CN111961441B - 一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，包括以下步骤：1)将氟碳烷基磺酸盐滴加到碳酸钠溶液中，得到蛹衬脱胶液，其中碳酸钠溶液的质量分数为0.5％～1％，氟碳烷基磺酸盐占蛹衬脱胶液的体积百分比为0.005％～0.020％；2)将桑蚕蛹衬置于蛹衬脱胶液中进行沸煮，沸煮后清洗，重复一次或多次沸煮和清洗后，取出蛹衬烘干，获得脱胶蛹衬；3)在保护气氛下，将脱胶蛹衬置于管式炉中从室温上升至碳化所需温度并保温，随后冷却至室温取出，获得吸波材料。该方法制备的吸波材料一方面具有较好的吸波性，另一方面具有制备工艺简单，产品性质稳定等优势。

Description

一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料的制备技术，特别是涉及一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法。
背景技术
碳材料，包括炭黑、碳纤维、石墨烯、碳纳米管等，具有低密度、高电导率、高柔性、易成形加工等优点，弥补了金属材料密度大、易腐蚀以及铁氧体材料填充量大、机械性能大等缺点，可以应用于吸波材料领域。然而，相比于传统的高导电金属材料，碳材料的电导率偏低；相比于磁性铁氧体材料，碳材料不具有磁性，其阻抗匹配性能较差。生物质炭可再生、制备简单、性能稳定等优点，因此生物质炭在吸波领域有较大的发展空间。桑蚕蛹衬是缫丝生产中的下脚料，相较于一般桑蚕丝，具有含胶率低，价格低等优点。且其纤维状组成的片层结构和天然的掺氮特性，有利于提高吸波性能。
发明内容
本发明的目的是使用可再生、制备简单、性能稳定的生物质炭作为吸波材料，提供一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，包括以下步骤：
1)将氟碳烷基磺酸盐滴加到碳酸钠溶液中，得到蛹衬脱胶液，其中碳酸钠溶液的质量分数为0.5％，氟碳烷基磺酸盐占蛹衬脱胶液的体积百分比为0.005％～0.020％；
2)将桑蚕蛹衬置于蛹衬脱胶液中进行沸煮，沸煮后清洗，重复一次或多次沸煮和清洗后，取出蛹衬烘干，获得脱胶蛹衬；
3)在保护气氛下，将脱胶蛹衬置于管式炉中从室温上升至碳化所需温度并保温，随后冷却至室温取出，获得吸波材料。
进一步地，桑蚕蛹衬与蛹衬脱胶液的浴比为1:100。
进一步地，所述沸煮时间为30min～45min。
进一步地，所述清洗采用去离子水清洗。
进一步地，所述清洗的温度为40℃～60℃。
进一步地，所述保护气氛为氮气气氛。
进一步地，所述保温时间为5h～7h。
进一步地，所述脱胶蛹衬置于管式炉中以3-5℃/分钟的恒定速率升温至680-750℃碳化。
本发明的有益效果在于：本发明的生物质炭吸波材料制备简单、方便、性能稳定。该吸波材料制备过程中只需将桑蚕蛹衬去脂脱胶，制备脱胶蛹衬，在680-750℃下碳化即可获得吸波性能较好的生物质炭吸波材料。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是实施例1制备样品的最佳反射损耗值、厚度及频率的三维图；
图2是实施例2制备样品的最佳反射损耗值、厚度及频率的三维图。
图3是实施例3制备样品的最佳反射损耗值、厚度及频率的三维图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。下面根据实施例具体描述本发明。
实施例1
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为0.5％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到0.5％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为0.005％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(3℃/min)从室温上升到680℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
结果如图1所示，可以看出，该吸波材料在所测频率范围内表现出良好的吸波效果，最小反射损耗为-30.17dB，其对应的模拟厚度为2.30mm，其对应的频率为10.72GHz，其对应的有效吸波频宽为3.93GHz(9.25GHz～13.13GHz)。
实施例2
1)称取5g桑蚕茧备用。
2)配制1000mL质量分数为0.5％的Na2CO3溶液；
3)氟碳烷基磺酸盐滴加到0.5％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为
0.010％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕纤维放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到700℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
结果如图2所示，可以看出，该吸波材料在所测频率范围内表现出良好的吸波效果，最小反射损耗为-48.75dB，其对应的模拟厚度为3.40mm，其对应的频率为8.88GHz，其对应的有效吸波频宽为4.22GHz(7.57GHz～11.74GHz)。
实施例3
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为0.5％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到0.5％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为
0.02％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到750℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
结果如图3所示，可以看出，该吸波材料在所测频率范围内表现出良好的吸波效果，最小反射损耗为-31.56dB，其对应的模拟厚度为2.33mm，其对应的频率为10.82GHz，其对应的有效吸波频宽为4.14GHz(9.38GHz～13.46GHz)。
实施例4
