CN100439575C - 蚕丝烧制产品及其制造方法和采用该产品的抗菌材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新颖蚕丝烧制产品。本发明的蚕丝烧制产品,其特征在于将蚕丝材料在1000℃或更低温度下的烧制和炭化步骤。通过低温烧制,氨基酸衍生的氮成分依然保持高比例。抗菌性能就是由高比例的残余氮成分表现出来的。因此,该蚕丝烧制产品适用作面罩等中的抗菌材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用作抗菌材料的蚕丝烧制产品,以及该产品的制备方法。
发明背景
在专利文件1中,通过烧制和炭化蚕丝材料而制成的蚕丝烧制产品,被用作电磁波屏蔽材料。
该蚕丝烧制产品由以下步骤形成:蚕丝材料在低温下(例如,400-450℃)经初级烧制;冷却上述蚕丝材料;以及,该蚕丝材料在1100-1200℃温度下经次级烧制。
请注意,专利文件1为第2002-220745号日本专利公报。
发明内容
本发明的发明人研究了蚕丝烧制产品的各种用途,他们发现在低温下(也就是1000℃或更低的温度)烧制的蚕丝烧制产品,具有吸附和抗菌性能。
本发明的蚕丝烧制产品,其特征在于在1000℃或更低的温度下烧制和炭化蚕丝材料。
通过低温烧制,氨基酸衍生的氮成分依然保持高比例。抗菌性能就是由高比例的残余氮成分表现出来的。
因此,该蚕丝烧制产品适用作面罩等中的抗菌材料。
蚕丝烧制产品优选包括18-35重量%的氮元素。
蚕丝烧制产品可经过活化处理而使得表面积扩大,从而进一步提高吸附和抗菌性能。
本发明的方法包含以下步骤:蚕丝材料以100℃/小时或更小的升温速度,直到达到第一温度进行初级烧制;维持第一温度数小时;上述蚕丝材料以100℃/小时或更小的升温速度,直到达到第二温度进行次级烧制,第二温度高于第一温度,为1000℃或更低;以及,维持第二温度数小时。其中上述步骤都在惰性气氛中进行。
较好地,已经过初级烧制的蚕丝材料一旦冷却至室温,就接着对该蚕丝材料进行次级烧制。
较好地,初级烧制步骤和次级烧制步骤中的升温速度为50℃/小时或更小。
请注意,适于蚕丝材料次级烧制的第二温度为1000℃或更低;考虑到蚕丝烧制产品的柔性,优选第二温度为500-900℃,更优选为600-800℃。
所述方法可还包含步骤如下:将已经过次级烧制的蚕丝材料暴露于高温蒸汽中,作为活化处理。
发明效果
本发明中,蚕丝烧制产品通过在1000℃或更低的温度下烧制和炭化蚕丝材料而制成,因此可制得未石墨化且具有足够柔性的光亮黑色蚕丝烧制产品;该蚕丝烧制产品具有高抗菌性能,所以它可用作面罩中的抗菌材料,等等。
此外,该蚕丝烧制产品保持了蚕丝材料的形态;与其他碳纤维不同,该蚕丝烧制产品为柔性材料,因此它不会刺手。
附图概述
图1为一种烧制产品的拉曼光谱图,该烧制产品是通过在2000℃温度下烧制粗颗粒蚕丝材料制得的。
图2为一种烧制产品的拉曼光谱图,该烧制产品是通过在700℃温度下烧制颗粒蚕丝材料制得的。
图3为一种烧制产品的拉曼光谱图,该烧制产品是通过在1000℃温度下烧制颗粒蚕丝材料制得的。
图4为一种烧制产品的拉曼光谱图,该烧制产品是通过在1400℃温度下烧制颗粒蚕丝材料制得的。
图5为一种经700℃温度烧制的蚕丝材料的FE-SEM照片。
图6为一种经2000℃温度烧制的蚕丝材料的FE-SEM照片。
本发明的具体实施方式
本发明的蚕丝烧制产品是通过在较低的温度下(也就是1000℃或更低的温度)蚕丝烧制材料而制成的。
在以下描述中,蚕丝材料包括由养殖蚕丝或野蚕丝制成的机织物、针织品、粉末、布、线,等等。所述蚕丝烧制产品是通过烧制上述蚕丝材料一种或多种制成的。
蚕丝材料应该在1000℃或更低的温度下进行烧制。烧制环境应该是惰性气氛,例如氮气环境,氩气环境,或真空环境,以便不使蚕丝材料烧制成灰烬。
蚕丝材料应该经分段烧制,而不是快速烧制。
例如,蚕丝材料在惰性气体环境中进行初级烧制,以100℃/小时或更小的低升温速度,优选为50℃/小时或更小,直到达到第一温度(例如,500℃),然后维持第一温度数小时。该蚕丝材料一旦冷却至室温后,就在相同的气氛下进行次级烧制,以100℃/小时或更小的较低升温速度,优选为50℃/小时或更小,直到达到第二温度(例如,700℃),并维持第二温度数小时。然后,上述蚕丝材料或蚕丝烧制产品冷却至室温,并从炉子中取出。请注意,蚕丝材料可在初级烧制之后进行次级烧制而不经冷却步骤。
