CN111969130B - 一种银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和柔性oled器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：提供银纳米线悬浊液，并保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态；将PET膜以垂直于所述银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到第一复合膜；将所述第一复合膜水平旋转90°，保持与前述相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到银纳米线透明导电薄膜。本发明将银纳米线悬浊液保持水平方向的单向流动状态，控制PET在银纳米线悬浊液中的方向，使得银纳米线在PET上成十字状排列，实现了银纳米线的有序排列，提高了透明导电薄膜的导电性和透明度。
Description
技术领域
本发明属于透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和柔性OLED器件。
背景技术
随着柔性光电器件的发展，基于纳米线的透明导电薄膜逐步取代昂贵的氧化铟锡，走入人们的视野。现如今的纳米线成膜技术都会形成随机排布的纳米线网络，这种纳米线薄膜上的银纳米线排布不规则，形成较多无序的节点，而这些无序的节点会导致电阻过高，同时无序排布的纳米线重叠的部分会导致透明度降低，例如，专利CN110993147A中记载了一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，通过将不同长径比的银纳米线用真空抽滤到基底上形成透明导电薄膜。此工艺虽然可以制备得到透明导电薄膜，但其通过真空抽滤的方式会导致银纳米线在薄膜上无序排布，导致透明度和导电性降低。
因此，有必要对银纳米线透明导电薄膜的制备方法进行改进来提高银纳米线排布的规则性，进而提高薄膜的透明度和导电性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法。本发明提供的制备方法能够实现银纳米线的有序排布，进而提高薄膜的透明度和导电性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供银纳米线悬浊液，并保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态；
(2)将PET膜以垂直于所述步骤(1)中银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到第一复合膜；
(3)将所述步骤(2)得到的第一复合膜水平旋转90°，保持与步骤(2)相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到银纳米线透明导电薄膜。
优选地，所述步骤(1)中的银纳米线悬浊液由银纳米线分散液与低级醇混合得到。
优选地，所述银纳米线分散液中银纳米线的浓度为0.5～1mg/mL。
优选地，所述低级醇为乙二醇或丙三醇。
优选地，所述步骤(2)和所述步骤(3)中浸泡的时间独立地为4～8h。
优选地，所述步骤(2)和所述步骤(3)中浸泡的时间独立地为5～7h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的银纳米线透明导电薄膜。
本发明还提供了一种柔性OLED器件，依次包括阳极材料、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极材料；所述阳极材料为权利要求8所述的银纳米线透明导电薄膜。
优选地，所述空穴注入层为二硫化钼。
优选地，所述空穴注入层采用磁控溅射的方法得到。
本发明提供了一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：提供银纳米线悬浊液，并保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态；将PET膜以垂直于所述银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到第一复合膜；将所述第一复合膜水平旋转90°，保持与前述相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到银纳米线透明导电薄膜。本发明将银纳米线悬浊液保持水平方向的单向流动状态，控制PET在银纳米线悬浊液中的方向，使得银纳米线在PET上成十字状排列，实现了银纳米线的有序排列，提高了透明导电薄膜的导电性和透明度。实施例的结果表明，对本发明提供的制备方法制备的单层银纳米线薄膜进行观察，证明了银纳米线在薄膜上的有序排布。
附图说明
图1为实施例1制备的第一复合膜的宏观图像；
