CN1120038C - 烷基苯磺酸盐表面活性剂、其制备方法及其在三次采油中的应用 - Google Patents

烷基苯磺酸盐表面活性剂、其制备方法及其在三次采油中的应用 Download PDF

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Abstract

一种烷基苯磺酸盐表面活性剂及其制备和应用，其以重烷基苯为原料，通过磺化反应来合成烷基苯磺酸盐，原料容易取得，制备价格低廉，产品性能稳定。用这种烷基苯磺酸盐与其他表面活性剂复配，有很好的协同效应，能与原油形成超低界面张力，对其三元复合驱复配体系进行岩芯驱油试验，大幅度降低含水率，产油集中，形成富油带，平均采收率比水驱提高20%，作为驱油剂和复配剂应用在三次采油中，效果明显。

Description

烷基苯磺酸盐表面活性剂、 其制备方法及其在三次采油中的应用
本发明涉及油田(驱油)用表面活性剂及其制备和应用，具体地说，为油田用烷基苯磺酸盐表面活性剂、其制备方法及其作为驱油剂在三次采油中的应用。
在石油技术中应用表面活性剂采油研究起始于三十年代初，至今已有60多年的历史。六十多年来，无论理论和实践上都获得了很大的发展。目前，基本上形成了以下几种注入体系。(1)活性水驱；(2)胶束溶液驱；(3)低界面张力体系采油；(4)三元复合驱。其中三元复合驱(碱+聚合物+表面活性剂)是在本世纪八十年代才发展起来的一种提高采收率的新方法，由于这种方法在大幅度低表面活性剂用量的情况下仍能获得较高的驱油效率，因此，它成为在经济和技术上都能成功的提高采收率的新技术。
在油田进入高含水期后，剩余油以不连续的油块被圈闭在油藏岩石孔隙中，作用于油珠上的两个主要力即粘带力和毛细管力。如使用适当的表面活性剂体系，降低油水间的界面张力，便减少了使用残余油移动时油珠变形所带来的阻力，从而提高了驱油效率。
然而，目前在三元复合驱中所使用的表面活性剂价格较贵，用量较大，不仅增加了三元复合驱中化学剂的投资成本，而且其在使用时不能与油田形成良好的配伍性。
本发明的目的，在于提供能够在复配时具低界面张力、低吸附量和良好配伍性的成本低廉的烷基苯磺酸盐表面活性剂；
本发明的另一目的，在于提供一种简便、实用的制备上述烷基苯磺酸盐表面活性剂的方法；
本发明的再一目的，在于提供上述烷基苯磺酸盐表面活性剂作为驱油剂在三次采油中的应用；
本发明的还有一目的，在于提供上述烷基苯磺酸盐表面活性剂作为三元复合驱中复配剂在三次采油中的应用。
本发明技术方案包括：
以下述方法制备的、分子量在380-450之间的烷基苯磺酸盐表面活性剂，所述制备方法包括以下步骤：
a)选择C10-C22之间的重烷基苯为原料；
b)磺化—在60-100℃下用2.0-10.0％浓度的SO3，按SO3与重烷基苯摩尔比为1.0-2.5的比例将重烷基苯磺化；之后在磺化温度下老化0.2-1小时，得到中间产物烷基苯磺酸；
c)中和—在40-100℃下，用20％-40％的碱液中和b)产物至pH值为8-9，得到烷基苯磺酸盐。
本发明技术方案还包括上述烷基苯磺酸盐表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
a)选择C10-C22之间的重烷基苯为原料；
b)磺化—在60-100℃下用2.0-10.0％浓度的SO3，按SO3与重烷基苯摩尔比为1.0-2.5的比例将重烷基苯磺化；之后在磺化温度下老化0.2-1小时，得到中间产物烷基苯磺酸；
c)中和—在40-100℃下，用20％-40％的碱液中和b)产物至pH值为8-9，得到烷基苯磺酸盐。
上述步骤a)中原料为0#、1#或2#重烷基苯。优选为2#重烷基苯；
上述制备方法中，步骤b)最好在48-52℃下进行。
上述制备方法，步骤c)中所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾。所用的烷基苯磺酸与20-40％的氢氧化钠或氢氧化钾重量比为2∶1。
本发明的技术方案进一步包括所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂作为驱油剂在三次采油中的应用，以及所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂作为三元复合驱中复配剂在三次采油中的应用。
本发明包括下列附图：
图1为本发明烷基苯磺酸盐制备工艺流程图；
图2为本发明烷基苯磺酸盐复合体系吸附等温线；
图3为本发明烷基苯磺酸盐应用于三元复合驱中驱油效率曲线。
以下将结合附图和具体实施例，详述本发明的技术内容以及其带来的显著的技术效果。
实施例一、用0#重烷基苯为原料制备烷基苯磺酸盐
按照图1的工艺流程，本例用抚顺洗化厂生成的0#重烷基苯(C10-C22)100千克，与浓度为5.5％的三氧化硫(SO3)气体110千克一起打入处理量为1吨/小时的膜式磺化器中，磺化温度为60℃，磺化反应为瞬时连续反应；反应产物经气液分离器后，液体部分进入老化釜于60℃老化半小时，之后打入中和釜，向中和釜中添加约100千克浓度为20％的氢氧化钠溶液，在60℃下进行中和反应，搅拌2小时后，用氢氧化钠调整pH值至8-9；将中和釜中产物放入装有750千克60％异丙醇溶液的萃取釜中，保持温度60度，0.5小时后，停止萃取，将萃取液放入蒸馏釜，于100度下蒸馏，挥发的异丙醇回收至萃取剂储罐，残留成分即为产品烷基苯磺酸钠DQ-1。
