂为锂掺杂的钒酸锆材料，其制备方法包括将氯氧化锆八水合物分散到水中，加入碱性溶液调节pH至10-11，再加入偏钒酸铵和锂盐，混合均匀后水浴加热，回流反应5-8小时，将溶液加热浓缩，冷却结晶；然后再将所得晶体置于管式电阻炉中加热至1250-1300℃进行煅烧处理，将煅烧物趁热浸没到蒸馏水中，搅拌，然后离心分离去除水，并充分干燥固体产物，得到锂掺杂的钒酸锆材料。
优选地，所述的锂掺杂钒酸锆材料由以下重量份的组分制备而成：氯氧化锆八水合物25-35重量份、偏钒酸铵40-55重量份、锂盐1-5重量份。
优选地，所述的锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、LiAlO4、LiAlCl4和LiCl中的一种或多种。
优选地，所述的有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、甲酸甲酯、丙烯酸甲酯、丁酸甲酯和乙酸乙酯中的一种或几种。
优选地，所述的硅氧化合物选自(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3、(CH3)2Si(O(CH2CH2O)3CH3)2、(CH3)3Si(CH2)3O(CH2CH2O)3CH3、(CH3)3SiCH2O(CH2CH2O)3CH3和CH3CH2SO3Si(OCH2CH2OCH3)3中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明提供的高温锂电池用电解液，通过在电解液中掺入硅烷化合物，其沸点均不低于250℃，可溶解部分碳酸酯气化或分解后的产物，降低锂电池在过充放、短路，以及外部环境高温条件所导致的内部压力的升高趋势，提高了锂电池电解液的稳定性，降低了锂电池的安全隐患；
本发明提供的高温锂电池用电解液中，通过加入锂掺杂的钒酸锆材料，该钒酸锆材料具有较好的热缩冷胀能力，能够抵消锂电池在高温下的体积膨胀；并且，由于锂掺杂进入钒酸锆的缺陷中，使其形成稳定的正八面体双锥形晶体结构，提高了结构稳定性；更为重要的是，由于锂的掺入，增加了锂离子在电解液中传输通道，间接的提高了电解液的离子电导率，提高了锂电池的性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种高温锂电池用电解液，该电解液含有锂盐和有机溶剂，还包含有硅烷化合物和功能性添加剂；且，以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐的含量为1-25重量％，所述有机溶剂的含量为10-82重量％，所述硅烷化合物的含量为12-20重量％，所述功能性添加剂的含量为0.5-5重量％。
本发明中，所述的功能性添加剂为锂掺杂的钒酸锆材料，其制备方法包括将氯氧化锆八水合物分散到水中，加入碱性溶液调节pH至10-11，再加入偏钒酸铵和锂盐，混合均匀后水浴加热，回流反应5-8小时，将溶液加热浓缩，冷却结晶；然后再将所得晶体置于管式电阻炉中加热至1250-1300℃进行煅烧处理，将煅烧物趁热浸没到蒸馏水中，搅拌，然后离心分离去除水，并充分干燥固体产物，得到锂掺杂的钒酸锆材料。
根据本发明，所述碱性溶液的作用在调整混合体系的pH值，本发明对该碱性溶液的具体组成不做特殊限定，具体的，例如氨水，氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等；更为具体的，如采用1M的氨水或0.5M的氢氧化钠溶液作为碱性溶液来调整混合体系的pH值。
根据本发明，煅烧处理的时间优选为3-4小时。
进一步的，根据本发明，所述锂掺杂钒酸锆材料的各原料组分的用量可以在较宽的范围内选择，作为优选的，所述的锂掺杂钒酸锆材料由以下重量份的组分制备而成：氯氧化锆八水合物25-35重量份、偏钒酸铵40-55重量份、锂盐1-5重量份。
本发明中，所述锂盐的作用在于提供锂离子，上述技术方案对所述锂盐的具体组成不做特殊限定，具体的，所述的锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、LiAlO4、LiAlCl4和LiCl中的一种或多种。