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为0.8％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到0.8％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为0.02％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到750℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
样品最小反射损耗为-30.65dB，其对应的模拟厚度为2.23mm，其对应的频率为11.82GHz，其对应的有效吸波频宽为4.10GHz(8.38GHz～12.48GHz)。
实施例5
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为1％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到1％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为0.02％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到750℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
样品最小反射损耗为-29.56dB，其对应的模拟厚度为2.56mm，其对应的频率为11.26GHz，其对应的有效吸波频宽为3.14GHz(10.28GHz～13.36GHz)。
实施例6
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为0.5％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到0.5％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为0.02％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸45min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到750℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
实施例7
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为0.5％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到0.5％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为0.02％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在60℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到750℃并保温5h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
样品最小反射损耗为-29.53dB，其对应的模拟厚度为2.78mm，其对应的频率为12.12GHz，其对应的有效吸波频宽为2.13GHz(11.38GHz～13.51GHz)。
实施例8
1)称取5g桑蚕蛹衬备用；
2)配制1000mL质量分数为0.5％的Na2CO3溶液；
3)将氟碳烷基磺酸盐滴加到0.5％的Na2CO3溶液中，使氟碳烷基磺酸的体积含量为0.02％，得到蛹衬脱胶液；
4)将桑蚕蛹衬放入500mL蛹衬脱胶液中，煮沸30min后取出蛹衬，在40℃的去离子水清洗，将清洗后的蛹衬放入500毫升的蛹衬脱胶中，在80℃的烘箱中烘干，获得脱胶桑蚕蛹衬；
5)称取1g脱胶桑蚕蛹衬放置管式炉中，在保护气氛(氮气)下，将桑蚕丝置于管式炉中以恒定升温速率(5℃/min)从室温上升到750℃并保温3h，随后冷却至室温取出，获得吸波材料，测试其频率、厚度、最佳反射损耗之间的关系。
样品最小反射损耗为-27.56dB，其对应的模拟厚度为3.53mm，其对应的频率为13.82GHz，其对应的有效吸波频宽为3.56GHz(10.20GHz～13.76GHz)。
样品最小反射损耗为-28.56dB，其对应的模拟厚度为3.13mm，其对应的频率为9.82GHz，其对应的有效吸波频宽为2.04GHz(11.48GHz～13.46GHz)。
上述实施例用来解释说明本发明，不应理解为对本发明的限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氟碳烷基磺酸盐滴加到碳酸钠溶液中，得到蛹衬脱胶液，其中碳酸钠溶液的质量分数为0.5％～1％，使氟碳烷基磺酸盐的占蛹衬脱胶液的体积百分比为0.005％～0.020％；
2)将桑蚕蛹衬置于蛹衬脱胶液中进行沸煮，沸煮后清洗，重复一次或多次沸煮和清洗后，取出蛹衬，烘干，获得脱胶蛹衬；
3)在保护气氛下，将脱胶蛹衬置于管式炉中从室温上升至碳化所需温度并保温，随后冷却至室温取出，获得吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，桑蚕蛹衬与蛹衬脱胶液的浴比为1:100。
3.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，所述沸煮时间为30min～45min。
4.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，所述清洗采用去离子水清洗。
5.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，所述清洗的温度为40℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气气氛。
7.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，所述保温时间为5h～7h。
8.根据权利要求1所述的一种基于桑蚕丝生物质炭的吸波材料制备方法，其特征在于，所述脱胶蛹衬置于管式炉中以3-5℃/分钟的恒定速率升温至680-750℃碳化。
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