CN112010339A - 一种高纯无水氯化稀土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；(4)将固体C进行程序升温，即得。本发明具有收率高、纯度高且含水量低的优点。

Description

一种高纯无水氯化稀土的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法。
背景技术
稀土元素约占元素周期表中元素的七分之一，包含钪、钇及15种镧系元素。对稀土元素的深入研究将不仅有助于发现新性质、探索新材料，而且将推动无机化学的发展。稀土元素因优异的光、电、磁等特性被誉为新材料的宝库，并已成为重要的战略元素，是世界科技竞争的制高点，目前已被广泛应用于电子、石化、冶金等众多领域。
氯化稀土主要用作电解混合稀土金属、稀土合金和提取单一稀土元素的原料，也可作为石化催化剂、助催化剂和稀土抛光粉原料。无水稀土氯化物作为制备稀土金属有机配合物的前体同样受到越来越广泛的关注，但是，稀土氯化物高纯度无水稀土氯化物的制备具有一定的困难。
目前已经报道的无水稀土氯化物制备方法主要包括：
(1)化学气相传输法：王育红,王林山.化学气相传输法制备无水稀土氯化物[J].中国稀土学报,2000,18(1):74-75.公开了利用稀土氧化物与氯化铝在高温下反应生成无水稀土氯化物，该反应条件苛刻，反应过程中产生高压，不利于规模化安全生产。
(2)氯化铵升华法：稀土氧化物在氯化铵存在下，在高温下转化为无水稀土氯化物，若稀土为变价稀土，在反应过程中往往伴随氧化还原反应，生成的产物不纯。
(3)三段流化法：将含水稀土氯化物分三段进行流化脱水，脱水在氯化氢气体氛围下进行，该方法需要严格控制温度与风速，要求的条件较为严格，且制备过程中需要氯化氢气体保护。
(4)中国专利申请CN108455650A公开了一种无水氯化钐的制备方法，以氧化钐为原料，使用氯化铵固体进行反应，再通入干燥的氯化氢气体，加热至反应完全，将产物干燥，得到无水氯化衫，制备过程中需要通入惰性气体，增加了成本，且该方法同样需要氯化氢气体进行保护。氯化氢气体的使用增加了有毒气体泄露的风险，不利于安全生产。
(5)四氢呋喃配合物法：在THF溶液中通过金属交换反应制备无水氯化稀土的方法，该方法是从稀土金属出发，经与氯化汞反应，制备无水稀土氯化物的THF配合物的方法。但是，四氢呋喃配合物法在生产过程中引入了四氢呋喃，副产有毒物质如HgCl2等，严重污染环境，后续处理过程困难，而且该方法起始原料需要高纯度的稀土金属，不适用于大规模地制备。
(6)结晶水和稀土氯化物的减压脱水法：即经湿法冶金后制得氯化稀土溶液，再进行减压浓缩、冷却结晶、人工破碎等工序制得的含水的结晶氯化稀土，经真空脱水后得到无水氯化稀土。结晶水和稀土氯化物的减压脱水法脱水效果不佳，产品纯度不高。
目前，现有技术中均没有公开一种收率高、纯度高且含水量低的高纯无水氯化稀土的制备方法。
因此，开发一种能解决上述技术问题的高纯无水氯化稀土的制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种收率高、纯度高且含水量低的高纯无水氯化稀土的制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种高纯无水氯化稀土的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；
(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；
(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；
(4)将固体C进行程序升温，即得。
优选地，步骤(1)中所述氧化稀土与氯化铵的摩尔比为1:20-35。
优选地，步骤(1)中所述加热的温度为100-500℃。
更优选地，步骤(1)中所述加热方式具体如下：从100℃以15-20℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以5-10℃/min的升温速率加热至500℃。
更优选地，步骤(1)包括如下步骤：
将氧化稀土与氯化铵按照摩尔比为1:20-35混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以15-20℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以5-10℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
优选地，步骤(2)中所述盐酸的浓度为18-22％。
所述盐酸的浓度指的是质量浓度。
优选地，步骤(2)中所述氧化稀土与盐酸的质量体积比为1:3-4g/mL。
更优选地，步骤(2)包括如下步骤：
将混合物A与18-22％盐酸混合0.5-1h，盐酸的添加量按照氧化稀土与盐酸的质量体积比为1:3-4g/mL添加，得到溶液B。
优选地，步骤(4)中所述程序升温在真空条件下进行。
更优选地，步骤(4)中真空度为-0.05～-0.08MPa。
优选地，步骤(4)中所述程序升温的方式如下：从室温升温至400℃，升温速率为0.5-15℃/min，保温时间为5-12h。
更优选地，步骤(4)中所述程序升温的方式具体如下：室温-100℃，升温速率为10-15℃/min，在100℃保温1-2h；100-260℃，升温速率为1-5℃/min，在260℃保温2-4h；260-320℃，升温速率为0.5-1.5℃/min，在320℃保温0.5-1h；320-400℃，升温速率为5-10℃/min，在400℃保温2-4h。
更优选地，步骤(4)包括如下步骤：
将固体C在-0.05～-0.08MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为10-15℃/min，在100℃保温1-2h；100-260℃，升温速率为1-5℃/min，在260℃保温2-4h；260-320℃，升温速率为0.5-1.5℃/min，在320℃保温0.5-1h；320-400℃，升温速率为5-10℃/min，在400℃保温2-4h，即得。
