CN111961203B - 一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法 - Google Patents

一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法,包括以下步骤：聚酰亚胺短切纤维的制备、聚酰亚胺短切纤维的改性、悬浮液的制备和聚酰亚胺纤维浆粕的制备。本发明在聚酰亚胺纤维的基础上进行改进，保留了聚酰亚胺的耐高温、阻燃等优异性能，处理前后物料分解温度都在580℃左右、阻燃LOI为38%；对聚酰亚胺短切纤维进行改性处理，丰富聚酰亚胺纤维的表面活性官能团，增加了其与其他基体的结合能力；利用连续打浆机对改性聚酰亚胺短切纤维浆粕进行打浆处理，使其原纤化，增大了比表面积，增加了其与其他基体的结合能力。

Description

一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法
技术领域
本发明涉及浆粕，具体为一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺纤维是一种高性能纤维新材料，具有优良的耐高低温、吸湿率低、力学性能优异、尺寸稳定性好、本质阻燃和极好的绝缘性等特性，已经成为航空航天、核潜艇、电气绝缘、阻燃以及道路轨道交通等领域不可或缺的高性能材料。聚酰亚胺浆粕是以聚酰亚胺纤维为原料制备而来，具备聚酰亚胺纤维的优良特性，将其作为添加材料，可应用于耐高温绝缘绝热、发电设备、输变电设备、电机和电子通讯等多个领域。
由于聚酰亚胺纤维表面较光滑、聚酰亚胺表面的活性基团较少及比表面积小等问题使得聚酰亚胺浆粕与基体结合程度较差，制备的复合材料性能略差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种与基体结合程度好的改性聚酰亚胺浆粕的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，其特点是：
包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为10%~30%的聚酰胺酸溶液进行喷丝加工制得连续纤维，然后进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为260℃～470℃、处理时间为5min～25min，然后经经切断机机械破碎后获得长度为2mm～8mm、纤度为0.89dtex~2.48dtex的聚酰亚胺短切纤维；
或（1）将聚酰胺酸溶液经多孔喷丝头挤出制得纤维投入水中，控制纤维在水中的体积占比为10％～40％，以1500r/min-4000r/min的速度搅拌纤维、使纤维经剪切、烘干制得聚酰亚胺短切纤维，将聚酰亚胺短切纤维进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为260℃～470℃、处理时间为5min～25min，然后经开松机机械开松获得长度为2mm～8mm、纤度为0.89dtex~2.48dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过化学方法进行纤维改性处理，采用选自不同浓度的氢氧化钾、氢氧化钠或碱性无机盐中的一种或多种的混合物溶液来进行纤维改性处理，将聚酰亚胺短切纤维浸渍在混合物溶液中40min~70min，其中混合物溶液的浓度为0.1moL/L～25moL/L，制成改性聚酰亚胺短切纤维；
或（2）将聚酰亚胺短切纤维通过辐射方法进行纤维改性处理，采用低温高能γ射线辐射改性来进行聚酰亚胺纤维的表面改性，其中辐照吸收剂量达50 kGy～300kGy，制成改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为0.5%～40%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，步骤（1）中的亚胺化处理温度为280℃～420℃、处理时间为5min～20min，聚酰亚胺短切纤维长度为2mm～6mm、纤度为0.89dtex~2.2dtex，搅拌速度为2000r/min-4000r/min。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，步骤（1）中的亚胺化处理温度为350℃、处理时间为18min，聚酰亚胺短切纤维长度为4mm、纤度为1.6dtex，搅拌速度为3000r/min。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，混合物溶液的浓度为1moL/L～15moL/L。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，辐照吸收剂量达50 kGy～150kGy。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的时间为25min～45min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为0.4mm～6mm、比表面积为12g/m2～35g/m2。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）改性聚酰亚胺浆粕在聚酰亚胺纤维的基础上进行改进，保留了聚酰亚胺的耐高温、阻燃等优异性能，处理前后物料分解温度都在580℃左右、阻燃LOI为38%。
（2）对聚酰亚胺短切纤维进行改性处理，丰富聚酰亚胺纤维的表面活性官能团，增加了其与其他基体的结合能力。
（3）利用连续打浆机对改性聚酰亚胺短切纤维浆粕进行打浆处理，使其原纤化，增大了比表面积，增加了其与其他基体的结合能力。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为10%的聚酰胺酸溶液进行喷丝加工制得连续纤维，然后进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为260℃、处理时间为5min，然后经经切断机机械破碎后获得长度为2mm、纤度为0.89dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过化学方法进行纤维改性处理，采用选自不同浓度的氢氧化钾、氢氧化钠或碱性无机盐中的一种或多种的混合物溶液来进行纤维改性处理，将聚酰亚胺短切纤维浸渍在混合物溶液中40min，其中混合物溶液的浓度为0.1moL/L，制成具有丰富分丝结构和比表面积较大的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为0.5%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的为25min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为0.4mm、比表面积为16g/m2。
实施例2，一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为20%的聚酰胺酸溶液进行喷丝加工制得连续纤维，然后进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为365℃、处理时间为15min，然后经经切断机机械破碎后获得长度为5mm、纤度为1.68dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过化学方法进行纤维改性处理，采用选自不同浓度的氢氧化钾、氢氧化钠或碱性无机盐中的一种或多种的混合物溶液来进行纤维改性处理，将聚酰亚胺短切纤维浸渍在混合物溶液中55min，其中混合物溶液的浓度为13moL/L，制成具有丰富分丝结构和比表面积较大的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为20%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的为35min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为3.2mm、比表面积为24g/m2。
实施例3，一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为30%的聚酰胺酸溶液进行喷丝加工制得连续纤维，然后进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为470℃、处理时间为25min，然后经经切断机机械破碎后获得长度为8mm、纤度为2.48dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过化学方法进行纤维改性处理，采用选自不同浓度的氢氧化钾、氢氧化钠或碱性无机盐中的一种或多种的混合物溶液来进行纤维改性处理，将聚酰亚胺短切纤维浸渍在混合物溶液中70min，其中混合物溶液的浓度为25moL/L，制成具有丰富分丝结构和比表面积较大的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为40%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的为45min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为6mm、比表面积为35g/m2。
实施例4，一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为10%的聚酰胺酸溶液经多孔喷丝头挤出制得纤维投入水中，控制纤维在水中的体积占比为10％，以1500r/min的速度搅拌纤维、使纤维经剪切、烘干制得聚酰亚胺短切纤维，将聚酰亚胺短切纤维进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为260℃、处理时间为5min，然后经开松机机械开松获得长度为2mm、纤度为0.89dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过辐射方法进行纤维改性处理，采用低温高能γ射线辐射改性来进行聚酰亚胺纤维的表面改性，其中辐照吸收剂量达50 kGy，制成表面粗糙度较大、亲水性较高的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为0.5%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的为25min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为0.4mm～6mm、比表面积为19g/m2。
实施例5，一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为20%的聚酰胺酸溶液经多孔喷丝头挤出制得纤维投入水中，控制纤维在水中的体积占比为25％，以2700r/min的速度搅拌纤维、使纤维经剪切、烘干制得聚酰亚胺短切纤维，将聚酰亚胺短切纤维进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为365℃、处理时间为15min，然后经开松机机械开松获得长度为58mm、纤度为1.68dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过辐射方法进行纤维改性处理，采用低温高能γ射线辐射改性来进行聚酰亚胺纤维的表面改性，其中辐照吸收剂量达175kGy，制成表面粗糙度较大、亲水性较高的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为20%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的为35min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为3.2mm、比表面积为25g/m2。
实施例6，一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为30%的聚酰胺酸溶液经多孔喷丝头挤出制得纤维投入水中，控制纤维在水中的体积占比为40％，以4000r/min的速度搅拌纤维、使纤维经剪切、烘干制得聚酰亚胺短切纤维，将聚酰亚胺短切纤维进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为470℃、处理时间为25min，然后经开松机机械开松获得长度为8mm、纤度为2.48dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过辐射方法进行纤维改性处理，采用低温高能γ射线辐射改性来进行聚酰亚胺纤维的表面改性，其中辐照吸收剂量达300kGy，制成表面粗糙度较大、亲水性较高的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为40%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕。
步骤（4）中疏解分散、切断和帚化的为45min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为6mm、比表面积为33g/m2。
取本实施例2、4、6制得的改性聚酰亚胺浆粕分别作为改性聚酰亚胺浆粕a、b、c，与常规的聚酰亚胺浆粕作对比实验，对其比表面积、活性基团数量、表面粗糙度和亲水性等参数进行测试，对比结果见下表。
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结论：由上表可以看出，通过本申请的技术方案制得的改性聚酰亚胺浆粕的比表面积明显大于常规的聚酰亚胺浆粕、活性基团的数量明显多于常规的聚酰亚胺浆粕、表面粗糙度明显大于常规的聚酰亚胺浆粕、亲水性明显高于常规的聚酰亚胺浆粕。改性聚酰亚胺纤维浆粕继承了聚酰亚胺纤维稳定的高强、高模、耐温性好等优良特征的同时，改性使得纤维比表面增大或增加纤维表面一定数量的活性基团，如-COOH、-NH2和-OH等，这些基团可与基体间形成反应性共价键结合及增加纤维的比表面积使得对基体的抓附点增多，制备的复合材料性能更佳。

