CN111992049A - 一种聚酰胺反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺反渗透膜及其制备方法，包括多孔支撑膜以及生长在多孔支撑膜表面的含有碳量子点的聚酰胺层，所述含有碳量子点的聚酰胺层包括以下原料组分：氨基化碳量子点、油相反应单体、油相溶剂、酸接受剂、pH调节剂和表面活性剂；所述制备方法，包括步骤1、制备氨基化碳量子点；步骤2、制备聚酰胺反渗透膜。本发明中所述的聚酰胺反渗透膜，使用氨基化碳量子点作为新型水相反应单体，直接通过氨基化碳量子点上的氨基和均苯三甲酰氯进行交联反应在聚砜多孔支撑膜上形成含有碳量子点的聚酰胺层结构，能够从多方面提升水通量。

Description

一种聚酰胺反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜制备技术领域，具体涉及一种聚酰胺反渗透膜及其制备方法。
背景技术
近年来，反渗透技术被认为是最有效的水净化技术之一，被广泛的应用在海水淡化、苦咸水淡化、中水回用、污水处理和纯净水制备等领域。聚酰胺复合膜作为最主要的反渗透膜品种，具有优良的化学稳定性、良好的力学强度和较宽的pH值耐受范围等优点。聚酰胺复合膜主要由无纺布层、聚砜基膜层和聚酰胺层构成，而水通量作为反渗透膜核心性能参数之一，在节能减排、降低成本方面具有重要的意义。
通常水通量主要由聚酰胺层的结构决定，现有以下几种方法来调节聚酰胺层的结构，从而提升其水通量：(1)通过向聚酰胺层中引入亲水性官能团，提高其表面亲水性；(2)新型纳米材料掺杂到聚酰胺层中，增加水分子通道，如美国专利US14323882通过引入石墨烯到聚酰胺层中增加了反渗透膜通量；(3)降低聚酰胺层的交联度，从而降低层致密度，如中国专利CN201410775101.6利用氨基酸作为端封剂降低聚酰胺层的交联度来提升通量；(4)在水相或者油相中引入添加剂，影响其界面聚合来调节聚酰胺层的疏松度，如美国专利US5576057A通过在水相溶液中添加醇类小分子化合物去影响界面聚合来提升通量。但是这些方法往往都是通过单一方面去影响聚酰胺层的结构，对水通量的提升有限。
综上所述，急需一种聚酰胺反渗透膜及其制备方法以解决现有技术中存在的水通量较低的问题。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种聚酰胺反渗透膜，具体技术方案如下：
一种聚酰胺反渗透膜，包括多孔支撑膜以及生长在多孔支撑膜表面的含有碳量子点的聚酰胺层，所述含有碳量子点的聚酰胺层包括以下原料组分：氨基化碳量子点、油相反应单体、油相溶剂、酸接受剂、pH调节剂和表面活性剂。
优选的，所述油相反应单体为均苯三甲酰氯；所述油相溶剂为正己烷。
优选的，所述pH调节剂为樟脑磺酸，所述酸接受剂为三乙胺；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
优选的，所述氨基化碳量子点的尺寸大小为1-20nm。
优选的，所述含有碳量子点的聚酰胺层的厚度为100-300nm。
优选的，所述多孔支撑膜为聚砜多孔支撑膜。
本发明第二目的在于提供一种聚酰胺反渗透膜的制备方法，具体技术方案如下：
一种聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备氨基化碳量子点：将碳量子点与三乙胺按照(45-55):1的质量比混合均匀并置于密封高压反应釜中，加热到100-200℃反应5-12h，冷却后离心取上清液，并经冷冻干燥后制得氨基化碳量子点；
步骤2、制备聚酰胺反渗透膜：将多孔支撑膜浸泡于水相溶液中10-60s后取出，使用橡胶辊除去多孔支撑膜表面多余的水珠后，再浸泡于油相溶液中10-60s后完成界面聚合反应并取出，待多孔支撑膜表面的溶剂挥发后进行浸泡清洗，然后置于质量百分数为5％-12％的甘油溶液中浸泡1min-5min，最后在50℃-90℃烘箱中保温3-10min，即制得聚酰胺反渗透膜。
优选的，所述步骤2中水相溶液的配制，具体是，在纯水中加入氨基化碳量子点、樟脑磺酸、三乙胺和十二烷基磺酸钠并混匀，制得水相溶液，其中，纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为(86.95-95.49)：(3-8)：(1-3)：(0.5-2)：(0.01-0.05)；
所述步骤2中油相溶液的配制，具体是，在正己烷中加入均苯三甲酰氯并混匀，制得油相溶液，其中，正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为(99.5-99.9)：(0.1-0.5)；
