CN111978750B - 高韧性sbs/sbr多聚磷酸复合改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本领域属于改性沥青技术领域，具体涉及到一种高韧性SBS/SBR多聚磷酸复合改性沥青及其制备方法。其原料按重量份计包含以下组分：基质沥青400份，SBS或SBR 12‑16份，增塑剂4‑8份，多聚磷酸1.6‑2.0份，稳定剂0.4‑0.8份。本发明根据分子结构的“相似相容”理论，通过在SBS/SBR多聚磷酸改性沥青中添加磷酸酯类的增塑剂，显著改善了SBS/SBR多聚磷酸复合改性沥青的粘韧性和韧性，消除了多聚磷酸对沥青粘韧性和韧性的负面影响，制得了性能全面的高韧性SBS/SBR多聚磷酸复合改性沥青。
Description
技术领域
本领域属于改性沥青技术领域，具体涉及到一种高韧性SBS/SBR多聚磷酸复合改性沥青的制备，特别适合于对多聚磷酸酸化后的SBS或SBR改性沥青进行增韧。
背景技术
多聚磷酸PPA作为一种沥青改性剂广泛地应用于聚合物改性沥青，特别是与SBS和SBR复合改性沥青。实践证明少量多聚磷酸的添加能够明显改善SBS和SBR改性沥青的高温性能，降低沥青对老化的敏感性，并对沥青的低温性能不产生明显影响。多聚磷酸价格低廉（价格仅为SBS的1/3)，所以通常使用多聚磷酸来代替部分SBS，以降低成本并进一步改善其高温性能。目前SBS 是应用最为广泛的聚合物改性剂，占沥青改性剂总量的80%，所以多聚磷酸与SBS 复合改性已经成为多聚磷酸应用的重要方面。
SBR改性沥青的低温性能良好，但高温性能较差，少量多聚磷酸的使用可以显著提高SBR改性沥青的高温性能，制得高、低温性能均很好的SBR复合改性沥青。目前SBR改性沥青更多地应用于北方寒冷地区，由于其良好的低温性能，如果能够通过多聚磷酸改善其高温性能，将进一步拓宽其应用范围，这已经成为多聚磷酸应用的重要方面。
实验研究发现，尽管少量的多聚磷酸能够明显改善SBS，SBR改性沥青的高温性能，降低了SBS在沥青中的含量，并对沥青低温性能没有明显影响。但是酸化后SBS和SBR改性沥青的粘韧性和韧性明显损失，特别是对于粘韧性和韧性较高的SBS改性沥青，如图1中（a）图和（b）图所示，4% SBS 改性沥青再添加0.5%的多聚磷酸后韧性仅有原来的1/3，酸化前后物理性能如表1所示。
表1 多聚磷酸对SBS改性沥青物理性能的影响
SBS：SBS 1301 4%；SBS/PPA：SBS1301 4%，多聚磷酸0.5%；
从表1可以看出多聚磷酸的添加明显增加SBS改性沥青软化点，改善了高温性能，但是粘韧性和韧性明显下降，这是由于酸化后导致沥青凝胶化，增加沥青中硬组分的含量，从而严重影响了SBS在沥青中的溶胀发育，所以粘韧性实验中沥青拉伸的距离明显缩短，粘韧性和韧性下降。对于SBR改性沥青也得出相似的结论，且SBR粘韧性和韧性本来就较小，多聚磷酸的添加会进一步消弱其粘韧性和韧性。
粘韧性和韧性用于表征沥青对集料的握裹力以及抗永久变形的能力，是SBS和SBR改性沥青的重要性能，粘韧性和韧性的下降将严重影响到沥青混合料的一些重要性能。单轴拉伸疲劳实验证明SBS/多聚磷酸改性沥青混合料 （4% SBS1301，0.5% 多聚磷酸）疲劳寿命只有SBS改性沥青混合料的1/2（4% SBS1301）。酸化后SBS改性沥青混合料的水稳定性也明显下降，冻融劈裂实验证明0.5%的多聚磷酸的添加使得SBS改性沥青（4% SBS1301）混合料残留稳定度下降了25%。在直接拉伸试验中，SBS/PPA改性沥青（4% SBS1301，0.5% 多聚磷酸）混合料的抗裂性较SBS改性沥青（4% SBS1301）混合料明显降低。所以酸化后SBS改性沥青粘韧性和韧性的损失明显降低了沥青混合料的主要性能。
国内外研究者做了很多关于多聚磷酸与SBS，SBR复合改性沥青的研究，但是很多专利以及文献研究都集中在多聚磷酸与SBS，SBR复合改性后，高温和低温性能的变化，但均不涉及酸化后沥青粘韧性和韧性的研究，如专利CN 110358318 A，CN 109694585 A，CN103773008 B，CN 103773009 B,CN 015558584 B等。
总结SBS 和多聚磷酸复合改性的各类文献可以得出如下主要结论：
（1）多聚磷酸对SBS 改性沥青及其混合料的高温性能的改善非常明显；
（2）少量的多聚磷酸对SBS 改性沥青及其混合料的低温性能没有明显影响，但随着多聚磷酸含量的增加，低温性能逐渐降低；
（3）多聚磷酸会降低SBS 改性沥青混合料的水稳性；
（4）多聚磷酸在SBS 改性沥青中的最佳含量为0.5-1%（按沥青的质量）；
