CN111961856A - 一种从废fcc催化剂中分离钒和稀土元素的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，包括：萃取槽、离子交换单元、萃余液槽、富稀土洗液槽、氧化槽、沉淀槽、洗涤槽、废水槽、皂化洗涤槽、树脂解吸液槽、皂化剂槽、料液槽，使用本发明的装置时，废FCC催化剂在料液槽酸浸，然后与萃取剂送入萃取槽萃取，萃余液富含金属离子送入萃余液槽澄清，萃取剂送入阳离子树脂吸附柱吸附稀土离子，而钼酸根离子随萃取剂送入氧化槽与双氧水混合并氧化，再送入沉淀槽加入氨水、硫酸铵沉淀出红钒，萃取剂经洗涤槽洗涤后送入皂化槽与皂化剂混合循环使用。树脂吸附柱内的树脂送入树脂解吸柱与强酸交换离子，解吸液富含稀土，解吸的树脂循环到阳离子树脂吸附柱使用。
Description
技术领域
本发明涉及FCC废催化剂加工技术领域，尤其涉及一种从废FCC 催化剂中分离钒和稀土元素的装置。
背景技术
废FCC催化剂作为有毒固体废弃物，其稀土含量约为2％，其他有价金属含量约为1.5％，目前技术人员探索了用P507萃取剂从废 FCC催化剂中萃取分离回收轻稀土元素La和Ce的工艺流程，并讨论萃取剂浓度、浸取液pH、相比、反萃酸度、平衡时间等对萃取稀土的影响，获得了实验室条件下的较优工艺条件和稀土回收的效果。其中在使用有机溶剂萃取废FCC催化剂时，钒和稀土离子会同时转移到有机相中，难以分别回收。回收稀土氧化物的加工工艺包括浸出，萃取、水洗有机相、回收有机相、皂化，萃取中有机萃取剂和浸出液，反萃取液和萃取剂的相比较大，导致水相与有机相的接触不充分，影响萃取效果，同时现有的皂化洗涤主要是用搅拌的方法使有机萃取剂和皂化洗涤混合均匀，但搅拌常选用水平搅拌的方式，洗涤效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，使稀土和钒能够分离分别纯化，以解决资源利用的问题，同时解决现有技术中皂化洗涤效率低，和萃取中水相与有机相的接触不充分，影响萃取效果的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，包括：萃取槽、离子交换单元、萃余液槽、富稀土洗液槽、氧化槽、沉淀槽、洗涤槽、废水槽、皂化洗涤槽、树脂解吸液槽、皂化剂槽、料液槽，其中，所述离子交换单元设有树脂解吸柱、中间树脂柱、阳离子树脂吸附柱，且依次被安装有蠕动泵的树脂输送管道串联各自的树脂腔，所述萃取槽的水相进料管、有机相进料管分别由料液槽、皂化洗涤槽的排液管引入原料，而萃取槽的水相和有机相的排液管分别向萃余液槽、阳离子树脂吸附柱引出萃余液、有机相，该阳离子树脂吸附柱和双氧水槽分别连通至氧化槽，氧化槽的水相和有机相的排液管分别向废水槽和沉淀槽引出废液和有机相，沉淀槽还从硫酸铵槽引入氨水和硫酸铵的混合液，沉淀槽还向洗涤槽引出有机相，洗涤槽从水相进料管引入洗涤水，洗涤槽和皂化剂槽分别向皂化洗涤槽的有机相和水相进料管引入有机相和皂化剂，皂化洗涤槽的排液管连接至萃取槽的有机相进料管；所述阳离子树脂吸附柱的树脂腔还通过设有蠕动泵的树脂输送管道连通至树脂解吸柱的树脂腔，所述树脂解吸柱还从树脂解吸液槽引出解吸剂，再向富稀土洗液槽输送解吸后的富稀土溶液。
进一步地，所述萃取槽包括混合箱和萃取箱，所述混合箱上部由竖板将混合箱上部平均分隔成有机相进料层和料液进料层，竖板下方的混合箱被水平布置的斜道层分隔成上方的分配层和下方的混合层，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板，并将分配层分隔为n个料液分配槽和(n+1)个有机相分配槽，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔，所述混合层上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列分别连通斜道层内各斜孔，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入皂化后的萃取有机相和水相料液，所述分液管阵列下部设置混合腔，混合腔下部通过过滤层连通萃取箱一侧的上部，所述萃取箱由上端与箱体顶板固定联结的第一挡板和下端箱体底板固定联结的第二挡板分隔成萃取室和澄清室，第一挡板与第二挡板间隔布置，澄清室内设有呈“L”形结构的澄清隔板，澄清隔板的两侧边分别与箱体的两侧壁固定联结；澄清隔板的竖向隔板的顶端靠近箱体顶板，且与第二挡板之间保持距离，澄清隔板的水平隔板的自由端靠近澄清室侧壁板且向箱体底板靠近。
