CN112018223A - 粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粘合层转印的薄膜倒装结构Micro‑LED芯片及其制备方法，能够有效提高芯片的光提取效率。制备方法包括：在衬底上生长外延层；沉积电流阻挡层；刻蚀形形成锥台状的第一锥台状外延层和第二锥台外延层；形成p电极和n电极；沉积多对交替堆叠的DBR反射层；在外延层表面蒸镀Ti/Au种子层，在种子层上电镀一层厚的Ni支撑层；蚀隔离沟槽，制作出具有倒装结构的芯片阵列；在n‑GaN层的N极性面上刻蚀出微米六棱锥粗化结构；进一步刻蚀出纳米柱粗化结构；在图形化临时基板上涂覆粘合层，与n电极表面选择性粘合；去除Ni支撑层，将p电极和n电极分别与目标基板焊接；去除粘合层，得到转印完成的芯片。
Description
技术领域
本发明属于半导体发光二极管技术领域，具体涉及一种粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片及其制备方法。
技术背景
Micro-LED具有分辨率高、寿命长、体积小、亮度高和低功耗等优点，在高分辨率显示、光通信、微型投影仪和可穿戴电子等领域具有重要的应用价值，已成为世界科技强国关注的热点。薄膜倒装结构Micro-LED，通过金属凸点倒装键合到具有高热导率的目标基板，采用具有高反射率的低阻p型欧姆接触电极对有源层出射光进行反射，避免水平结构Micro-LED顶部金属电极的吸光现象。相比传统水平结构Micro-LED，薄膜倒装Micro-LED可以有效提高芯片的光提取效率。
粗化技术是提升LED芯片光提取效率的一种有效方法。目前广泛使用的KOH等碱性溶液可以在GaN材料的N极性面刻蚀出微米级的粗化结构，微米级粗化结构的尺寸远大于LED芯片的发光波长。典型蓝光LED芯片的发光波长约450nm，由于GaN材料的高折射率(约为2.5)，LED芯片有源层出射光在GaN/空气界面传播时，波长被缩短至180nm左右，此时波长远小于粗化结构的尺寸，因此传统的粗化方法限制了LED芯片光提取效率的进一步提高。
另外，目前去除蓝宝石衬底主要采用激光剥离技术，激光从蓝宝石衬底一侧入射到衬底与外延层的界面处，高能量激光使GaN热分解为氮气和液态Ga，产生的氮气在外延片上引发较大的应力，激光的光斑面积很小，只能加热局部位置，导致剥离过程中外延片受热不均匀，从而在外延片上形成点蚀和裂纹等缺陷，这些缺陷都会损伤降低Micro-LED器件的光电性能。
此外，传统LED芯片的出射光在芯片侧壁界面处会发生全反射，并在两个侧壁之间振荡，直到被芯片吸收转化为热能，这大大降低了芯片的出光效率；并且，传统LED芯片中为了有利于电流横向扩散，往往设置了厚的电流阻挡层，但这容易致使沉积在电流阻挡层上的ITO透明导电层和金属电极在电流阻挡层的侧壁处发生断层，进而导致LED芯片的正向电压急剧增加，降低LED芯片的光电性能。
综上，目前亟需改进LED芯片的制作工艺和结构以提高芯片的光电性能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于出一种粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片及其制备方法，有效地提高LED芯片的光提取效率。本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<制备方法>
本发明提供一种粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.在衬底上生长外延层，外延层从下往上依次为u-GaN层、n-GaN层、InGaN/GaN多量子阱和p-GaN层；
步骤2.采用PECVD技术在p-GaN层上沉积SiO2薄膜，作为电流阻挡层；
步骤3.对电流阻挡层进行ICP刻蚀工艺，直至暴露出n-GaN层，形成台阶结构；
步骤4.在电流阻挡层上旋涂光刻胶，对光刻胶进行热回流，曝光显影后，将图形转移到光刻胶上，对台阶结构进行ICP刻蚀工艺，使台阶结构形成锥台状的第一锥台状外延层，并且该第一锥台状外延层的侧壁与垂直方向的夹角为25°～35°；
步骤5.在第一锥台状外延层下方的n-GaN层进行ICP刻蚀工艺，直至暴露出衬底，形成锥台状的第二锥台外延层，并且该第二锥台外延层与垂直方向的夹角为40°～50°；
