CN108034233A - 一种环氧化纤维交联尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧化纤维交联尼龙材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧化纤维交联尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：硬脂酸钡1‑2、剑麻纤维24‑30、丁基萘磺酸钠0.1‑0.3、双丙酮丙烯酰胺0.7‑1、丁基硫醇锡0.4‑1、环氧氯丙烷1‑2、碳酸镁5‑7、二异氰酸酯2‑3、一缩二乙二醇16‑20、尼龙6 100‑108、二苯基咪唑啉0.6‑1、碳酸氢钠2‑5、增塑剂4‑7。本发明将剑麻纤维通过有机化改性后采用交联剂进行交联处理，有效的改善了纤维与尼龙间的相容性，提高了尼龙的韧性。

Description

一种环氧化纤维交联尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种环氧化纤维交联尼龙材料及其制备方法。
背景技术
尼龙作为工程塑料中最大最重要的品种，具有很强的生命力，主要在于它改性后实现高性能化，其次是汽车、电器、通讯、电子、机械等产业自身对产品高性能的要求越来越强烈，相关产业的飞速发展，促进了工程塑料高性能化的进程，改性尼龙未来发展趋势如下：①高强度高刚性尼龙的市场需求量越来越大，新的增强材料如无机晶须增强、碳纤维增强PA将成为重要的品种，主要是用于汽车发动机部件，机械部件以及航空设备部件。②尼龙合金化将成为改性工程塑料发展的主流。尼龙合金化是实现尼龙高性能的重要途径，也是制造尼龙、尼龙专用料、提高尼龙性能的主要手段。通过掺混其他高聚物，来改善尼龙的吸水性，提高制品的尺寸稳定性，以及低温脆性、耐热性和耐磨性。从而，适用车种不同要求的用途。③纳米尼龙的制造技术与应用将得到迅速发展。纳米尼龙的优点在于其热性能、力学性能、阻燃性、阻隔性比纯尼龙高，而制造成本与普通尼龙相当。因而，具有很大的竞争力。④用于电子、电气、电器的阻燃尼龙与日俱增，绿色化阻燃尼龙越来越受到市场的重视。⑤抗静电、导电尼龙以及磁性尼龙将成为电子设备、矿山机械、纺织机械的首选材料。⑥加工助剂的研究与应用，将推动改性尼龙的功能化、高性能化的进程。⑦综合技术的应用，产品的精细化是推动其产业发展的动力；
近几年，随着国现阶段制造业高速发展，各行各业产品升级速度愈加频繁，对制品材质的性能提出了更高的要求，因此进一步提升尼龙的性能以及拓展其使用范围势在必行；目前提高尼龙韧性的方法大多是添加玻璃纤维，然而玻璃纤维容易断裂，这样就难以保证成品材料的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种环氧化纤维交联尼龙材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧化纤维交联尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸钡1-2、剑麻纤维24-30、丁基萘磺酸钠0.1-0.3、双丙酮丙烯酰胺0.7-1、丁基硫醇锡0.4-1、环氧氯丙烷1-2、碳酸镁5-7、二异氰酸酯2-3、一缩二乙二醇16-20、尼龙6100-108、二苯基咪唑啉0.6-1、碳酸氢钠2-5、增塑剂4-7。
所述的增塑剂为氯化石蜡、柠檬酸三丁酯中的一种。
所述的环氧化纤维交联尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸氢钠，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到60-65℃的恒温水浴中，加入剑麻纤维，保温搅拌1-2小时，过滤，将纤维水洗，常温干燥，得活化纤维；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入丁基硫醇锡，搅拌均匀，得乙醇溶液；
(3)取二异氰酸酯、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，得交联水溶液；
(4)取丁基萘磺酸钠、碳酸镁混合，加入到一缩二乙二醇中，送入到46-50℃的水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，与上述乙醇溶液混合，搅拌至常温，得复合醇溶液；
(5)取环氧氯丙烷，加入到其重量4-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(6)取活化纤维，加入到上述复合醇溶液中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30-45℃，加入上述环氧氯丙烷的乙醇溶液，保温搅拌1-2小时，出料，得环氧改性纤维溶液；
(7)取尼龙6重量的10-14％，加入到上述环氧改性纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述交联水溶液，在75-80℃下保温搅拌3-4小时，得纤维交联尼龙溶液；
(8)取硬脂酸钡，加入到上述纤维交联尼龙溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述环氧化纤维交联尼龙材料。
本发明的优点：
本发明首先将剑麻纤维活化，然后分散到醇溶液中，采用环氧氯丙烷改性，得到的环氧改性纤维溶液，然后与尼龙共混，采用二异氰酸酯交联，得到纤维交联尼龙，本发明将剑麻纤维通过有机化改性后采用交联剂进行交联处理，有效的改善了纤维与尼龙间的相容性，提高了尼龙的韧性。
具体实施方式
实施例1
一种环氧化纤维交联尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸钡1、剑麻纤维24、丁基萘磺酸钠0.1、双丙酮丙烯酰胺0.7、丁基硫醇锡0.4、环氧氯丙烷1、碳酸镁5、二异氰酸酯2、一缩二乙二醇16、尼龙6100、二苯基咪唑啉0.6、碳酸氢钠2、增塑剂4。
所述的增塑剂为氯化石蜡、柠檬酸三丁酯中的一种。
所述的环氧化纤维交联尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸氢钠，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到60℃的恒温水浴中，加入剑麻纤维，保温搅拌1小时，过滤，将纤维水洗，常温干燥，得活化纤维；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入丁基硫醇锡，搅拌均匀，得乙醇溶液；
(3)取二异氰酸酯、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得交联水溶液；
(4)取丁基萘磺酸钠、碳酸镁混合，加入到一缩二乙二醇中，送入到46℃的水浴中，保温搅拌1小时，出料，与上述乙醇溶液混合，搅拌至常温，得复合醇溶液；
(5)取环氧氯丙烷，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(6)取活化纤维，加入到上述复合醇溶液中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30℃，加入上述环氧氯丙烷的乙醇溶液，保温搅拌1小时，出料，得环氧改性纤维溶液；
(7)取尼龙6重量的10％，加入到上述环氧改性纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述交联水溶液，在75℃下保温搅拌3小时，得纤维交联尼龙溶液；
(8)取硬脂酸钡，加入到上述纤维交联尼龙溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述环氧化纤维交联尼龙材料。
实施例2
一种环氧化纤维交联尼龙材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸钡2、剑麻纤维30、丁基萘磺酸钠0.3、双丙酮丙烯酰胺1、丁基硫醇锡1、环氧氯丙烷2、碳酸镁7、二异氰酸酯3、一缩二乙二醇20、尼龙6108、二苯基咪唑啉1、碳酸氢钠5、增塑剂7。
所述的增塑剂为氯化石蜡、柠檬酸三丁酯中的一种。
所述的环氧化纤维交联尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取碳酸氢钠，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到65℃的恒温水浴中，加入剑麻纤维，保温搅拌2小时，过滤，将纤维水洗，常温干燥，得活化纤维；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入丁基硫醇锡，搅拌均匀，得乙醇溶液；
(3)取二异氰酸酯、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，得交联水溶液；
(4)取丁基萘磺酸钠、碳酸镁混合，加入到一缩二乙二醇中，送入到50℃的水浴中，保温搅拌2小时，出料，与上述乙醇溶液混合，搅拌至常温，得复合醇溶液；
(5)取环氧氯丙烷，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(6)取活化纤维，加入到上述复合醇溶液中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为45℃，加入上述环氧氯丙烷的乙醇溶液，保温搅拌2小时，出料，得环氧改性纤维溶液；
(7)取尼龙6重量的14％，加入到上述环氧改性纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述交联水溶液，在80℃下保温搅拌4小时，得纤维交联尼龙溶液；
(8)取硬脂酸钡，加入到上述纤维交联尼龙溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述环氧化纤维交联尼龙材料。
传统尼龙材料的性能测试：
拉伸强度：14-18MPa；
本发明实施例1的尼龙材料的拉伸强度为27.9MPa；
本发明实施例2的尼龙材料的拉伸强度为28.3MPa。

