CN111979013A - 一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法，所述改性层状抗磨添加剂是将有机钼与氧化石墨烯复合，然后加入纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡后研磨复合而制得，所述纳米羟基硅酸镁片是将十八烷基胺溶于乙醇，然后与羟基硅酸镁粉研磨复合，接着高压热气流冲击剥离、干燥而制得。本发明提供的抗磨添加剂，首先利用氧化石墨烯吸附有机钼，进一步与剥离的纳米羟基硅酸镁片堆叠组合，使有机钼预先固定在纳米片，得到改性层状抗磨添加剂，所得抗磨添加剂可使润滑油在高速、高温、高载荷等复杂苛刻的工况下工作时表现出优异的润滑、抗磨、减摩擦效果。

Description

一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油添加剂的技术领域，特别是涉及一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法。
背景技术
随着汽车工业、机械工业的快速发展，高载荷、高速运转的要求越来越高，出于安全和使用性能的要求，润滑油的作用越来越重要。润滑油主要是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦、保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。近年来，工业机械等方面使用润滑油的高压、高温等苛刻条件对润滑油提出了更好要求，目前主要采取添加润滑油添加剂的方法提高润滑油的性能。
众所周知，润滑油在广泛应用于工业机械润滑和传动润滑时，受高温、高负荷发生摩擦化学作用分解，造成润滑油的极大损耗和浪费。为了满足润滑油脂高载荷抗磨、高温减摩擦的需求，通常采用添加剂的方法提高润滑油脂的润滑性能和抗磨性能。通过添加剂和表面金属发生摩擦化学反应，形成低熔点的软质极压膜，形成坚固的理化吸附膜，从而起到耐高负荷和抗摩擦磨损的作用。将润滑添加剂加入润滑油不但降低润滑油成本，而且加随润滑介质进入摩擦后，在高温、高载荷条件下该类材料复杂的机械、化学摩擦反应使摩擦表面的物相及微组织结构发生改变，其新表面具有更高的硬度及更低的摩擦系数，具有优异抗磨极压、减摩性能。
目前，用于润滑油的抗磨添加剂中，含硫、磷化合物等添加剂虽然具有良好的润滑性能，但会对环境造成污染，而且成本高；另外，常用的固体润滑油的纳米粉添加剂主要有石墨粉、二硫化钼等常规二维层状材料，在形成膜减摩擦、抗磨保护轴承的同时，其保护膜为微膜，在重载荷时会出现磨痕缺陷，难以及时修复，同时对高载荷的抗磨作用减弱，影响润滑油的抗磨性能。因此，研究新型的润滑油抗磨添加剂具有重要的意义。
中国发明专利申请号201310677216.7公开了一种润滑油抗磨添加剂，由以下质量百分含量的组分组成：基础油70-80%，钼酸酯5-10%，失水山梨醇单油酸酯1-3%，二戊基二硫代氨基甲酸锌0.7-0.8%，纳米石墨烯1-3%，添加剂余量。中国发明专利申请号201710457199.4公开了一种复合润滑油减摩抗磨添加剂、复合润滑油及其制备方法；该发明提供的复合润滑油减摩抗磨添加剂，包括：有机钼、石墨烯、纳米铜、蛇纹石和聚酯。
为了改善润滑油的抗磨性能，特别解决传统润滑油抗磨添加剂在高速、高温、高载荷等恶劣条件下难以满足使用要求的问题，有必要提出一种新型润滑油抗磨添加剂，进而显著润滑油在重载荷下的抗磨性和稳定性。
发明内容
针对目前润滑油在重载荷下的抗磨性和稳定性不佳的问题，本发明提出一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法，从而可以显著改善润滑油在恶劣条件下的抗磨性和稳定性。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂，所述改性层状抗磨添加剂是将有机钼与氧化石墨烯复合，然后加入纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡后研磨复合而制得，所述纳米羟基硅酸镁片是将十八烷基胺溶于乙醇，然后与羟基硅酸镁粉研磨复合，接着高压热气流冲击剥离、干燥而制得。
优选的，所述有机钼为二烷基二硫代磷酸氧钼、含氮二烷基二硫代磷酸氧钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、钼胺络合物、环烷酸钼、烷基水杨酸钼中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述氯化石蜡为氯化石蜡70。
本发明还提供了一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，具体制备方法如下：
（1）将十八烷基胺溶于乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与羟基硅酸镁粉研磨复合，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将有机钼与氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡，研磨复合，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