步骤6.在电流阻挡层上蒸镀ITO透明导电层，在氮气氛围热退火，形成p型欧姆接触；
步骤7.分别在ITO层和n-GaN层上沉积Cr/Al/Ti/Pt/Au金属层，形成p电极和n电极；
步骤8.在ITO透明导电层上沉积多对交替堆叠的TiO2/SiO2DBR反射层；
步骤9.在外延层表面蒸镀Ti/Au种子层，在Ti/Au种子层上电镀一层厚度为5～10μm的Ni支撑层；
步骤10.在Ni支撑层表面刻蚀隔离沟槽，刻蚀深度直至蓝宝石衬底，制作出具有倒装结构的Micro-LED芯片阵列；
步骤11.在第一临时基板上涂覆粘合层，与Ni支撑层表面相粘合；
步骤12.采用激光剥离技术剥离衬底，采用盐酸溶液去除u-GaN层残留的Ga，采用氢氧化钾溶液刻蚀u-GaN层，直至暴露出n-GaN层，在n-GaN层的N极性面上刻蚀出微米六棱锥粗化结构；
步骤13.在粗化后的n-GaN层上沉积一层Ag，采用ICP刻蚀技术，在n-GaN层上进一步刻蚀出纳米柱粗化结构，最终形成具有阵列排布的微米六棱锥和纳米柱的微米六棱锥-纳米柱复合粗化结构；其中，在微米六棱锥粗化结构上也形成有纳米柱；
步骤14.在第二临时基板表面刻蚀隔离沟槽，在需要转印Micro-LED的位置刻蚀出凸起，形成图形化临时基板；在该图形化临时基板上涂覆粘合层，与n电极表面选择性粘合，然后采用激光剥离技术去除第一临时基板与外延层之间的粘合层；
步骤15.去除Ni支撑层，采用Au-Sn共晶焊技术将p电极和n电极分别与具有高热导率的目标基板焊接，实现电气互联；
步骤16.采用激光剥离技术去除图形化临时基板与外延层之间的粘合层，得到转印完成的Micro-LED芯片。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤1中，外延层的发光波长范围为365～560nm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤2中，SiO2薄膜的生长温度为250～300℃。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤6中，ITO透明导电层的厚度为50～60nm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤8中，是在ITO透明导电层上沉积8对交替堆叠的TiO2/SiO2DBR反射层，厚度为57nm/85nm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤9中，Ti/Au种子层的厚度为20/300nm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤10中，隔离沟槽的深度与外延层的厚度相同，均为10～15μm，每个芯片尺寸为30μm，间距为5μm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤11和步骤14中，第一临时基板和第二临时基板均为玻璃，粘合层材料均为聚酰亚胺，粘合层的厚度均为2～5μm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤13中，是采用氯气进行ICP刻蚀，Ag与Cl自由基自发产生的AgCl纳米点在ICP刻蚀期间作为刻蚀掩模，在步骤12粗化后的n-GaN层整个表面上进一步刻蚀形成纳米柱粗化结构。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤13中，Ag层的厚度为5～15nm，微米六棱锥粗化结构的直径为0.5～5.0μm，纳米柱粗化结构的直径为50～130nm。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤13中，是用氯气进行ICP刻蚀，Ag与Cl自由基自发产生的AgCl纳米点在ICP刻蚀期间作为刻蚀掩模，在粗化后的n-GaN层上刻蚀形成纳米柱粗化结构。
优选地，本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法还可以具有以下特征：在步骤14中，凸起形状为方形，凸起的尺寸与Micro-LED芯片尺寸相同，厚度为3～5μm，图形化临时基板的凸起阵列图案与全部Micro-LED芯片相对应。
