CN111978210B - 一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺，该装置结构设计简单合理，实施可行性高，实用性强，其中一级捕集器利用干捕法捕获90％以上的氯化铵、二级捕集器利用干捕法捕获70％以上的邻氯苯甲腈，其中一级捕集器充分利用水的汽化潜热，喷淋液‑水的使用量少；另外，三级捕集器和四级捕集器捕集的30％左右的邻氯苯甲腈粗产品热水熔化并脱水后精馏提纯即可得到邻氯苯甲腈液态纯品，精馏过程焦油产生量少、固废产生量少，相较于传统多级湿捕法降低了邻氯苯甲腈的损耗量，同时使精馏设备投资成本减少一半以上，精馏能耗相当于传统方法的30％，经济效益好。

Description

一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺

技术领域

本发明涉及医药合成技术领域，具体涉及一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺。

背景技术

邻氯苯甲腈(CBN)是重要的有机合成中间体，主要用于合成染料中间体2-氰基-4-硝基苯胺，医药工业用于合成抗疟疾新药硝喹及多种消炎杀菌药物，用于制备非肽型抗血管紧张素等，还可用于制备重要的碳钢缓蚀剂等。

我国生产2-氰基-4-硝基苯胺主要用于合成分散染料和作为农药中间体：邻氯苯甲腈经过硝化、氨解(胺基化)可以得到2-氰基-4-硝基苯胺，2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的重要中间体，用于合成分散红玉SE-GFL、分散大红S-FL、分散蓝SE-2R、分散黄棕2RFL、分散艳紫S-R等多种高温或中温分散染料；2-氰基-4-硝基苯胺还是一种农药中间体，用于合成杀菌剂氟喹唑和新杀虫剂(Pyrifluquinazon)。

邻氯苯甲腈还可以用于合成心血管系统药物的中间体，如2-氰基-4-甲基联苯(沙坦联苯)等，由对氯甲苯和镁粉反应制备格式试剂，然后和邻氯苯甲腈偶联制备2-氰基-4-甲基联苯。2-氰基-4-甲基联苯主要生产抗高血压沙坦类原料药(洛沙坦、替迷沙坦、缬沙坦、伊普沙坦、伊贝沙坦)。

邻氯苯甲腈的合成主要有6种不同的原料路线，分别是：以邻氯甲苯为原料、以邻氯苯甲醛肟为原料、以邻氯苯甲醛为原料、以邻氯苯甲酸为原料、以邻氯苯胺为原料和以邻氯苄胺为原料的合成路线。其中，以邻氯甲苯为原料合成邻氯苯甲腈，包括氨氧化法和亚硝酰氯氰化法。

国内采用氨氧化法生产间苯二甲腈产品的捕集方式主要是薄壁捕集和水喷淋捕集。中国专利CN201384868 Y和CN101954231 B均采用了水喷淋的捕集方式，该捕集方式的最大问题是需要处理的废水量很大，废水处理成本很高，且循环喷淋水比较难降温。CN101955447 B采用了溶剂捕集的方式，该捕集方式需要添加额外的有机溶剂，且两级精馏能耗较高。目前，国内采用氨氧化法生产带腈基的芳烃和卤代芳烃产品的捕集方式主要是薄壁捕集，该捕集方式工人劳动强度大，现场工作环境恶劣，不能做到产品连续出料，废水处理量较大。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺，该装置结构设计简单合理，实施可行性高；该工艺显著提高了邻氯苯甲腈的捕集、提纯效率以及副产物氯化铵的捕集、提纯效率，实现连续出料，改善现场的工作环境，降低工人的劳动强度，相对于传统湿法捕集工艺显著减少了废水产生量和企业处理工业废水的经济负担，符合绿色环保生产要求。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置，包括一级捕集器、二级捕集器、三级捕集器、四级捕集器、精馏塔、产品罐、废水处理装置和尾气处理装置，来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物经所述的一级捕集器的进料口进入一级捕集器内，一级捕集器顶部的气体出口与所述的二级捕集器的进料口相连接，二级捕集器顶部的气体出口与所述的三级捕集器的进料口相连接，三级捕集器顶部的气体出口与所述的四级捕集器的进料口相连接，四级捕集器顶部的气体出口与尾气处理装置相连接；