优选的，步骤（1）中所述研磨复合是在球磨机中湿态研磨复合，球磨转速为100-180rpm，研磨时间控制在1-3h。
优选的，步骤（1）中所述高压热气流的温度为200-300℃，压力为1.0-2.0MPa。
优选的，步骤（1）中所述纳米羟基硅酸镁片制备中，十八烷基胺、乙醇、羟基硅酸镁粉的质量比例为5-10：60-80：30-40。
优选的，步骤（2）中所述研磨复合是在球磨机中干态研磨复合，温度为90-95℃，球磨转速为80-120rpm，研磨时间控制在2-4h。
优选的，步骤（2）中所述改性层状抗磨添加剂制备中，有机钼、氧化石墨烯、纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡的质量比例为3-5：20-30：40-50：3-5。
公知的，润滑油广泛应用于工业机械润滑和传动润滑，润滑油脂使用时，受高温、高负荷发生摩擦化学作用分解，会造成润滑油的极大损耗和浪费。为了满足润滑油脂高载荷抗磨、高温减摩擦的需求，通常采用添加剂的方法提高润滑油脂的润滑性能和抗磨性能；主要是通过添加剂和表面金属发生摩擦化学反应，形成低熔点的软质极压膜，形成坚固的理化吸附膜，从而起到耐高负荷和抗摩擦磨损的作用。目前主要是含硫、磷化合物等添加剂，虽然具有良好的润滑性能，但这些物质会对环境造成污染，而且成本高。另外，在一些重载荷中常用固体润滑油添加剂为纳米粉，如石墨、二硫化钼等常规二维层状材料，但现有的二维层状添加剂用于润滑油形成的抗磨膜层承受重载荷能力还存在缺陷，表现为对高载荷的抗磨作用减弱，当超过一定载荷时，及时添加剂为纳米层状填料，形成的抗磨膜破坏，团聚，会造成抗磨性急剧下降。本发明创造性地通过氧化石墨烯吸附有机钼，进一步与剥离的纳米羟基硅酸镁片堆叠组合，得到具有优异抗磨性和稳定性的润滑油抗磨添加剂。
本发明首先将十八烷基胺溶于乙醇液，然后与羟基硅酸镁粉混合湿态研磨复合，使得羟基硅酸镁粉发生溶胀，形成层状的羟基硅酸镁，在滤出多余的十八烷基胺溶于乙醇液后，进一步利用高压热气流冲击，热气流可使溶胀的层状羟基硅酸镁剥离为纳米片，得到具有良好抗磨性的纳米羟基硅酸镁片。
进一步的，利用氧化石墨烯良好的吸附性，将有机钼与氧化石墨烯复合，使得氧化石墨烯片间充分吸附有机钼，然后与纳米羟基硅酸镁片和氯化石蜡研磨复合。其中，氯化石蜡选择氯化石蜡70，其可在90℃下缓熔，逐步粘合层状物，在氯化石蜡的粘合中用下，纳米片物层层堆叠，从而使吸附有机钼的氧化石墨烯和纳米羟基硅酸镁片层层组装堆积复合，而且氯化石蜡也具有良好的抗磨性。上述方法得到的复合抗磨添加剂，通过氧化石墨烯吸附的有机钼和与纳米羟基硅酸镁片的堆叠组合，使有机钼预先固定在纳米片，添加到润滑油中，在高载荷压力下使用时，随着纳米片的摩擦和滑动，促使高载荷点的有机钼分解，形成硫化钼、磷化物、硫化物、氮化物等，并在机械件的表面沉积形成摩擦面，从而达到减摩，抗磨，润滑的作用，在高载荷等恶劣工况下，可使润滑油保持良好的抗磨性和稳定性。
现有的润滑油在重载荷下的抗磨性和稳定性较差，限制了其应用。鉴于此，本发明提出一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法，将十八烷基胺溶于乙醇，然后与羟基硅酸镁粉研磨复合，滤除多余的十八烷基胺溶于乙醇液，高压热气流冲击剥离、干燥，得到纳米羟基硅酸镁片； 将有机钼与氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡进行研磨复合，得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。本发明提供的抗磨添加剂，首先利用氧化石墨烯吸附有机钼，进一步与剥离的纳米羟基硅酸镁片堆叠组合，使有机钼预先固定在纳米片，得到改性层状抗磨添加剂，所得抗磨添加剂可使润滑油在高速、高温、高载荷等复杂苛刻的工况下工作时表现出优异的润滑、抗磨、减摩擦效果。
本发明提出一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明首先利用氧化石墨烯吸附有机钼，进一步与剥离的纳米羟基硅酸镁片堆叠组合，使有机钼预先固定在纳米片，得到改性层状抗磨添加剂。
2、本发明的抗磨添加剂，在高载荷压力下，氧化石墨烯与纳米羟基硅酸镁片的堆叠物具有优异的抗磨性、减摩效果；尤其是在恶劣工况下，预先固定的有机钼随着纳米片的摩擦和滑动，促使高载荷点的有机钼释放并分解，形成硫化钼、磷化物、硫化物、氮化物等，在摩擦表面形成一种具有减摩、抗磨作用的保护膜。
3、本发明的改性层状抗磨添加剂可使润滑油在高速、高温、高载荷等复杂苛刻的工况下工作时表现出优异的润滑、抗磨、减摩擦效果。
附图说明
图1：实施例1抗磨添加剂用于润滑油时进行抗磨测试的标准钢球磨痕照片；
图2：对比例1抗磨添加剂用于润滑油时进行抗磨测试的标准钢球磨痕照片；
图3：对比例2抗磨添加剂用于润滑油时进行抗磨测试的标准钢球磨痕照片；