本发明中，所述的有机溶剂起到溶解分散作用，本发明对其具体组成不做特殊限定，可以采用本领域技术人员所常用的，具体的，所述的有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、甲酸甲酯、丙烯酸甲酯、丁酸甲酯和乙酸乙酯中的一种或几种。
根据本发明，所述的硅氧化合物可以溶解部分碳酸酯气化或分解后的产物，起到降低锂电池内部压力的作用，本发明中，所述的硅氧化合物优选沸点较高的，以确保其本身的稳定性，特别优选沸点不低于250℃的硅氧化合物，具体的，所述的硅氧化合物选自(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3、(CH3)2Si(O(CH2CH2O)3CH3)2、(CH3)3Si(CH2)3O(CH2CH2O)3CH3、(CH3)3SiCH2O(CH2CH2O)3CH3和CH3CH2SO3Si(OCH2CH2OCH3)3中的一种或几种。
本发明还提供一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池组和上述的电解液；所述的电池组和电解液均密封在电池壳体内，所述的电池组包括正极、负极和隔膜。
所述的正极可以是本领域技术人员所公知的各种正极，一般包括集流体和涂覆在该集流体上的正极材料；其中，所述的集流体可以采用本领域技术人员所公知的，具体如铜箔、铝箔；所述的正极材料可以采用本领域技术人员所公知的各种正极材料，一般包括正极活性物质、粘结剂和导电剂，更为具体的，所述的正极活性材料可以选自锂离子电池常规的正极活性物质，如LixNi1-yCoO2(其中，0.9≤x≤1.1，0≤y≤1.0)、LimMn2-nBnO2(其中，B为过渡金属，0.9≤m≤1.1，0≤n≤1.0)、Li1+aMbMn2-bO4(其中，-0.1≤a≤0.2，0≤b≤1.0，M为锂、硼、镁、铝、钛、铬、铁、钴、镍、铜、锌、镓、钇、氟、碘、硫元素中的一种或几种)。优选情况下，所述正极活性物质为由下述分子式表示的具有橄榄石结构的磷酸金属锂盐：Li1+aLbPO4；式中，-0.1≤a≤0.2，0.9≤b≤1.1，L为铁、铝、锰、钴、镍、镁、锌、钒元素中的至少一种。所述正极活性物质更优选为磷酸亚铁锂(LiFePO4)。
本发明对所述的粘结剂没有特殊限定，可以选择本领域技术人员所公知的用于锂离子电池的粘结剂，具体的，如聚四氟乙烯(PTFE)、聚二偏氟乙烯(PVDF)和丁苯橡胶中的一种或几种，优选为聚二偏氟乙烯(PVDF)。
本发明对所述的导电剂没有特殊限定，可以采用本领域技术人员所公知的用于锂离子电池正极材料中的导电剂，具体的，如导电碳黑、乙炔黑、镍粉、铜粉和导电石墨中的一种或几种。
所述正极的制备方法为，在集流体上涂覆含有正极活性物质、粘结剂和导电剂的浆料，干燥、辊压、切片后得到正极。
本发明中，负极的组成也可采用本领域技术人员所公知的，一般的，所述的负极包括集流体和涂覆在所述集流体上的负极材料，所述的集流体可采用本领域技术人员所公知的，例如铝箔、铜箔、镀镍钢带、冲孔钢带中的一种。所述的负极材料为本领域技术人员所公知的，包括负极活性物质和粘结剂，所述的负极活性物质可以选自本领域技术人员常用的，具体如天然石墨、人造石墨、石油焦、碳纤维中的一种，所述的粘结剂可以选择锂离子电池所常用的，具体如聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羟甲基纤维素(CMC)、丁苯橡胶中的一种。
本发明中，用于制备正极浆料和负极浆料的溶剂可以选自本领域常规的溶剂，具体，如可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量使浆料能够涂覆到所述集流体上即可。一般来说，溶剂的用量为使浆液中正极活性物质或负极活性物质的浓度为40-90重量％，优选为50-85重量％。
本发明中，所述的隔膜具有电绝缘性能和液体保持性能，设置在正极和负极之间，并与正极、负极和电解液一起密封在电池壳体内，所述的隔膜可以采用本领域技术人员所熟知的，具体如本领域人员在公知的各厂家生产的各生产牌号的改性聚乙烯毡、改性聚丙烯毡、超细玻璃纤维毡、维尼纶毡或尼龙毡与可湿性聚烯烃微孔膜经焊接或粘接而成的复合膜。
