CN111995361A - 一种制备硅晶石复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备硅晶石复合材料的方法，按以下步骤进行：准备紫土、页岩废渣并加入添加剂混合后湿磨制成发泡陶瓷料浆；将废玻璃粉和二氧化硅粉混合后湿磨制成微晶玻璃料浆；将两种料浆放入烘箱进行干燥，然后在粉碎机中粉碎，分别制成发泡陶瓷粉体、微晶玻璃粉体，粉体粒径为200～300目；将微晶玻璃粉体铺平在模具底部，发泡陶瓷粉体铺平在微晶玻璃粉体上，然后用中温箱式电阻炉进行焙烧发泡和析晶过程；最后随炉冷却获得硅晶石复合材料。本发明的工艺流程简短，操作简单，所用页岩废渣和废玻璃粉为废弃物，实现了固体废弃物的资源化利用，得到的硅晶石复合材料产品价值高。

Description

一种制备硅晶石复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用紫土、页岩废渣、废玻璃粉和二氧化硅粉制备硅晶石复合材料的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
发泡陶瓷是一种主要以闭气孔存在的硅酸盐类材料，因具有轻质、高强、耐高温、保温、隔音等优良性能而用于建筑防火材料和保温材料。
微晶玻璃是指在玻璃中添加某些形核剂，并通过控制结晶过程在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的多晶材料，其用作装饰材料时，性能优于花岗岩和天然大理石。
硅晶石复合材料是指以发泡陶瓷为保温层、微晶玻璃为装饰面，使两者在高温下通过一次烧结粘结在一起，形成具有保温装饰一体化特点的建筑材料。
紫土发育于亚热带地区石灰性紫色砂页岩母质土壤，在频繁的风化作用和侵蚀作用下形成的硅酸盐类物质，全剖面呈均一的紫色或紫红色，主要分布在中国的亚热带地区。页岩是一种沉积岩，成分复杂，主要是由黏土沉积经压力和温度形成的岩石，但其中混杂有石英、长石的碎屑以及其他化学物质。页岩在开采的过程中会产生废渣，这些废渣很难得到资源化利用，只能大量堆存，不仅占用大面积土地，还会破环生态，污染环境。
在我国，每年将会产生5000万吨左右的废玻璃，其中只有一小部分通过各种方式到了废品收集站得以回收利用，剩余大部分都是被环卫部门填埋处理，所以废玻璃的回收利用到目前为止还没有真正实现产业化。
在建筑中，热损失主要通过门窗和墙体散失，其中墙体的散热占据相当大的份额。可见，发展墙体保温技术和推广使用节能材料是建筑节能的必要途径。目前，现有的建筑保温系统主要采用外墙外保温系统，所用材料以有机保温材料为主，虽然有机保温材料具有质轻、保温效果好、不吸水、施工方法成熟等优势，但存在燃烧等级低易着火的弊端，给人民的生命财产带来了重大威胁。本发明的方法以页岩废渣、废玻璃粉为原料制备硅晶石复合材料，在实现固体废弃物回收利用的同时，又解决了建筑材料中保温装饰一体化的技术问题。
发明内容
为解决保温装饰一体化的技术问题，本发明提供一种利用紫土、页岩废渣、废玻璃粉和二氧化硅粉制备硅晶石复合材料的方法，采用紫土、页岩废渣、废玻璃粉和二氧化硅粉作为原料，硼砂、球粘土、碳化硅和偏磷酸钠作为添加剂，经高温焙烧发泡、结晶成型，大规模资源化利用紫土、页岩废渣、废玻璃粉的同时，制得性能较优的硅晶石复合材料。
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种制备硅晶石复合材料的方法，其包括如下步骤：
S1、准备紫土、页岩废渣作为发泡陶瓷的原料，废玻璃粉和二氧化硅粉作为微晶玻璃料的原料；
S2、准备硼砂、球粘土、碳化硅和偏磷酸钠作为添加剂。其中硼砂作助熔剂，碳化硅作发泡剂，偏磷酸钠作稳泡剂，球粘土具有促进液相烧结的作用；
S3、将所述发泡陶瓷的原料和添加剂混合后湿磨制成发泡陶瓷料浆；
S4、将所述微晶玻璃料的原料混合后湿磨制成微晶玻璃料浆；
