CN111979055A - 一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，涉及电子工业清洗技术领域。本发明公开的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，具体步骤为：往调和釜中加入所需去离子水，开启搅拌，然后加入无机碱和有机碱，搅拌至溶解；待碱液澄清透明后，将表面活性剂、增溶剂、螯合剂、抗再沉剂依次按照所需比例加入调和釜中，搅拌，然后加入助溶剂直至混合液清澈透明，再加入消泡剂，搅拌均匀。本发明制备的用于硬脆材料晶片的清洗剂与污染物相容性好，操作安全，性能稳定，清洗效率高，使用周期长，能有效提高加工效率。本发明配方中所用到的添加剂均符合电子级别清洗要求，符合国家环保法规所规定的废水配方标准不污染水质和土壤，绿色环保。

Description

一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法
技术领域
本发明属于工业清洗技术领域，尤其涉及用于如3D玻璃、蓝宝石、陶瓷和半导体部件等硬脆材料加工清洗过程中使用的清洗剂的制备方法。
背景技术
随着制造业的精细化、微小化趋势，光电产品快速地向小型化、高密度以及高可靠性的方向发展，对加工过程和加工方式的要求越来越严苛。晶体要通过各种切割、研磨、抛光等加工工艺才能成为最基本的晶片。每一道工艺都会产生固体粉末、油污、汗渍、脂肪金属离子等不同种类的污染物。如果这些污染物得不到及时清除，必然影响到工艺的顺利实施或产品的质量与可靠性。
作为硬脆材料之一的蓝宝石主要成分为三氧化二铝，具有仅次于金刚石的9级莫氏硬度，具有稳定的化学性能，高电阻率与高介电性能，单晶可以作为红外窗口材料，也可作为实验用的光学元件。在半导体领域，蓝宝石单晶成为GaN基光电器件的主要衬底材料，以此为例，其表面的洁净度对于光电器件的寿命有很大影响，表面的颗粒会使表面粗糙度增加，在外延薄膜生长时增加位错及缺陷的生成概率，表面附着的金属离子等带电粒子会导致击穿电压降低、漏电等，造成成品器件报废。所以，提升蓝宝石表面的洁净度对于提升其应用价值具有重要意义。
作为硬脆材料之一的硅晶片是组成太阳能电池的关键部分，硅片的表面状态及污染物去除程度直接影响到成品太阳能电池发电效率、断路电压、短路电流、使用寿命等性能。太阳能硅片的污染物主要来源于硅片切割工艺中与硅片接触的外部媒介，主要包括切割液、润滑油、人体的皮肤油脂、自然氧化层、碳化硅粉、硅粉、灰尘等。清洗的洁净度将直接影响到电池的发电效率。
另外，半导体部件及线路板上的残留物主要是焊锡膏和助焊剂等电子焊接辅助材料的残留物，以及操作过程中沾污的手汗、指印及空中掉落的纤维和灰尘等污染物，这些物质成分复杂，含有树脂、活性剂、触变剂和增稠剂等各种不溶于水的成分，还有阴、阳离子和弱有机酸。这些物质清理不干净将会对产品的质量和性能产生巨大的影响，因此清洗剂和清洗工艺决定了产品的质量和可靠性。
随着半导体硬脆材料的大力发展，催生了硬脆材料清洗剂的广阔市场。但是技术水平的滞后，目前在国内市场很缺乏专门针对半导体硬脆材料加工过程中的，能够满足产品质量标准要求，满足环保法规要求的专业清洗剂很少。
近年来人们的生活水平提高，环境意识不断增强，含ODS和VOCs等对环境有危害和对身体有损害的清洗剂逐步被禁止生产和使用。因此，工业清洗正逐渐放弃有毒有害的溶剂，改用半水基、水基或无VOC或低VOC含量的溶剂。迫于技术水平和环保法规的压力，本发明旨在提供一种全合成的水基型清洗剂，能够满足硬脆材料如蓝宝石和硅晶片切割、抛磨后清洗的水性清洗剂，主要成分有无机碱、有机碱、螯合剂、表面活性剂、助溶剂等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，该制备方法制得的清洗剂与污染物相容性好，操作安全，不燃不爆，清洗领域广，可针对不同性质污染物调整配方，再配合加热、刷洗、喷淋喷射和超声波清洗等物理清洗手段，对极性及非极性污染物都有较好的清洗效果。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制碱液：往调和釜中加入所需去离子水，开启搅拌，然后加入无机碱和有机碱，搅拌至溶解；
(2)待步骤(1)中的碱液澄清透明后，将表面活性剂、增溶剂、螯合剂、抗再沉剂依次按照所需比例加入调和釜中，搅拌，然后加入助溶剂直至混合液清澈透明，再加入消泡剂，搅拌均匀，即得所需清洗剂。
进一步的，所述清洗剂的组分是由以下重量百分比组成：无机碱5-10％，有机碱5-10％，表面活性剂5-10％，助溶剂3-5％，增溶剂1-5％，螯合剂1-5％，抗再沉剂2-5％，消泡剂0.5-1％，余量为去离子水。
进一步的，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、五水合偏硅酸钠的一种或几种。
进一步的，所述有机碱为二甘醇胺、三乙醇胺、AMP95中的一种或几种。
进一步的，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，即窄分布聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
进一步的，所述助溶剂为二丙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙二醇中的一种或几种。