所述的一级捕集器底部的出料口与第一熔化分层釜的进料口相连接，第一熔化分层釜上方的出料口与离心机相连接，离心机的离心液出口与所述的第一熔化分层釜的进料口相连接；

所述的二级捕集器底部的出料口与第一分层器的进料口相连接，第一分层器上方的出料口与所述的废水处理装置相连接，第一分层器下方的出料口与第二分层器相连接，第二分层器上方的出料口通过出料泵及管道与所述二级捕集器进料口处的雾化喷头相连接，第二分层器下方的出料口与所述的产品罐相连接；

所述的三级捕集器底部的出料口和所述的四级捕集器底部的出料口均与第二熔化分层釜的进料口相连接，第二熔化分层釜上方的出料口与所述的废水处理装置相连接，第一熔化分层釜下方的出料口和第二熔化分层釜下方的出料口均与所述精馏塔的进料口相连接，精馏塔的出料口与所述的产品罐相连接；

所述的一级捕集器、二级捕集器、三级捕集器和四级捕集器均为干式捕集器，一级捕集器、三级捕集器和四级捕集器内部均设有喷淋装置，且二级捕集器、三级捕集器和四级捕集器外部均设有夹套，所述夹套内可根据需要输入冷媒介质。

优选的技术方案是，还包括水洗塔，所述四级捕集器顶部的气体出口与水洗塔的进气口相连接，水洗塔的洗涤液出口与所述的废水处理装置相连接，水洗塔顶部的气体出口与所述的尾气处理装置相连接。

进一步优选的技术方案有，还包括废水罐，所述第一分层器上方的出料口和第二熔化分层釜上方的出料口均与所述的废水罐的进液口相连接，所述的废水罐的出液口通过出料泵及管道与所述废水处理装置的进液口相连接；所述的废水处理装置的出水口分别通过管道及出料泵与三级捕集器内部的喷淋装置、四级捕集器内部的喷淋装置相连接。

进一步优选的技术方案还有，还包括粗产品罐，所述第一熔化分层釜下方的出料口和第二熔化分层釜下方的出料口均与所述的粗产品罐的进料口相连接，所述的粗产品罐的出料口通过出料泵及管道与所述的精馏塔的进料口相连接。

本发明提供一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，所述的邻氯苯甲腈由邻氯甲苯氨氧化制得，包括如下步骤：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，90～99％的气态氯化铵变成氯化铵固体析出、5～10％的气态邻氯苯甲腈液化凝露，一级捕集器内产生的固液混合物经热水溶解氯化铵实现水相与有机相分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，70％以上的气态邻氯苯甲腈和大量水蒸气液化凝露，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，19％以上的气态邻氯苯甲腈变成固体析出、少量水蒸气液化凝露，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，剩余的气态氯化铵和气态邻氯苯甲腈固化析出，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选的技术方案有，所述步骤S1中，一级捕集器内部的温度控制在130～200℃；所述步骤S2中，二级捕集器内部的温度控制在45～80℃；所述步骤S3中，三级捕集器内部的温度控制在30～45℃；所述步骤S4中，四级捕集器内部的温度控制在5～30℃。

进一步优选的技术方案有，所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水。

进一步优选的技术方案还有，所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理。

进一步优选的技术方案还有，所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中。

本发明的优点和有益效果在于：

1、该装置结构设计简单合理，实施可行性高，实用性强，其中一级捕集器利用干捕法捕获90％以上的氯化铵、二级捕集器利用干捕法捕获70％以上的邻氯苯甲腈，其中一级捕集器充分利用水的汽化潜热，喷淋液-水的使用量少，同时显著降低了邻氯苯甲腈粗产品的产生量，有效减轻了精馏塔的精馏提纯负担。