S5、将发泡陶瓷料浆和微晶玻璃料浆分别放入烘箱进行干燥，然后在粉碎机中粉碎，分别制成发泡陶瓷粉体、微晶玻璃粉体，粉体粒径为200～300目；
S6、将微晶玻璃粉体铺平在模具底部，发泡陶瓷粉体铺平在微晶玻璃粉体上，然后用中温箱式电阻炉进行焙烧发泡和析晶过程，最后随炉冷却获得硅晶石复合材料。
在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述紫土按质量百分比计含SiO2 61～62％，Al2O3 19～20％，Fe2O3 7～8％，CaO 1～2％，Na2O 0.02～0.04％，TiO2 0.7～0.8％，MgO 2～3％，K2O 6～7％，其余为杂质。
在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述页岩废渣按质量百分比计含SiO2 66～67％，Al2O3 15～16％，Fe2O3 5～6％，CaO 5～6％，Na2O 0.1～0.2％，TiO2 0.8～0.9％，MgO 3～4％，K2O 1～2％，其余为杂质。
在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述废玻璃按质量百分比计含SiO2 65～66％，Al2O3 8～9％，Fe2O3 0.1～0.2％，CaO 21～22％，Na2O 0.2～0.3％，MgO 0.1～0.2％，K2O 0.1～0.2％，其余为杂质。
在一个优选的实施方案中，在步骤S1中，所述发泡陶瓷的原料中按质量百分比紫土占50～70％，页岩废渣占30～50％；所述微晶玻璃料的原料中废玻璃粉占75～95％，二氧化硅粉占5～25％。
经前期大量实验研究发现，发泡陶瓷原料中紫土和页岩废渣的用量超出上述范围时，发泡陶瓷会出现不膨胀或膨胀过度等现象，严重影响其性能；微晶玻璃原料中废玻璃粉和二氧化硅粉的用量超出上述范围时，连接处会因微晶玻璃和发泡陶瓷的热膨胀系数不同出现裂纹，严重影响材料的强度。
在一个优选的实施方案中，在步骤S2中，所述硼砂占发泡陶瓷的原料总质量的3～4％，所述球粘土占发泡陶瓷的原料总质量的4～6％，所述碳化硅占发泡陶瓷的原料总质量的0.4～0.8％，所述偏磷酸钠占发泡陶瓷的原料总质量的1～2％。
其中，硼砂作助熔剂，可降低发泡陶瓷原料的熔化温度，若添加量低于3％，助熔效果不明显；高于4％时，焙烧过程中会产生大量的液相，液相粘度过小，使得气泡体积太大，严重影响发泡陶瓷的性能，所以硼砂的添加量优选发泡陶瓷原料质量的3～4％。球粘土具有促进液相烧结的作用，当其添加量低于发泡陶瓷原料总质量的4％时，促进效果不明显；高于6％时，使得烧结致密化过程太长，严重影响晶体的析出，从而导致材料的强度降低，所以球粘土的添加量优选发泡陶瓷的原料总质量的4～6％。碳化硅作发泡剂，在高温下与空气反应产生CO2，CO2在液相的包裹下进行膨胀发泡；当其添加量低于发泡陶瓷原料总质量的0.4％时，产生的CO2气体太少，使得发泡效果不明显；高于0.8％时，CO2气体产生量过多，气体的表面张力大于液相的粘滞阻力，使得气泡体积过大或产生缺陷，所以碳化硅的添加量优选发泡陶瓷的原料总质量的0.4～0.8％。偏磷酸钠作稳泡剂，当其添加量过低或过高时，会使气泡尺寸不稳定，尺寸差别较大，影响材料的性能，所以硼砂的添加量优选发泡陶瓷原料质量的1～2％。
在一个优选的实施方案中，在步骤S3、S4中，所述湿磨时混合物料、研磨球和水的质量比为料：球：水＝1：1.5～2.1：0.5～1.0。
若料：球：水的比例超出此范围，在相同的研磨时间下，会使得物料研磨不充分，达不到实验的粒度要求。
在一个优选的实施方案中，在步骤S5中，所述干燥在110～120℃下干燥6～9h。
在干燥温度在110～120℃及时间6～9h的范围下进行干燥，可避免因温度过高或干燥时间过长导致物料大面积结块过硬，难以破碎；若干燥温度过低，会导致干燥时间过长，不利于节约用电。
