CN112012041A - 氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用 - Google Patents

氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氧化石墨烯‑膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。本发明首先，制备氧化石墨烯，得到氧化石墨烯分散液。其次，在粉碎后的膨润土中加入碳酸钠，加入适量的清水，反应一定时间，得到钠化改性膨润土微粒，再加入氧化石墨烯分散液，混合均匀，得到氧化石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒助留助滤剂。最后，在纸张生产中应用。CPAM需在石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒之前加入纸浆中，加入量为0.01~0.1%；复合微粒在压力筛之前或之后加入，加入量0.05~0.5%。本发明将氧化石墨烯首次引入助留助滤体系，制备氧化石墨烯‑钠化改性膨润土复合微粒，能有效提高助留助滤效果，还可使纸张强度性能小幅增加。

Description

氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用
技术领域
本发明属于造纸领域，涉及一种氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。
背景技术
1986年，Langley、Litchfield等人研究了膨润土微粒在造纸湿部中的使用，标志着微粒助留助滤体系的出现，目前国内外大部分现代化纸机都已采用此助留助滤体系。在该助留助滤体系中，膨润土微粒助留剂的改性方法是：天然膨润土先用水洗涤、筛选，去除杂质，以提高膨润土中有效成份蒙脱石的含量；然后，用氢氧化钠或碳酸钠等进行改性，使膨润土钠化。但这种改性方法杂质分离困难，导致有效成份含量偏低，且膨润土电负性不高，影响其使用效果。
氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有极高的比表面积和表面丰富的含氧官能团，如-OH、C＝O、C-O-C、-COOH，大量的含氧官能团使碳层带负电荷，亲水性佳，在水中能良好分散，同时表现出非凡的机械强度、优异的柔韧性和良好的导电性，广泛应用于制造柔性电化学材料、生物医学器件以及超级电容器等领域，但在助留助滤体系中并没有得到应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法及应用。
本发明将膨润土原矿粉碎，利用碳酸钠钠化改性，然后，加入氧化石墨烯对其复合改性，制得一种氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒，与CPAM配合形成三元微粒助留助滤体系，供纸张抄造使用。
本发明方法具体是：
制备氧化石墨烯。将5～50mL质量浓度为98％的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中，并将其置于常温水浴锅中，一边以200～500r/min速度搅拌，一边加入300～1500目石墨1g，搅拌均匀后，持续搅拌0.5～2h并缓慢多次加入3～8gKMnO4，控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后，将水浴温度调整为35～45℃，持续搅拌2～4h。然后，缓慢加入100mL清水，将水浴温度调整至80～95℃，并在此温度下持续搅拌1～5h。然后将产物冷却至室温，加入200mL清水，并逐渐滴加30％的H2O2，直至悬浮液颜色转变至黄色，过滤后，使用质量浓度为10％的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子，再用清水反复清洗至中性，将得到的产物加入清水中，用NaOH调整pH值至8.5～10.5，超声分散0.5～3h，得到氧化石墨烯分散液。
其次，复合微粒制备。将膨润土原矿机械粉碎至200～600目，在该粉碎后的膨润土中加入1％～10％的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比)，加入适量的水，使膨润土浓度在5％～75％之间，反应0.1～48h，得到钠化改性膨润土微粒，再加入相当于膨润土质量比1％～30％的氧化石墨烯分散液，搅拌混合2～100min后，加清水稀释至0.05～5％质量浓度，超声0.5～2h，得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在纸张生产中应用：
将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在膨润土之前加入纸浆中，如在冲浆泵或压力筛前加入，加入量为0.01～0.1％。将0.05％～5％质量浓度氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入，加入量为0.05～0.5％(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
本发明的有益效果：本发明利用氧化石墨烯对膨润土进行复合改性，在引入大量含氧官能团的同时，增强电负性，提高了其与阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)配合使用时的助留助滤效果。
附图说明
图1为0.05％CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系。
图2为0.08％CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系。
具体实施方式
本发明方法的原理：氧化石墨烯亲水性佳，在水中能良好分散，适合使用在以水为介质的湿法抄造中，且其具有极高的比表面积和表面丰富的含氧官能团，如-OH、C＝O、C-O-C、-COOH，大量的含氧官能团使碳层带负电荷。将纳米级的氧化石墨烯引入助留助滤体系制备氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒，相较普通膨润土微粒助留助滤剂负电性更强，氧化石墨烯的含氧基团还能与CPAM的阳离子产生氢键作用。氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒更易与CPAM的阳离子相互作用形成尺寸小、结构致密的微小絮聚体，提高助留助滤率效果。另外，氧化石墨烯本身机械强度高，大量含氧基团还能与植物纤维上的大量羟基结合形成氢键，使纸张强度性能小幅增加。
实施例1：