Claims (1)

1.一种改性聚酰亚胺浆粕的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰亚胺短切纤维的制备：将质量浓度为30%的聚酰胺酸溶液经多孔喷丝头挤出制得纤维投入水中，控制纤维在水中的体积占比为40％，以4000r/min的速度搅拌纤维、使纤维经剪切、烘干制得聚酰亚胺短切纤维，将聚酰亚胺短切纤维进行高温亚胺化处理，亚胺化处理温度为470℃、处理时间为25min，然后经开松机机械开松获得长度为8mm、纤度为2.48dtex的聚酰亚胺短切纤维；
（2）聚酰亚胺短切纤维的改性：将步骤（1）得到的聚酰亚胺短切纤维通过辐射方法进行纤维改性处理，采用低温高能γ射线辐射改性来进行聚酰亚胺纤维的表面改性，其中辐照吸收剂量达300kGy，制成
表面粗糙度较大、亲水性较高的改性聚酰亚胺短切纤维；
（3）悬浮液的制备：将步骤（2）得到的改性聚酰亚胺短切纤维分散在水中，调整悬浮液浓度为40%，得到含有改性聚酰亚胺短切纤维的悬浮液；
（4）聚酰亚胺纤维浆粕的制备：将步骤（3）得到的悬浮液加入打浆设备进行疏解分散、切断和帚化，后经水洗、脱水干燥、开纤疏松，制成改性聚酰亚胺浆粕，其中，疏解分散、切断和帚化的时间为45min，改性聚酰亚胺浆粕的长度为6mm、比表面积为33g/m2。
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