然而目前还未有任何国内外报道涉及多聚磷酸对SBS 改性沥青粘韧性和韧性影响的研究，而粘韧性和韧性是用于表征混沥青对集料的握裹力，很大程度上制约着沥青混合料的很多重要性能，所以酸化后粘韧性和韧性的改善对于完善沥青的性能以及提高混合料性能的研究非常必要。
发明内容
本发明第一目的在于在SBS/SBR多聚磷酸改性沥青中使用一种特殊的增塑剂来完全消除多聚磷酸对粘韧性和韧性的不良影响，制得高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青，并给出对应沥青的配方。本发明的第二目的在于提供高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明采用的第一个技术方案为：
本发明的高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青，按重量份计包含以下组分：以基质沥青400份为准，SBS 或SBR 12-16份，增塑剂4-8份，多聚磷酸1.6-2.0份，稳定剂0.4-0.8份。
优选地，所述基质沥青为70#石油沥青，其针入度为60-80（0.1mm），软化点48℃。
优选地，所述SBS为线型SBS，颗粒状。
优选地，所述SBR为固体粉末状。
优选地，所述增塑剂为焦磷酸酯，磷酸二苯异辛酯，正磷酸酯，2-乙基己基磷酸酯，脂肪醇醚磷酸酯，多聚磷酸酯中的一种或几种，纯度为工业纯或化学纯，纯度不低于99%。
优选地，所述稳定剂为硫磺，固体粉末状或者片状，纯度不低于99%。
优选地，所述多聚磷酸为化学纯或工业纯试剂，纯度按五氧化二磷计含量不低于85%。
本发明采用的第二个技术方案为：
高韧性SBS/多聚磷酸复合改性沥青的制备方法可按照如下步骤制备：
步骤S1原料的配备：
按重量份配比称取基质沥青，SBS，增塑剂，多聚磷酸，稳定剂；
步骤S2基质沥青预处理:
将基质沥青加热，170-180℃下完全熔融；
步骤S3将增塑剂和SBS加入熔融的基质沥青，混合均匀，再添加多聚磷酸和稳定剂，采用机械搅拌装置搅拌2h，恒温180-190℃。
进一步地，步骤S3中所述的混合均匀具体为高速剪切或者机械搅拌方式；进一步地，所述高速剪切为高速剪切机剪切1h，转速5000r/min；
进一步地，所述机械搅拌方式具体为机械搅拌5h。
高韧性SBR/多聚磷酸复合改性沥青的制备方法可按照如下步骤制备：
步骤S100原料的配备：
按重量份配比称取基质沥青，SBR，增塑剂，多聚磷酸，稳定剂。
步骤S200基质沥青预处理:
将基质沥青加热，160-170℃下完全熔融。
步骤S300将增塑剂和SBR加入熔融的基质沥青，混合均匀，再添加多聚磷酸和稳定剂，采用机械搅拌装置搅拌1.5h即可，恒温170-180℃。
进一步地，步骤S300所述的混合均匀具体为高速剪切或者机械搅拌方式；
进一步地，所述高速剪切具体为高速剪切机剪切40min，转速4000r/min；
进一步地，所述机械搅拌具体为采用机械搅拌1h。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
（1）本发明特殊增塑剂的使用完全消除了多聚磷酸对沥青粘韧性和韧性的不利影响，所得的改性沥青具有很好的粘韧性和韧性，这是其他类型的增塑剂所不具备的增塑溶胀效果。
（2）本发明根据分子结构相似理论采用了和多聚磷酸和沥青结构均具有相似性的磷酸或聚磷酸酯类增塑剂对沥青中的SBS或SBR进行溶胀增韧，所得改性沥青具有更好的低温性能和弹性恢复性能。
（3）本发明制得的SBS或SBR复合改性沥青具有很好的抗老化性，沥青短期老化前后均具有很好的高低温性能，沥青对老化敏感程度低。
附图说明
图 1 多聚磷酸对SBS粘韧性和韧性的影响（粘韧性部分面积：A+B；韧性部分面积：B）。
具体实施方式
现结合实施过程对本发明进行详细论述，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施：
实施例1
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBS(线型) 16份、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、正磷酸酯8份（纯度不低于99%）、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温170-180℃。
步骤S3将增塑剂加入到熔融的基质沥青后搅拌均匀，再添加SBS，搅拌使SBS在沥青中分散开，再用高速剪切机进行剪切，转速5000 r/min，恒温180-190℃，剪切1h。