图2为实施例1制备的银纳米线透明导电薄膜的宏观图像；
图3为实施例2制备的二硫化钼的扫描电子显微镜图像；
图4为实施例2制备的二硫化钼的原子力显微镜图像。
具体实施方式
本发明提供了一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供银纳米线悬浊液，并保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态；
(2)将PET膜以垂直于所述步骤(1)中银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到第一复合膜；
(3)将所述步骤(2)得到的第一复合膜水平旋转90°，保持与步骤(2)相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到银纳米线透明导电薄膜。
本发明提供银纳米线悬浊液，并保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态。在本发明中，所述银纳米线悬浊液优选由银纳米线分散液与低级醇混合得到。
本发明对所述银纳米线分散液的制备方法没有特殊的限定，只要能保证银纳米线均匀分散即可。在本发明中，所述银纳米线分散液中银纳米线的浓度优选为0.5～1mg/mL，更优选为0.6～0.8mg/mL。在本发明中，所述低级醇优选为乙二醇或丙三醇。在本发明中，所述银纳米线分散液与低级醇的体积比优选为1：(25～50)，更优选为1：(30～40)。本发明对所述银纳米线分散液与低级醇混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本发明中，将所述银纳米线分散液与低级醇混合，能够提高银纳米线悬浊液在PET膜上的延展性，防止银纳米线团聚。
在本发明中，所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态优选为银纳米线悬浊液在水平方向的单向旋转。本发明优选通过对银纳米线悬浊液进行搅拌实现其在水平方向的单向旋转。在本发明中，所述搅拌的转速优选为230～270r/min，更优选为240～250r/min。在本发明中，通过保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态能够控制水流方向进而控制银纳米线在PET膜上的排布方向。
本发明将PET膜以垂直于所述银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到第一复合膜。在本发明中，所述PET膜在浸泡到银纳米线悬浊液之前优选对所述PET膜进行预处理，并固定在基板上。
本发明对所述PET膜的预处理的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。本发明对所述基板的材质没有特殊的限定，只要能够固定PET膜即可。本发明对所述基板的尺寸没有特殊的限定，最小尺寸不能小于PET膜的尺寸即可。本发明对所述将PET膜固定在基板上的操作没有特殊的限定，只要能够固定PET膜即可。在本发明中，将所述PET膜固定在基板上能够固定柔性PET膜在银纳米线悬浊液中的位置，进一步保证银纳米线在PET膜上的有序排布。
在本发明中，所述浸泡的时间优选为4～8h，进一步优选为5～7h，更优选为6h。在本发明中，所述浸泡的时间在上述范围内时能够保证银纳米线在PET膜表面的附着，进一步提高薄膜的导电性。在本发明中，将PET膜以垂直于所述银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中能够控制PET在银纳米线悬浊液中的方向，使得银纳米线在PET上呈有序排列，提高透明导电薄膜的导电性和透明度。
得到第一复合膜后，本发明将所述第一复合膜水平旋转90°，保持与前述相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到银纳米线透明导电薄膜。在本发明中，所述浸泡的时间优选为4～8h，进一步优选为5～7h，更优选为6h。在本发明中，所述浸泡的时间在上述范围内时能够保证银纳米线在PET膜表面的附着，进一步提高薄膜的导电性。在本发明中，将所述第一复合膜水平旋转90°，保持与前述相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中能够保证第一复合膜的方向，进而控制第一复合膜在银纳米线悬浊液中的方向，使得银纳米线在PET上呈十字排列，提高了透明导电薄膜的导电性和透明度。
取出后，本发明优选还包括对所述取出后的产物进行基板剥离。本发明对所述基板剥离的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的去除基板的操作即可。在本发明中，对所述取出后的产物进行基板剥离，能够去除其固定作用的基板。