首先，将10mL质量浓度为98％的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中，并将其置于水浴锅中，利用搅拌器一边以300r/min搅拌，一边加入1000目石墨1g，搅拌均匀后，持续搅拌0.5h，并缓慢多次加入6gKMnO4，控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后，将水浴温度调整为35℃，持续搅拌3h，缓慢加入100mL清水后，将水浴温度调整至80℃，并在此温度下持续搅拌3h。然后将产物冷却至室温，加入200mL清水，并逐渐滴加30％的H2O2，直至悬浮液颜色转变至黄色，过滤后，使用质量浓度为10％的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子，再用清水反复清洗至中性，将得到的产物加入清水中，用NaOH调整pH值至8.5，超声分散0.5h，得到氧化石墨烯分散液。
其次，将膨润土原矿机械粉碎至200目，在该粉碎后的膨润土中加入1％的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比)，加入适量的水，使膨润土浓度为15％，反应50min，得到钠化改性膨润土微粒，再加入氧化石墨烯含量相当于膨润土10％的氧化石墨烯分散液，搅拌混合40min后，加入清水稀释至0.6％质量浓度，超声0.5h，得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
最后，将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在复合微粒之前加入纸浆中，如在冲浆泵或压力筛前加入，加入量为0.02％。0.6％质量浓度的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入，加入量为0.05％(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
实施例2：
首先，将40mL质量浓度为98％的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中，并将其置于水浴锅中，利用搅拌器一边以350r/min搅拌，一边加入700目石墨1g，搅拌均匀后，持续搅拌1.5h并缓慢多次加入8gKMnO4，控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后，将水浴温度调整为45℃，持续搅拌3.5h，缓慢加入100mL清水后，将水浴温度调整至90℃，并在此温度下持续搅拌4.5h。然后将产物冷却至室温，加入200mL清水，并逐渐滴加30％的H2O2，直至悬浮液颜色转变至黄色，过滤后，使用质量浓度为10％的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子，再用清水反复清洗至中性，将得到的产物加入清水中，用NaOH调整pH值至9.0，超声分散2.5h，得到氧化石墨烯分散液。
其次，将膨润土原矿机械粉碎至600目，在该粉碎后的膨润土中加入8％的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比)，加入适量的水，使膨润土浓度为30％，反应50min，得到钠化改性膨润土微粒，再加入氧化石墨烯含量相当于膨润土13％的氧化石墨烯分散液，搅拌混合75min后，加清水稀释至3％质量浓度，超声1.5h，得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
最后，将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在复合微粒之前加入纸浆中，如在冲浆泵或压力筛之前加入，加入量为0.05％；3％质量浓度的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛之前或之后加入，加入量0.1％(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
实施例3：
首先，将48mL质量浓度为98％的浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中，并将其置于水浴锅中，利用搅拌器一边以500r/min搅拌，一边加入1200目石墨1g，搅拌均匀后，持续搅拌2h并缓慢多次加入7gKMnO4，控制反应温度在25℃以下。在KMnO4完全溶解后，将水浴温度调整为45℃，持续搅拌3.5h，缓慢加入100mL清水后，将水浴温度调整至90℃，并在此温度下持续搅拌5h。然后将产物冷却至室温，加入200mL清水，并逐渐滴加30％的H2O2，直至悬浮液颜色转变至黄色，过滤后，使用质量浓度为10％的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子，再用清水反复清洗至中性，将得到的产物加入清水中，用NaOH调整pH值至10，超声分散2h，得到氧化石墨烯分散液。
其次，将膨润土原矿机械粉碎至350目，在该粉碎后的膨润土中加入7％的碳酸钠(为相对于膨润土的质量百分比)，加入适量的水，使膨润土浓度为40％，反应80min，得到钠化改性膨润土微粒，再加入氧化石墨烯含量相当于膨润土15％的氧化石墨烯分散液，搅拌混合50min后，加清水稀释至3.2％质量浓度，超声1.5h，得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
最后，将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用。CPAM需在复合微粒之前加入纸浆中，如在冲浆泵或压力筛之前加入，加入量为0.03％；3.2％质量浓度的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛之前或之后加入，加入量0.4％(均为相对于绝干浆料的质量百分比)。
以下给出结合由表1、表2和图1、图2进一步说明：
由表1、表2和图1、图2可见，固定CPAM用量0.05％和0.08％，膨润土用量0.1％，随着氧化石墨烯(GO)用量增加，打浆度逐渐降低，滤水性能逐渐提高，当CPAM用量为0.05％、膨润土用量0.1％、GO用量0.1％时，打浆度为24.90SR；当CPAM用量为0.08％、膨润土用量0.1％、GO用量0.1％时，打浆度为22.80SR。证明氧化石墨烯-钠化改性膨润土与CPAM有良好的协同助留助滤作用，产生良好的助留助滤效果。
表1 0.05％CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系
Figure BDA0002588731110000051
表2 0.08％CPAM+膨润土微粒+GO微粒助留助滤体系
Figure BDA0002588731110000052
综上，本发明采用氧化石墨烯对钠化改性膨润土进行复合改性，引入大量含氧官能团，提高助留助滤剂电负性。与CPAM配合使用，形成三元微粒助留体系，能在进一步提升助留助滤效果的同时，还能小幅提高纸张强度、韧性等机械性能。