进一步地，所述澄清室上部、下部分别设置有机相排液管、水相排液管，所述有机相进料层和料液进料层分别通过有机相进料管、水相进料管连通单向阀。
进一步地，所述过滤层自上向下依次包括压紧板、纤维棉层、纤维球层、承压板，承压板被支撑杆固定在萃取箱上方。
进一步地，所述混合箱设有贯穿有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、混合层的压杆孔道，压紧杆下端连接压紧板，且上端穿过压杆孔道受压紧驱动装置驱动。
进一步地，所述混合箱上部连通压缩空气管道，所述萃取室上部设置放散阀。
进一步地，所述皂化洗涤槽上部被竖板平均分隔成有机相进料层和料液进料层，竖板下方的皂化洗涤槽被水平布置的斜道层分隔成上方的分配层和下方的混合层，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板，并将分配层分隔为n个料液分配槽和(n+1)个有机相分配槽，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔，所述混合层上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m 行分液管阵列分别连通斜道层内各斜孔，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管连通，第1列和第 n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m 个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入洗涤后的萃取有机相和水相皂化剂料液。
使用本发明的装置回收废FCC催化剂中的稀土元素时，先将废 FCC催化剂和质量浓度为1～10％的盐酸在料液槽内浸渍6h，使稀土元素La、Ce、V及其他金属元素溶解形成盐酸复盐浸取液，浸取液和 P507萃取剂按相比为1：1～4引入萃取槽，P507萃取剂为P507-煤油的混合液，煤油作为稀释剂，P507萃取剂有机相对浸取液中的稀土离子进行萃取，然后水相萃余液引出至萃余液槽澄清，萃取有机相送入阳离子树脂吸附柱的树脂腔，然后钒以钒酸根阴离子形式随液体流出树脂腔，稀土阳离子吸附在树脂上，氧化槽再从双氧水槽引出双氧水，在氧化槽内钒溶液，在60℃下加热搅拌30min，使四价钒全部氧化为五价，再送入沉淀槽内并加入含硫酸铵的氨水溶液调节pH为 1.9～2.2，在90～95℃下搅拌3h，沉淀出红钒，红钒可再经氧化煅烧得到五氧化二钒，而有机相引至洗涤槽进行水洗，水洗后的有机相送入皂化洗涤槽，与皂化剂槽引出的皂化剂混合皂化，皂化剂为液氨或 NaOH溶液，皂化后的P507萃取剂循环至萃取槽后，在萃取酸性浸取液时皂化后的P507萃取剂不会使酸性浸取液的pH值升高。
本发明的萃取槽和皂化洗涤槽上部均设有有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、分液管阵列，能使萃取剂和水相的料液或皂化剂被有机相分配槽和料液分配槽分配各个不同的斜孔，然后一一分配到各个分液管中，使萃取剂和水相的料液或皂化剂在分液管阵列中相互间置的分别引入交错的分液管内，增大了萃取剂和水相的料液或皂化剂之间相互的接触面积和混合均匀性。而传统的萃取槽和皂化洗涤槽内主要通过搅拌器使有机相和水相混合，搅拌器只能水平搅拌，并不能增大有机相和水相的接触面积，而萃取的接触面积直接影响萃取的速度。
本发明的萃取槽内还设有过滤层，过滤层可过滤混合萃取剂和水相的料液或皂化剂时产生的乳化物，可通过向料液进料层、有机相进料层送入压缩空气增压加快混合液通过过滤层的速度。同时将压紧板布置在过滤层上方，通过压紧驱动装置驱动压紧杆压缩过滤层，可更多的回收乳化物中的有机相。过滤后的混合液在澄清室内澄清分层为有机相和水相，萃取室设置放散阀，可在压滤时便于放出气体，使滤液通过。
本发明的阳离子树脂吸附柱内填充001×7强酸性阳离子交换树脂，吸附了稀土阳离子的树脂可通过蠕动泵及管道送入阳离子树脂解吸柱，在解吸柱中与树脂解吸液槽输送的3.75mol/L的HNO3溶液混合解吸，解吸后树脂经中间树脂柱返回至阳离子树脂吸附柱，再重新作为吸附剂，设置中间树脂柱起到了缓冲作用，可连续使阳离子树脂解吸柱再生的树脂零时存储在中间树脂柱中，腾空阳离子树脂解吸柱，再将阳离子树脂吸附柱内的树脂送入阳离子树脂解吸柱，阳离子树脂解吸柱和阳离子树脂吸附柱可同时在线工作，分别持续排出富稀土溶液和钒溶液。富稀土溶液可加入氨水中和后再加入草酸沉淀出稀土离子，再煅烧得到稀土氧化物。