在一个优选的实施方案中，在步骤S6中，所述焙烧发泡和析晶过程中的温度制度为：炉温从室温以4～6℃/min的速率升到150～200℃，保温15min，有利于粉体中水分的蒸发；然后以8～10℃/min的升温速率升到950～1000℃，保温30～60min；较快的升温速率有利于材料的烧结致密化，同时在此温度下保温，有利于材料中晶核的形成。最后以2～4℃/min的升温速率升到1120～1160℃，保温40～60min；较慢的升温速率及适当的保温时间有利于晶体充分长大，增强材料的强度。
本发明以紫土和页岩废渣为原料制成的发泡陶瓷粉体中SiO2和Al2O3含量高，并通过添加碳化硅作发泡剂，符合制备发泡陶瓷的条件；本发明以废玻璃粉和二氧化硅粉制成的微晶玻璃粉体在晶化温度下保温一段时间，制备出具有多种晶相且性能优越的微晶玻璃材料。
本发明的方法只需经过一次焙烧，即可得到具有保温装饰一体化特点的硅晶石复合材料，其性能采用硅晶石复合材料的导热系数及微晶玻璃装饰面与发泡陶瓷保温层之间的粘结程度(抗压强度和抗剪强度)来表征。经测试，本发明方法制备获得的硅晶石复合材料的导热系数为0.05～0.09W/(m·K)，抗拉强度为0.324～0.498MPa，抗剪强度为0.261～0.402MPa。该材料达到了国家保温材料的标准(导热系数≤0.14W/(m·K))。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的方法以紫土、页岩废渣、废玻璃粉和二氧化硅粉制备硅晶石复合材料实现了固体废弃物的资源化利用，降低了生产成本，同时促进了墙体保温装饰一体化技术的发展。
本发明的方法具有以下优点：
1)制备方法流程简单，没有复杂的操作过程；
2)页岩废渣和废玻璃粉为固体废弃物，实现了固体废弃物的资源化利用，得到的硅晶石复合材料产品价值高；
3)只需经过一次焙烧，即可完成硅晶石复合材料的发泡和微晶化过程，成本大大降低。
本发明提供的利用紫土、页岩废渣、废玻璃粉和二氧化硅粉制备硅晶石复合材料的方法便于实现工业化，使用固体废弃物为原料，符合国家资源化综合利用的政策；且硅晶石复合材料具有饰面效果好、绿色环保、稳定性好、适用性广等特点，是融装饰、保温、防火为一体的新型建材，可考虑做为外墙保温系统的重点发展方向。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。其中，实施例中采用的两种粉体的粒径均≤0.075mm；采用的紫土按质量百分比计含SiO2 61～62％，Al2O3 19～20％，Fe2O3 7～8％，CaO 1～2％，Na2O 0.02～0.04％，TiO2 0.7～0.8％，MgO 2～3％，K2O 6～7％，其余为杂质。采用的页岩废渣按质量百分比计含SiO2 66～67％，Al2O3 15～16％，Fe2O3 5～6％，CaO 5～6％，Na2O 0.1～0.2％，TiO2 0.8～0.9％，MgO 3～4％，K2O 1～2％，其余为杂质。采用废玻璃按质量百分比计含SiO2 65～66％，Al2O38～9％，Fe2O3 0.1～0.2％，CaO 21～22％，Na2O 0.2～0.3％，MgO 0.1～0.2％，K2O 0.1～0.2％，其余为杂质。
本发明下面的实施例中采用的二氧化硅粉、碳化硅和偏磷酸钠为市购产品。球磨时混合料、研磨球和水的质量比为料：球：水＝1：1.5～2.1：0.5～1.0；模具为拼装式耐火砖窑具；采用的加热炉为中温箱式电阻炉，具体在实际成产过程中可不限于采用此模具和加热炉。
实施例1
利用紫土、页岩废渣、废玻璃粉和二氧化硅粉制备硅晶石复合材料的方法，采用如下步骤：
(1)准备紫土、页岩废渣作为发泡陶瓷原料，按质量百分比计：紫土占60％，页岩废渣占40％；准备硼砂、球粘土、碳化硅、和偏磷酸钠作为添加剂；添加剂中硼砂占原料总质量的4％，球粘土占原料总质量的5％，碳化硅占原料总质量的0.5％，偏磷酸钠占原料总质量的1.5％；