Claims (3)

1.氧化石墨烯-膨润土复合微粒助留助滤剂制备方法，其特征在于该方法具体是：
制备氧化石墨烯：
将5~50 mL质量浓度为98%浓H2S04缓慢倒入三口烧瓶中，并将其置于水浴锅中，利用强力搅拌器一边以200~500 r/min搅拌，一边加入300~1500目石墨1 g，搅拌均匀后，持续搅拌0.5~2 h并缓慢多次加入3~8 gKMnO4，控制反应温度在25℃以下；在KMnO4完全溶解后，将水浴温度调整为35~45℃，持续搅拌2~4 h，缓慢加入100 mL去离子水后，将水浴温度调整至80~95℃，并在此温度下持续搅拌1~5 h；
将产物冷却至室温，加入200 mL去离子水，并逐渐滴加30%的H2O2，直至悬浮液颜色转变至黄色，过滤后，使用质量浓度为10%的HCl清洗滤饼去除残余锰离子和钾离子，再用去离子水反复清洗至中性，将得到的产物加入去离子水中，用NaOH调整pH值至8.5~10.5，超声分散0.5~3 h，得到氧化石墨烯分散液；
复合微粒制备：
将膨润土原矿机械粉碎至200~600目，在该粉碎后的膨润土中加入相当于膨润土质量百分比1%~10%的碳酸钠，加入适量的水，使膨润土浓度在5%~75%之间，反应0.1~48h，得到钠化改性膨润土微粒；
再加入相当于膨润土质量比1%~30%的氧化石墨烯分散液，搅拌混合2~100 min后，加清水稀释至0.05~5%质量浓度，超声0.5~2 h，得到氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯-膨润土复合微粒在造纸中的应用。
3.如权利要求1所述的应用，将氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒与CPAM配合使用；CPAM需在钠化改性膨润土之前加入纸浆中，加入量相对于绝干浆料的质量百分比为0.01~0.1%；将质量浓度为0.05%~5%的氧化石墨烯-钠化改性膨润土复合微粒在压力筛前或之后加入，加入量相对于绝干浆料的质量百分比为0.05~0.5%。
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黄权波: ""纤维素基导电纸的制备及应用研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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CN112012041B (zh) 2022-09-27

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