进一步的，所述的增溶剂为柠檬酸、新癸酸、磺基琥珀酸二辛酯一钠盐、碳8-10烷基糖苷、对甲基苯磺酸钠中的一种或两种。
进一步的，所述的络合剂为氨基三亚甲基膦酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。
进一步的，所述抗再沉剂为丙烯酸均聚物、丙烯酸/马来酸共聚物、聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或多种。
进一步的，所述消泡剂为聚醚型消泡剂、有机硅型消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂中的一种。
进一步的，所述调和釜的材质为不锈钢釜或搪瓷釜。
一种如上述所述用于硬脆材料晶片的清洗剂的使用方法，所述清洗剂以1:10-1:20的比例兑水稀释，稀释后PH值为9-13。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明制备的硬脆材料晶片清洗剂，在使用时直接将清洗剂按照比例兑入水中，搅拌均匀即可使用。清洗剂在水中溶解快，溶解过程中无能量吸收或释放，无气体释放，无难以接受气味。清洗能力强，清洗范围广，可针对固体颗粒，汗渍，油脂，酸等等不同种类的污垢，可根据不同程度的污染情况来调整稀释比例，达到清洗要求。
2、本发明制备的清洗剂在使用过程中，不会对被清洗物产生化学腐蚀和烧伤等，能有效去除表面及间隙内部附着的顽渍污垢。
3、本发明制备的清洗剂清洗力强，使用寿命长，以清洗蓝宝石为例，单次配液可以清洗2000-2500片蓝宝石晶片。清洗后的表面保持性好，不易附着和吸附空气中的尘埃，远离二次污染。
4、本发明制备的清洗剂清洗后的排除液经过简单中和处理即可排放，不含禁止添加和污染水质环境以及VOC的物质，减少了废料后期处理的烦恼。
5、本发明制备的清洗剂适用于加热、刷洗、喷淋喷射和超声波清洗等多种工况，并可以根据实际操作情况配制使用。
6、本发明制备的清洗剂中不含有VOC的溶剂，不含有引发二次污染的添加物，并与污染物相容性好，操作安全，不燃不爆，对极性及非极性污染物都有较好的清洗效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体实施例对本发明的用于硬脆材料晶片的清洗剂予以说明。
实施例1
一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，包括以下具体步骤：在搪瓷调和釜中，加入所需的去离子水，开启搅拌，将上述比例的氢氧化钾、三乙醇胺缓慢加入调和釜内，待溶解完成后，依次加入EDTA-2Na、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂酸单甘油酯、新癸酸搅拌，然后加入乙二醇，待所有清洗剂组分溶解至溶液透明，加入聚醚改性消泡剂，搅拌，直至配方体系透亮。检测主要性能指标合格后出釜包装。
上述用于硬脆材料晶片的清洗剂，由以下重量百分比组成：去离子水66.5％，氢氧化钾10％，三乙醇胺5％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，新癸酸5％，乙二醇3％，EDTA-2Na 2％，硬脂酸单甘油酯3％，聚醚改性消泡剂0.5％。
实施例2
一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，包括以下具体步骤：在搪瓷调和釜中，加入所需的去离子水，开启搅拌，将氢氧化钠、AMP95缓慢加入调和釜内，待溶解完成后，依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸二辛酯一钠盐、三聚磷酸钠和乙烯基双硬脂酰胺，添加完毕后搅拌1h，然后加入乙二醇，待所有清洗剂组分溶解均匀，再加入聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂，搅拌，直至体系透明，检测主要性能指标合格后出釜包装。
上述用于硬脆材料晶片的清洗剂，由以下重量百分比组成：去离子水67.5％，氢氧化钠10％，AMP95 5％，脂肪醇聚氧乙烯醚4％，乙二醇3％，磺基琥珀酸二辛酯一钠盐2％，三聚磷酸钠5％，乙烯基双硬脂酰胺3％，聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚消泡剂0.5％。
实施例3
一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，包括以下具体步骤：在搪瓷调和釜中，加入所需的去离子水，开启搅拌，将五水合偏硅酸钠、二甘醇胺缓慢加入调和釜内，待溶解完成后，依次加入上异构十三醇聚氧乙烯醚、六偏磷酸钠、甲基苯丙磺酸钠，聚丙烯酸钠盐，搅拌至溶解，然后加入二乙二醇单丁醚，搅拌1h，待所有清洗剂组分溶解均匀，再加入聚醚改性硅氧烷，搅拌，直至体系透明。检测主要性能指标合格后出釜包装。
上述用于硬脆材料晶片的清洗剂，由以下重量百分比组成：去离子水58％，五水合偏硅酸钠10％，二甘醇胺10％，异构十三醇聚氧乙烯醚5％，六偏磷酸钠5％，甲基苯磺酸钠3％，聚丙烯酸钠盐3％，二乙二醇单丁醚5％，聚醚改性硅氧烷1％。
实施例4