实施例二、1#重烷基苯制备烷基苯磺酸盐
同实施例一的工艺流程，其中，所用原料为0#重烷基苯经切割截至70％馏分的1#重烷基苯(C14-C20)；所得产品为烷基苯磺酸钠DQ-2。
实施例三、2#重烷基苯制备烷基苯磺酸盐
同实施例一的工艺流程，其中，所用原料为0#重烷基苯经切割截至60％馏分的2#重烷基苯(C14-C18)；所得产品为烷基苯磺酸钠DQ-3。
实施例四、制备烷基苯磺酸钾盐
同实施例三的工艺流程，其中，中和反应所用碱液为40％氢氧化钾，中和温度为55度；所得产品为烷基苯磺酸钾DQ-4。
实施例五、制备烷基苯磺酸钠盐
同实施例三的工艺流程，其中，磺化温度为80度；SO3浓度为2.0％，用量为120千克，所得产品烷基苯磺酸钠DQ-5。
实施例六、制备烷基苯磺酸钠盐
同实施例三的工艺流程，其中，磺化温度为100度；SO3浓度为10.0％，用量为100千克，所得产品烷基苯磺酸钠DQ-6。
实施例七、制备烷基苯磺酸钠盐
同实施例三的工艺流程，其中，萃取剂为60％的乙醇溶液，萃取温度为70度，所得产品烷基苯磺酸钠DQ-7。
上述实施例一至七制备的烷基苯磺酸盐组成和性能列于表1
                   表1  烷基苯磺酸盐的组成和性能
    实施例产  物     活性剂％     平均分子量         界面张力*mN/m
 未复配  复配后
DQ-1DQ-2DQ-3DQ-4DQ-5DQ-6DQ-7 55.050.051.953.454.753.351.8 385403418420421420448 6.5×10-26.6×10-26.1×10-21.7×10-23.6×10-25.1×10-28.9×10-2 6.8×10-31.9×10-33.3×10-38.5×10-36.8×10-31.6×10-35.2×10-3
*界面张力测定条件：大庆四厂原油，活性物浓度0.2％，NaOH浓度0.8％
                   测定仪器为TEXAS-500旋界面张力仪
实施例八、本发明烷基苯磺酸盐的应用—复配石油羧酸盐
按已确定的工艺条件合成的烷基苯磺酸盐(DQ)与石油羧酸盐复配后，能在很广泛的碱浓度和配比条件下同大庆原油形成超低界面张力(测定结果见表2)，说明本发明烷基苯磺酸盐与石油羧酸盐复配后的协同效应很好，可以作为驱油剂用于油田三次采油中，为它的应用开拓了新的途径。表2烷基苯磺酸盐(MS-45)和石油羧酸盐(9732)复配体系的界面张力测定结果(测定条件：45℃，NaOH 1.2％，大庆源油，表中驱油剂浓度为商品浓度)
复配比例(9732/DQ-5) 0/1 1/0 3/1 5/1 8/1 16/1 48/1 100/1 300/1
DQ-5％ 0.125 0 0.33 0.2 0.125 0.0625 0.0208 0.01 0.0033
9732％ 0 1 1 1 1 1 1 1 1
界面张力mN/m 8.09×10-2 1.58×10-2 1.17×10-2 5.38×10-3 1.90×10-3 1.42×10-3 1.83×10-4 8.53×10-4 4.42×10-4
实施例九、本发明烷基苯磺酸盐的应用—三元复合驱
按上述工艺流程合成的烷基苯磺酸盐(DQ)样品，与氢氧化钠—聚合物复配成三元复合驱，和大庆油田不同区块的原油间均能形成超低界张力，测定结果见表3、4。说明本发明烷基苯磺酸盐可作为三元复合驱的复配剂，应用于三次采油之中。
         表3和大庆采油二厂原油界面张力(mN/m)测定结果(测定仪器TEXAS-500旋滴界面张力仪，温度45℃，转速500rpm，有效物浓度0.2％)
样品编号                                              NaOH％
   0.1    0.3    0.5    0.75     1.0    1.5
DQ-3 9.3×10-2 9.1×10-3 1.3×10-3 6.6×10-3  9.1×10-3 1.9×10-3
DQ-4 1.0×10-2 1.8×10-3 4.8×10-4 3.0×10-3  6.4×10-3 1.8×10-2
              表4和大庆采油四厂原油界面张力(mN/m)测定结果(测定仪器TEXAS-500旋滴界面张力仪，温度45℃，转速500rpm，有效物浓度0.2％)
样品编号                                     NaOH％
    0.4     0.6     0.8     1.0     1.2
DQ-4  3.3×10-2  3.5×10-3  1.9×10-3  8.8×10-3  2.2×10-3
DQ-6  1.9×10-2  5.1×10-3  8.4×10-4  7.1×10-3  2.4×10-2
为进一步说明本发明的技术效果，对实施例九的烷基苯磺酸盐复合体系进行性能测试，结果为：
烷基苯磺酸盐复合体系乳化及破乳性能
1.实验目的
比较由不同单位研制的烷基苯磺酸盐WXS(无锡轻工业大学研制)、BDS-2(北京勘探研究院研制)、DQ-3(本发明产品)三个表面活性剂共同的三元体系配方，在油水比1∶1的条件下，三元体系与采油四厂脱水原油使用JTM50AB型胶体磨进行乳化的效果。同时采用FPW320破乳剂和SP169破乳剂进行了破乳效果的评价试验。