附图说明
图1是本发明一种从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置的系统图；
图2是图1的中萃取槽的剖面图；
图3是图2的A-A剖面图；
图4是图2的B-B和C-C剖面图；
图5是图1的皂化洗涤槽的A-A剖面图；
图6是图1的皂化洗涤槽的B-B和C-C剖面图；
其中，萃取槽200、离子交换单元300、富稀土洗液槽110、萃余液槽100、氧化槽800、树脂解吸液槽600、洗涤槽400、沉淀槽900、废水槽801、双氧水槽802、硫酸铵槽901、皂化洗涤槽500、皂化剂槽702、料液槽701、阳离子树脂解吸柱310、中间树脂柱320、阳离子树脂吸附柱330、混合箱1、萃取箱2、竖板1-1-1、分配层1-3、斜道层1-4、混合层1-5、有机相进料层1-1、料液进料层1-2、竖向隔板1-1-2、料液分配槽1-1-3、有机相分配槽1-1-4、封板1-1-5、斜孔1-1-6、分液管1-1-7、分液管阵列1-5-1、混合腔1-5-2、过滤层1-6、箱体顶板2-1、箱体底板2-2、第一挡板2-3、第二挡板2-4、澄清隔板2-5、萃取室2-6、澄清室2-7、竖向隔板2-5-1、水平隔板 2-5-2、有机相排液管2-1-1、水相排液管2-1-2、有机相进料管1-1-8、水相进料管1-2-1、压紧板1-6-1、纤维棉层1-6-2、纤维球层1-6-3、承压板1-6-4、支撑杆1-6-5、压杆孔道1-7、压紧驱动装置1-8、压缩空气管道1-9、放散阀2-8、压紧杆1-6-6、泵3、单向阀4、蠕动泵5、树脂输送管路30、树脂腔31。
具体实施方式
解读所给出的附图，已经可以明了本发明的技术方案。以下结合附图通过具体实施方式的描述，对本发明作进一步说明。
如图1，一种从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，包括：萃取槽200、离子交换单元300、萃余液槽100、富稀土洗液槽110、氧化槽800、沉淀槽900、洗涤槽400、废水槽801、皂化洗涤槽500、树脂解吸液槽600、皂化剂槽702、料液槽701，其中，离子交换单元设有树脂解吸柱310、中间树脂柱320、阳离子树脂吸附柱330，且依次被安装有蠕动泵5的树脂输送管道30串联各自的树脂腔31，萃取槽200的水相进料管1-2-1、有机相进料管1-1-8分别由料液槽 700、皂化洗涤槽500的排液管、有机相排液管2-1-1引入原料，而萃取槽200的水相排液管2-1-2和有机相排液管2-1-1分别向萃余液槽 100、阳离子树脂吸附柱330引出萃余液、有机相，该阳离子树脂吸附柱330和双氧水槽802分别连通至氧化槽800，氧化槽800的水相排液管2-1-2和有机相排液管2-1-1分别向废水槽801和沉淀槽900 引出废液和有机相，沉淀槽900还从硫酸铵槽901引入氨水和硫酸铵的混合液，沉淀槽900还向洗涤槽400引出有机相，洗涤槽400从水相进料管1-2-1引入洗涤水，洗涤槽400和皂化剂槽702分别向皂化洗涤槽500的有机相进料管1-1-8和水相进料管1-2-1引入有机相和皂化剂，皂化洗涤槽500的排液管2-1-1连接至萃取槽200的有机相进料管1-1-8；阳离子树脂吸附柱330的树脂腔31还通过设有蠕动泵 5的树脂输送管道30连通至树脂解吸柱310的树脂腔31，树脂解吸柱310还从树脂解吸液槽600引出解吸剂，再向富稀土洗液槽110 输送解吸后的富稀土溶液。树脂腔31上下端各设有筛板，阻止树脂颗粒被冲走，树脂腔31上下端与吸附柱330或解吸柱310或中间树脂柱320上下端之间的空腔通过管道连通氧化槽800和萃取槽200、或树脂解吸液槽600和富稀土洗液槽110。