基板剥离完成后，本发明优选还包括对所述基板剥离的产物进行加压处理。在本发明中，所述加压处理的操作优选在粉末压片机中进行。本发明对所述粉末压片机的类型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器即可。在本发明中，所述加压的压力优选为3～6吨，更优选为4～5吨。在本发明中，对所述基板剥离后的产物进行加压处理能够将PET膜表面的两层银纳米线层完成接触，进一步提高透明导电薄膜的导电性和透明度。在本发明中，将所述加压的压力限定在上述范围内时能够保证将两层银纳米线层完成接触，同时不会将纳米线压断，影响导电性。
本发明将银纳米线悬浊液保持水平方向的单向流动状态，控制PET在银纳米线悬浊液中的方向，使得银纳米线在PET上成十字状排列，实现了银纳米线的有序排列，提高了透明导电薄膜的导电性和透明度。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的银纳米线透明导电薄膜。本发明提供的银纳米线透明导电薄膜中银纳米线呈有序的十字排列，进一步提高了薄膜的导电性和透明度。
本发明还提供了一种柔性OLED器件，依次包括阳极材料、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极材料。在本发明中，所述阳极材料为上述技术方案所述的银纳米线透明导电薄膜。
本发明的柔性OLED器件包括与阳极材料相邻的空穴注入层。在本发明中，所述空穴注入层优选为二硫化钼。在本发明中，将所述二硫化钼作为空穴注入层有以下优点：1.单层MoS2纳米片的透过率较高；2.MoS2纳米片本身性能较稳定，对OLED器件寿命的影响较小；3.减小阳极与空穴传输层之间的空穴注入势垒，有效增强了空穴注入能力和载流子的复合效率，进一步提高了OLED器件的亮度和效率；4.提高阳极表面的平整度，进而降低器件的短路几率。
在本发明中，所述空穴注入层优选采用磁控溅射的方法得到。在本发明中，所述磁控溅射的溅射时间优选为40～120s，进一步优选为50～100s，更优选为70～90s。本发明对所述磁控溅射的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。在本发明中，采用所述磁控溅射的方法制备二硫化钼层能够提高二硫化钼层的致密性，平整度和透光率，使得透光率达98％。
在本发明中，在进行所述磁控溅射之前优选还包括清洗靶材和预溅射。在本发明中，所述靶材优选为二硫化钼靶材。本发明对所述清洗靶材的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。在本发明中，所述清洗靶材能够去除靶材表面的污渍。在本发明中，所述预溅射的时间优选为40s～3min，更优选为1～2min。在本发明中，所述预溅射能够进一步去除靶材表面的杂质。
本发明提供的柔性OLED器件包括与空穴注入层相邻的空穴传输层。在本发明中，所述空穴传输层优选为NPB。在本发明中，所述空穴传输层的厚度优选为45～55nm，更优选为50～55nm。在本发明中，所述空穴注入层优选采用蒸镀方式得到。本发明对所述蒸镀的操作没有特殊的限定，只要保证所述空穴注入层的厚度达到要求即可。
本发明提供的柔性OLED器件包括与空穴传输层相邻的发光层。在本发明中，所述发光层优选为Alq3。在本发明中，所述发光层的厚度优选为35～45nm，更优选为40～45nm。在本发明中，所述发光层优选采用蒸镀方式得到。本发明对所述蒸镀的操作没有特殊的限定，只要保证所述发光层的厚度达到要求即可。
本发明提供的柔性OLED器件包括与发光层相邻的电子传输层。在本发明中，所述电子传输层优选为LiF。在本发明中，所述电子传输层的厚度优选为0.6～1.4nm，更优选为0.8～1.2nm。在本发明中，所述电子传输层优选采用蒸镀方式得到。本发明对所述蒸镀的操作没有特殊的限定，只要保证所述电子传输层的厚度达到要求即可。
本发明提供的柔性OLED器件包括与电子传输层相邻的阴极材料。在本发明中，所述阴极材料优选为Al。在本发明中，所述阴极材料的厚度优选为90～120nm，更优选为100～110nm。在本发明中，所述阴极材料优选采用蒸镀方式得到。本发明对所述蒸镀的操作没有特殊的限定，只要保证所述阴极材料的厚度达到要求即可。
本发明提供的柔性OLED器件以银纳米线透明导电薄膜为阳极材料，通过实现银纳米线在薄膜上的有序排列，提高了OLED器件的光亮度和光电转化效率。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤(1)提供银纳米线悬浊液，并采用250r/min的搅拌方式保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态；其中银纳米线悬浊液是由银纳米线分散液与乙二醇混合得到，银纳米线分散液中银纳米线的浓度为0.5mg/mL，银纳米线分散液与乙二醇的体积比为1：40；