2、该工艺显著提高了邻氯苯甲腈的捕集、提纯效率以及副产物氯化铵的捕集、提纯效率，实现连续出料，改善现场的工作环境，降低工人的劳动强度，相对于传统湿法捕集工艺显著减少了废水产生量和企业处理工业废水的经济负担，符合绿色环保生产要求。

3、一级捕集器捕获90％以上的氯化铵固体，且氯化铵固体的纯度较高，仅需要少量的热水洗涤溶解氯化铵实现水相与有机相分层，其中水相冷却后离心分离、干燥即得氯化铵固体纯品，且离心分离后的离心液与二级捕集器夹套内回水段的高温循环介质换热后即可继续用作一级捕集器的热水溶剂使用，实现溶剂水的循环再利用。

4、二级捕集器捕获的70％以上的邻氯苯甲腈和少量液态水，分离出下层有机相并经少量热水洗涤后再次分离出有机相，有机相脱水后就可以直接包装；另外，三级捕集器和四级捕集器捕集的30％左右的邻氯苯甲腈粗产品经少量喷淋液冲下，并经热水熔化并脱水后精馏提纯即可得到邻氯苯甲腈液态纯品，精馏过程焦油产生量少、固废产生量少，相较于传统多级湿捕法降低了邻氯苯甲腈的损耗量，同时使精馏设备投资成本减少一半以上，精馏能耗相当于传统方法的30％，经济效益好。

5、三级捕集器和四级捕集器使用的循环冷却水以非直接接触物料方式降温，除反应产生的水之外不产生其他废水；水洗塔再次水洗反应后气体，产生的废水经破氰、提氨、氧化后继续循环使用，进一步减少了废水的产生。

附图说明

图1是本发明一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺流程框图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置，包括一级捕集器、二级捕集器、三级捕集器、四级捕集器、精馏塔、产品罐、废水处理装置和尾气处理装置，来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物经所述的一级捕集器的进料口进入一级捕集器内，一级捕集器顶部的气体出口与所述的二级捕集器的进料口相连接，二级捕集器顶部的气体出口与所述的三级捕集器的进料口相连接，三级捕集器顶部的气体出口与所述的四级捕集器的进料口相连接，四级捕集器顶部的气体出口与尾气处理装置相连接；

所述的一级捕集器底部的出料口与第一熔化分层釜的进料口相连接，第一熔化分层釜上方的出料口与离心机相连接，离心机的离心液出口与所述的第一熔化分层釜的进料口相连接；

所述的二级捕集器底部的出料口与第一分层器的进料口相连接，第一分层器上方的出料口与所述的废水处理装置相连接，第一分层器下方的出料口与第二分层器相连接，第二分层器上方的出料口通过出料泵及管道与所述二级捕集器进料口处的雾化喷头相连接，第二分层器下方的出料口与所述的产品罐相连接；

所述的三级捕集器底部的出料口和所述的四级捕集器底部的出料口均与第二熔化分层釜的进料口相连接，第二熔化分层釜上方的出料口与所述的废水处理装置相连接，第一熔化分层釜下方的出料口和第二熔化分层釜下方的出料口均与所述精馏塔的进料口相连接，精馏塔的出料口与所述的产品罐相连接；

所述的一级捕集器、二级捕集器、三级捕集器和四级捕集器均为干式捕集器，一级捕集器、三级捕集器和四级捕集器内部均设有喷淋装置，且二级捕集器、三级捕集器和四级捕集器外部均设有夹套，所述夹套内可根据需要输入冷媒介质。

优选地，还包括水洗塔，所述四级捕集器顶部的气体出口与水洗塔的进气口相连接，水洗塔的洗涤液出口与所述的废水处理装置相连接，水洗塔顶部的气体出口与所述的尾气处理装置相连接。