所述甘油溶液中的溶剂为纯水。
优选的，所述步骤2在制备聚酰胺反渗透膜的过程中，所述多孔支撑膜从水相溶液进入油相溶液中由氨基化碳量子点与均苯三甲酰氯通过界面聚合反应生成含有碳量子点的聚酰胺层。
优选的，所述步骤2中的浸泡清洗为纯水浸泡清洗。
应用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
(1)本发明中所述的聚酰胺反渗透膜，使用氨基化碳量子点作为新型水相反应单体，直接通过氨基化碳量子点上的氨基和均苯三甲酰氯进行交联反应在聚砜多孔支撑膜上形成含有碳量子点的聚酰胺层结构，一方面将碳量子点嵌入到了聚酰胺层中，增加了聚酰胺层的水通道，同时由于碳量子点本身具有良好的亲水性能和大量的氨基基团，进一步提高了聚酰胺层表面亲水性，另一方面由于碳量子点的尺寸效应降低了聚酰胺层的交联程度，从多方面提升了聚酰胺反渗透膜的水通量。所述氨基化碳量子点的尺寸大小为1-20nm，能更好的分散在水相溶液中，有利于界面聚合反应。
(2)本发明使用的氨基化碳量子点能均匀分散在水溶液中，直接通过界面聚合分散在聚酰胺层中，避免了通过物理掺杂导致的纳米粒子团聚现象，提高了聚酰胺反渗透膜的性能稳定性。
(3)本发明中制备方法步骤精简，参数易控且容易操作，便于规模化生产。
(4)本发明中所述步骤2在配制水相溶液时，所述三乙胺作为一种酸接受剂，在界面聚合反应中，氨基化碳量子点与均苯三甲酰氯生成聚酰胺的同时也会生成副产物氯化氢，因氯化氢在反应区的积累会限制正反应的进行，而三乙胺与氯化氢反应生成的铵盐不与均苯三甲酰氯反应，同时也不溶于有机溶剂，扩散到水相中将氯化氢带出反应区，有利于正反应的进行，从而制备出分子量更高的含有碳量子点的聚酰胺层活性分离层。酸接受剂的加入会过高的提升水相溶液的pH值，而过高的pH值会使均苯三甲酰氯水解，因此，通过加入pH调节剂来控制水相pH值在9-11之间。所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠，其作用是可以促进水相和油相的混合，使相界面反应面积增大，有利于氨基化碳量子点和均苯三甲酰氯的反应。
(5)本发明中所述步骤2中在制备聚酰胺反渗透膜的过程中，将完成界面聚合反应后的多孔支撑膜，待其表面的溶剂挥发后通过浸泡清洗，然后置于质量百分数为5％-12％的甘油溶液中浸泡1-5min，其作用是保证聚酰胺反渗透膜被充分润湿，避免后续在烘箱干燥过程中多孔结构崩塌而导致膜片性能变化。
(6)本发明中所述步骤2在50℃-90℃烘箱中保温3-10min后即制得聚酰胺反渗透膜，烘箱干燥用于除去聚酰胺反渗透膜上多余的水分，且便于后期储藏。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种聚酰胺反渗透膜，包括多孔支撑膜以及生长在多孔支撑膜表面的含有碳量子点的聚酰胺层，所述含有碳量子点的聚酰胺层包括以下质量百分数的原料组分：氨基化碳量子点(简写为NH2-CQDs)、油相反应单体、油相溶剂、酸接受剂、pH调节剂和表面活性剂。
所述油相反应单体为均苯三甲酰氯(简写为TMC)；所述油相溶剂为正己烷。
所述pH调节剂为樟脑磺酸和三乙胺；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
所述氨基化碳量子点的尺寸大小为1-20nm。
所述含有碳量子点的聚酰胺层厚度为100-300nm。
所述多孔支撑膜为聚砜多孔支撑膜。
一种所述聚酰胺反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备氨基化碳量子点：将碳量子点与三乙胺按照45-50:1的质量比混合均匀并置于密封高压反应釜中，加热到100-200℃反应5-12h，冷却后离心取上清液，并经冷冻干燥后制得氨基化碳量子点(作为水相反应单体)；
步骤2、制备聚酰胺反渗透膜：将多孔支撑膜浸泡于水相溶液中30s后取出，使用橡胶辊除去多孔支撑膜表面多余的水珠后，再浸泡于油相溶液中20s后完成界面聚合反应并取出，待多孔支撑膜表面的溶剂挥发后进行浸泡清洗，然后置于质量百分数为10％的甘油溶液中浸泡2min，最后在70℃烘箱中保温5min，即制得聚酰胺反渗透膜。
所述步骤2中水相溶液的配制，具体是，在纯水中加入氨基化碳量子点、樟脑磺酸、三乙胺和十二烷基磺酸钠并混匀，制得水相溶液，其中，纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为93.59：3：2.3：1.1：0.01；