步骤S4剪切后结束后，将多聚磷酸以及稳定剂分别加入沥青，再采用叶桨式机械搅拌,恒温180-190℃,搅拌2h即可。
实施例2
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBS(线型) 16份、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、正磷酸酯8份（纯度不低于99%）、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温180-190℃。
步骤S3添加增塑剂和SBS，采用叶桨式机械搅拌5h，恒温180-190℃。
步骤S4添加多聚磷酸和稳定剂, 再用叶桨式机械搅拌2h即可，恒温180-190℃。
实施例1 和2的性能见表2。
表2 实施例1和2的物理性能
从表2可以看出所得SBS/多聚磷酸复合改性沥青具有很好的粘韧性和韧性，具有良好的高低温性能以及弹性恢复性能。
实施例3
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBR 16份(固体粉末状）、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、正磷酸酯8份（纯度不低于99%）、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温160-170℃。
步骤S3将增塑剂加入到熔融的基质沥青后搅拌均匀，再添加SBR，搅拌使SBR在沥青中分散开，再用高速剪切机进行高速剪切，转速4000 r/min，温度控制170-180℃，剪切40min。
步骤S4高速剪切后结束后，将多聚磷酸和稳定剂加入沥青，再采用叶桨式机械搅拌, 温度控制170-180℃,搅拌1.5h即可。
实施例4
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBR 16份(固体粉末状）、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、正磷酸酯8份（纯度不低于99%）、硫磺0.4份。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温170-180℃。
步骤S3添加增塑剂和SBR，采用叶桨式机械搅拌1h，恒温170-180℃。
步骤S4添加多聚磷酸和稳定剂硫磺, 再用叶桨式机械搅拌2h即可，恒温170-180℃。
实施例3 和4的性能见表3。
表3 实施例3和4的物理性能
从表3可以看出所得SBR/多聚磷酸复合改性沥青具有很好的粘韧性和韧性，具有良好的高低温性能。
为了进一步比较上述磷酸酯改性的效果，在实施例1和3的基础上分别采用不添加增塑剂（实施例5和7）和换用常用的增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（实施例6和8）进行改性，并与磷酸酯改性的样品进行性能比较。
实施例5
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBS(线型) 16份、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温170-180℃。
步骤S3将SBS加入到熔融的基质沥青后搅拌均匀，搅拌使SBS在沥青中分散开，再用高速剪切机进行剪切，转速5000 r/min，恒温180-190℃，剪切1h。
步骤S4剪切后结束后，将多聚磷酸和稳定剂分别加入沥青，再采用叶桨式机械搅拌,恒温180-190℃,搅拌2h即可。
实施例6
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBS(线型) 16份、邻苯二甲酸二辛酯（纯度不低于99%）8份、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温170-180℃。
步骤S3将邻苯二甲酸二辛酯和SBS加入到熔融的基质沥青后搅拌均匀，搅拌使SBS在沥青中分散开，再用高速剪切机进行剪切，转速5000 r/min，恒温180-190℃，剪切1h。
步骤S4剪切后结束后，将多聚磷酸以及稳定剂分别加入沥青，再采用叶桨式机械搅拌,恒温180-190℃,搅拌2h即可。
实施例1和5, 6的物理性能比较如表3所示
表3 实施例1和5, 6的物理性能
从表3可以看出实施例1较5, 6具有更好的粘韧性和韧性，特别是对韧性的改善，同时实施例1具有更好的延度和柔度，表明在多聚磷酸存在的条件下，磷酸酯作为增塑剂对SBS的溶胀效果更好，明显降低了多聚磷酸对沥青韧性的不利影响。