进一步优选地，还包括废水罐，所述第一分层器上方的出料口和第二熔化分层釜上方的出料口均与所述的废水罐的进液口相连接，所述的废水罐的出液口通过出料泵及管道与所述废水处理装置的进液口相连接；所述的废水处理装置的出水口分别通过管道及出料泵与三级捕集器内部的喷淋装置、四级捕集器内部的喷淋装置相连接。

进一步优选地还有，还包括粗产品罐，所述第一熔化分层釜下方的出料口和第二熔化分层釜下方的出料口均与所述的粗产品罐的进料口相连接，所述的粗产品罐的出料口通过出料泵及管道与所述的精馏塔的进料口相连接。

如图1所示，一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，所述的邻氯苯甲腈由邻氯甲苯氨氧化制得，包括如下步骤：

(一)合成工段：将催化剂装填于反应器中；以邻氯甲苯、氨气、空气为原料，三者的体积比为1：5：15，在温度300～500℃、常压条件下进行氨氧化连续反应12h，邻氯甲苯的转化率>99％，制备得到邻氯苯甲腈高温混合产物送入捕集工段；

(二)捕集工段：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，一级捕集器内析出氯化铵固体54.89g、邻氯苯甲腈液化凝露10.8g，一级捕集器内产生的固液混合物经50℃500g热水溶解洗涤分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，二级捕集器内析出氯化铵固体31.19g、邻氯苯甲腈液化凝露583.2g，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，三级捕集器内析出氯化铵固体0.78g、邻氯苯甲腈液化凝露491.4g，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，四级捕集器内析出氯化铵固体0.26g、邻氯苯甲腈液化凝露5.4g，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选地，控制一级捕集器温度210℃，二级捕集器温度控制70℃，三级捕集器温度控制32℃，四级捕集器温度控制10℃；所述步骤S1中产生的离心液与所述步骤S2中二级捕集器夹套回流段内的高温介质换热后送往一级捕集器内作为固液混合物的溶剂循环使用；所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水；所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理，且产生的有机相送入粗产品罐储存，步骤S1产生的有机相送入粗产品罐储存，粗产品罐内的有机相(邻氯苯甲腈液态粗产品)经出料泵间歇送往精馏塔提纯，精馏提纯出的邻氯苯甲腈液态成品送往产品罐；所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中，其中，一级捕集器控温用喷淋水约700g，二级捕集器进料口喷淋用水约100g，合成工段生成的水约441g，产生废水约541g(产生废水＝二级捕集器进料口喷淋用水+合成工段生成的水)。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于，(二)捕集工段：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，一级捕集器内析出氯化铵固体77.54g、邻氯苯甲腈液化凝露54g，一级捕集器内产生的固液混合物经50℃500g热水溶解洗涤分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，二级捕集器内析出氯化铵固体9.23g、邻氯苯甲腈液化凝露756g，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，三级捕集器内析出氯化铵固体0.17g、邻氯苯甲腈液化凝露318.6g，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，四级捕集器内析出氯化铵固体0.17g、邻氯苯甲腈液化凝露5.4g，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选地，控制一级捕集器温度180℃，二级捕集器温度控制60℃，三级捕集器温度控制30℃，四级捕集器温度控制15℃；所述步骤S1中产生的离心液与所述步骤S2中二级捕集器夹套回流段内的高温介质换热后送往一级捕集器内作为固液混合物的溶剂循环使用；所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水；所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理，且产生的有机相送入粗产品罐储存，步骤S1产生的有机相送入粗产品罐储存，粗产品罐内的有机相(邻氯苯甲腈液态粗产品)经出料泵间歇送往精馏塔提纯，精馏提纯出的邻氯苯甲腈液态成品送往产品罐；所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中，其中，一级捕集器控温用喷淋水约850g，二级捕集器进料口喷淋用水约100g，合成工段生成的水约441g，产生废水约541g(产生废水＝二级捕集器进料口喷淋用水+合成工段生成的水)。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于，(二)捕集工段：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，一级捕集器内析出氯化铵固体86.25g、邻氯苯甲腈液化凝露118.8g，一级捕集器内产生的固液混合物经50℃500g热水溶解洗涤分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，二级捕集器内析出氯化铵固体0.48g、邻氯苯甲腈液化凝露867.24g，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，三级捕集器内析出氯化铵固体0.09g、邻氯苯甲腈液化凝露192.46g，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，四级捕集器内析出氯化铵固体0.26g、邻氯苯甲腈液化凝露9.504g，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选地，控制一级捕集器温度160℃，二级捕集器温度控制55℃，三级捕集器温度控制35℃，四级捕集器温度控制25℃；所述步骤S1中产生的离心液与所述步骤S2中二级捕集器夹套回流段内的高温介质换热后送往一级捕集器内作为固液混合物的溶剂循环使用；所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水；所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理，且产生的有机相送入粗产品罐储存，步骤S1产生的有机相送入粗产品罐储存，粗产品罐内的有机相(邻氯苯甲腈液态粗产品)经出料泵间歇送往精馏塔提纯，精馏提纯出的邻氯苯甲腈液态成品送往产品罐；所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中，其中，一级捕集器控温用喷淋水约1000g，二级捕集器进料口喷淋用水约100g，合成工段生成的水约441g，产生废水约541g(产生废水＝二级捕集器进料口喷淋用水+合成工段生成的水)。