2.乳化介质
①原油取自采油四厂电脱水原油。
②配制用水取自采油四厂含油污水。
3.三元体系配方
①表面活性剂为WXS、BDS-2、DQ-98号。
②聚合物为大庆助剂厂生产聚丙烯酰胺，分子量为1400万。
③NaOH为分析纯试剂。
4.乳化设备及参数
①使用设备为JTM50AB型胶体磨。
②电压为100V。
③刻度为5(胶体磨齿距)。
④运转时间为15分。
5.试验参数
①油水比为1∶1。
②配制液量为400mL。
③试验温度为45℃。
④FPW320破乳剂加药浓度为50mg/L和100mg/L，SP169破乳剂加药浓度为50mg/L。
⑤破乳沉降时间5分、15分、30分、60分。
6.试验方法
①用500ml烧杯称200克水加入0.16克聚合物溶2个小时。
②用500ml烧杯称0.34克表面活性剂后，再加入溶解聚合物的溶液200克，使之溶解均匀。
③再向以上溶液中加入0.2克NaOH溶匀。
④称200克电脱水原油。
⑤将油和三元溶液分别加温至45℃。
⑥放入胶体磨中乳化15分。
⑦乳化后倒入50ml刻度试管中，放入45℃恒温水浴定时观测其出水量。
⑧将乳化后的原油乳状液分别倒入带有100ml刻度的脱水瓶中，放置于恒温45℃水溶中，再分别加入破乳剂(浓度为50mg/L和100mg/L)，用振荡机振荡30秒，重新放置恒温水浴中，并观察不同时间的脱水量及污水颜色等情况。
7.试验结果
实验结果见表5
                                          表5乳化实验数据表
序号 表面活性剂        油水比1∶1      配制液量50ML            实验温度45℃ 乳化层ML
       三元体系配方        乳化参数         乳化情况(出水量ML)
NaOH％ 表活剂％ 聚合物浓度mg/L 电压V 刻度 时间分 5分 15分 30分 60分 120分
   1 WXS 1.0  0.1 800 100  5 15 0 4 10 16 19 10
   2 BDS-2 1.0  0.1 800 100  5 15 1 5 15 19 20 6.5
   3 DQ-98 1.0  1.0 800 100  5 15 1 3 9 16 18.5 13
从实验结果看，乳化能力的顺序为DQ＞WXS＞BDS。可见，本发明产品乳化性能较好。
烷基苯磺酸盐复合体系静吸附及动滞留评价
静吸附量是分两组进行的，一组是在含有一定量油砂瓶中单独加入不同浓度本发明产品烷基苯磺酸盐DQ，然后在摇床上均匀吸附，另一组试验是在碱性条件下(NaOH＝1.2wt％)加入不同浓度的DQ，用两相滴定法分别测量两组体系中吸附量，由图2得出，不加碱时，DQ的最大吸附量为0.72mg/g砂，而体系中加入1.2wt％的碱时，DQ的最大吸附量下降到0.35mg/g砂，两组实验中DQ的最大吸附量都低于1mg/g砂，达到了三次采油驱油剂性能指标。
在动滞留实验中，针对岩芯驱油试验的采出液，用两相滴定法分析了不加氢氧化钠的最大动滞留量为0.082mg/g砂，加入NaOH的最大动滞留量为0.35mg/g砂，其结果符合三次采油驱油剂性能指标。
烷基苯磺酸盐复合体系岩芯驱油效果评价
影响化学驱油效果的因素很多，如化学剂的动滞留量，体系的配伍性等，因此，通过驱油模拟试验来评价复合体系的驱油效果，在岩芯上进行了烷基苯磺酸盐的驱油效果评价，结果见表6。
                           表6天然岩芯驱油实验结果
序号 渗透率(md) 实验油 驱动水 实验方案 原始油饱和度(％) 水驱采收率(％OOIP) ASP采收率(％OOIP)
1 962 四厂脱水原油 四厂注入污水 1.水驱；2.注ASP0.3PV配方：DQ＝0.1wt％NaOH＝1.3wt％1275A＝1500ppm3.1275A：800ppm0.2PV4.水驱 56.5 61.8 18.4
2 1338 同1 1.水驱；2.注ASP0.2PV配方：DQ＝0.4wt％NaOH＝1.4wt％1275A＝1500ppm3.1275A：800ppm0.2PV4.水驱 58.4 50.8 22.7
 3 1118 同1 同1 同上 57.1  53.0  21.7
由驱油评价结果证明(表6)注入DQ复合体系采收率平均比水驱提高20％以上。
DQ-3驱油体系在岩芯上试验结果如图3所示，其采收率比水驱提高18.4-22.7％，平均采收率比水驱提高20％以上，根据岩芯驱替试验各种参数推测，三元复合体系驱油效果是：
大幅度降低含水率，产油比较集中，形成富油带。岩芯驱油试验表明，一般含水率从98％下降到65％以下，从三元复合驱采出液观测，油水乳化较好，形成了集中采油阶段，压差显示也证明，由于乳化形成富油带，粘度增大，压差升高。
结合上述实施例与效果评价数据，可以总结出本发明达到的有益效果：
以重烷基苯合成烷基苯磺酸盐的方法，简单、实用、再现性好、易于实现规模生产，生产成本低廉；
以本发明方法制备的烷基苯磺酸盐，乳化及破乳性能好，其与其它助剂复配时，界面张力低于10-3mN/m，吸附量＜1mg/g砂，并具有良好的配伍性，符合三次采油驱油剂的指标要求；
本发明的烷基苯磺酸盐形成的三元复合体系，在岩芯上的采收率平均比水驱提高20％以上，其作为复配剂应用在三次采油中，效果明显。