图4：市售PAO4润滑油进行抗磨测试的标准钢球磨痕照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将7.5kg十八烷基胺溶于70kg乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与35kg羟基硅酸镁粉研磨复合，研磨的球磨转速为140rpm，研磨时间控制在2h，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，高压热气流的温度为250℃，压力为1.5MPa，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将4kg二烷基二硫代磷酸氧钼与25kg氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入45kg纳米羟基硅酸镁片、4kg氯化石蜡70，研磨复合，温度为92℃，球磨转速为100rpm，研磨时间控制在3h，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
实施例2
（1）将6kg十八烷基胺溶于75kg乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与32kg羟基硅酸镁粉研磨复合，研磨的球磨转速为120rpm，研磨时间控制在2.5h，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，高压热气流的温度为220℃，压力为1.2MPa，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将3.5kg含氮二烷基二硫代磷酸氧钼与23kg氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入48kg纳米羟基硅酸镁片、3.5kg氯化石蜡70，研磨复合，温度为92℃，球磨转速为90rpm，研磨时间控制在3.5h，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
实施例3
（1）将9kg十八烷基胺溶于65kg乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与38kg羟基硅酸镁粉研磨复合，研磨的球磨转速为170rpm，研磨时间控制在1.5h，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，高压热气流的温度为280℃，压力为1.8MPa，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将4.5kg二烷基二硫代氨基甲酸钼与28kg氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入42kg纳米羟基硅酸镁片、4.5kg氯化石蜡70，研磨复合，温度为94℃，球磨转速为110rpm，研磨时间控制在2.54h，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
实施例4
（1）将5kg十八烷基胺溶于80kg乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与30kg羟基硅酸镁粉研磨复合，研磨的球磨转速为100rpm，研磨时间控制在3h，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，高压热气流的温度为200℃，压力为1.0MPa，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将3kg钼胺络合物与20kg氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入50kg纳米羟基硅酸镁片、3kg氯化石蜡70，研磨复合，温度为9℃，球磨转速为80rpm，研磨时间控制在4h，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
实施例5
（1）将10kg十八烷基胺溶于60kg乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与40kg羟基硅酸镁粉研磨复合，研磨的球磨转速为180rpm，研磨时间控制在1h，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，高压热气流的温度为300℃，压力为2.0MPa，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将5k环烷酸钼与30kg氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入40kg纳米羟基硅酸镁片、5kg氯化石蜡70，研磨复合，温度为95℃，球磨转速为120rpm，研磨时间控制在2h，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
对比例1
对比例1与实施例1相比，没有对羟基硅酸镁粉剥离，直接使用未剥离的羟基硅酸镁粉，其他与实施例1完全一致。
对比例2
对比例2与实施例1相比，没有预先利用氧化石墨烯吸附有机钼，而是将纳米羟基硅酸镁片与氧化石墨烯研磨复合后，再直接将有机钼以常规减摩剂加入，其他与实施例1完全一致。
测试方法：