本发明提供的锂离子电池，所述的电解液采用本发明提供的高温锂电池用电解液，其注入量为2-4.5g/Ah，电解液的浓度为0.5-2.5mol/L。
以下通过具体的实施例对本发明提供的高温锂电池用电解液做出详细的说明。
实施例1
一种高温锂电池用电解液，该电解液含有锂盐、有机溶剂、硅烷化合物和功能性添加剂；
所述的功能性添加剂为锂掺杂的钒酸锆材料，其制备方法包括将30重量份的氯氧化锆八水合物分散到水中，加入氨水(1M)调节pH至10.5，再加入45重量份的偏钒酸铵和3重量份的锂盐LiPF6，混合均匀后水浴加热，回流反应6小时，将溶液加热浓缩，冷却结晶；然后再将所得晶体置于管式电阻炉中加热至1280℃进行煅烧处理4小时，将煅烧物趁热浸没到蒸馏水中，搅拌，然后离心分离去除水，并充分干燥固体产物，得到锂掺杂的钒酸锆材料；
上述电解液的制备方法为：
在氩气氛围(水分含量小于1ppm，氧气含量小于0.1ppm)的手套箱中配制电解液；其中，以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐为LiPF6，其含量为15重量％，所述有机溶剂为碳酸二甲酯，其含量为70重量％，所述硅烷化合物为(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3，其含量为12重量％，所述锂掺杂的钒酸锆材料的含量为3重量％；
正极的制备：
将57重量份磷酸亚铁锂(LiFePO4)、2重量份炭黑和2重量份聚偏氟乙烯(PVDF)与39重量份N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合均匀制得正极浆料，将该正极浆料均匀地涂覆在铝箔上，然后在130℃下烘干，辊压、裁片制得尺寸为长478毫米×宽42毫米×厚124微米的正极，其中含有5.3克正极活性物质磷酸亚铁锂(LiFePO4)。
负极的制备：
将94重量份人造石墨和6重量份粘合剂聚偏氟乙烯(PVDF)与50重量份N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)混合均匀制得负极浆料，将该负极浆料均匀地涂覆在铜箔上，然后在130℃烘干，辊压、裁片制得尺寸为长452毫米×宽44毫米×厚115微米的负极，其中含有2.6克负极活性物质石墨。
电池的制备：
将上述正极、负极与20微米厚的改性聚丙烯隔膜卷绕成方形锂离子电池组，装入到电池壳中并进行焊接，随后将上述制得的电解液注入到电池壳中，该电解液的注入量为3.8g/Ah，密封制成型号为LP053450A的锂离子电池A1。
实施例2
本实施例与实施例1中电解液的组成基本相同，不同的是，
以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐为LiPF6，其含量为3重量％，所述有机溶剂为碳酸二甲酯，其含量为82重量％，所述硅烷化合物为(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3，其含量为12重量％，所述锂掺杂的钒酸锆材料的含量为3重量％；
其余不变，按照实施例1中正极、负极及电池的制备方法获得锂离子电池A2。
实施例3
本实施例与实施例1中电解液的组成基本相同，不同的是，
以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐为LiPF6，其含量为25重量％，所述有机溶剂为碳酸二甲酯，其含量为50重量％，所述硅烷化合物为(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3，其含量为20重量％，所述锂掺杂的钒酸锆材料的含量为5重量％；
其余不变，按照实施例1中正极、负极及电池的制备方法获得锂离子电池A3。
对比例1
本实施例与实施例1中电解液的组成基本相同，不同的是，电解液中不含有锂掺杂的钒酸锆材料。
以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐为LiPF6，其含量为25重量％，所述有机溶剂为碳酸二甲酯，其含量为55重量％，所述硅烷化合物为(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3，其含量为20重量％；