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，(二)捕集工段：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，一级捕集器内析出氯化铵固体86.42g、邻氯苯甲腈液化凝露108g，一级捕集器内产生的固液混合物经50℃500g热水溶解洗涤分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，二级捕集器内析出氯化铵固体0.44g、邻氯苯甲腈液化凝露885.6g，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，三级捕集器内析出氯化铵固体0.09g、邻氯苯甲腈液化凝露191.1g，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，四级捕集器内析出氯化铵固体0.17g、邻氯苯甲腈液化凝露3.24g，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选地，控制一级捕集器温度150℃，二级捕集器温度控制60℃，三级捕集器温度控制37℃，四级捕集器温度控制20℃；所述步骤S1中产生的离心液与所述步骤S2中二级捕集器夹套回流段内的高温介质换热后送往一级捕集器内作为固液混合物的溶剂循环使用；所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水；所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理，且产生的有机相送入粗产品罐储存，步骤S1产生的有机相送入粗产品罐储存，粗产品罐内的有机相(邻氯苯甲腈液态粗产品)经出料泵间歇送往精馏塔提纯，精馏提纯出的邻氯苯甲腈液态成品送往产品罐；所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中，其中，一级捕集器控温用喷淋水约1000g，二级捕集器进料口喷淋用水约100g，合成工段生成的水约441g，产生废水约541g(产生废水＝二级捕集器进料口喷淋用水+合成工段生成的水)。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于，(二)捕集工段：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，一级捕集器内析出氯化铵固体86.51g、邻氯苯甲腈液化凝露103.36g，一级捕集器内产生的固液混合物经50℃500g热水溶解洗涤分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，二级捕集器内析出氯化铵固体0.35g、邻氯苯甲腈液化凝露926.64g，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，三级捕集器内析出氯化铵固体0.087g、邻氯苯甲腈液化凝露155.63g，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，四级捕集器内析出氯化铵固体0.17g、邻氯苯甲腈液化凝露2.38g，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选地，控制一级捕集器温度145℃，二级捕集器温度控制50℃，三级捕集器温度控制33℃，四级捕集器温度控制25℃；所述步骤S1中产生的离心液与所述步骤S2中二级捕集器夹套回流段内的高温介质换热后送往一级捕集器内作为固液混合物的溶剂循环使用；所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水；所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理，且产生的有机相送入粗产品罐储存，步骤S1产生的有机相送入粗产品罐储存，粗产品罐内的有机相(邻氯苯甲腈液态粗产品)经出料泵间歇送往精馏塔提纯，精馏提纯出的邻氯苯甲腈液态成品送往产品罐；所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中，其中，一级捕集器控温用喷淋水约1050g，二级捕集器进料口喷淋用水约100g，合成工段生成的水约441g，产生废水约541g(产生废水＝二级捕集器进料口喷淋用水+合成工段生成的水)。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在于，(二)捕集工段：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，一级捕集器内析出氯化铵固体86.68g、邻氯苯甲腈液化凝露324g，一级捕集器内产生的固液混合物经50℃500g热水溶解洗涤分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，二级捕集器内析出氯化铵固体0.26g、邻氯苯甲腈液化凝露1026g，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，三级捕集器内析出氯化铵固体0.09g、邻氯苯甲腈液化凝露51.84g，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，四级捕集器内析出氯化铵固体0.09g、邻氯苯甲腈液化凝露2.16g，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