(2)准备废玻璃粉、二氧化硅粉作为微晶玻璃原料，按质量百分比计：废玻璃粉占85％，二氧化硅粉占15％；
(3)将步骤(1)中的原料和添加剂混合形成发泡陶瓷物料，步骤(2)中的原料混合形成微晶玻璃物料，然后分别用球磨机进行湿磨混合均匀，制成发泡陶瓷料浆和微晶玻璃料浆；球磨时混合料、研磨球和水的质量比均按料：球：水＝1：1.8：0.8进行配比；
(4)将两种料浆分别放入烘箱进行干燥，在120℃下干燥8h，然后在粉碎机中粉碎，制成发泡陶瓷粉体和微晶玻璃粉体，两种粉体粒径为200～300目；
(5)将微晶玻璃粉体铺平在模具底部，发泡陶瓷粉体铺平在微晶玻璃粉体上，然后用中温箱式电阻炉进行焙烧发泡和析晶过程；焙烧发泡和析晶过程中的温度制度为：炉温从室温以5℃/min的速率升到200℃，保温15min，然后以9℃/min的升温速率升到1000℃，保温40min，最后以3℃/min的升温速率升到1130℃，保温60min。
(6)焙烧发泡和析晶成型完成后，随炉冷却至室温获得硅晶石复合材料。对硅晶石复合材料进行导热系数的测定，采用《GB/T10294－2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》进行。抗拉强度、抗剪强度均使用电子万能试验机(日本株式会社岛津制造所，AG-XPLUS250KN型)测量，受力面尺寸为50mm×50mm。经检测，硅晶石复合材料的导热系数为0.05W/(m·K)，抗拉强度为0.498MPa，抗剪强度为0.402MPa。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)发泡陶瓷原料中按质量百分比紫土占70％，页岩废渣占30％；
(2)从室温以5℃/min的速率升到200℃，保温15min，然后以9℃/min的升温速率升到1000℃，保温40min，最后以3℃/min的升温速率升到1160℃，保温40min。
硅晶石复合材料的导热系数为0.08W/(m·K)，抗拉强度为0.354MPa，抗剪强度为0.297MPa。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)发泡陶瓷原料中按质量百分比紫土占50％，页岩废渣占50％；
(2)从室温以5℃/min的速率升到200℃，保温15min，然后以9℃/min的升温速率升到950℃，保温40min，最后以3℃/min的升温速率升到1120℃，保温60min。
硅晶石复合材料的导热系数为0.09W/(m·K)，抗拉强度为0.324MPa，抗剪强度为0.261MPa。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)微晶玻璃原料中按质量百分比废玻璃粉占80％，二氧化硅粉占20％；
(2)从室温以5℃/min的速率升到200℃，保温15min，然后以9℃/min的升温速率升到1000℃，保温30min，最后以3℃/min的升温速率升到1130℃，保温50min。
硅晶石复合材料的导热系数为0.06W/(m·K)，抗拉强度为0.412MPa，抗剪强度为0.338MPa。
对比例
在前期实验中，本发明人仅仅以废玻璃粉作为微晶玻璃原料；以紫土和页岩作为发泡陶瓷的原料，按质量百分比紫土占50～70％，页岩废渣占30～50％；以硼砂、球粘土、碳化硅和偏磷酸钠作为添加剂，硼砂占发泡陶瓷的原料总质量的3～4％，球粘土占发泡陶瓷的原料总质量的4～6％，碳化硅占发泡陶瓷的原料总质量的0.4～0.8％，偏磷酸钠占发泡陶瓷的原料总质量的1～2％，成功制备出了硅晶石复合材料，但部分复合材料的连接处出现了微小的裂纹，说明采用上述制备的硅晶石复合材料性能不稳定。采用上述实施例1中的检测方法，对对比例得到的硅晶石复合材料进行检测，测得其导热系数为0.05～0.10W/(m·K)，抗拉强度为0.124～0.198MPa，抗剪强度为0.081～0.202MPa。