如图2，萃取槽200包括混合箱1和萃取箱2，混合箱1上部由竖板1-1-1将混合箱上部平均分隔成有机相进料层1-1和料液进料层 1-2，竖板1-1-1下方的混合箱被水平布置的斜道层1-4分隔成上方的分配层1-3和下方的混合层1-5，参见图4分配层1-3内垂直于竖板1-1-1延伸面布置相互间隔的竖向隔板1-1-2，并将分配层1-3分隔为 n个料液分配槽1-1-3和(n+1)个有机相分配槽1-1-4，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板1-1-5封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔1-1-6，混合层1-3上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列1-5-1分别连通斜道层1-4内各斜孔1-1-6，第1列和第n+1列有机相分配槽1-1-4设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管 1-1-7连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽 1-1-4、料液分配槽1-1-3内各设有2m个斜孔1-1-6，纵长方向分布的各斜孔1-1-6与下方相邻列的分液管1-1-7交错连通，使分液管阵列 1-5-1中各分液管1-1-7相互间置的分别引入皂化后的萃取有机相和水相料液，分液管阵列1-5-1下部设置混合腔1-5-2，混合腔下部通过过滤层1-6连通萃取箱2一侧的上部，萃取箱2由上端与箱体顶板2-1 固定联结的第一挡板2-3和下端箱体底板固定联结的第二挡板2-4分隔成萃取室2-6和澄清室2-7，第一挡板2-3与第二挡板2-4间隔布置，澄清室2-7内设有呈“L”形结构的澄清隔板2-5，澄清隔板的两侧边分别与箱体的两侧壁固定联结；澄清隔板的竖向隔板2-5-1的顶端靠近箱体顶板2-1，且与第二挡板2-4之间保持距离，澄清隔板2-5的水平隔板2-5-2的自由端靠近澄清室2-7侧壁板且向箱体底板2-2靠近。澄清室2-7上部、下部分别设置有机相排液管2-1-1、水相排液管2-1-2，有机相进料层1-1和料液进料层1-2分别通过有机相进料管1-1-8、水相进料管1-2-1连通单向阀4。混合箱1上部连通压缩空气管道1-9，萃取室2上部设置放散阀2-8。
作为优选的实施方式，过滤层1-6自上向下依次包括压紧板 1-6-1、纤维棉层1-6-2、纤维球层1-6-3、承压板1-6-4，承压板被支撑杆1-6-5固定在萃取箱2上方，如图3、图4混合箱1设有贯穿有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、混合层的压杆孔道1-7，压紧杆1-6-6下端连接压紧板1-6-1，且上端穿过压杆孔道1-7受压紧驱动装置1-8驱动。
如图1、图5、图6，皂化洗涤槽500上部被竖板1-1-1平均分隔成有机相进料层1-1和料液进料层1-2，竖板下方的皂化洗涤槽被水平布置的斜道层1-4分隔成上方的分配层1-3和下方的混合层1-5，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板1-1-2，并将分配层1-3分隔为n个料液分配槽1-1-3和(n+1)个有机相分配槽1-1-4，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板1-1-5封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔1-1-6，混合层1-3上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列1-5-1分别连通斜道层1-4内各斜孔1-1-6，第1 列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管1-1-7连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入洗涤后的萃取有机相和水相皂化剂料液。
优选地，沉淀槽900、氧化槽800均设有加热装置，沉淀槽900 除连通硫酸铵槽901外，还可连通氨水槽，使氨水槽可向沉淀槽内添加氨水调节氧化后含钒有机相的pH值，再从硫酸铵槽901添加硫酸铵，使五价钒沉淀。
Claims (7)