实施例7
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBR 16份(固体粉末状）、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温160-170℃。
步骤S3将SBR加入到熔融的基质沥青后搅拌均匀，使SBR在沥青中分散开，再用高速剪切机进行高速剪切，转速4000 r/min，温度控制170-180℃，剪切40min。
步骤S4高速剪切后结束后，将多聚磷酸和稳定剂加入沥青，再采用叶桨式机械搅拌, 温度控制170-180℃, 搅拌1.5h即可。
实施例8
步骤S1称取原料：70号的基质沥青400份、SBR 16份(固体粉末状）、邻苯二甲酸二辛酯（纯度不低于99%）8份、多聚磷酸（含量不低于85%，按五氧化二磷计算）2份、稳定剂硫磺0.4份（纯度不低于99%）。
步骤S2将基质沥青加热至完全熔融，恒温170-180℃。
步骤S3将SBR和邻苯二甲酸二辛脂加入到熔融的基质沥青后搅拌均匀，使SBR在沥青中分散开，再用高速剪切机进行高速剪切，转速4000 r/min，温度控制170-180℃，剪切40min。
步骤S4添加多聚磷酸, 再用叶桨式机械搅拌2h即可，恒温170-180℃。
实施例3和7, 8的物理性能比较如表4所示
表4 实施例3和7, 8的物理性能
从表4可以看出实施例3较7和8具有更好的粘韧性和韧性，对韧性的改善非常明显，且实施例3具有更好的延度和柔度，表明在多聚磷酸存在的条件下，磷酸酯作为增塑剂对SBR的溶胀效果更好，明显降低了多聚磷酸对SBR改性沥青韧性的不利影响。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青，其特征在于：按重量份计包含以下组分：基质沥青400份，SBS 或SBR 12-16份，增塑剂4-8份，多聚磷酸1.6-2.0份，稳定剂0.4-0.8份；
所述增塑剂为磷酸二苯异辛酯，正磷酸酯，2-乙基己基磷酸酯中的一种或几种，纯度为工业纯或化学纯，纯度不低于99%；
所述稳定剂为硫磺，固体粉末状或者片状，纯度不低于99%。
2.根据权利要求1所述的高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青，其特征在于：
所述多聚磷酸为化学纯或工业纯试剂，纯度按五氧化二磷计含量不低于85%。
3.一种如权利要求1所述的高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青的制备方法，其特征在于：高韧性SBS多聚磷酸复合改性沥青的制备方法可按照如下步骤制备：步骤S1原料的配备：
按重量份配比称取基质沥青，SBS，增塑剂，多聚磷酸，稳定剂；
步骤S2基质沥青预处理:
将基质沥青加热，170-180℃下完全熔融；
步骤S3将增塑剂和SBS加入熔融的基质沥青，混合均匀，再添加多聚磷酸和稳定剂，采用机械搅拌装置恒温搅拌。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的混合均匀具体为高速剪切或者机械搅拌方式；高速剪切为高速剪切机剪切1h，转速5000r/min；机械搅拌方式具体为机械搅拌5h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的恒温搅拌具体为搅拌2h，恒温180-190℃。
6.一种如权利要求1所述的高韧性SBS/SBR多聚磷酸改性沥青的制备方法，其特征在于：高韧性SBR多聚磷酸复合改性沥青的制备方法可按照如下步骤制备：步骤S100原料的配备：
按重量份配比称取基质沥青，SBR，增塑剂，多聚磷酸，稳定剂；
步骤S200基质沥青预处理:
将基质沥青加热，160-170℃下完全熔融；
步骤S300将增塑剂和SBR加入熔融的基质沥青，混合均匀，再添加多聚磷酸和稳定剂，采用机械搅拌装置恒温搅拌。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤S300所述的混合均匀具体为高速剪切或者机械搅拌方式；高速剪切具体为高速剪切机剪切40min，转速4000r/min；机械搅拌具体为采用机械搅拌1h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤S300所述的恒温搅拌具体为搅拌1.5h，恒温170-180℃。
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