<芯片>
进一步地，本发明还提供一种采用上述<制备方法>所制得的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片。
发明的作用与效果
本发明提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片及其制备方法,采用侧壁倾角为25°～35°的第一锥台状外延层，和侧壁倾角为40°～50°的第二锥台状外延层，并且在Ti/Au种子层上电镀一层厚度达到5～10μm的Ni支撑层，然后在n-GaN层的N极性面上刻蚀出微米六棱锥粗化结构，进一步在n-GaN层的整个面上刻蚀出纳米柱粗化结构，形成具有阵列排布的微米六棱锥和纳米柱的微米六棱锥-纳米柱复合粗化结构，这些技术协同配合，不仅能够有效降低对出射角大于全反射角的光线的限制，有利于出光，有助于电流横向扩散，而且还能够缓解激光剥离蓝宝石衬底时产生的应力，增强电极与外延片的粘附性，进而提高芯片的光提取效率，提高芯片的光电性能，同时还能够提高转印技术的良率。
附图说明
图1为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片衬底剥离前的结构示意图；
图3为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的锥台状外延层的SEM形貌图。
图4为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的微米六棱锥粗化结构的SEM形貌图。
图5为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的微米六棱锥-纳米柱复合粗化结构的结构示意图；
图6为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的图形化临时基板的结构示意图；
图7为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片转印到目标基板后的结构示意图；
图8为本发明实施例涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的转印过程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片及其制备方法的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例>
如图1至8所示，本实施例提供的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，包括以下步骤：
S1：提供蓝宝石衬底201，在蓝宝石衬底201上生长外延层200，外延层200从下往上依次为未掺杂的u-GaN层202、掺Si的n-GaN层203、InGaN/GaN多量子阱204和掺Mg的p-GaN层205；具体的，生长外延层200采用MOCVD技术，外延层200的发光波长为450nm。
S2：采用PECVD技术在p-GaN层上沉积SiO2薄膜，作为电流阻挡层206；具体的，SiO2电流阻挡层206的厚度为190nm，生长温度为250～300℃。
S3：对电流阻挡层206进行ICP刻蚀工艺，直至暴露出n-GaN层203，形成台阶结构；具体的，刻蚀深度为1.2～1.5μm。
S4：在电流阻挡层206上旋涂光刻胶，对光刻胶进行热回流，曝光显影后，将图形转移到光刻胶上，对位于n-GaN层203之上的上部台阶结构进行ICP刻蚀工艺，形成第一锥台状外延层(图2中InGaN/GaN多量子阱204、掺Mg的p-GaN层205、电流阻挡层206形成的结构)，并且第一锥台状外延层侧壁与垂直方向的夹角为25°～35°。图3所示为电镜下拍摄的锥台状外延层的具体形貌。
具体的，光刻胶厚度为6～10μm，光刻胶热回流为在120～140℃退火10～15min，ICP刻蚀对外延层和光刻胶的刻蚀速率均为100～200nm/min，外延层和光刻胶的刻蚀选择比为1，刻蚀时间15～20min。
S5：在台阶处n-GaN层203上旋涂光刻胶，对光刻胶进行热回流，曝光显影后将图形转移到光刻胶上，对下部台阶结构进行ICP刻蚀工艺，直至暴露出蓝宝石衬底201，形成锥台状的第二锥台外延层(图2中u-GaN层202、n-GaN层203形成的结构)，并且第二锥台状外延层侧壁与垂直方向的夹角为40°～50°。