Claims (10)

1.以下述方法制备的、分子量在380-450之间的烷基苯磺酸盐表面活性剂，所述制备方法包括以下步骤：
a)选择C10-C22之间的重烷基苯为原料；
b)磺化—在60-100℃下用2.0-10.0％浓度的SO3，按SO3与重烷基苯摩尔比为1.0-2.5的比例将重烷基苯磺化；之后在磺化温度下老化0.2-1小时，得到中间产物烷基苯磺酸；
c)中和—在40-100℃下，用20％-40％的碱液中和b)产物至pH值为8-9，得到烷基苯磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂，其特征在于，所述制备方法a)中原料为C14-C18的重烷基苯。
3.根据权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂，其特征在于，所述制备方法c)中所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
a)选择C10-C22之间的重烷基苯为原料；
b)磺化—在60-100℃下用2.0-10.0％浓度的SO3，按SO3与重烷基苯摩尔比为1.0-2.5的比例将重烷基苯磺化；之后在磺化温度下老化0.2-1小时，得到中间产物烷基苯磺酸；
c)中和—在40-100℃下，用20％-40％的碱液中和b)产物至pH值为8-9，得到烷基苯磺酸盐。
5.根据权利要求4所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法a)中原料为C14-C18的重烷基苯。
6.根据权利要求4所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤b)在48-52℃下进行。
7.根据权利要求4所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求7所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中烷基苯磺酸与20-40％的氢氧化钠或氢氧化钾重量比为2∶1。
9.权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂作为驱油剂在三次采油中的应用。
10.权利要求1所述的烷基苯磺酸盐表面活性剂作为三元复合驱中复配剂在三次采油中的应用。
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