所述步骤2中油相溶液的配制，具体是，在正己烷中加入均苯三甲酰氯并混匀，制得油相溶液，其中，正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为99.8：0.2；
所述甘油溶液中的溶剂为纯水。
所述步骤2在制备聚酰胺反渗透膜的过程中，所述多孔支撑膜从水相溶液进入油相溶液中由氨基化碳量子点与均苯三甲酰氯通过界面聚合反应生成含有碳量子点的聚酰胺层。
所述步骤2中的浸泡清洗为纯水浸泡清洗。
实施例1中，所述聚砜多孔支撑膜的制备为现有技术，具体制备过程如下：称取180g聚砜树脂、20g丙酮和800g N，N-二甲基甲酰胺溶液一起加入到圆底烧瓶中，于80℃搅拌6h至完全溶解，配制成均匀的铸膜液，过滤铸膜液除去未溶解杂质，真空脱气后，用刮刀将铸膜液均匀涂覆在无纺布上静置5s后置于15℃纯水凝固浴中经相转化成膜，清洗后获得聚砜多孔支撑膜。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述步骤2中纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为92.59：4：2.3：1.1：0.01，其它不变。
实施例3：
与实施例1不同的是，所述步骤2中纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为91.59：5：2.3：1.1：0.01，其它不变。
实施例4：
与实施例1不同的是，所述步骤2中纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为90.59：6：2.3：1.1：0.01，其它不变。
实施例5：
与实施例1不同的是，所述步骤2中纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为89.59：7：2.3：1.1：0.01，其它不变。
实施例6：
与实施例1不同的是，所述步骤2中纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为88.59：8：2.3：1.1：0.01，其它不变。
实施例7：
与实施例3不同的是，在步骤2中正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为99.9：0.1，其它不变。
实施例8：
与实施例3不同的是，在步骤2中正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为99.7：0.3，其它不变。
实施例9：
与实施例3不同的是，在步骤2中正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为99.5：0.5，其它不变。
对比例1：
(1)聚砜多孔支撑膜的制备：同实施例1；
(2)水相溶液的配制：具体是，在纯水中加入间苯二胺(作为水相反应单体)、樟脑磺酸、三乙胺和十二烷基磺酸钠并混匀，制得水相溶液，其中，纯水：间苯二胺：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为93.59：3：2.3：1.1：0.01；
(3)油相溶液的配制：具体是，在正己烷中加入均苯三甲酰氯(作为油相反应单体)并混匀，制得油相溶液，其中，正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为99.8：0.2；
(4)甘油溶液的配制：同实施例1；
(5)聚酰胺复合反渗透膜的制备：将制备好的聚砜多孔支撑膜浸泡于水相溶液中30s，使用橡胶辊除去聚砜支撑膜表面多余的水珠后再浸泡于油相溶液中20s，待表面有机溶剂挥发后置于质量百分数为10％的甘油溶液中2min，最后在70℃烘箱中5min后即得到聚酰胺复合反渗透膜。
将实施例1-9制备的聚酰胺反渗透膜置于错流式膜片检测台上，在操作压力150磅力/平方英寸，原水为质量浓度为1500ppm的NaCl水溶液，温度为25℃，pH为6.5-7.5的条件下运行测试，根据公式a和公式b分别计算聚酰胺反渗透膜的水通量(J)和脱盐率(R)，结果如表1所示。
计算公式a：
Figure BDA0002666954740000061
其中，水通量(J)是指在一定操作条件下单位时间(t)内透过单位膜面积(S)的水的体积(V)，水通量(J)的单位为L·m-2·h-1；V为渗透液体积(单位为L)；S为聚酰胺反渗透膜的有效表面积(单位为m2)；t为透水时间(单位为h)。