具体的，光刻胶厚度为3～5μm，光刻胶热回流为在120～140℃退火10～15min，ICP刻蚀对外延层和光刻胶的刻蚀速率均为100～200nm/min，外延层和光刻胶的刻蚀选择比为1，刻蚀时间15～20min。
S6：采用电子束蒸发技术在电流阻挡层206上蒸镀ITO透明导电层207，在氮气氛围和550℃热退火，形成p型欧姆接触；具体的，ITO透明导电层207的厚度为50～60nm。
S7：采用电子束蒸发技术分别在ITO透明导电层207和n-GaN层203上沉积Cr/Al/Ti/Pt/Au金属层，制备p电极208和n电极209。
S8：在ITO透明导电层207上沉积8对交替堆叠的TiO2/SiO2DBR反射层210；具体的，TiO2/SiO2DBR反射层210的厚度为57nm/85nm。
S9：在外延层200表面蒸镀Ti/Au种子层，在Ti/Au种子层上电镀一层厚的Ni支撑层211；具体的，Ti/Au种子层厚度为20/300nm，Ni支撑层211的厚度为7μm。
S10：在Ni支撑层211表面刻蚀隔离沟槽，刻蚀深度直至蓝宝石衬底201，制作出具有倒装结构的Micro-LED芯片阵列；具体的，刻蚀隔离沟槽采用ICP刻蚀技术，隔离沟槽深度与外延层200的厚度相同，厚度为10μm，每个芯片尺寸为30μm，间距为5μm。
S11：提供第一临时基板212和粘合层213，在第一临时基板212上涂覆一层粘合层213，与Ni支撑层211表面粘合；具体的，第一临时基板212的材料为玻璃，粘合层213为聚酰亚胺，厚度为3μm。
S12：剥离蓝宝石衬底201，采用盐酸溶液去除u-GaN层202残留的Ga，采用氢氧化钾溶液刻蚀u-GaN层202，直至暴露出n-GaN层203背面，采用光电化学湿法刻蚀技术在n-GaN层203的N极性面上刻蚀出微米六棱锥粗化结构214。图4所示为电镜下拍摄的微米六棱锥粗化结构的具体形貌。
具体的，剥离蓝宝石衬底201采用激光剥离技术，采用KrF激光，波长为248nm，盐酸溶液浓度为15％，氢氧化钾溶液浓度为10％，光电化学湿法刻蚀技术采用氢氧化钾溶液作为电解质，Xe灯作为光源。
S13：在粗化n-GaN层203上沉积一层Ag，用氯气进行ICP刻蚀，Ag与Cl自由基自发产生的AgCl纳米点在ICP刻蚀期间作为刻蚀掩模，在粗化后的n-GaN层203上刻蚀形成纳米柱粗化结构215，最终形成如图5所示的微米六棱锥-纳米柱复合粗化结构，微米六棱锥成阵列排布，纳米柱则均匀遍布整个表面包括形成有微米六棱锥的区域。
具体的，Ag的厚度为5nm，纳米柱粗化结构215的直径为60nm，微米六棱锥粗化结构214的直径为1μm。
S14：提供第二临时基板，在第二临时基板表面刻蚀隔离沟槽，在需要转印Micro-LED的位置刻蚀形成凸起216，形成如图6所示的图形化临时基板217，在图形化临时基板217上涂覆一层粘合层213，与n电极209表面选择性粘合，采用激光剥离技术去除第一临时基板212与外延层200之间的粘合层213。
具体的，第二临时基板的材料为玻璃，凸起216形状为方形，凸起216尺寸与Micro-LED芯片尺寸相同，厚度为3μm，图形化临时基板217的凸起216阵列图案与全部Micro-LED芯片相对应。
S15：去除Ni支撑层211，采用Au-Sn共晶焊技术将p电极208和n电极209分别与具有高热导率的目标基板218焊接，实现电气互联，得到如图7所示的结构；具体的，目标基板218的材料为玻璃或者柔性衬底。
S16：采用激光剥离技术去除图形化临时基板217与外延层200之间的粘合层213。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片及其制备方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.在衬底上生长外延层，所述外延层从下往上依次为u-GaN层、n-GaN层、InGaN/GaN多量子阱和p-GaN层；
步骤2.采用PECVD技术在所述p-GaN层上沉积SiO2薄膜，作为电流阻挡层；
步骤3.对所述电流阻挡层进行ICP刻蚀工艺，直至暴露出所述n-GaN层，形成台阶结构；