烧制条件并不限于上述实施方式,它们可根据蚕丝材料的种类、蚕丝烧制产品的功能等等任选更改。
通过蚕丝材料的分段烧制,以低升温速度烧制以及在1000℃或更低的温度下烧制,可以避免蛋白质高有序结构的快速分解,该结构内组合了一打(dozen)氨基酸的结晶和非结晶形式,尤其多种功能可通过高比例的残余氮组分获得。
通过蚕丝材料的低温例如500-1000℃烧制,可制得柔软(柔性)的光亮黑色烧制产品,而未被石墨化。
图1为一种烧制产品的拉曼光谱图,该烧制产品是通过在2000℃温度下烧制粗颗粒蚕丝材料制得的。在2681cm-1、1570cm-1和1335cm-1处观察到了特征峰,可见粗颗粒蚕丝材料被石墨化。
图2-4为烧制产品的拉曼光谱图,这些烧制产品是分别通过在700℃、1000℃和1400℃的温度下烧制粗颗粒蚕丝材料制得的。经1400℃烧制,光谱强度有所降低,但在上述相同3个位置观察到了特征峰。通过1000℃或更低的温度烧制,没有观察到高特征峰,可见烧制产品未被石墨化。
表1
元素 | C N O Na Mg Al Si P S Cl K Ca Fe |
重量比% | 66.1 27.4 2.1 0.1 0.3 0.1 0.3 0.1 0.1 0.1 0.1 3.2 0.2 |
表1显示了一种烧制产品的元素分析(半定量分析)结果,采用电子束微量分析仪。该产品是由养殖蚕丝制成的针织品,在氮气环境中经700℃烧制。
测试条件如下:加速电压15kV;照射电流1μA;以及探头直径100μm.请注意,表中值表示测得元素的趋势,但它们不是被保证的值。
如表1所示,大量氮元素依然保持,也就是,27.4重量%。此外,其它氨基酸衍生元素也依然得以保持。
表2
元素 | C N O Na Mg Al Si P S Cl K Ca |
重量比% | 74.6 15.7 5.1 0.3 0.3 0.1 0.7 0.1 0.2 0.2 0.1 2.7 |
表2显示了一种烧制产品的元素分析(半定量分析)结果,采用电子束微量分析仪。该产品是由养殖蚕丝制成的针织品,在氮气环境中经1400℃烧制。
测试条件如下:加速电压15kV;照射电流1μA;以及探头直径100μm.请注意,表中值表示测得元素的趋势,但它们不是被保证的值。
如表2所示,残余氮元素减少至15.7重量%。
表3
元素 | C N O Na Mg Al Si P S K Ca |
重量比% | 69.9 24.5 2.7 0.2 0.3 0.0 0.2 0.2 0.4 0.1 1.6 |
表3显示了一种烧制产品的元素分析(半定量分析)结果,采用电子束微量分析仪。该产品是由养殖蚕丝制成的非织造布,在氮气环境中经700℃烧制。
测试条件如下:加速电压15kV;照射电流1μA;以及探头直径100μm.请注意,表中值表示测得元素的趋势,但它们不是被保证的值。
如表3所示,大量氮元素依然保持,也就是24.5重量%。
图5为经700℃烧制的蚕丝材料的FE-SEM照片。该蚕丝烧制材料的一个表面被薄膜覆盖,所述薄膜为来自于氨基酸的烧制残余物,例如氮元素。
另一方面,图6为经2000℃烧制的蚕丝材料的FE-SEM照片,但该蚕丝烧制材料的表面清晰,没有被薄膜覆盖。
表4
细菌 | 培植细菌数 | 未处理布中的细菌数 | 样品中的细菌数 | 杀菌活性值 | 抑菌活性值 |
Staph细菌 | 4.32.2E+04 | 7.11.2E+07 | 1.32.0E+01 | 3.0 | 5.8 |
Klebsiella肺炎 | 4.42.6E+04 | 7.53.0E+07 | 1.32.0E+01 | 3.1 | 6.2 |
MRSA | 4.42.6E+04 | 7.11.4E+07 | 1.32.0E+01 | 3.1 | 5.8 |
大肠菌 | 4.31.8E+04 | 7.52.9E+07 | 1.32.0E+01 | 3.0 | 6.2 |
