CN112012041B - 氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化石墨烯‑膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。本发明首先,制备氧化石墨烯,得到氧化石墨烯分散液。其次,在粉碎后的膨润土中加入碳酸钠,加入适量的清水,反应一定时间,得到钠化改性膨润土微粒,再加入氧化石墨烯分散液,混合均匀,得到氧化石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒助留助滤剂。最后,在纸张生产中应用。CPAM需在石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒之前加入纸浆中,加入量为0.01~0.1%;复合微粒在压力筛之前或之后加入,加入量0.05~0.5%。本发明将氧化石墨烯首次引入助留助滤体系,制备氧化石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒,能有效提高助留助滤效果,还可使纸张强度性能小幅增加。
Description
技术领域
本发明属于造纸领域,涉及一种氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。
背景技术
1986年,Langley、Litchfield等人研究了膨润土微粒在造纸湿部中的使用,标志着微粒助留助滤体系的出现,目前国内外大部分现代化纸机都已采用此助留助滤体系。在该助留助滤体系中,膨润土微粒助留剂的改性方法是:天然膨润土先用水洗涤、筛选,去除杂质,以提高膨润土中有效成份蒙脱石的含量;然后,用氢氧化钠或碳酸钠等进行改性,使膨润土钠化。但这种改性方法杂质分离困难,导致有效成份含量偏低,且膨润土电负性不高,影响其使用效果。
氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料,具有极高的比表面积和表面丰富的含氧官能团,如-OH、C=O、C-O-C、-COOH,大量的含氧官能团使碳层带负电荷,亲水性佳,在水中能良好分散,同时表现出非凡的机械强度、优异的柔韧性和良好的导电性,广泛应用于制造柔性电化学材料、生物医学器件以及超级电容器等领域,但在助留助滤体系中并没有得到应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供了一种氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。
本发明将膨润土原矿粉碎,利用碳酸钠钠化改性,然后,加入氧化石墨烯对其复合改性,制得一种氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒,与CPAM配合形成三元微粒助留助滤体系,供纸张抄造使用。
本发明方法具体是:
制备氧化石墨烯。将5~50mL质量浓度为98%的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中,并将其置于常温水浴锅中,一边以200~500r/min速度搅拌,一边加入300~1500目石墨1g,搅拌均匀后,持续搅拌0.5~2h并缓慢多次加入3~8gKMnO4,控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后,将水浴温度调整为35~45℃,持续搅拌2~4h。然后,缓慢加入100mL清水,将水浴温度调整至80~95℃,并在此温度下持续搅拌1~5h。然后将产物冷却至室温,加入200mL清水,并逐渐滴加30%的H2O2,直至悬浮液颜色转变至黄色,过滤后,使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子,再用清水反复清洗至中性,将得到的产物加入清水中,用NaOH调整pH值至8.5~10.5,超声分散0.5~3h,得到氧化石墨烯分散液。
其次,复合微粒制备。将膨润土原矿机械粉碎至200~600目,在该粉碎后的膨润土中加入1%~10%的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比),加入适量的水,使膨润土浓度在5%~75%之间,反应0.1~48h,得到钠化改性膨润土微粒,再加入相当于膨润土质量比1%~30%的氧化石墨烯分散液,搅拌混合2~100min后,加清水稀释至0.05~5%质量浓度,超声0.5~2h,得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在纸张生产中应用:
将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在膨润土之前加入纸浆中,如在冲浆泵或压力筛前加入,加入量为0.01~0.1%。将0.05%~5%质量浓度氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入,加入量为0.05~0.5%(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
本发明的有益效果:本发明利用氧化石墨烯对膨润土进行复合改性,在引入大量含氧官能团的同时,增强电负性,提高了其与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)配合使用时的助留助滤效果。
附图说明
图1为0.05%CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系。
图2为0.08%CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系。
具体实施方式
本发明方法的原理:氧化石墨烯亲水性佳,在水中能良好分散,适合使用在以水为介质的湿法抄造中,且其具有极高的比表面积和表面丰富的含氧官能团,如-OH、C=O、C-O-C、-COOH,大量的含氧官能团使碳层带负电荷。将纳米级的氧化石墨烯引入助留助滤体系制备氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒,相较普通膨润土微粒助留助滤剂负电性更强,氧化石墨烯的含氧基团还能与CPAM的阳离子产生氢键作用。氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒更易与CPAM的阳离子相互作用形成尺寸小、结构致密的微小絮聚体,提高助留助滤率效果。另外,氧化石墨烯本身机械强度高,大量含氧基团还能与植物纤维上的大量羟基结合形成氢键,使纸张强度性能小幅增加。
实施例1:
首先,将10mL质量浓度为98%的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中,并将其置于水浴锅中,利用搅拌器一边以300r/min搅拌,一边加入1000目石墨1g,搅拌均匀后,持续搅拌0.5h,并缓慢多次加入6gKMnO4,控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后,将水浴温度调整为35℃,持续搅拌3h,缓慢加入100mL清水后,将水浴温度调整至80℃,并在此温度下持续搅拌3h。然后将产物冷却至室温,加入200mL清水,并逐渐滴加30%的H2O2,直至悬浮液颜色转变至黄色,过滤后,使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子,再用清水反复清洗至中性,将得到的产物加入清水中,用NaOH调整pH值至8.5,超声分散0.5h,得到氧化石墨烯分散液。
其次,将膨润土原矿机械粉碎至200目,在该粉碎后的膨润土中加入1%的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比),加入适量的水,使膨润土浓度为15%,反应50min,得到钠化改性膨润土微粒,再加入氧化石墨烯含量相当于膨润土10%的氧化石墨烯分散液,搅拌混合40min后,加入清水稀释至0.6%质量浓度,超声0.5h,得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