步骤4.在所述电流阻挡层上旋涂光刻胶，对光刻胶进行热回流，曝光显影后，将图形转移到光刻胶上，对所述台阶结构进行ICP刻蚀工艺，使所述台阶结构形成锥台状的第一锥台状外延层，并且该第一锥台状外延层的侧壁与垂直方向的夹角为25°～35°；
步骤5.在所述第一锥台状外延层下方的n-GaN层进行ICP刻蚀工艺，直至暴露出所述衬底，形成锥台状的第二锥台外延层，并且该第二锥台外延层与垂直方向的夹角为40°～50°；
步骤6.在所述电流阻挡层上蒸镀ITO透明导电层，在氮气氛围热退火，形成p型欧姆接触；
步骤7.分别在所述ITO层和所述n-GaN层上沉积Cr/Al/Ti/Pt/Au金属层，形成p电极和n电极；
步骤8.在所述ITO透明导电层上沉积多对交替堆叠的TiO2/SiO2 DBR反射层；
步骤9.在所述外延层表面蒸镀Ti/Au种子层，在所述Ti/Au种子层上电镀一层5～10μm厚的Ni支撑层；
步骤10.在Ni支撑层表面刻蚀隔离沟槽，刻蚀深度直至所述蓝宝石衬底，制作出具有倒装结构的Micro-LED芯片阵列；
步骤11.在第一临时基板上涂覆粘合层，与所述Ni支撑层表面相粘合；
步骤12.采用激光剥离技术剥离所述衬底，采用盐酸溶液去除所述u-GaN层残留的Ga，采用氢氧化钾溶液刻蚀u-GaN层，直至暴露出所述n-GaN层，在所述n-GaN层的N极性面上刻蚀出微米六棱锥粗化结构；
步骤13.在粗化后的所述n-GaN层上沉积一层Ag，采用ICP刻蚀技术，在所述n-GaN层上进一步刻蚀出纳米柱粗化结构，最终形成具有阵列排布的微米六棱锥和纳米柱的微米六棱锥-纳米柱复合粗化结构；其中，在所述微米六棱锥粗化结构上也形成有所述纳米柱；
步骤14.在第二临时基板表面刻蚀隔离沟槽，在需要转印Micro-LED的位置刻蚀出凸起，形成图形化临时基板；在该图形化临时基板上涂覆粘合层，与所述n电极表面选择性粘合，然后采用激光剥离技术去除所述第一临时基板与所述外延层之间的粘合层；
步骤15.去除所述Ni支撑层，采用Au-Sn共晶焊技术将p电极和n电极分别与具有高热导率的目标基板焊接，实现电气互联；
步骤16.采用激光剥离技术去除所述图形化临时基板与所述外延层之间的粘合层，得到转印完成的Micro-LED芯片。
2.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤8中，是在所述ITO透明导电层上沉积8对交替堆叠的TiO2/SiO2 DBR反射层，厚度为57nm/85nm。
3.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤9中，所述Ti/Au种子层的厚度为20/300nm。
4.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤10中，所述隔离沟槽的深度与外延层的厚度相同，均为10～15μm，每个芯片尺寸为30μm，间距为5μm。
5.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤11和步骤14中，所述第一临时基板和所述第二临时基板均为玻璃，所述粘合层材料均为聚酰亚胺，所述粘合层的厚度均为2～5μm。
6.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤13中，是采用氯气进行ICP刻蚀，Ag与Cl自由基自发产生的AgCl纳米点在ICP刻蚀期间作为刻蚀掩模，在步骤12粗化后的所述n-GaN层整个表面上进一步刻蚀形成纳米柱粗化结构。
7.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤13中，Ag层的厚度为5～15nm，所述微米六棱锥粗化结构的直径为0.5～5.0μm，所述纳米柱粗化结构的直径为50～130nm。
8.根据权利要求1所述的粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤14中，所述凸起形状为方形，所述凸起的尺寸与Micro-LED芯片尺寸相同，厚度为3～5μm。
9.一种粘合层转印的薄膜倒装结构Micro-LED芯片，其特征在于：
采用权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制得。
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