步骤(2)将PET膜外表面的保护膜撕下后紫外照射15min；在100mL去离子水中滴入0.2mL的PDDA溶液，将PET膜浸泡在PDDA溶液中30min取出，在PET膜的一面粘上热释放胶带，在热释放胶带一侧粘上双面胶，将双面胶粘在玻璃上并以垂直于所述步骤(1)中银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡在银纳米线悬浊液5h，取出，得到第一复合膜；
步骤(3)将所述步骤(2)得到的第一复合膜水平旋转90°，保持与步骤(2)相同的方向浸泡在银纳米线悬浊液5h，取出后，放在退火台上，加热至100℃，待热释放胶带失去粘性后取下PET，再使用粉末压片机加压6吨，得到银纳米线透明导电薄膜。
对本实施例制备的第一复合膜进行观察，其宏观图像如图1所示，图1为实施例1制备的第一复合膜的宏观图像。从图1中可以看出，本发明提供的制备方法实现了银纳米线在薄膜上的有序排布。
对本实施例制备的银纳米线透明导电薄膜进行观察，其宏观图像如图2所示，图2为实施例1制备的银纳米线透明导电薄膜的宏观图像。从图2中可以看出，本发明提供的制备方法实现了银纳米线在薄膜上的有序排布。
实施例2
步骤(1)在实施例1制备的双层银纳米线透明导电薄膜上通过磁控溅射的方法溅射上一层二硫化钼，其中在进行磁控溅射之前先采用无水乙醇清洗二硫化钼靶材；设置预溅射时间为1min，溅射的时间为40s，射频功率为50w，自转速度为10RPM，Ar进气量为65Sccm，工作温度为180℃；先用旁抽角阀把真空度抽到10Pa以下，关闭旁抽角阀，依次打开前级阀、分子泵、截流阀和闸板阀进行系统抽真空，打开温度加热开关；待真空度达到10-4，向溅射室冲入Ar气，待工作电压达到3.2Pa，温度达到180℃，开启预溅射，待预溅射完毕后，开启样品挡板；待溅射结束，首先关闭样品挡板，再关上MoS2靶挡板，关闭加热开关，待分子泵转速降为0时，向溅射室内充入氮气至溅射门能够打开为止，取出样品，即得到二硫化钼层；
步骤(2)采用蒸镀的方法在二硫化钼表面依次蒸镀NPB作为空穴传输层，Alq3作为发光层，LiF作为电子传输层，Al作为阴极材料，其中NPB蒸镀厚度为50nm，Alq3蒸镀厚度为40nm，LiF蒸镀厚度为1nm，Al蒸镀厚度为100nm，得到柔性OLED器件。
对本实施例制备得到的二硫化钼进行性能测试，测试结果如图3和4所示，其中图3为实施例2制备的二硫化钼的扫描电子显微镜图像，图4为实施例2制备的二硫化钼的原子力显微镜图像。
对本实施例制备得到的柔性OLED器件进行性能测试，测得在15v电压下亮度为500cd/m2。
从以上实施例可以看出，本发明提供的方法能够实现银纳米线的有序排布，进而提高薄膜的透明度和导电性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供银纳米线悬浊液，并保持所述银纳米线悬浊液在水平方向的单向流动状态；
(2)将PET膜以垂直于所述步骤(1)中银纳米线悬浊液的液面方向同时平行于水流方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到第一复合膜；
(3)将所述步骤(2)得到的第一复合膜水平旋转90°，保持与步骤(2)相同的方向浸泡到银纳米线悬浊液中，取出，得到银纳米线透明导电薄膜；
所述步骤(2)和所述步骤(3)中浸泡的时间独立地为4～8h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的银纳米线悬浊液由银纳米线分散液与低级醇混合得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述银纳米线分散液中银纳米线的浓度为0.5～1mg/mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述低级醇为乙二醇或丙三醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(3)中浸泡的时间独立地为5～7h。
6.权利要求1～5任意一项所述制备方法制备得到的银纳米线透明导电薄膜。
7.一种柔性OLED器件，依次包括阳极材料、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极材料；所述阳极材料为权利要求6所述的银纳米线透明导电薄膜。
8.根据权利要求7所述的柔性OLED器件，其特征在于，所述空穴注入层为二硫化钼。
9.根据权利要求7或8所述的柔性OLED器件，其特征在于，所述空穴注入层采用磁控溅射的方法得到。
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| 银纳米线柔性透明导电薄膜自组装制备与性能;濮丹凤;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑)》;20170215;第34-35页 * |
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