优选地，所述氧化稀土中的稀土元素为钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)和镥(Lu)中的至少一种。
更优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化稀土与氯化铵按照摩尔比为1:20-35混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以15-20℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以5-10℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
(2)将混合物A与18-22％盐酸混合0.5-1h，盐酸的添加量按照氧化稀土与盐酸的质量体积比为1:3-4g/mL添加，得到溶液B。
(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C。
(4)将固体C在-0.05～-0.08MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为10-15℃/min，在100℃保温1-2h；100-260℃，升温速率为1-5℃/min，在260℃保温2-4h；260-320℃，升温速率为0.5-1.5℃/min，在320℃保温0.5-1h；320-400℃，升温速率为5-10℃/min，在400℃保温2-4h，即得。
本发明的有益效果是：
本发明先将氧化稀土与氯化铵混合反应，再与盐酸混合，有利于氧化稀土充分氯化，同时分步反应可减少杂质的产生，提高了产品的收率。
本发明优化了氧化稀土与氯化铵反应的加热工艺，有利于氧化稀土充分氯化，同时氯化铵在加热过程中分解，产生的氨气用于隔绝氧气，进一步避免了稀土氯氧化物的产生。
本发明优化了固体C的升温程序，有效去除了氯化稀土中的水，有利于长期储存。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种高纯无水氯化铈的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铈与氯化铵按照摩尔比为1:20混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以15℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以5℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
(2)将混合物A与18％盐酸混合0.5h，盐酸的添加量按照氧化铈与盐酸的质量体积比为1:3g/mL添加，得到溶液B。
(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C。
(4)将固体C在-0.05MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为10℃/min，在100℃保温1h；100-260℃，升温速率为1℃/min，在260℃保温2h；260-320℃，升温速率为0.5℃/min，在320℃保温0.5h；320-400℃，升温速率为5℃/min，在400℃保温2h，即得。
实施例2
一种高纯无水氯化钕的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化钕与氯化铵按照摩尔比为1:35混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以20℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以10℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
(2)将混合物A与22％盐酸混合1h，盐酸的添加量按照氧化钕与盐酸的质量体积比为1:4g/mL添加，得到溶液B。
(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C。
(4)将固体C在-0.08MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为15℃/min，在100℃保温2h；100-260℃，升温速率为5℃/min，在260℃保温4h；260-320℃，升温速率为1.5℃/min，在320℃保温1h；320-400℃，升温速率为10℃/min，在400℃保温4h，即得。
实施例3
一种高纯无水氯化镧的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化镧与氯化铵按照摩尔比为1:30混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以17℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以8℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
(2)将混合物A与20％盐酸混合0.75h，盐酸的添加量按照氧化镧与盐酸的质量体积比为1:3.5g/mL添加，得到溶液B。
(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C。
(4)将固体C在-0.06MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为12℃/min，在100℃保温1.5h；100-260℃，升温速率为3℃/min，在260℃保温3h；260-320℃，升温速率为1℃/min，在320℃保温0.75h；320-400℃，升温速率为8℃/min，在400℃保温3h，即得。
对比例1
与实施例3的区别仅在于步骤(1)和步骤(2)的反应顺序不同，其余条件均相同，具体如下：
(1)将氧化镧与20％盐酸混合0.75h，盐酸的添加量按照氧化镧与盐酸的质量体积比为1:3.5g/mL添加，得到溶液A。