优选地，控制一级捕集器温度130℃，二级捕集器温度控制80℃，三级捕集器温度控制45℃，四级捕集器温度控制5℃；所述步骤S1中产生的离心液与所述步骤S2中二级捕集器夹套回流段内的高温介质换热后送往一级捕集器内作为固液混合物的溶剂循环使用；所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水；所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理，且产生的有机相送入粗产品罐储存，步骤S1产生的有机相送入粗产品罐储存，粗产品罐内的有机相(邻氯苯甲腈液态粗产品)经出料泵间歇送往精馏塔提纯，精馏提纯出的邻氯苯甲腈液态成品送往产品罐；所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中，其中，一级捕集器控温用喷淋水约1150g，二级捕集器进料口喷淋用水约100g，合成工段生成的水约441g，产生废水约541g(产生废水＝二级捕集器进料口喷淋用水+合成工段生成的水)。

对比例1

对比例1与实施例3的区别在于，(二)捕集工段：

采用传统湿法多级捕集工艺，把反应产生的邻氯苯甲腈捕集下来再使用硫酸吸收氨气形成硫酸铵，气体再经过吸收塔吸收，并依次经水洗、精馏提纯出邻氯苯甲腈1188g，产生废水约2376g。

表1实施例1～6中捕集氯化铵的实验数据

表2实施例1～6和对比例1中捕集邻氯苯甲腈及产生废水量的实验数据

实验数据表明：

实施例1～2的(二)捕集工段采用本发明的用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置，提高了一级捕集器内部的温度，使得一级捕集器对氯化铵的捕集收率明显降低，同时提高了二级捕集器对氯化铵的捕集效率，即使二级捕集器捕获的邻氯苯甲腈液态粗产品中的氯化铵杂质较多，加重了邻氯苯甲腈液态粗产品的热水洗涤提纯负担；

实施例3～5的(二)捕集工段采用本发明的一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺，一级捕集器捕获的氯化铵固体依次经热水溶解洗涤、冷却并离心后即得氯化铵固体纯品，二级捕集器捕获的邻氯苯甲腈液态粗产品经热水洗涤数次后即得纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，其他捕集器产生的邻氯苯甲腈液态粗产品需要精馏提纯，且需要精馏提纯的邻氯苯甲腈液态粗产品约占全部邻氯苯甲腈液态成品的1/4，制备工艺简单，废水产生量少，生产1188g邻氯苯甲腈液态成品约产生废水541g；

实施例6的(二)捕集工段采用本发明的用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置，降低了一级捕集器内部的温度，使得一级捕集器对氯化铵的捕集收率明显提高，但同时使得一级捕集器对邻氯苯甲腈的捕集效率明显提高，即使一级捕集器内捕集的氯化铵固体中引入了大量的邻氯苯甲腈液态粗产品，加重了氯化铵粗产品的热水溶解洗涤负担；