1.一种从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，包括：萃取槽、离子交换单元、萃余液槽、富稀土洗液槽、氧化槽、沉淀槽、洗涤槽、废水槽、皂化洗涤槽、树脂解吸液槽、皂化剂槽、料液槽，其特征在于，所述离子交换单元设有树脂解吸柱、中间树脂柱、阳离子树脂吸附柱，且依次被安装有蠕动泵的树脂输送管道串联各自的树脂腔，所述萃取槽的水相进料管、有机相进料管分别由料液槽、皂化洗涤槽的排液管引入原料，而萃取槽的水相和有机相的排液管分别向萃余液槽、阳离子树脂吸附柱引出萃余液、有机相，该阳离子树脂吸附柱和双氧水槽分别连通至氧化槽，氧化槽的水相和有机相的排液管分别向废水槽和沉淀槽引出废液和有机相，沉淀槽还从硫酸铵槽引入氨水和硫酸铵的混合液，沉淀槽还向洗涤槽引出有机相，洗涤槽从水相进料管引入洗涤水，洗涤槽和皂化剂槽分别向皂化洗涤槽的有机相和水相进料管引入有机相和皂化剂，皂化洗涤槽的排液管连接至萃取槽的有机相进料管；所述阳离子树脂吸附柱的树脂腔还通过设有蠕动泵的树脂输送管道连通至树脂解吸柱的树脂腔，所述树脂解吸柱还从树脂解吸液槽引出解吸剂，再向富稀土洗液槽输送解吸后的富稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，其特征在于，所述萃取槽包括混合箱和萃取箱，所述混合箱上部由竖板将混合箱上部平均分隔成有机相进料层和料液进料层，竖板下方的混合箱被水平布置的斜道层分隔成上方的分配层和下方的混合层，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板，并将分配层分隔为n个料液分配槽和(n+1)个有机相分配槽，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔，所述混合层上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列分别连通斜道层内各斜孔，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入皂化后的萃取有机相和水相料液，所述分液管阵列下部设置混合腔，混合腔下部通过过滤层连通萃取箱一侧的上部，所述萃取箱由上端与箱体顶板固定联结的第一挡板和下端箱体底板固定联结的第二挡板分隔成萃取室和澄清室，第一挡板与第二挡板间隔布置，澄清室内设有呈“L”形结构的澄清隔板，澄清隔板的两侧边分别与箱体的两侧壁固定联结；澄清隔板的竖向隔板的顶端靠近箱体顶板，且与第二挡板之间保持距离，澄清隔板的水平隔板的自由端靠近澄清室侧壁板且向箱体底板靠近。
3.根据权利要求1所述的从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，其特征在于，所述澄清室上部、下部分别设置有机相排液管、水相排液管，所述有机相进料层和料液进料层分别通过有机相进料管、水相进料管连通单向阀。
4.根据权利要求1所述的从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，其特征在于，所述过滤层自上向下依次包括压紧板、纤维棉层、纤维球层、承压板，承压板被支撑杆固定在萃取箱上方。
5.根据权利要求1所述的从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，其特征在于，所述混合箱设有贯穿有机相进料层和料液进料层、分配层、斜道层、混合层的压杆孔道，压紧杆下端连接压紧板，且上端穿过压杆孔道受压紧驱动装置驱动。
6.根据权利要求1所述的从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，其特征在于，所述混合箱上部连通压缩空气管道，所述萃取室上部设置放散阀。
7.根据权利要求1所述的从废FCC催化剂中分离钒和稀土元素的装置，其特征在于，所述皂化洗涤槽上部被竖板平均分隔成有机相进料层和料液进料层，竖板下方的皂化洗涤槽被水平布置的斜道层分隔成上方的分配层和下方的混合层，分配层内垂直于竖板延伸面布置相互间隔的竖向隔板，并将分配层分隔为n个料液分配槽和(n+1)个有机相分配槽，有机相分配槽、料液分配槽的上端分别在料液进料层、有机相进料层被封板封闭，有机相分配槽、料液分配槽底部沿纵长向等距分布多个斜孔，所述混合层上部通过等距排列且互相间隔的2n列×2m行分液管阵列分别连通斜道层内各斜孔，第1列和第n+1列有机相分配槽设有m行斜孔并一一于位于正下方的分液管连通，第1列和第n+1列有机相分配槽之间的有机相分配槽、料液分配槽内各设有2m个斜孔，纵长方向分布的各斜孔与下方相邻列的分液管交错连通，使分液管阵列中各分液管相互间置的分别引入洗涤后的萃取有机相和水相皂化剂料液。
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