Claims (3)

1.一种环氧化纤维交联尼龙材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硬脂酸钡1-2、剑麻纤维24-30、丁基萘磺酸钠0.1-0.3、双丙酮丙烯酰胺0.7-1、丁基硫醇锡0.4-1、环氧氯丙烷1-2、碳酸镁5-7、二异氰酸酯2-3、一缩二乙二醇16-20、尼龙6100-108、二苯基咪唑啉0.6-1、碳酸氢钠2-5、增塑剂4-7。
2.根据权利要求1所述的一种环氧化纤维交联尼龙材料，其特征在于，所述的增塑剂为氯化石蜡、柠檬酸三丁酯中的一种。
3.一种如权利要求1所述的环氧化纤维交联尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取碳酸氢钠，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到60-65℃的恒温水浴中，加入剑麻纤维，保温搅拌1-2小时，过滤，将纤维水洗，常温干燥，得活化纤维；
(2)取二苯基咪唑啉，加入到其重量4-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入丁基硫醇锡，搅拌均匀，得乙醇溶液；
(3)取二异氰酸酯、双丙酮丙烯酰胺混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，得交联水溶液；
(4)取丁基萘磺酸钠、碳酸镁混合，加入到一缩二乙二醇中，送入到46-50℃的水浴中，保温搅拌1-2小时，出料，与上述乙醇溶液混合，搅拌至常温，得复合醇溶液；
(5)取环氧氯丙烷，加入到其重量4-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀；
(6)取活化纤维，加入到上述复合醇溶液中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30-45℃，加入上述环氧氯丙烷的乙醇溶液，保温搅拌1-2小时，出料，得环氧改性纤维溶液；
(7)取尼龙6重量的10-14％，加入到上述环氧改性纤维溶液中，搅拌均匀，加入上述交联水溶液，在75-80℃下保温搅拌3-4小时，得纤维交联尼龙溶液；
(8)取硬脂酸钡，加入到上述纤维交联尼龙溶液中，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与剩余各原料混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述环氧化纤维交联尼龙材料。
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