对比例1采用传统湿法捕集工艺，生产并精馏提纯制备邻氯苯甲腈1188g，其中邻氯苯甲腈的中间粗产品全部需要精馏提纯，精馏塔的工作负荷约是实施例3中生产等质量邻氯苯甲腈的4倍，产生废水质量2376g，约是实施例3中生产等质量邻氯苯甲腈产生废水量的4.39倍(2376g÷541g≈4.39)；

综上所述，本发明一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集装置及工艺以较低的能耗，达到较高的生产效率和经济性，同时废水产生量少，显著降低了企业处理工业废水的经济负担，符合绿色环保发展要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，所述的邻氯苯甲腈由邻氯甲苯氨氧化制得，其特征在于，包括如下步骤：

S1：来自反应器的邻氯苯甲腈高温混合产物进入一级捕集器，此时喷淋装置根据一级捕集器进料口温度和进口风量向一级捕集器内部精确喷淋冷媒淋洗液蒸发降温，90～99％的气态氯化铵变成氯化铵固体析出、5～10％的气态邻氯苯甲腈液化凝露，一级捕集器内产生的固液混合物经热水溶解氯化铵实现水相与有机相分层，其中上层水相冷却后离心分离出氯化铵固体成品和离心液，离心液作为一级捕集器内产生的固液混合物的溶剂循环使用，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经一级捕集器初次降温后的混合产物气氛进入二级捕集器，所述冷媒淋洗液为水；

S2：此时二级捕集器的夹套内通入冷媒介质，70％以上的气态邻氯苯甲腈和大量水蒸气液化凝露，其中下层有机相经热水洗涤数次得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品和洗涤液废水，洗涤液废水作为二级捕集器进料口的喷淋液循环使用，上层水相送往废水处理装置进行处理，经二级捕集器二次降温后的混合产物气氛进入三级捕集器；

S3：此时三级捕集器的夹套内通入冷媒介质，19％以上的气态邻氯苯甲腈变成固体析出、少量水蒸气液化凝露，定期向三级捕集器内喷淋淋洗液将三级捕集器内壁上的固体析出物冲下，三级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，经三级捕集器三次降温后的混合产物气氛进入四级捕集器；

S4：此时四级捕集器的夹套内通入冷媒介质，剩余的气态氯化铵和气态邻氯苯甲腈固化析出，定期向四级捕集器内喷淋淋洗液将四级捕集器内壁上的固体析出物冲下，四级捕集器内产生的固液混合物经热水熔化分层，其中上层水相送往废水处理装置进行处理，下层有机相送往精馏塔提纯得到纯度≥99.5％的邻氯苯甲腈液态成品，四级捕集器顶部出口排出的尾气处理后排放。

2.如权利要求1所述的用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，其特征在于，所述步骤S1中，一级捕集器内部的温度控制在130～200℃；所述步骤S2中，二级捕集器内部的温度控制在45～80℃；所述步骤S3中，三级捕集器内部的温度控制在30～45℃；所述步骤S4中，四级捕集器内部的温度控制在5～30℃。

3.如权利要求2所述的用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，其特征在于，所述步骤S2和S3中，冷媒介质均为冷却水；所述步骤S4中，冷媒介质为冰盐水。

4.如权利要求3所述的用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，其特征在于，所述步骤S3中三级捕集器内产生的固液混合物和所述步骤S4中四级捕集器内产生的固液混合物合并后经热水熔化分层处理。

5.如权利要求4所述的用于邻氯苯甲腈生产的捕集工艺，其特征在于，所述的步骤S2中二级捕集器底部的出料口与第一分层器的进料口相连接，所述步骤S2中第一分层器产生的上层水相、步骤S3和S4中产生的上层水相均依次经破氰、提氨、氧化处理后排放，或者，作为淋洗液循环套用至步骤S3和/或步骤S4中。

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