其余不变，按照实施例1中正极、负极及电池的制备方法获得锂离子电池A4。
测试说明：
1、电池容量测试
室温条件下，将实施例1-3、对比例1制备的锂离子电池分别以0.2C(120毫安)的电流充电至3.8伏，在电压升至3.8伏后以恒定电压充电，截止电流为0.05C(30毫安)，搁置5分钟后，测定电池以0.2C(120毫安)电流放电至2.0伏的容量，得到电池容量。
测试结果如表1所示。
2、高温安全性能测试
在室温下，将实施例1-3、对比例1制备的电池分别以0.2C(120毫安)的电流充电至3.8伏，在电压升至3.8伏后以恒定电压充电，截止电流为0.05C(30毫安)，搁置5分钟；进行300℃炉热测试。
测试方法为：将电池正负极各点焊一条0.15×4×50毫米的镍带，要求点焊牢固；用高温胶布把数显温度计的热电偶探头固定在电池表面中间，然后将电用高温胶布把数显温度计的热电偶探头固定在电池表面中间，然后将电池放入炉内温度与室温接近的烤箱内，用高温导线将电池正负极两端从烤箱内引出与万用表测量电压档的正负表笔相连。再打开鼓风烤箱的电源，此时电子钟开始计时，使烤箱以5℃/分钟的升温速度升至300℃，并于该温度下保持1小时后终止测试；在打开电源的同时开始计时，每隔一分钟记录一次电池表面的温度、电池电压和炉温，仔细观察并记录电池所发生的现象(如：漏夜、冒烟、起火或爆炸等现象及电池的鼓起变形程度)及发生这些现象的时间。
测试结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0002663547920000111
基于上述测试结果可以看出，本发明提供的锂电池电解液具有较好的耐高温能力。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高温锂电池用电解液，该电解液含有锂盐和有机溶剂，其特征在于，还包含有硅烷化合物和功能性添加剂；且，以所述电解液的总重量为基准，所述锂盐的含量为1-25重量％，所述有机溶剂的含量为10-82重量％，所述硅烷化合物的含量为12-20重量％，所述功能性添加剂的含量为0.5-5重量％；
所述的功能性添加剂为锂掺杂的钒酸锆材料，其制备方法包括将氯氧化锆八水合物分散到水中，加入碱性溶液调节pH至10-11，再加入偏钒酸铵和锂盐，混合均匀后水浴加热，回流反应5-8小时，将溶液加热浓缩，冷却结晶；然后再将所得晶体置于管式电阻炉中加热至1250-1300℃进行煅烧处理，将煅烧物趁热浸没到蒸馏水中，搅拌，然后离心分离去除水，并充分干燥固体产物，得到锂掺杂的钒酸锆材料；
所述的硅烷化合物选自(CH3)3SiO(CH2CH2O)3CH3、(CH3)2Si(O(CH2CH2O)3CH3)2、(CH3)3Si(CH2)3O(CH2CH2O)3CH3、(CH3)3SiCH2O(CH2CH2O)3CH3和CH3CH2SO3Si(OCH2CH2OCH3)3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高温锂电池用电解液，其特征在于，所述的锂掺杂钒酸锆材料由以下重量份的组分制备而成：氯氧化锆八水合物25-35重量份、偏钒酸铵40-55重量份、锂盐1-5重量份。
3.根据权利要求1所述的高温锂电池用电解液，其特征在于，所述的锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、LiAlO4、LiAlCl4和LiCl中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高温锂电池用电解液，其特征在于，所述的有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸二丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、甲酸甲酯、丙烯酸甲酯、丁酸甲酯和乙酸乙酯中的一种或几种。
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