计算公式b：
Figure BDA0002666954740000062
其中，R表示聚酰胺反渗透膜对溶质的脱除率即脱盐率(％)，Cp、Cf分别表示原水经过聚酰胺反渗透膜后的渗透液浓度和原水浓度。
表1由实施例1-9及对比例1制备的聚酰胺反渗透膜的性能对比表
Figure BDA0002666954740000063
Figure BDA0002666954740000071
从表1知，与对比例1相比，实施例1-9利用氨基化碳量子点作为水相反应单体制备的聚酰胺反渗透膜虽然在脱盐率方面降低了2.69％-17.69％，但是在水通量方面提升了121％-245％，明显优于对比例1。由此说明，本发明中所述的聚酰胺反渗透膜，使用氨基化碳量子点作为新型水相反应单体，直接通过氨基化碳量子点上的氨基和均苯三甲酰氯进行交联反应在聚砜多孔支撑膜上形成聚酰胺层结构，一方面将碳量子点嵌入到了聚酰胺层中，增加了聚酰胺层的水通道，同时由于碳量子点本身具有良好的亲水性能和大量的氨基基团，进一步提高了聚酰胺层表面亲水性，另一方面由于碳量子点的尺寸效应降低了聚酰胺层的交联程度，从多方面提升了聚酰胺反渗透膜的水通量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺反渗透膜，其特征在于，包括多孔支撑膜以及生长在多孔支撑膜表面的含有碳量子点的聚酰胺层，所述含有碳量子点的聚酰胺层包括以下原料组分：氨基化碳量子点、油相反应单体、油相溶剂、酸接受剂、pH调节剂和表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于，所述油相反应单体为均苯三甲酰氯；所述油相溶剂为正己烷。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于，所述pH调节剂为樟脑磺酸，所述酸接受剂为三乙胺；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于，所述氨基化碳量子点的尺寸大小为1-20nm。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于，所述含有碳量子点的聚酰胺层的厚度为100-300nm。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺反渗透膜，其特征在于，所述多孔支撑膜为聚砜多孔支撑膜。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的聚酰胺反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备氨基化碳量子点：将碳量子点与三乙胺按照(45-55):1的质量比混合均匀并置于密封高压反应釜中，加热到100-200℃反应5-12h，冷却后离心取上清液，并经冷冻干燥后制得氨基化碳量子点；
步骤2、制备聚酰胺反渗透膜：将多孔支撑膜浸泡于水相溶液中10-60s后取出，使用橡胶辊除去多孔支撑膜表面多余的水珠后，再浸泡于油相溶液中10-60s后完成界面聚合反应并取出，待多孔支撑膜表面的溶剂挥发后进行浸泡清洗，然后置于质量百分数为5％-12％的甘油溶液中浸泡1min-5min，最后在50℃-90℃烘箱中保温3-10min，即制得聚酰胺反渗透膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水相溶液的配制，具体是，在纯水中加入氨基化碳量子点、樟脑磺酸、三乙胺和十二烷基磺酸钠并混匀，制得水相溶液，其中，纯水：氨基化碳量子点：樟脑磺酸：三乙胺：十二烷基磺酸钠的质量比为(86.95-95.49)：(3-8)：(1-3)：(0.5-2)：(0.01-0.05)；
所述步骤2中油相溶液的配制，具体是，在正己烷中加入均苯三甲酰氯并混匀，制得油相溶液，其中，正己烷：均苯三甲酰氯的质量比为(99.5-99.9)：(0.1-0.5)；
所述甘油溶液中的溶剂为纯水。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2在制备聚酰胺反渗透膜的过程中，所述多孔支撑膜从水相溶液进入油相溶液中由氨基化碳量子点与均苯三甲酰氯通过界面聚合反应生成含有碳量子点的聚酰胺层。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的浸泡清洗为纯水浸泡清洗。
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