最后,将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在复合微粒之前加入纸浆中,如在冲浆泵或压力筛前加入,加入量为0.02%。0.6%质量浓度的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入,加入量为0.05%(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
实施例2:
首先,将40mL质量浓度为98%的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中,并将其置于水浴锅中,利用搅拌器一边以350r/min搅拌,一边加入700目石墨1g,搅拌均匀后,持续搅拌1.5h并缓慢多次加入8gKMnO4,控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后,将水浴温度调整为45℃,持续搅拌3.5h,缓慢加入100mL清水后,将水浴温度调整至90℃,并在此温度下持续搅拌4.5h。然后将产物冷却至室温,加入200mL清水,并逐渐滴加30%的H2O2,直至悬浮液颜色转变至黄色,过滤后,使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子,再用清水反复清洗至中性,将得到的产物加入清水中,用NaOH调整pH值至9.0,超声分散2.5h,得到氧化石墨烯分散液。
其次,将膨润土原矿机械粉碎至600目,在该粉碎后的膨润土中加入8%的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比),加入适量的水,使膨润土浓度为30%,反应50min,得到钠化改性膨润土微粒,再加入氧化石墨烯含量相当于膨润土13%的氧化石墨烯分散液,搅拌混合75min后,加清水稀释至3%质量浓度,超声1.5h,得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
最后,将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在复合微粒之前加入纸浆中,如在冲浆泵或压力筛之前加入,加入量为0.05%;3%质量浓度的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛之前或之后加入,加入量0.1%(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
实施例3:
首先,将48mL质量浓度为98%的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中,并将其置于水浴锅中,利用搅拌器一边以500r/min搅拌,一边加入1200目石墨1g,搅拌均匀后,持续搅拌2h并缓慢多次加入7gKMnO4,控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后,将水浴温度调整为45℃,持续搅拌3.5h,缓慢加入100mL清水后,将水浴温度调整至90℃,并在此温度下持续搅拌5h。然后将产物冷却至室温,加入200mL清水,并逐渐滴加30%的H2O2,直至悬浮液颜色转变至黄色,过滤后,使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子,再用清水反复清洗至中性,将得到的产物加入清水中,用NaOH调整pH值至10,超声分散2h,得到氧化石墨烯分散液。
其次,将膨润土原矿机械粉碎至350目,在该粉碎后的膨润土中加入7%的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比),加入适量的水,使膨润土浓度为40%,反应80min,得到钠化改性膨润土微粒,再加入氧化石墨烯含量相当于膨润土15%的氧化石墨烯分散液,搅拌混合50min后,加清水稀释至3.2%质量浓度,超声1.5h,得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
最后,将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在复合微粒之前加入纸浆中,如在冲浆泵或压力筛之前加入,加入量为0.03%;3.2%质量浓度的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛之前或之后加入,加入量0.4%(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
以下给出结合由表1、表2和图1、图2进一步说明:
由表1、表2和图1、图2可见,固定CPAM用量0.05%和0.08%,膨润土用量0.1%,随着氧化石墨烯(GO)用量增加,打浆度逐渐降低,滤水性能逐渐提高,当CPAM用量为0.05%、膨润土用量0.1%、GO用量0.1%时,打浆度为24.90SR;当CPAM用量为0.08%、膨润土用量0.1%、GO用量0.1%时,打浆度为22.80SR。证明氧化石墨烯-钠化改性膨润土与CPAM有良好的协同助留助滤作用,产生良好的助留助滤效果。
表1 0.05%CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系
表2 0.08%CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系
综上,本发明采用氧化石墨烯对钠化改性膨润土进行复合改性,引入大量含氧官能团,提高助留助滤剂电负性。与CPAM配合使用,形成三元微粒助留体系,能在进一步提升助留助滤效果的同时,还能小幅提高纸张强度、韧性等机械性能。
Claims (1)
1.一种氧化石墨烯-膨润土复合微粒在造纸中的应用,将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用;CPAM需在钠化改性膨润土之前加入纸浆中,加入量相对于绝干浆料的质量百分比为0.01~0.1%;将质量浓度为0.05%~5%的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入,加入量相对于绝干浆料的质量百分比为0.05~0.5%;
所述的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒制备方式如下:
将膨润土原矿机械粉碎至200~600目,在该粉碎后的膨润土中加入相当于膨润土质量百分比1%~10%的碳酸钠,加入适量的水,使膨润土浓度在5%~75%之间,反应0.1~48h,得到钠化改性膨润土微粒;
再加入相当于膨润土质量比1%~30%的氧化石墨烯分散液,搅拌混合2~100 min后,加清水稀释至0.05~5%质量浓度,超声0.5~2 h,得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒;
所述的氧化石墨烯分散液制备方式如下:
将5~50 mL质量浓度为98%浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中,并将其置于水浴锅中,利用强力搅拌器一边以200~500 r/min搅拌,一边加入300~1500目石墨1 g,搅拌均匀后,持续搅拌0.5~2 h并缓慢多次加入3~8 gKMnO4,控制反应温度在25℃以下;在KMnO4完全溶解后,将水浴温度调整为35~45℃,持续搅拌2~4 h,缓慢加入100 mL去离子水后,将水浴温度调整至80~95℃,并在此温度下持续搅拌1~5 h;
将产物冷却至室温,加入200 mL去离子水,并逐渐滴加30%的H2O2,直至悬浮液颜色转变至黄色,过滤后,使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子,再用去离子水反复清洗至中性,将得到的产物加入去离子水中,用NaOH调整pH值至8.5~10.5,超声分散0.5~3 h,得到氧化石墨烯分散液。
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