一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，包括以下具体步骤：在搪瓷调和釜中，加入所需的去离子水，开启搅拌，将氢氧化钠、五水合偏硅酸钠、三乙醇胺缓慢加入调和釜内，待溶解完成后，依次加入上述比例脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基糖苷、六偏磷酸钠、EDTA-2Na、乙烯基双硬脂酰胺，搅拌至溶解，然后加入二丙二醇二甲醚，搅拌1h，待所有清洗剂组分溶解均匀，再加入聚醚改性硅氧烷，搅拌，直至体系透明，检测主要性能指标合格后出釜包装。
上述用于硬脆材料晶片的清洗剂，由以下重量百分比组成：去离子水57％，氢氧化钠10％，五水合偏硅酸钠5％，三乙醇胺5％，脂肪醇聚氧乙烯丙烯醚5％，二丙二醇二甲醚5％，烷基糖苷2％，六偏磷酸钠5％，EDTA-2Na 2％，乙烯基双硬脂酰胺3％，聚醚改性硅氧烷消泡剂1％。
实施例5
一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，包括以下具体步骤：在搪瓷调和釜中，加入所需的去离子水，开启搅拌，将氢氧化钾、AMP95缓慢加入调和釜内，待溶解完成后，依次加入窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚、新癸酸、氨基三亚甲基膦、聚乙二醇(400)，搅拌至溶解，然后加入二乙二醇单丁醚，搅拌1h，待所有清洗剂组分溶解均匀，再加入聚醚改性硅氧烷，搅拌，直至体系透明，检测主要性能指标合格后出釜包装。
上述用于硬脆材料晶片的清洗剂，由以下重量百分比组成：去离子水59％，氢氧化钾10％，AMP95 10％，窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚5％，二乙二醇单丁醚5％，新癸酸3％，氨基三亚甲基膦5％，聚乙二醇(400)5％，聚醚改性硅烷消泡剂1％。
将上述本发明用于硬脆材料晶片的清洗剂的实施例1-5进行各项性能指标检测，技术指标如表1所示。
表1实施例1-5清洗剂的各项性能指标
Figure BDA0002660080650000071
根据表1中的试验结果，选择上述实施例中的实施例1、实施例2和实施例4三个具有代表性的方案，其性能能够代表本发明所涉及到所有配方，用于蓝宝石切片加工后的清洗，并与现用清洗剂进行对比，结果见表2所示。
表2本发明清洗剂与现用清洗剂的清洗效果对比
Figure BDA0002660080650000081
从表2的对比试验结果，可以看出，本发明提供的用于硬脆材料晶片的清洗剂，与现用的清洗剂相比，均可提高合格率。与此同时，现用清洗剂每清洗1800片就要更换液槽，而本款清洗剂的单槽清洗数量都提高了至少14％，为企业降低了成本，且能够为工人提供良好舒适的工作环境。
本发明提供的用于硬脆材料晶片的清洗剂，能有效清洗污垢，使用寿命长，溶解快，无能量吸收或释放，无气体释放，不会对操作人员产生影响，不会腐蚀工件，不污染环境，安全环保。因此，本发明具有广阔的市场应用前景。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)配制碱液：往调和釜中加入所需去离子水，开启搅拌，然后加入无机碱和有机碱，搅拌至溶解；
(2)待步骤(1)中的碱液澄清透明后，将表面活性剂、增溶剂、螯合剂、抗再沉剂依次按照所需比例加入调和釜中，搅拌，然后加入助溶剂直至混合液清澈透明，再加入消泡剂，搅拌均匀，即得所需清洗剂。
2.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述清洗剂的组分是由以下重量百分比组成：无机碱5-10％，有机碱5-10％，表面活性剂5-10％，助溶剂3-5％，增溶剂1-5％，螯合剂1-5％，抗再沉剂2-5％，消泡剂0.5-1％，余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、五水合偏硅酸钠的一种或几种，所述有机碱为二甘醇胺、三乙醇胺、AMP95中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，即窄分布聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为二丙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述的增溶剂为柠檬酸、新癸酸、磺基琥珀酸二辛酯一钠盐、碳8-10烷基糖苷、对甲基苯磺酸钠中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述的络合剂为氨基三亚甲基膦酸、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述抗再沉剂为丙烯酸均聚物、丙烯酸/马来酸共聚物、聚乙二醇200、聚乙二醇400、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的用于硬脆材料晶片的清洗剂的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为聚醚型消泡剂、有机硅型消泡剂、聚醚改性有机硅消泡剂中的一种。
10.一种如权利要求1-9所述用于硬脆材料晶片的清洗剂的使用方法，其特征在于，所述清洗剂以1:10-1:20的比例兑水稀释，稀释后PH值为9-13。
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