从上述实施例中可看出本发明获得的硅晶石复合材料的导热系数为0.05～0.09W/(m·K)，抗拉强度为0.324～0.498MPa，抗剪强度为0.261～0.402MPa。综合性能要高于前期实验。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备硅晶石复合材料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、准备紫土、页岩废渣作为发泡陶瓷的原料，废玻璃粉和二氧化硅粉作为微晶玻璃料的原料；
S2、准备硼砂、球粘土、碳化硅和偏磷酸钠作为添加剂；
S3、将所述发泡陶瓷的原料和添加剂混合后湿磨制成发泡陶瓷料浆；
S4、将所述微晶玻璃料的原料混合后湿磨制成微晶玻璃料浆；
S5、将发泡陶瓷料浆和微晶玻璃料浆分别放入烘箱进行干燥，然后在粉碎机中粉碎，分别制成发泡陶瓷粉体、微晶玻璃粉体，粉体粒径为200～300目；
S6、将微晶玻璃粉体铺平在模具底部，发泡陶瓷粉体铺平在微晶玻璃粉体上，然后用中温箱式电阻炉进行焙烧发泡和析晶过程，最后随炉冷却获得硅晶石复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述紫土按质量百分比计含SiO261～62％，Al2O3 19～20％，Fe2O3 7～8％，CaO 1～2％，Na2O 0.02～0.04％，TiO2 0.7～0.8％，MgO 2～3％，K2O 6～7％，其余为杂质。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述页岩废渣按质量百分比计含SiO2 66～67％，Al2O3 15～16％，Fe2O3 5～6％，CaO 5～6％，Na2O 0.1～0.2％，TiO2 0.8～0.9％，MgO 3～4％，K2O 1～2％，其余为杂质。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述废玻璃按质量百分比计含SiO2 65～66％，Al2O3 8～9％，Fe2O3 0.1～0.2％，CaO 21～22％，Na2O 0.2～0.3％，MgO0.1～0.2％，K2O 0.1～0.2％，其余为杂质。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述发泡陶瓷的原料中按质量百分比计紫土占50～70％，页岩废渣占30～50％；所述微晶玻璃料的原料中废玻璃粉占75～95％，二氧化硅粉占5～25％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硼砂占发泡陶瓷的原料总质量的3～4％，所述球粘土占发泡陶瓷的原料总质量的4～6％，所述碳化硅占发泡陶瓷的原料总质量的0.4～0.8％，所述偏磷酸钠占发泡陶瓷的原料总质量的1～2％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3、S4中，所述湿磨时混合物料、研磨球和水的质量比为料：球：水＝1：1.5～2.1：0.5～1.0。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S5中，所述干燥在110～120℃下干燥6～9h。
9.如权利要求1中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述焙烧发泡和析晶过程中的温度制度为：炉温从室温以4～6℃/min的速率升到150～200℃，保温15min，然后以8～10℃/min的升温速率升到950～1000℃，保温30～60min，最后以2～4℃/min的升温速率升到1120～1160℃，保温40～60min。
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