抗磨性测试：采用PAO4润滑油作为基础油，分别添加实施例1、对比例1、对比例2的添加剂1%，依次作为测试样，PAO4润滑油作为参比样；参考GB/T 3142-2019标准润滑剂承载能力的测定四球法，对产品的抗磨性能进行测试：利用四球机测定，设定载荷下的抗磨性能（温度20℃，负荷294N，速度1200rpm，时间30min），四球试验所用的钢球为直径12.7mm的CCr15标准钢球。通过高倍放大镜观察表面磨痕，测试结果如表1和图1-4所示。
表1：
性能指标 抗磨性能测试的磨球磨痕情况
实施例1 磨痕很少
实施例2 磨痕很少
实施例3 磨痕很少
实施例4 磨痕很少
实施例5 磨痕很少
对比例1 磨痕粗且深
对比例2 磨痕较少且浅
参比样 磨痕粗而深，且有大的脱斑
由表1、附图1可见，标准钢球在实施例1的抗磨添加剂用于润滑油的磨痕很少，可知实施例1的抗磨添加剂可以显著提高润滑油的抗磨性；由表1、附图2可见，标准钢球在对比例1抗磨添加剂用于润滑油的磨痕粗而且深，这是由于对比例1没有对羟基硅酸镁粉剥离，与氧化石墨烯的叠合较弱，形成的抗磨添加剂抗磨性、减摩擦性能有所降低；由表1、附图3可见，标准钢球在对比例2抗磨添加剂用于润滑油的磨痕较少而且浅，这是由于对比例2的有机钼未能预先吸附在氧化石墨烯，使用在润滑油时，在高载荷下有机钼分解形成的硫化钼等不能有效及时覆盖在金属的腐蚀点，使得自修复性能一定减弱；由表1、附图4可见，标准钢球在PAO4润滑油的磨痕粗而深，且有大的脱斑，这是由于PAO4润滑油未添加抗磨添加剂，抗磨性能差。

Claims (9)

1.一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂，其特征在于，所述改性层状抗磨添加剂是将有机钼与氧化石墨烯复合，然后加入纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡后研磨复合而制得，所述纳米羟基硅酸镁片是将十八烷基胺溶于乙醇，然后与羟基硅酸镁粉研磨复合，接着高压热气流冲击剥离、干燥而制得。
2.根据权利要求1所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂，其特征在于，所述有机钼为二烷基二硫代磷酸氧钼、含氮二烷基二硫代磷酸氧钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、钼胺络合物、环烷酸钼、烷基水杨酸钼中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂，其特征在于，所述氯化石蜡为氯化石蜡70。
4.如权利要求1-3任一权项所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）将十八烷基胺溶于乙醇中，分散均匀得到混合液，然后将混合液与羟基硅酸镁粉研磨复合，接着滤除多余的混合液，再高压热气流冲击剥离，最后干燥，得到纳米羟基硅酸镁片；
（2）将有机钼与氧化石墨烯复合，使氧化石墨烯充分吸附有机钼，然后加入纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡，研磨复合，出料，即可得到一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂。
5.根据权利要求4所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述研磨复合是在球磨机中湿态研磨复合，球磨转速为100-180rpm，研磨时间控制在1-3h。
6.根据权利要求4所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述高压热气流的温度为200-300℃，压力为1.0-2.0MPa。
7.根据权利要求4所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述纳米羟基硅酸镁片制备中，十八烷基胺、乙醇、羟基硅酸镁粉的质量比例为5-10：60-80：30-40。
8.根据权利要求4所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述研磨复合是在球磨机中干态研磨复合，温度为90-95℃，球磨转速为80-120rpm，研磨时间控制在2-4h。
9.根据权利要求4所述的一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述改性层状抗磨添加剂制备中，有机钼、氧化石墨烯、纳米羟基硅酸镁片、氯化石蜡的质量比例为3-5：20-30：40-50：3-5。
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CN202010868363.2A Withdrawn CN111979013A (zh) 2020-08-26 2020-08-26 一种用于润滑油的改性层状抗磨添加剂及制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114657008A (zh) * 2021-12-25 2022-06-24 科特龙流体科技（扬州）有限公司 开式齿轮合成润滑剂及其制备方法

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