绿脓假单细胞菌 | 4.21.7E+04 | 7.01.1E+07 | 1.32.0E+01 | 2.9 | 5.7 |
表4表示烧制产品的抗菌试验结果,所述烧制产品为由养殖蚕丝制成的机织物,在氮气气氛中经700℃烧制。
上述试验为JIS L 1902定量试验(统一标准试验)。
标准棉布用作未处理布。未处理布中的细菌数表示未烧制布中已培植和生长的细菌数。
例如,表中的“2.2E+04”表示2.2×104,值“4.3”则是该值的对数值。
如表4所示,细菌在未处理布中生长相当大;另一方面,所有细菌在样品(也就是,烧制布)中均大大减少,因此我们发现该烧制产品具有抗菌性能。
通过蚕丝材料的多级分段烧制,采用1000℃或更低的温度,以及较低的升温速度进行烧制,样品中依然保持大量氨基酸的衍生元素,例如氮元素,因此样品能具有抗菌性能。
由于蚕丝烧制产品具有抗菌性能,因此该产品适用作面罩材料,等等。
将蚕丝烧制产品用作抗菌滤材的情况下,可选用片状蚕丝材料进行烧制而制成片状烧制产品,该片状蚕丝材料可以是机织布、针织物、粉末或非织造布。通过调节机织布、针织物、粉末或非织造布的密度,蚕丝烧制产品的透气性能可得到调整。
活化处理可应用于蚕丝烧制产品,使得蚕丝烧制产品的一个表面形成不规则状,并提高该表面的表面积,从而吸附性和抗菌性能可得以提高。
例如,活化处理是将蚕丝烧制产品暴露于温度约850℃(1000℃或更低温度)的高温蒸汽中;该活化处理的结果是,许多微细孔(直径为0.1nm至数打nm)在蚕丝烧制产品的表面内形成。
实施例1
蚕丝材料在氮气气氛中以较低的升温速度50℃/小时加热,直到达到第一温度(450℃),然后该材料在第一温度下烧制5小时,作为初级烧制。接下来,所述烧制材料一旦冷却至室温后,就再在氮气气氛中以较低的升温速度50℃/小时加热,直到达到第二温度(700℃),然后该材料在第二温度下烧制5小时,作为次级烧制。更进一步地,上述烧制材料冷却至室温,从而制成图5中所示的蚕丝烧制产品。
使蚕丝烧制产品暴露于温度为850℃的蒸汽中,作为活化处理,因此,许多微细孔在蚕丝烧制产品的表面形成;蚕丝烧制产品的表面积可扩大约1000倍。
Claims (10)
1.一种蚕丝烧制产品,它是通过在1000℃或更低温度下烧制和炭化蚕丝材料,并经过作为活化处理的850-1000℃的高温蒸汽处理在其表面形成许多微细孔而形成的。
2.如权利要求1所述的蚕丝烧制产品,其特征在于,所述蚕丝烧制产品包括18-35重量%的氮元素。
3.一种由蚕丝烧制产品制成的抗菌材料,该蚕丝烧制产品是通过在1000℃或更低温度下烧制和炭化蚕丝材料,并经作为活化处理的850-1000℃的高温蒸汽处理在其表面形成许多微细孔而形成的。
4.如权利要求3所述的抗菌材料,其中所述蚕丝烧制产品包括重量比为18-35重量%的氮元素。
5.一种制备蚕丝烧制产品的方法,它包含以下步骤:以100℃/小时或更小的升温速度对蚕丝材料进行初级烧制,直到达到第一温度;保持第一温度数小时;以100℃/小时或更小的升温速度对上述蚕丝材料进行次级烧制,直到达到第二温度,第二温度高于第一温度,且为1000℃或更低;以及保持第二温度数小时,其中上述步骤均在惰性气氛中进行,并进行作为活化处理的850-1000℃的高温蒸汽处理以在所述蚕丝烧制产品的表面形成许多微细孔。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,经过初级烧制的蚕丝材料一旦冷却至室温,然后就对该蚕丝材料进行次级烧制。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,初级烧制步骤和次级烧制步骤中的升温速度为50℃/小时或更小。
8.如权利要求5所述的方法,它还包括如下步骤:将经过次级烧制的蚕丝材料暴露于高温蒸汽中,作为活化处理。
9.如权利要求6所述的方法,它还包括如下步骤:将经过次级烧制的蚕丝材料暴露于高温蒸汽中,作为活化处理。
10.如权利要求7所述的方法,它还包括如下步骤:将经过次级烧制的蚕丝材料暴露于高温蒸汽中,作为活化处理。
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