(2)将溶液A与氯化铵混合，氯化铵的添加量按照氧化镧与氯化铵的摩尔比为1:30添加，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以17℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以8℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物B。
(3)将混合物B进行浓缩、干燥，得到固体C。
(4)将固体C在-0.06MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为12℃/min，在100℃保温1.5h；100-260℃，升温速率为3℃/min，在260℃保温3h；260-320℃，升温速率为1℃/min，在320℃保温0.75h；320-400℃，升温速率为8℃/min，在400℃保温3h，即得。
对比例2
与实施例3的区别仅在于步骤(1)的加热工艺不同，其余条件均相同，具体如下：
(1)将氧化镧与氯化铵按照摩尔比为1:30混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以8℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以17℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
对比例3
与实施例3的区别仅在于步骤(1)的加热工艺不同，其余条件均相同，具体如下：
(1)将氧化镧与氯化铵按照摩尔比为1:30混合，加热反应，加热方式具体如下：从100℃以8℃/min的升温速率加热至500℃，得到混合物A。
对比例4
与实施例3的区别仅在于步骤(4)的升温速率不同，均为8℃/min，其余条件均相同，具体如下：
(4)将固体C在-0.06MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为8℃/min，在100℃保温1.5h；100-260℃，升温速率为8℃/min，在260℃保温3h；260-320℃，升温速率为8℃/min，在320℃保温0.75h；320-400℃，升温速率为8℃/min，在400℃保温3h，即得。
对比例5
与实施例3的区别仅在于步骤(4)的升温速率不同，其余条件均相同，具体如下：
(4)将固体C在-0.06MPa进行程序升温，室温-100℃，升温速率为8℃/min，在100℃保温1.5h；100-260℃，升温速率为1℃/min，在260℃保温3h；260-320℃，升温速率为3℃/min，在320℃保温0.75h；320-400℃，升温速率为12℃/min，在400℃保温3h，即得。
测试例1
测试实施例1-3和对比例1-5氯化稀土的纯度、收率和含水量，结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-5氯化稀土的测试结果
收率％ 纯度(以干基计)％ 含水量％
实施例1 99.7 99.9 0.03
实施例2 99.9 99.9 0.05
实施例3 100 99.9 0.01
对比例1 97.4 98.2 ——
对比例2 97.9 98.7 ——
对比例3 98.1 98.5 ——
对比例4 —— —— 0.18
对比例5 —— —— 0.12
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高纯无水氯化稀土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；
(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；
(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；
(4)将固体C进行程序升温，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化稀土与氯化铵的摩尔比为1:20-35。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的温度为100-500℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热方式具体如下：从100℃以15-20℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以5-10℃/min的升温速率加热至500℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸的浓度为18-22％，所述氧化稀土与盐酸的质量体积比为1:3-4g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序升温在真空条件下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中真空度为-0.05～-0.08MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序升温的方式如下：从室温升温至400℃，升温速率为0.5-15℃/min，保温时间为5-12h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序升温的方式具体如下：室温-100℃，升温速率为10-15℃/min，在100℃保温1-2h；100-260℃，升温速率为1-5℃/min，在260℃保温2-4h；260-320℃，升温速率为0.5-1.5℃/min，在320℃保温0.5-1h；320-400℃，升温速率为5-10℃/min，在400℃保温2-4h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化稀土中的稀土元素为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。
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